CN113490558B - 层叠造型用镍基耐腐蚀合金粉末及层叠造型品的制造方法 - Google Patents

层叠造型用镍基耐腐蚀合金粉末及层叠造型品的制造方法 Download PDF

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Abstract

课题在于提供适合用于层叠造型的Ni基耐腐蚀合金粉末、以及使用所述粉末的耐腐蚀性优异且缺陷少的层叠造型品的制造方法，Ni基耐腐蚀合金粉末包含具有特定成分组成的Ni基合金的粉末，所述Ni基合金粉末的安息角设为48度以下。

Description

层叠造型用镍基耐腐蚀合金粉末及层叠造型品的制造方法
技术领域
本发明涉及例如在湿润腐蚀环境等腐蚀环境下使用的构件、以及处理HCl、Cl2、HF、F2、NF3、ClF3和HBr等具有强腐蚀性的卤素系气体的半导体制造装置中与这些气体直接接触的构件等，涉及用于将所述构件层叠造型所需的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末和使用所述粉末的层叠造型品的制造方法。
背景技术
一般而言，对在化工厂、制药、半导体制造工艺等中使用的构件要求可耐受腐蚀环境的耐腐蚀性。其中，在半导体制造工艺中，使用带来特别恶劣的腐蚀环境的HCl、Cl2、HF、F2、NF3、ClF3和HBr等卤素系气体，作为半导体制造工艺气体，使用超高纯度化的气体。随着半导体的微细化和3D化等高精细化的发展，因由腐蚀性气体引起的金属构件的腐蚀而导致颗粒的容许尺寸变小，对构成装置构件或配管构件的金属材料的耐腐蚀性的要求变得严格。因此，通过Ni的含量最多且含有15质量％左右以上的Cr或Mo，可实现从以往的SUS316L向耐腐蚀性更优异的所谓Ni基耐腐蚀合金的材料升级。
例如，如专利文献1所示，作为半导体制造装置中的超高纯度气体控制用耐腐蚀性阀的波纹管构件，提出了使用以质量％(以下，％表示质量％)计包含Ni：50％以上、Cr：14.5％～16.5％、Mo：15.0％～17.0％、W：3.0％～4.5％、Fe：4.0％～7.0％、低碳、低硅的Ni基合金或者包含Ni：50％以上、Cr：20.0％～22.5％、Mo：12.5％～14.5％、W：2.5％～3.5％、Fe：2.0％～6.0％、低碳、低硅的Ni基合金。
另外，作为同样地在半导体制造工艺用超高纯度气体制造装置和半导体制造装置中使用的超高纯度气体控制用阀的波纹管构件，提出了作为UNS N06625(相当于因科耐尔(Inconel)625(注册商标))而已知的Ni基合金(包含Ni：58％以上、Cr：20％～23％、Fe：5.0％以下、Mo：8.0％～10.0％、Nb(+Ta)：3.15％～4.15％、低碳、低硅的Ni基合金)、作为UNS N10276(相当于哈斯特洛伊(Hastelloy)C276(注册商标))而已知的Ni基合金(包含Ni：50％以上、Cr：14.5％～16.5％、Mo：15.0％～17.0％、W：3.0％～4.5％、Fe：4.0％～7.0％、低碳、低硅的Ni基合金)、以及作为UNS N06022(相当于哈斯特洛伊(Hastelloy)C22(注册商标))而已知的Ni基合金(包含Ni：50％以上、Cr：20％～22.5％、Mo：12.5％～14.5％、W：2.5％～3.5％、Fe：2.0％～6.0％、低碳、低硅的Ni基合金)等Ni基合金。
再者，表示所述Ni合金的合金种类的“UNS”是ASEHS-1086与ASTMDS-566中规定的“统一编号系统(Unified Numbering System)”，所述N06625、N10276、N06022、(后述的)N07718等为其中登记的合金的固有编号。
另外，专利文献2中，作为用于制造安装于用来填充、储存和搬运HCl、HF、HBr等具有强腐蚀性的卤素化合物气体、以及氯、氟、溴等卤素气体等的气瓶上的阀的构件，提出了具有如下成分组成且耐腐蚀性和模锻性优异的Ni基耐腐蚀合金，所述成分组成是含有Cr：14.5％～24％、Mo：12％～23％、Fe：0.01％～6％、Mg：0.001％～0.05％、N：0.001％～0.04％、Mn：0.05％～0.5％、Si：0.01％～0.1％、Al：0.01％～0.5％、Ti：0.001％～0.5％、Cu：0.01％～1.8％、V：0.01％～0.5％、B：5ppm～50ppm，或者还含有Ta：超过1％～3.4％、W：2％～5％、Co：0.01％～5％，剩余部分包含Ni和不可避免的杂质，将作为所述不可避免的杂质而含有的C、S和P调整为C：小于0.05％、S：小于0.01％和P：小于0.01％。而且，记载了通过对所述Ni基耐腐蚀合金进行模锻，仅进行最小限度的最终机械精加工便能够制作尺寸精度优异的卤素气体和卤素化合物气体填充用气瓶的阀，而不会产生由模锻引起的裂纹。
但是，所述现有技术中的Ni基合金通过对锻造品或轧制板的原材料实施机械加工或焊接等来成形为规定形状的构件，但难以通过机械加工、焊接等对构件高精度地赋予复杂形状。
但是，近年来，被称为3D打印机的附加制造(Additive Manufacturing)的技术进步，在板或棒、管之类的坯料的机械加工中，形状赋予困难或无法实现的复杂形状的赋予逐渐成为可能。
而且，在制作需要精度的较小型的产品时，作为应用于附加制造的原料，也采用金属粉末。
作为附加制造中使用金属粉末层叠金属层的层叠造型法，主流是将形成金属粉末层的工序与对金属粉末层的规定的区域照射激光或电子束来使区域内的金属粉末熔融凝固的工序交替重复的方法(粉末床熔融结合方式、PBF：Powder Bed Fusion)、以及在使激光或电子束移动的方向的前方位置连续喷射金属粉末，对供给的金属粉末照射激光或电子束使其熔融凝固的方法(定向能堆积方式，DED：Directed Energy Deposition)。另外，作为所述激光或电子束，使用了选择性激光熔融法(SLM：Selective Laser Melting)、电子束熔解法(EBM：Electron Beam Melting)等。另外，作为激光，例如可使用光纤激光等。
另外，作为附加制造中使用的金属粉末，例如如专利文献3所示的包含相当于作为UNS N07718(相当于因科耐尔(Inconel)718(注册商标))而已知的Ni基超耐热合金(标称组成为Ni-19％Cr-3％Mo-5％(Nb+Ta)-0.9％Ti-0.5％Al-19％Fe)的组成的Ni基超耐热合金粉末已被应用，主要供于要求耐热性的飞机用复杂形状的构件的制作。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特公平7-47989号公报
专利文献2：日本专利特开2010-1558号公报
专利文献3：美国专利第3046108号说明书
发明内容
发明所要解决的问题
在半导体制造技术中作为工艺气体使用的卤素系气体使用的是超高纯度化的气体，但随着半导体芯片的布线宽度变得微细，污染物的管理变得格外严格。另外，化工厂或制药装置等虽然不如卤素系气体，但整体处于严酷的腐蚀性环境中，使用的流体大多含有氯离子，期望对高浓度氯离子的耐腐蚀性。
进而，构成它们的构件、零件的设计增加了复杂性，特别是不仅要求外表面侧的形状，还要求直接与气体接触的内表面侧的形状赋予。因此，带来了超出通过模锻或机械加工能够制作的范围的要求。
如上所述，在超耐热合金的领域中，为了制作复杂形状的构件，逐渐应用附加制造，但并未提供通过所述附加制造来制造可耐受恶劣的腐蚀环境下的耐腐蚀合金的方法、以及用于高质量地实现所述方法的合适的粉末。即，强烈要求耐腐蚀性优异且缺陷少、适于能够赋予复杂形状的层叠造型的Ni基耐腐蚀合金粉末，并且强烈要求开发使用所述Ni基耐腐蚀合金粉末的半导体制造装置用构件等层叠造型品。
因此，本发明的目的在于提供在严酷的腐蚀环境(例如，含氯的湿润环境或半导体工艺气体环境)下的耐腐蚀性优异、且适合于层叠造型时的缺陷率减少的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末、以及使用所述粉末的层叠造型品的制造方法。
解决问题的技术手段
本发明的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末为如下层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末，所述层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末包含具有如下成分组成的Ni基合金的粉末，所述Ni基合金粉末的安息角为48度以下，所述成分组成是以质量％计含有Cr：14.5％～24.5％、Mo：12.0％～23.0％、Fe：0.01％～7.00％、Co：0.001％～2.500％、Mg：0.010％以下、N：0.040％以下、Mn：0.001％～0.50％、Si：0.001％～0.200％、Al：超过0％～0.50％、Ti：0.001％～0.500％、Cu：0.250％以下、V：0.001％～0.300％、B：0.0001％～0.0050％、Zr：0.0001％～0.0200％、O：0.0010％～0.0300％，剩余部分包含Ni和不可避免的杂质，作为所述不可避免的杂质含有的C、S和P分别设为C：小于0.05％、S：小于0.01％和P：小于0.01％。
所述层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末优选为在通过激光衍射法求出的、表示粒径与来自小粒径侧的体积累计的关系的累计分布曲线中，与所述粉末的累计频率10体积％对应的粒径d10为7μm以上且35μm以下，与所述粉末的累计频率50体积％对应的粒径d50为10μm以上且60μm以下，与所述粉末的累计频率90体积％对应的粒径d90为20μm以上且98μm以下。
所述层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末以由(d90-d10)/d50所表示的均匀度为1.5以下为宜。
另外，所述成分组成中根据需要可还含有Ta：2.5％以下、W：5.0％以下中的至少一者。优选为Ta：超过1.0％～2.5％，W：2.0％～5.0％。
本发明是使用所述层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末作为原料粉末进行层叠造型的金属层叠造型品的制造方法。层叠造型品优选为半导体制造装置用构件。另外，此时的层叠造型优选为粉末床熔融结合方式。
发明的效果
本发明的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末适合于抑制缺陷，层叠造型时的铺设性也优异，层叠造型性优异。进而，通过层叠造型制作的层叠造型品(例如，半导体制造装置用构件、零件(以下简称为“半导体制造装置用构件”)等)至少在湿润环境下耐腐蚀性优异，进而即使在Cl2、HBr、NF3等半导体工艺气体环境下也显示出优异的耐腐蚀性。
另外，在通过使用了所述层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末的层叠造型制作半导体制造装置用构件时，由于能够制作包含缺陷少且高耐腐蚀性的层叠造型品的半导体制造装置用构件，因此半导体制造装置用构件的设计自由度显著增加，能够实现半导体制造装置的高度化，在产业上带来优异的效果。
附图说明
图1表示作为粉末床熔融结合方式(Powder Bed Fusion法)而已知的层叠造型装置的概略图。
图2表示作为定向能堆积方式(Directed energy deposition法)而已知的层叠造型装置的概略图。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式进行说明。首先，对本发明的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末(以下，有时简称为Ni基耐腐蚀合金粉末)的成分组成的限定理由进行详细叙述，然后，对粒度分布和粉末粒径进行说明。
[Cr：14.5％～24.5％(％为质量％，以下相同)]
Cr对提高腐蚀环境中的耐腐蚀性有效果。例如在层叠造型品用作半导体制造装置用构件时，对HCl、Cl2、HF、F2、NF3、ClF3和HBr等卤素系气体有提高耐腐蚀性的效果。特别是半导体制造装置构件在开放时一旦接触外部气体时，大气来源的水分吸附在金属表面，吸附的水分与卤素系工艺气体水合，产生电化学腐蚀。对于水合的酸，特别是在浓度较稀薄的区域，Cr发挥其耐腐蚀性。此时，Cr需要含有14.5％以上，但若含有超过24.5％，则在与Mo的组合中，在层叠造型时损害相稳定性，难以维持单一相，会形成粗大的μ相，带来耐腐蚀性的劣化。因此，将其含量设为14.5％～24.5％。
优选的Cr的上限为22.5％，进而优选为20.5％。另外，优选的Cr的下限为15.0％，进而优选为18.0％。
所述Cr量的上限值与下限值可任意组合。另外，以下省略记载，但对于以下记载的各个元素，上限值与下限值也可任意组合。
[Mo：12.0％～23.0％]
Mo与Cr同样地对提高腐蚀环境中的耐腐蚀性有效果。即，对HCl、Cl2、HF、F2、NF3、ClF3和HBr等卤素系气体有提高耐腐蚀性的效果。特别是半导体制造装置构件在开放时一旦接触外部气体时，大气来源的水分吸附在金属表面，吸附的水分与卤素系工艺气体水合，产生电化学腐蚀。对于水合的酸，特别是在中浓度区域～高浓度区域，Mo发挥其耐腐蚀性。此时，Mo需要含有12.0％以上，但若含有超过23.0％，则Mo在高温下的氧化性差，因此在利用气体雾化法等制造粉末时，形成于各个粉末表面的氧化膜变厚。使用所述粉末制造的层叠造型品中由氧化物引起的缺陷变得明显，因此不优选。因此，将其含量设为12.0％～23.0％。
优选的Mo的上限为20.5％，进而优选为19.5％。另外，优选的Mo的下限为14.0％，进而优选为16.0％。
[Fe：0.01％～7.00％、Co：0.001％～2.500％]
Fe和Co的熔点比Ni高，有提高熔液粘度的效果。关于粉末的制造，例如通过在气氛气体中将熔液以喷雾状喷出使其快速冷却而获得。通过添加Fe和Co，在制造粉末时，粒径控制变得容易，并且能够抑制容易难以进行层叠造型的微粉(粒径小于5μm)的生成。此时，Fe需要含有0.01％以上，但若含有超过7.00％，则会带来对于水合的酸的耐腐蚀性的劣化，因此将其含量设为0.01％～7.00％。
优选的Fe的上限为5.50％，进而优选为1.00％。另外，优选的Fe的下限为0.05％，进而优选为0.10％。
同样地，Co需要含有0.001％以上，但若含有超过2.500％，则在层叠造型时因粉末凝固时的显微水平的缩孔而引起的缺陷变得明显，因此不优选。因此，将Co的含量设为0.001％～2.500％。
优选的Co的上限为1.000％，进而优选为0.500％。另外，优选的Co的下限为0.005％，进而优选为0.010％。
[N：0.040％以下、Mg：0.010％以下、Mn：0.001％～0.50％]
通过使N、Mn和Mg共存，有抑制显微偏析的效果。在层叠造型时，各个粉末通过激光瞬间成为熔液，另一方面，通过相对快速冷却而凝固，由此进行造型。此时，有可能会产生显微偏析。由于产生显微偏析，形成Cr、Mo等发挥耐腐蚀性的元素的稀薄区域，在所述稀薄区域，耐腐蚀性会受到左右，因此必须尽可能地抑制显微偏析。由于N、Mn和Mg有使作为母相的Ni-fcc相稳定化并促进Cr和Mo的固溶化的效果，因此结果抑制快速冷却凝固时的显微偏析的产生。
但是，即使N的含量为极少量但若包含，则有在层叠造型时抑制显微偏析的效果，但若含有超过0.040％，则会形成氮化物，成为层叠造型品中缺陷增大的原因，因此将其含量设为0.040％以下。
优选的N的上限为0.030％，进而优选为0.020％。另外，含有N时的下限超过0，优选为0.001％，更优选为0.003％，进而优选为0.005％。
同样地，即使Mg的含量为极少量但若包含，则有在层叠造型时抑制显微偏析的效果，但若含有超过0.010％，则反而会促进显微偏析，有使层叠造型品的耐腐蚀性劣化的倾向，因此将其含量设为0.010％以下。
优选的Mg的上限为0.0050％，更优选为0.0030％，进而优选为0.0020％。另外，含有Mg时的下限超过0，优选为0.0001％，更优选为0.0003％，进而优选为0.0005％。
另一方面，若Mn的含量小于0.001％，则在层叠造型时无抑制显微偏析的效果，若含有超过0.50％，则反而会促进显微偏析，例如有使层叠造型品相对于半导体工艺气体的耐腐蚀性劣化的倾向，因此将其含量设为0.001％～0.50％。
优选的Mn的上限为0.40％，进而优选为0.35％。另外，优选的Mn的下限为0.005％，更优选为0.006％，进而优选为0.007％。
再者，已确认这些三种元素的效果分别不等效，在未以规定范围同时含有三种元素时，无抑制显微偏析的效果。
[Si：0.001％～0.200％、Al：超过0％～0.50％、Ti：0.001％～0.500％]
Si、Al和Ti通过分别作为脱氧剂添加，有提高合金内的洁净度的效果。由此，在层叠造型时粉末与粉末的接合变得平滑，结果层叠造型品的缺陷得到抑制。
通过含有0.001％以上的Si而显示出其效果，但若含有超过0.200％，则出现在晶界中发生偏析而耐腐蚀性劣化的倾向，因此将Si的含量设为0.001％～0.200％。
优选的Si的上限为0.100％，进而优选为0.010％。另外，优选的Si的下限为0.002％，进而优选为0.005％。
同样地，通过即使含有极少量的Al，也显示出合金内的洁净效果，但若含有超过0.50％，则层叠造型时的氧化物形成变得明显，层叠造型品的缺陷增大。因此，将Al的含量设为超过0％～0.50％。
优选的Al的上限为0.40％，进而优选为0.30％。另外，优选的Al的下限为超过0，优选为0.001％，更优选为0.003％，进而优选为0.005％。
同样地，通过含有0.001％以上的Ti而显示出合金内的洁净效果，但若含有超过0.500％，则层叠造型时的氧化物形成变得明显，层叠造型品的缺陷增大。因此，将Ti的含量设为0.001％～0.500％。
优选的Ti的上限为0.200％，进而优选为0.100％。另外，优选的Ti的下限为0.003％，进而优选为0.005％。
[Cu：0.250％以下]
Cu有在盐酸或氢氟酸等还原性的湿润腐蚀环境下提高耐腐蚀性的效果。因此，对于由工艺气体与吸附在金属表面的水分形成的电化学腐蚀而言有效。通过即使含有极少量的Cu，也显示出效果，但若含有超过0.250％，则制造的粉末表面的氧化物会使层叠造型品的缺陷变得明显，因此将Cu的含量设为0.250％以下。
优选的Cu的上限为0.100％，进而优选为0.010％。另外，含有Cu时的下限超过0，优选为0.001％，更优选为0.002％，进而优选为0.005％。
[V：0.001％～0.300％]
V有在由熔液以喷雾状制造粉末时抑制粗大直径的粉末生成的效果。关于直径过大的粉末，在层叠造型时粒子间的间隙变大，从而缺陷变得明显，因此不优选。因此，在对粉末进行分级时可以去除，但其收率(粉末成品率)会降低，因此成为工业生产上的课题。若不添加0.001％以上的V，则无法获得粗大粉末的抑制效果，但若含有超过0.300％，则微粉化反而会进行，其也会使必要粒径的收率(粉末成品率)降低，因此不优选。因此，将V的含量设为0.001％～0.300％。
优选的V的上限为0.200％，进而优选为0.100％。另外，优选的V的下限为0.003％，进而优选为0.005％。
[B：0.0001％～0.0050％、Zr：0.0001％～0.0200％]
B和Zr分别在凝固过程中成核，有防止缩孔产生的效果。在成形层叠造型物时，各个粉末溶解凝固的过程反复进行，但若在凝固过程中产生缩孔，则这些缺陷会成为颗粒的产生源，因此不适合作为用作半导体制造装置用构件或零件的层叠造型物。
通过含有0.0001％以上的B而显示出防止缩孔产生的效果，但若含有超过0.0050％，则在晶界中偏析，出现耐腐蚀性劣化的倾向，因此将B的含量设为0.0001％～0.0050％。
优选的B的上限为0.0040％，进而优选为0.0030％。另外，优选的B的下限为0.0002％，进而优选为0.0005％。
同样地，通过含有0.0001％以上的Zr而显示出防止缩孔产生的效果，但若含有超过0.0200％，则与B同样地在晶界中偏析，出现耐腐蚀性劣化的倾向，因此将Zr的含量设为0.0001％～0.0200％。
优选的Zr的上限为0.0100％，更优选为0.0080％，进而优选为0.0060％。另外，优选的Zr的下限为0.0005％，进而优选为0.0008％。
再者，已确认这些两种元素的效果分别不等效，在未以规定范围同时含有两种元素时，无防止缩孔产生的效果。
[O：0.0010％～0.0300％]
O有如下效果：在粉末制造时的熔液的喷雾工序中，在刚凝固后的高温状态下，主要与Cr瞬间结合，在粉末表面形成极薄且牢固的氧化皮膜，从而抑制氧化的进一步进行。由此，可将作为异物混入到层叠造型品中的粉末来源的氧化物的量抑制得极低。通过含有0.0010％以上的O而显示出其效果，但若含有超过0.0300％，则粉末表面的氧化物会使层叠造型品的缺陷变得明显，因此将O的含量设为0.0010％～0.0300％。
优选的O的上限为0.0200％，进而优选为0.0100％。另外，优选的O的下限为0.0020％，进而优选为0.0050％。
[Ta：2.5％以下]
Ta有改善在还原性酸或氧化性酸中的耐腐蚀性、或者对点蚀或缝隙腐蚀的耐腐蚀性的效果，因此可根据需要添加。添加时以2.5％以下为宜。再者，通过含有超过1.0％，可发挥显著改善耐腐蚀性的效果，但若含有超过2.5％，则在粉末制造时形成于粉末表面的氧化物量增大，由此层叠物的缺陷变得明显，因此将优选的含量设为超过1.0％～2.5％以下。
优选的Ta的上限为2.3％，进而优选为2.2％。另外，优选的Ta的下限为1.1％，进而优选为1.2％。
[W：5.0％以下]
W与Mo同样地有提高对还原性酸的耐腐蚀性的效果，同时在通过提高熔点来提高熔液的粘度来制造粉末时，粒径控制变得容易。与此同时，能够抑制容易难以进行层叠造型的微粉(粒径小于5μm)的生成，因此可根据需要添加。添加时以5.0％以下为宜。为了进一步获得其效果，优选为添加2.0％以上。但是，若含有超过5.0％，则由于熔点超过必要程度地变高，因此有粉末粗大化的倾向，对适当的粉末直径进行分级的收率(粉末成品率)下降。因此，将优选的含量设为2.0％～5.0％。
优选的W的上限为4.9％，进而优选为4.5％。另外，优选的W的下限为2.2％，进而优选为2.5％。
[不可避免的杂质：C：小于0.05％、S：小于0.01％、P：小于0.01％]
剩余部分为Ni和不可避免的杂质。作为不可避免的杂质，C会在晶界附近与Cr形成碳化物，增大耐腐蚀性的劣化。因此，将C设为小于0.05％。另外，S或P会在晶界偏析，成为高温裂纹的原因，因此必须抑制在小于0.01％。
另外，这些不可避免的杂质的含量越少越优选，也可为0％。
本发明的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末的成分组成可通过以下的测定方法求出。
如后述的实施例所述，将分级后的层叠造型用的粉末溶解在适当的水溶液中，通过对所述水溶液进行高频感应耦合等离子体(Inductively Coupled Plasma，ICP)分析，测定规定成分的含量。
再者，对C、S使用碳硫分析装置，对N、O使用氧氮分析装置，通过燃烧法进行气体分析，求出其含量。
本发明的Ni基耐腐蚀合金粉末用于所述附加制造(层叠造型)。例如在利用粉末床熔融结合方式(以下，称为粉末床法)进行的层叠造型中，需要将金属粉末铺设在载物床，形成厚度20μm～100μm左右的平坦、均匀的金属粉末层，并反复进行所述操作。此时，由于金属粉末的粉体性状而对表面粗糙度或缺陷造成影响。因此，要求金属粉末可及时地供给，在进行刮板加工时有效率地流动，且铺设成平坦、均匀的厚度。即，要求流动性良好、铺设性良好。以下，对Ni基耐腐蚀合金粉末的粉体性状和流动性或铺设性进行说明。
[流动性]
Ni基耐腐蚀合金粉末的流动性通过依据日本工业标准(Japanese IndustrialStandard，JIS)R9301-2-2的安息角进行评价。若安息角超过48度，则流动性变差，铺设性变差。安息角需要为48度以下，优选为40度以下。下限并无特别限定，例如可设为20度以上。
[粒度分布]
本发明的Ni基耐腐蚀合金粉末的粒度分布使用激光衍射式粒度分布测定装置，通过激光衍射法求出。在表示粒径与来自小粒径侧的体积累计的关系的累计分布曲线中，在测定与累计频率10体积％对应的粒径d10、与累计频率50体积％对应的粒径d50和与累计频率90体积％对应的粒径d90时，d10为7μm以上且35μm以下。d10的下限优选为10μm。d10的上限优选为25μm。所述d10的上限值与下限值可任意组合。虽然省略了记载，但对于下述d50、d90也同样。
d50为10μm以上且60μm以下。d50的下限优选为20μm。d50的上限优选为40μm。
d90为20μm以上且98μm以下。d90的下限优选为40μm。d90的上限优选为80μm。
过小的粒子会使粉末层磨损或偏移而成为涂敷性变差的原因。另一方面，过大的粒子有可能因激光的功率不足而导致熔融残留，有可能对缺陷或表面粗糙度造成影响。通过具有所述粒度分布，或者即使仅通过满足d50的数值，也能够将粉末层反复铺设成平坦、均匀的厚度。因此，可获得良好的铺设性。再者，具有所述粒度分布的Ni基合金粉末适合于用于SLM。
[粒径的均匀度]
另外，本发明中，将由(d90-d10)/d50所表示的数值定义为均匀度。所述Ni基耐腐蚀合金粉末的均匀度通过设为1.5以下，铺设性变得良好，优选为1.2以下，更优选为1.1以下。下限也可通过分级等减小均匀度的值，但由于粉末的成品率、生产性降低，因此例如优选为0.8以上，更优选为0.9以上。关于所述式所表示的均匀度，可以说数值越小粒度分布的宽度越窄，偏差越小，中值粒径一致。另外，也可以说均匀度的值越小，凝聚性越弱，流动性越高，铺设性越高，适合用于层叠造型。
根据以上，通过具备所述安息角的范围、和/或所述粒径分布或均匀度，本发明的Ni基耐腐蚀合金粉末的流动性良好、铺设性优异。结果，可减少层叠造型时的缺陷率，可获得抑制了缺陷的层叠造型品。
[粉末粒径]
层叠造型是通过对各个粉末反复进行熔融和凝固来赋予形状的造型法，若Ni基耐腐蚀合金粉末的粒径小于5μm，则难以获得一次熔融凝固所需的容积，因此难以获得健全的层叠造型品。通过粒径小于5μm的粉末少，粉末成品率提高，有助于缺陷率的减少。另一方面，在Ni基耐腐蚀合金粉末的粒径超过100μm时，一次熔融凝固所需的容积过大，难以获得健全的层叠造型品。通过粒径超过100μm的粉末少，可抑制激光的功率不足，有助于缺陷率的减少。其中，在基于SLM的粉末床法中，优选为使用在5μm以上且100μm以下的范围内具有粒径分布范围的Ni基耐腐蚀合金粉末。Ni基耐腐蚀合金粉末的粒径分布范围更优选为20μm以上且80μm以下的范围内。
另外，Ni基耐腐蚀合金粉末的制造可使用气体雾化法、水雾化法、喷溅雾化法等。Ni基耐腐蚀合金粉末的粒子形状优选为球状，更优选为利用气体雾化法制作。
本发明的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末可适合地用于使用激光的粉末床法(SLM)。例如在图1所示的层叠造型装置中供给本发明的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末，进行刮板加工，形成厚度20μm～100μm、优选为30μm～60μm的粉末层，对铺设了粉末的区域照射将激光输出以例如400W以下调节后的高能量，使合金粉末选择性地熔融结合。作为此时的扫描速度，例如以在7000mm/s以下进行调节为宜。通过如此反复进行熔融凝固的操作，可层叠造型所需形状的层叠造型品。
通过使用了本发明的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末的层叠造型，可获得缺陷极少且在湿润环境下或半导体工艺气体环境下显示出优异的耐腐蚀性的卤素气体和卤素化合物气体填充用气瓶的阀构件、质量流量计内的气体接触构件、气体阻隔构件、气体接头等半导体制造装置用构件。
另外，作为层叠造型装置，不仅是图1所示的装置，也可根据层叠造型品的形状等，使用图2所示的定向能量堆积方式(Directed energy deposition法。)的层叠造型装置等。层叠造型装置的型号等并无特别限制。
其次，对本发明的实施例进行说明。
实施例
(实施例1)
准备熔解原料，使用高频真空熔解炉进行熔解，分别制作约10kg母合金，在氩气气氛中，使用气体雾化法，制造用于获得具有表1～表4所示的成分组成的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末的基础粉末。再者，相当于不可避免的杂质的C、S、P均为C小于0.05％，S和P小于0.01％。
使用多个筛子，将所述获得的气体雾化状态下的各基础粉末分级为层叠造型用的粒径20μm～80μm的粉末与除此之外的粉末。
本实施例1中，通过使用激光的粉末床法(SLM)进行层叠造型，确认了Ni基耐腐蚀合金粉末的耐腐蚀性(湿润环境和半导体工艺气体)等。此处，表中，标有*的No.41～No.48、No.52、No.54～No.60、No.62～No.67、No.69～No.70是本发明的组成的范围外的例子。再者，不存在作为层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末的现有产品。
[表1]
(续表2)
[表2]
(接表1)
[表3]
(续表4)
(注)*符号表示为本发明的范围外。
[表4]
(接表3)
(注)*符号表示为本发明的范围外。
[粉末成品率(％)]
关于分级后获得的层叠造型用的处于20μm～80μm的粒径范围内的粉末，以(粒径20μm～80μm的粉末的质量)×100/(气体雾化状态下的粉末的质量)的值的形式求出其粉末成品率(％)。
在表5和表6中示出粉末成品率(％)的值。再者，在分级前测定了粒度分布，关于成品率优异的粉末，是指小于5μm的粉末的比例为10％以下，且通过调整组成，5μm以上的粉末的比例高。
其次，通过图1所示的使用激光的粉末床法(SLM)的层叠造型装置，使用Ni基耐腐蚀合金粉末1～70，对各粉末分别制作各10张作为评价用层叠造型品的板材(30mm×30mm×5mm)。
对这些作为评价用层叠造型品的板材(30mm×30mm×5mm)进行以下的评价。
[缺陷率(面积％)的测定]
切断作为评价用层叠造型品的板材(30mm×30mm×5mm)的剖面，埋入树脂中，利用耐水砂纸研磨至#1500后，进而利用粒径1μm的金刚石膏进行研磨，制成镜面抛光面。
利用光学显微镜观察所述镜面抛光面，利用图像分析装置(数字显微镜VHX6000：基恩斯(KEYENCE)制造)确定1mm×1mm的范围内的缺陷(1μm见方以上的空孔、巢)，求出其面积比率作为缺陷率(面积％)。
再者，分辨率为1024×1280像素(pixel)，通过图像分析软件进行二值化处理，将8像素以上的黑色部分作为缺陷。
在表5和表6中示出缺陷率(面积％)的值。
[湿润环境下的耐腐蚀性评价]
对作为评价用层叠造型品的板材(30mm×30mm×5mm)的表面进行研磨，最终进行耐水砂纸#400精加工。然后，进行电解研磨，将研磨后的试样在丙酮中在超声波振动状态下保持5分钟进行脱脂，由此制作腐蚀试验片。
使用这些腐蚀试验片，在沸腾的1％HCl、35％HCl中实施24小时的腐蚀试验。
通过测定其试验前后的重量减少量，根据试验前表面积与试验期间算出腐蚀速度(mm/年)。
在表5和表6中示出其结果。
[对半导体工艺气体的耐腐蚀性评价]
对作为评价用层叠造型品的板材(30mm×30mm×5mm)的表面进行研磨，最终进行耐水砂纸#400精加工。然后，进行电解研磨，将研磨后的试样在丙酮中在超声波振动状态下保持5分钟进行脱脂，由此制作腐蚀试验片。
将这些腐蚀试验片设置在Ni基合金(UNS N06022)制试验用小型腔室内，抽真空后，分别填充腐蚀气体(Cl2、HBr、NF3)，在与腐蚀气体的种类对应的规定的温度(Cl2：250℃、HBr：250℃、NF3：350℃)下保持24小时，然后冷却至室温，置换为氩气后，迅速地保管于真空干燥器中。
将腐蚀试验片依次供于扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy，SEM)观察，通过图像分析软件(温如福(winRooF)2015)测定自拍摄的照片中呈岛状观察到的腐蚀部分的面积率。
再者，分辨率为1024×1280，倍率为500倍，将8像素以上作为腐蚀区域。
在表5和表6中示出其结果。
再者，关于粉末成品率低的情况或缺陷率高的比较合金粉末，不制作腐蚀试验片，也不进行耐腐蚀性评价。
[表5]
[表6]
根据表5、表6所示的结果也可知，关于具有本发明的组成的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末，可确认制造成品率、使用此粉末制作的层叠造型品的缺陷率和耐腐蚀性(湿润环境或半导体工艺气体)的任一者均优于本发明外的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末和使用此粉末制作的层叠造型品。进而，通过采用更优选的组成，也可确认即使在半导体工艺气体的腐蚀环境下也显示出高耐腐蚀性。
(实施例2)
关于所述成分组成的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末中的No.1的合金粉末，制作不同的粒度分布的试样，使用激光衍射式粒径分布测定装置(SALD-2300：岛津(SHIMADZU)制造)分别测定d10、d50、d90。另外，求出由(d90-d10)/d50所表示的均匀度。
另外，依据JIS R9301-2-2测定这些试样的安息角。具体而言，使用安息角测定器(ASK-01)，测定将试样供给至托盘而形成的山的角度。
评价将这些Ni基耐腐蚀合金粉末供给到床上并进行刮板加工而形成厚度40μm～60μm的粉末层时的铺设性。关于铺设性，通过目视将以相同的厚度铺设的视为铺设性良好并设为“良好”，将粉末层磨损或偏移的视为涂敷性差并设为“NG”。
在表7中示出其结果。
[表7]
*符号表示为本发明外
根据表7，本发明的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末中，若安息角超过48.0度则铺设性差。据此可确认，在为48.0度以下时，铺设性得到改善，46.2度以下的合金粉末的铺设性良好。另外，可知安息角因粒度分布而产生差异。而且，处于本发明的粒度分布的范围内的合金粉末的铺设性良好。另外，均匀度控制在1.5以下，在为1.4以下时可获得良好的结果。
根据以上，通过使用这些Ni基耐腐蚀合金粉末，可获得缺陷率低的层叠造型品。
产业上的可利用性
通过将本发明的Ni基耐腐蚀合金粉末用作层叠造型用的原料粉末，能够获得耐腐蚀性优异且缺陷极少的层叠造型品。例如可提供包含层叠造型品的半导体制造装置用构件，但不仅是半导体制造装置用构件，也可期待在化工厂、药品制造设备或油、气体领域等广泛领域中作为复杂形状的构件的层叠造型用的耐腐蚀性金属粉末的应用。

Claims (6)

1.一种层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末，其特征在于包含具有如下成分组成的Ni基合金的粉末，所述Ni基合金粉末的安息角为48度以下，所述成分组成是以质量%计含有
Cr：14.5%～23.9%、
Mo：12.0%～23.0%、
Fe：0.01%～7.00%、
Co：0.001%～2.500%、
Mg：0.010%以下、
N：0.040%以下、
Mn：0.001%～0.50%、
Si：0.001%～0.200%、
Al：超过0%～0.50%、
Ti：0.001%～0.500%、
Cu：0.250%以下、
V：0.001%～0.300%、
B：0.0001%～0.0050%、
Zr：0.0001%～0.0099%、
O：0.0010%～0.0300%，
剩余部分为Ni和不可避免的杂质，
作为所述不可避免的杂质含有的C、S和P分别设为C：小于0.05%、S：小于0.01%和P：小于0.01%，
所述Ni基合金粉末中，在通过激光衍射法求出的、表示粒径与来自小粒径侧的体积累计的关系的累计分布曲线中，
与所述粉末的累计频率10体积%对应的粒径d10为7 μm以上且35 μm以下，
与所述粉末的累计频率50体积%对应的粒径d50为10 μm以上且60 μm以下，
与所述粉末的累计频率90体积%对应的粒径d90为20 μm以上且98 μm以下，
在所述累计分布曲线中，由（d90-d10）/d50所表示的均匀度为1.5以下。
2.一种层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末，其特征在于包含具有如下成分组成的Ni基合金的粉末，所述Ni基合金粉末的安息角为48度以下，所述成分组成是以质量%计含有
Cr：14.5%～23.9%、
Mo：12.0%～23.0%、
Fe：0.01%～7.00%、
Co：0.001%～2.500%、
Mg：0.010%以下、
N：0.040%以下、
Mn：0.001%～0.50%、
Si：0.001%～0.200%、
Al：超过0%～0.50%、
Ti：0.001%～0.500%、
Cu：0.250%以下、
V：0.001%～0.300%、
B：0.0001%～0.0050%、
Zr：0.0001%～0.0099%、
O：0.0010%～0.0300%、
Ta：2.5%以下，
剩余部分为Ni和不可避免的杂质，
作为所述不可避免的杂质含有的C、S和P分别设为C：小于0.05%、S：小于0.01%和P：小于0.01%，
所述Ni基合金粉末中，在通过激光衍射法求出的、表示粒径与来自小粒径侧的体积累计的关系的累计分布曲线中，
与所述粉末的累计频率10体积%对应的粒径d10为7 μm以上且35 μm以下，
与所述粉末的累计频率50体积%对应的粒径d50为10 μm以上且60 μm以下，
与所述粉末的累计频率90体积%对应的粒径d90为20 μm以上且98 μm以下，
在所述累计分布曲线中，由（d90-d10）/d50所表示的均匀度为1.5以下。
3.一种层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末，其特征在于包含具有如下成分组成的Ni基合金的粉末，所述Ni基合金粉末的安息角为48度以下，所述成分组成是以质量%计含有
Cr：14.5%～23.9%、
Mo：12.0%～23.0%、
Fe：0.01%～7.00%、
Co：0.001%～2.500%、
Mg：0.010%以下、
N：0.040%以下、
Mn：0.001%～0.50%、
Si：0.001%～0.200%、
Al：超过0%～0.50%、
Ti：0.001%～0.500%、
Cu：0.250%以下、
V：0.001%～0.300%、
B：0.0001%～0.0050%、
Zr：0.0001%～0.0099%、
O：0.0010%～0.0300%、
W：5.0%以下，
剩余部分为Ni和不可避免的杂质，
作为所述不可避免的杂质含有的C、S和P分别设为C：小于0.05%、S：小于0.01%和P：小于0.01%，
所述Ni基合金粉末中，在通过激光衍射法求出的、表示粒径与来自小粒径侧的体积累计的关系的累计分布曲线中，
与所述粉末的累计频率10体积%对应的粒径d10为7 μm以上且35 μm以下，
与所述粉末的累计频率50体积%对应的粒径d50为10 μm以上且60 μm以下，
与所述粉末的累计频率90体积%对应的粒径d90为20 μm以上且98 μm以下，
在所述累计分布曲线中，由（d90-d10）/d50所表示的均匀度为1.5以下。
4.一种层叠造型品的制造方法，其特征在于，使用如权利要求1至3中任一项所述的层叠造型用Ni基耐腐蚀合金粉末作为原料粉末进行层叠造型。
5.根据权利要求4所述的层叠造型品的制造方法，其特征在于，所述层叠造型品为半导体制造装置用构件。
6.根据权利要求4或5所述的层叠造型品的制造方法，其特征在于，所述层叠造型是粉末床熔融结合方式。
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