CN105290388B - 粉末处理方法和相应处理过的粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了粉末处理方法和相应处理过的粉末。其中涉及的一种粉末处理方法，包括：将所述粉末与有效剂量的处理添加剂进行干混，以使所述处理添加剂分布在所述粉末的颗粒的表面，所述处理添加剂的一次粒径小于所述粉末的平均粒径。本发明也涉及相应处理过的粉末。

Description

粉末处理方法和相应处理过的粉末
技术领域
本发明涉及粉末处理方法和相应处理过的粉末。
背景技术
增材制造技术，即3D打印技术，例如直接金属激光烧结(DMLS)，直接金属激光熔融(DMLM)，选择性激光熔融(SLM)，选择性激光烧结(SLS)，电子束熔融(EBM)或者直接沉积，便于从金属粉末直接产出形状复杂的三维器件。一般而言，会在增材制造过程中预先进行铺粉，而为了制造精细结构的器件或者为了降低制得器件表面的粗糙度，金属粉末的流动以及/或者铺展性能通常有待提升。
现有一些通过将粉末与流动添加剂进行干式混合形成混合物以增加粉末的流动性的方法，这些方法将相对大量的流动添加剂加入到粉末当中，粉末的元素组成可能会因此改变，这在成品元件的元素组成关键的应用中是不希望见到的情况。
所以，虽然前述一些方法已经在其它传统行业应用，但是在增材制造技术领域仍然需要提供新的粉末处理方法和相应处理过的粉末。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的粉末处理方法和相应处理过的粉末。
一方面，本发明的实施例涉及一种粉末处理方法，包括：将所述粉末与有效剂量的处理添加剂进行干混，以使所述处理添加剂分布在所述粉末的颗粒的表面，所述处理添加剂的一次粒径小于所述粉末的平均粒径。
另一方面，本发明的实施例涉及粉末，其包括颗粒，所述颗粒在其表面具有一层处理添加剂，所述处理添加剂的一次粒径小于所述粉末的平均粒径。
附图说明
参考附图阅读下面的详细描述，可以帮助理解本发明的特征、方面及优点，其中：
图1是
Figure BDA0000532982840000021
718颗粒与处理添加剂混合之前的部分表面的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图2是
Figure BDA0000532982840000022
718颗粒与80ppm疏水气相二氧化硅混合后的部分表面的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图3是
Figure BDA0000532982840000023
625颗粒与处理添加剂混合之前的部分表面的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图4是
Figure BDA0000532982840000024
625颗粒与50ppm纳米级碳混合后的部分表面的扫描电子显微镜(SEM)图片。
图5所示为不同重量百分比处理添加剂处理过的50克
Figure BDA0000532982840000025
718粉末的流动时间。
具体实施方式
除非本发明中清楚另行定义，用到的科学和技术术语的含义为本发明所属技术领域的技术人员所通常理解的含义。本发明中使用的“包括”、“包含”、“具有”、或“含有”以及类似的词语是指除了列于其后的项目及其等同物外，其他的项目也可在范围以内。
本发明中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于所述具体数量，还包括与所述数量接近的、可接受的、不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于所述精确数值。在某些实施例中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。本发明中的数值范围可以合并及/或互换，除非另行清楚说明，数值范围包括其所涵盖的所有数值子范围。
在说明书和权利要求中，除非清楚地另外指出，所有项目的单复数不加以限制。除非上下文另外清楚地说明，术语“或”、“或者”并不意味着排他，而是指存在提及项目(例如成分)中的至少一个，并且包括提及项目的组合可以存在的情况。
本发明说明书中提及“一些实施例”等等，表示所述与本发明相关的一种特定要素(例如特征、结构和/或特点)被包含在本说明书所述的至少一个实施例中，可能或不可能出现于其他实施例中。另外，需要理解的是，所述发明要素可以任何适合的方式结合。
本发明的实施例涉及粉末处理方法和相应处理过的粉末。
本发明所称“粉末”或类似用语是指颗粒的集合。所述颗粒可为适于提高其流动性及/或铺展性的任何构造、形状或大小。一些实施例中，所述粉末的平均粒径小于100微米。一些实施例中，所述粉末的平均粒径约在0.2微米到不足100微米的范围，比如约为0.2微米、0.5微米、1.0微米、5微米、10微米或者45微米。
本发明提及的“平均粒径”是指颗粒尺寸的平均值。一些实施例中，平均粒径为D50，即总体积为100％的颗粒尺寸分布曲线上对应50％的点的颗粒直径。
所述粉末的颗粒尺寸分布只要适合使用即可。一些实施例中，所述粉末的颗粒尺寸分布为D10为10微米而D90为45微米，在此D10和D90指的是在总体积为100％的颗粒尺寸分布曲线上，分别对应10％和90％的点的颗粒直径。
所述粉末可由任何材料制得，例如镍、铬、铁、铌、钽、钼、钛、铝、钴、碳、锰、硅、磷、硫、硼、铜或其任意组合。一些实施例中，所述粉末是纯金属。一些实施例中，所述粉末是合金。
所述粉末的示例包括但不限于来自美国印第安纳波利斯的普莱克斯表面技术公司的
Figure BDA0000532982840000031
718粉末，以及来自美国布里奇维尔的卡彭特粉产品公司的
Figure BDA0000532982840000032
625粉末。
本发明提及的“处理添加剂”以及类似用语涉及一种与粉末干混后分布在粉末颗粒表面以提高粉末的流动性及/或铺展性的材料。
所述处理添加剂的一次粒径可为纳米级。本发明提及的“一次粒径”或类似用语涉及未联连的处理添加剂单个颗粒的尺寸。一些实施例中，处理添加剂的一次粒径在约1纳米至约100纳米的范围。
所述处理添加剂可由任何材料制得。一些实施例中，所述处理添加剂为气相二氧化硅。一些实施例中，所述处理添加剂为纳米级疏水二氧化硅。一些实施例中，所述处理添加剂为纳米级亲水二氧化硅。二氧化硅材质的处理添加剂示例包括但不限于：来自赢创工业的R972,R202,R974,以及A200，和来自卡伯特公司的TS-610与TS-720。一些实施例中，处理添加剂为纳米级碳，例如碳粉，碳黑，石墨或者石墨烯。
所述粉末及所述处理添加剂可以通过任何适当的方式进行干混。在混合过程中，颗粒并未遭到破坏，因此可以防止由此产生的缺陷。一些实施例中，所述混合是机械混合。一些实施例中，所述粉末与所述处理添加剂的干混是通过三维摇摆式混合机、V型混合机、球磨机、或其他机器进行的。
混合的环境可取决于具体的粉末、具体的处理添加剂、对处理过粉末的具体要求等因素。一些实施例中，所述粉末与所述处理添加剂在混合过程中是被密封的。一些实施例中，所述混合系在常温常压进行的。
所述处理添加剂的颗粒在混合前可聚集在一起，但是如同在下列示例中所见，在所述粉末与微量的所述处理添加剂混合之后，所述处理添加剂会分布在所述粉末的颗粒的表面，所述粉末的铺展及/或流动性能得到提高，而所述粉末的元素组成并没有明显改变。一些实施例中，分布在所述粉末的颗粒的表面的处理添加剂的平均粒径约为1纳米至300纳米，或者约为1纳米至100纳米。
实验示例
以下实验示例可以为本领域中具有一般技能的人实施本发明提供参考。这些例子并不限制权利要求的范围。
例1
将来自美国印第安纳波利斯的普莱克斯表面技术公司的
Figure BDA0000532982840000041
718粉末(平均粒径：-10-45+微米(D10：10微米；D90：45微米))或来自美国布里奇维尔的卡彭特粉产品公司的
Figure BDA0000532982840000042
625粉末(平均粒径：-10-45+微米(D10：10微米；D90：45微米))与处理添加剂(疏水气相二氧化硅(BET比表面积>100平方米/克，一次粒径小于20nm)或纳米级碳(一次粒径小于100纳米，未经表面氧化处理)加入到一个塑料瓶中。将所述塑料瓶密封并通过转速为每分钟110转的转筒混合机的摇晃，将二者干燥混合。粉末及处理添加剂的用量及混合时间列于下表1中。其中处理添加剂的用量用处理添加剂的重量占处理添加剂和粉末总重量的比重来表示。
表1
Figure BDA0000532982840000043
Figure BDA0000532982840000051
混合前后，通过扫描电子显微镜(SEM)对一些颗粒进行分析，图1-4分别为
Figure BDA0000532982840000052
718颗粒与处理添加剂混合之前的部分表面的扫描电子显微镜(SEM)图片、
Figure BDA0000532982840000053
718颗粒与80ppm疏水气相二氧化硅混合后的部分表面的扫描电子显微镜(SEM)图片、
Figure BDA0000532982840000054
625颗粒与处理添加剂混合之前的部分表面的扫描电子显微镜(SEM)图片和
Figure BDA0000532982840000055
625颗粒与50ppm纳米级碳混合后的部分表面的扫描电子显微镜(SEM)图片。从这些图片中可以看出，混合后，纳米级(<100nm)处理添加剂分布(涂布)于微米级颗粒的表面。
例2
流动性是根据ASTM B213标准运用霍尔流量计加以测量的。涂布不同重量百分比处理添加剂的50克
Figure BDA0000532982840000056
718粉末的流动时间用0.1英寸直径的漏斗，通过霍尔流量计记录，并示于图5。对于涂有80ppm亲水气相二氧化硅和20ppm疏水气相二氧化硅的样本，它们通过霍尔漏斗的流动是由一次敲击启动的。其他样本的流动均为自由流动。图5的x轴(横轴)是对数尺度。
从图5可以看出：处理过的粉末的流动时间随着处理添加剂及其重量百分比的变化而改变，随着处理添加剂的重量百分比变化而发生的流动时间的改变并无清楚的趋势。出乎意料的是，涂布小于100ppm处理添加剂的粉末具有可接受的流动性。用80ppm处理添加剂处理过的粉末具有最佳的流动性，因为它们的流动时间最短。
例3
处理过和未经处理的
Figure BDA0000532982840000057
718粉末的卡尔指数和相关参数通过ASTM D6393标准流程测定，示于下表2中。从表2可见，处理后所有参数向着期望方向变化，因此可知，粉末的流动性在处理之后提高了。
表2
Figure BDA0000532982840000061
例4
粉末铺展性能是用不锈钢管，将一层
Figure BDA0000532982840000062
625粉末铺展在平滑不锈钢基底上加以测量的，疏水气相二氧化硅处理过的粉末的铺展厚度约为0.5毫米，纳米级碳处理过的粉末的铺展厚度约为0.05毫米，结果总结在下表3和表4中。
表3
疏水性气相二氧化硅重量百分比 铺展性能
80ppm 高
50ppm 高
30ppm 中
20ppm 低
0 不能铺展
表4
纳米级碳的重量百分比 铺展性能
50ppm 中
25ppm 低
0 不能铺展
表3和表4显示微量的处理添加剂改善了粉末的铺展性能。
例5
Figure BDA0000532982840000071
718粉末的组成规格示于下表5中。两份
Figure BDA0000532982840000072
718粉末样本及分别经50ppm、80ppm疏水气相二氧化硅处理过的
Figure BDA0000532982840000073
718粉末样本中的重元素使用X射线荧光(XRF)进行测定，轻元素用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行测定。结果示于下表6和表7中。
表5：
Figure BDA0000532982840000074
718粉末的组成规格
元素 wt％
镍(加钴) 50.00-55.00
铬 17.00-21.00
铁 余量
铌(加钽) 4.75-5.50
钼 2.80-3.30
钛 0.65-1.15
铝 0.20-0.80
钴 最大1.00
碳 最大0.08
锰 最大0.35
硅 最大0.35
磷 最大0.015
硫 最大0.015
硼 最大0.006
铜 最大0.30
表6运用X射线荧光进行的元素测定
Figure BDA0000532982840000075
Figure BDA0000532982840000081
表7运用电感耦合等离子体测定铝和硅的重量百分比(wt％)
Figure BDA0000532982840000082
注：-1与-2是同一批次的未处理和处理过粉末的重复样本
上述表显示微量的纳米级处理添加剂没有明显改变合金粉末的元素组成。处理过的金属粉末的大部分元素含量仍处于金属粉末的元素规格范围内。微量纳米级处理添加剂对粉末的元素组成的影响可忽略不计，这能确保不影响应用处理过的粉末制造的器件的元素组成。
虽然结合特定的实施例对本发明进行了表明，但本领域的技术人员可以理解，对本发明可以作出许多修改和变型。因此，要认识到，权利要求书的意图在于覆盖在本发明真正构思和范围内的所有这些修改和变型。

Claims (4)

1.一种粉末处理方法，包括：将所述粉末与有效剂量的处理添加剂进行干混，以使所述处理添加剂分布在所述粉末的颗粒的表面，所述粉末是纯金属或合金，所述处理添加剂为纳米级疏水二氧化硅、纳米级亲水二氧化硅或纳米级碳，其中所述处理添加剂的一次粒径小于所述粉末的平均粒径，所述一次粒径是指未联连的处理添加剂单个颗粒的尺寸，所述粉末的平均粒径小于100微米，所述处理添加剂的一次粒径为1纳米至100纳米，所述处理添加剂的重量为所述处理添加剂和所述粉末总重量的百万分之50至百万分之80。
2.如权利要求1所述的粉末处理方法，其特征在于所述干混是通过三维摇摆式混合机、V型混合机或球磨机进行的。
3.如权利要求1所述的粉末处理方法，其特征在于所述处理添加剂降低了所述粉末的休止角。
4.如权利要求1所述的粉末处理方法，其特征在于未经处理的粉末的休止角为32°，处理过的粉末的休止角为30°。
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