JP6716205B2 - 粉末を処理する方法及び同方法によって処理された粉末 - Google Patents

Description

本発明は概して粉末を処理する方法及び同方法によって処理された粉末に関する。

付加製造技術、すなわち直接金属レーザ焼結（ＤＭＬＳ）、直接金属レーザ溶融（ＤＭＬＭ）、選択的レーザ溶融（ＳＬＭ）、選択的レーザ焼結（ＳＬＳ）、電子ビーム積層（ＥＢＭ）、又は直接蒸着といった３Ｄプリンティング技術を用いることで、複雑な形状の三次元部品が金属粉末から短時間で直接、製造できる。付加製造工程は一般にルース粉床を使用するが、微細形状部品の作製、並びに製造部品の表面粗さ低減のためには、通常、金属粉末の流動及び／又は拡散特性を改善することが必要である。

乾燥配合による混合物を製造するために、粉末に流動化剤を乾燥配合して粉末の流動性を高める手法がいくつか提案されている。そうした方法では、比較的多量の流動化剤が粉末に導入されるため、粉末の元素配合率が変わる可能性がある。元素配合率が製造部品にとって重要な意味をもつ場合、これは望ましいことではない。

そのため、これまで提案されてきた手法のなかには他の従来産業分野で広く用いられているものもあるが、付加製造においては粉末を処理する新たな方法並びに同方法によって処理された粉末の提供が望まれている。

一実施態様において、本発明は粉末を処理する方法に関し、その方法は、有効量の処理剤を粉末に乾燥混合して、粉末の粒子表面に処理剤の層を形成する工程を含み、処理剤の一次粒子径は粉末の平均粒径より小さい。

別の実施態様において、本発明は粒子を含む粉末に関し、粒子はその表面上に処理剤の層を含み、処理剤の一次粒子径は粉末の平均粒径より小さい。

本発明のこれら及び他の特徴、態様、及び利点は、添付の図面を参照しながら以下の詳細な説明を読むことによって理解が深まるだろう。

処理剤と混合する前のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粒子の表面の一部の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 ８０ｐｐｍの疎水性フュームドシリカと混合した後のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粒子の表面の一部のＳＥＭ写真である。 処理剤と混合する前のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）６２５粒子の表面の一部のＳＥＭ写真である。 ５０ｐｐｍのナノカーボンと混合した後のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）６２５粒子の表面の一部のＳＥＭ写真である。 各種重量百分率の処理剤で処理した５０ｇのＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粉末における流れ時間を示す。

特記載のないかぎり、本書に用いる理工学用語の意味は、本開示の当業者が一般に理解するものと同じである。本書における「含む」、「備える」、又は「有する」、及びその変形は、それらの語の前に記載されるものとその等価物、並びに付加的なものを包含するものとする。

ここでは、関係する基本機能の変化をもたらさずに許容範囲内で変動しうる定量表現を修飾するために、明細書及び特許請求の範囲を通して概数の文言を用いることがある。したがって、「約」等の言葉で修飾される値は、記載される厳密な値に制限されない。また、ある場合において、概数の文言は値を測定する装置の精度に対応することがある。ここでは明細書と特許請求の範囲を通して、範囲の上下限値は組合せ、及び／又は交換が可能である。かかる範囲は明記され、文脈もしくは文言による特段の示唆がないかぎり、その範囲内に含まれる部分範囲をすべて含む。

該当しないことが文脈から明らかな場合を除き、明細書と特許請求の範囲においては単数形の「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は複数を包含する。また、本書で用いる接尾辞の「ｓ」は通常、それが修飾する言葉の単数形と複数形をともに含むことを意図している。したがって、その言葉が表すものを１つ以上含む。

本書において「又は」、「或いは」、及び「もしくは」は排他的な意味をもたず、存在する記載要素（例えば材料）のうちの少なくとも１つを指す。該当しないことが文脈から明らかな場合を除き、記載要素の組合せが存在しうる場合を含む。

「一部の実施形態」等への言及は、本明細書を通し、本発明に関連して記載するある特定の要素（例えば特徴、構造、及び／又は特性）が本書に記載する１以上の実施形態に含まれることを意味する。その特定の要素は他の実施形態中に存在することもあれば、しないこともある。さらに、記載される発明上の特徴はさまざまな実施形態ではあらゆる適切なやり方で組合せ可能であることを理解するべきである。

本発明の実施形態は、粉末を処理する方法及び同方法によって処理された粉末に関する。

本書で用いる「粉末」等の語は粒子の集合をいう。流動性及び／又は拡散性の向上にとって適切であるかぎり、粒子は任意の構成、形状、又は大きさでありうる。一部の実施形態では、粉末の平均粒径は約１００μｍ未満である。一部の実施形態では、粉末の平均粒径は約０．２μｍ〜約１００μｍ未満の範囲にあり、例えば約０．２μｍ、０．５μｍ、１．０μｍ、５μｍ、１０μｍ、又は４５μｍである。

本書で用いる「平均粒径」の語は粒径の平均値をいう。一部の実施形態では、平均粒径はｄ５０、すなわち粒径分布曲線において全体積を１００％としたときの５０％点における粒子直径である。

粉末の粒径分布は使用に適切であれば任意の分布であってよい。一部の実施形態では、粉末の粒径分布はｄ１０が１０μｍでｄ９０が４５μｍである。ここにｄ１０とｄ９０は、粒径分布曲線において全体積を１００％としたときの１０％点と９０％点での粒子直径を表す。

粉末はニッケル、クロム、鉄、ニオブ、タンタル、モリブデン、チタン、アルミニウム、コバルト、炭素、マンガン、ケイ素、リン、硫黄、ホウ素、銅、又はその任意の組合せなど、任意の材料で作製されうる。一部の実施形態では粉末は金属を含む。一部の実施形態では粉末は合金である。

粉末の例として、Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粉末（提供元：Ｐｒａｘａｉｒ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社（米国インディアナポリス））、及びＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）６２５粉末（提供元：Ｃａｒｐｅｎｔｅｒ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社（米国ブリッジビル））があるが、これらには限定されない。

本書で用いる「処理剤」等の語は、粉末と乾燥混合することで粉末の粒子表面に散布され、粉末の流動及び／又は拡散性能の向上に役立つ物質をいう。

処理剤はナノスケールの一次粒子径を有しうる。本書で用いる「一次粒子径」等の語は、未結合の処理剤粒子１個の大きさをいう。一部の実施形態では、処理剤の一次粒子径は約１ｎｍ〜約１００ｎｍの範囲内にある。

処理剤は任意の材料で作製されうる。一部の実施形態では処理剤はフュームドシリカである。一部の実施形態では処理剤は疎水性ナノシリカである。一部の実施形態では処理剤は親水性ナノシリカである。シリカ系処理剤の例として、Ｒ９７２、Ｒ２０２、Ｒ９７４、及びＡ２００（提供元：Ｅｖｏｎｉｋ Ｉｎｄｕｓｔｒｉｅｓ社）、並びにＴＳ−６１０とＴＳ−７２０（提供元：Ｃａｂｏｔ社）があるが、これらには限定されない。一部の実施形態では、処理剤は炭素粉末、カーボンブラック、グラファイト、又はグラフェン等のナノカーボンである。

粉末及び処理剤はあらゆる適切なやり方で乾燥混合されうる。混合にあたって粒子の損傷がないため、それによる欠陥が生じることもない。一部の実施形態では混合は機械式混合である。一部の実施形態では、粉末はタンブラーミキサー、Ｖ字型混合機、ボールミキサー、又は他の道具によって処理剤と混合される。

混合環境は、粉末の具体的種類、処理剤の具体的種類、処理される粉末の具体的要件等に依存しうる。一部の実施形態では、粉末と処理剤は密閉状態で混合される。一部の実施形態では、混合は周囲温度及び周囲圧力で行われる。

処理剤の粒子は混合前に凝集しうるが、下記の実施例からわかるように、微量の処理剤を粉末に混合することで処理剤が粉末の粒子表面に散布され、粉末の拡散及び／又は流動特性が改善される。しかも粉末の元素配合率には明確な変化が生じない。一部の実施形態では、粉末の粒子表面に散布される処理剤の平均粒径は、約１ｎｍ〜約３００ｎｍ、又は約１ｎｍ〜約１００ｎｍである。

特許請求された発明の実施にあたって当業者に参考情報をさらに提供するため、以下に実施例を記載する。下記の実施例は、添付される特許請求の範囲に規定される発明を限定するものではない。

実施例１
Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粉末（平均粒径：１０未満〜４５超μｍ（Ｄ１０：１０μｍ；Ｄ９０：４５μｍ）、提供元：Ｐｒａｘａｉｒ Ｓｕｒｆａｃｅ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅｓ社（米国インディアナポリス））、又はＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）６２５粉末（平均粒径：１０未満〜４５超μｍ（Ｄ１０：１０μｍ；Ｄ９０：４５μｍ）、提供元：Ｃａｒｐｅｎｔｅｒ Ｐｏｗｄｅｒ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社（米国ブリッジビル））、及び処理剤（疎水性フュームドシリカ（ＢＥＴ表面積＞１００ｍ²／ｇ、一次粒子径２０ｎｍ未満）もしくはナノカーボン（一次粒子径１００ｎｍ未満、酸化表面処理なし）を１本のプラスチックボトルに入れた。ボトルを密閉し、タンブラーミキサーを用いて毎分１１０回転（ｒｐｍ）の速度で攪拌し、粉末と処理剤とを混合した。粉末と処理剤の投与量、及び混合時間を下の表１に示す。処理剤の投与量は、処理剤と粉末の合計重量に対するｐｐｍ値で示している。

混合の前後に粒子の一部を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で分析した。図１〜図４は、それぞれ処理剤を混合する前のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粒子の表面の一部、８０ｐｐｍの疎水性フュームドシリカを混合した後のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粒子の表面の一部、処理剤を混合する前のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）６２５粒子の表面の一部、及び５０ｐｐｍのナノカーボンを混合した後のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）６２５粒子の表面の一部、のＳＥＭ写真である。図１〜図４から、混合後はナノスケール（１００ｎｍ未満）の処理剤がμｍサイズの粒子の表面に散布された（表面を被覆している）ことが見て取れる。

実施例２
ホール流量計によって流動性をＡＳＴＭ Ｂ２１３規格に従って測定した。各種重量百分率の処理剤（疎水性又は親水性フュームドシリカ）で処理した５０ｇのＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粉末について、その流れ時間をホール流量計（直径０．１インチの漏斗を装備）によって記録した。結果を図５に示す。８０ｐｐｍの親水性フュームドシリカ及び２０ｐｐｍの疎水性フュームドシリカで処理したサンプルは、１回叩くことによってホール漏斗内に流れを発生させた。それ以外の流れは自由流動とした。図５のｘ軸（横軸）は対数目盛である。

図５から、処理剤の種類と重量百分率を変えると、処理した粉末の流れ時間が変動することがわかる。また、処理剤の重量百分率の変化に対して明瞭なトレンドはない。驚いたことに、１００ｐｐｍ未満の処理剤で処理した粉末が許容範囲の流動性を示した。流れ時間が最短だったことから、８０ｐｐｍの処理剤で処理した粉末が最良の流動性を示した。

実施例３
処理済み及び未処理のＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粉末のカー指数並びに関連パラメータをＡＳＴＭ Ｄ６３９３の標準プロセスを用いて測定した。結果を下の表２に示す。表２からは、処理後はすべてのパラメータが所望の方向に変化し、したがって処理後は粉末の流動性が向上したことがわかる。

実施例４
Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）６２５粉末の層（厚さ：疎水性フュームドシリカで処理した粉末は約０．５ｍｍ、ナノカーボンで処理した粉末は約０．０５ｍｍ）をステンレス管によって滑らかなステンレス基板上に拡散し、粉末拡散性を測定した。結果を表３と表４にまとめる。

表３と表４から、粉末の拡散性が微量の処理剤によって向上したことがわかる。

実施例５
Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粉末の組成仕様を下の表５に示す。Ｉｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粉末の２つのサンプル及び５０ｐｐｍと８０ｐｐｍの疎水性フュームドシリカで処理したＩｎｃｏｎｅｌ（登録商標）７１８粉末のサンプルにおける重元素を蛍光Ｘ線分光法（ＸＲＦ）によって測定し、軽元素は誘導結合プラズマ発光分光計（ＩＣＰ）で決定した。結果を下の表６と表７に示す。

上表は、微量のナノスケールの処理剤が合金粉末の元素配合率に顕著な変化をもたらさなかったことを示している。処理済み金属粉末の元素含有量の大半は粉末の仕様範囲内にとどまっている。被覆が粉末の元素配合率に与える影響は無視できるため、処理済みの粉末から誘導される製品において元素配合率が維持される。

これまで本発明の一部の特徴のみについて図示及び説明してきた。しかし、当業者には多くの改変や変更が想起されるだろう。そのため、かかるすべての改変や変更が本発明の真の趣旨に含まれ、添付する特許請求の範囲の対象となることを理解するべきである。

Claims (18)

1. 付加製造に使用するための粉末を処理する方法であって、
   有効量の処理剤を粉末に乾燥混合して、粉末の粒子表面に処理剤の層を形成する工程を含み、
   処理剤の一次粒子径は粉末の平均粒径より小さく、
   処理剤の重量が、処理剤の重量と粉末の重量との和に対して１００ｐｐｍ未満であることによって、付加製造における使用に適した粉末拡散性が達成される、
   方法。
2. 粉末は金属を含む、請求項１記載の方法。
3. 粉末は合金である、請求項１又は２記載の方法。
4. 乾燥混合する工程がタンブラーミキサー、Ｖ字型混合機、ボールミキサー、又は他の道
   具によって行われる、請求項１から３のいずれか１項記載の方法。
5. 粉末の平均粒径が１００μｍ未満である、請求項１から４のいずれか１項記載の方法。
6. 処理剤の一次粒子径が１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲内にある、請求項１から５のいずれか１項記載の方法。
7. 処理剤が疎水性ナノシリカである、請求項１から６のいずれか１項記載の方法。
8. 処理剤が親水性ナノシリカである、請求項１から７のいずれか１項記載の方法。
9. 処理剤がナノカーボンである、請求項１から８のいずれか１項記載の方法。
10. 付加製造に使用するための粉末であって、粒子を含み、
    粒子はその表面上に処理剤の層を含み、
    処理剤の一次粒子径は粉末の平均粒径より小さく、
    処理剤の重量が、処理剤の重量と粉末の重量との和に対して１００ｐｐｍ未満であることによって、付加製造における使用に適した粉末拡散性が達成されてなる、
    粉末。
11. 金属を含む、請求項１０記載の粉末。
12. 合金である、請求項１０又は１１記載の粉末。
13. 純粋な金属で作製されている、請求項１０又は１１記載の粉末。
14. 粉末の平均粒径が１００μｍ未満である、請求項１０から１３のいずれか１項記載の粉末。
15. 処理剤の一次粒子径が１ｎｍ〜１００ｎｍの範囲内にある、請求項１０から１４のいずれか１項記載の粉末。
16. 処理剤が疎水性ナノシリカである、請求項１０から１５のいずれか１項記載の粉末。
17. 処理剤が親水性ナノシリカである、請求項１０から１５のいずれか１項記載の粉末。
18. 処理剤がナノカーボンである、請求項１０から１５のいずれか１項記載の粉末。