JP2013194254A - 鉄基粉末、成形用粉末および焼結体 - Google Patents

Abstract

【課題】流動性や充填安定性に優れた鉄基粒子を提供する。
【解決手段】本発明の鉄基粉末は、金型のキャビティへ充填された後に加圧成形されて成形体となる成形用粉末の少なくとも一部を構成する鉄基粒子からなる鉄基粉末に関する。この鉄基粉末は、粒子投影像を画像処理して算出される円形度（Ψｃ）が０．８超となる前記鉄基粒子が４０〜７５％存在し、粉末全体の平均円形度（Ψｃｍ）が０．９２以下であることを特徴とする。この鉄基粉末は、例えば、水アトマイズ粉末と５〜５０％のガスアトマイズ粉末とを混合して得られる。粒形分布を調整した本発明の鉄基粉末を用いることにより、流動度の著しい向上や充填密度の安定化を図れ、質量変動の少ない成形体や焼結体を効率的に安定して生産できる。
【選択図】図５

Description

本発明は、高流動性と充填安定性を実現できる鉄基粉末または成形用粉末と、それらを用いて得られる高品質安定性の成形体または焼結体に関する。

複雑な形状の金属部材は、粉末冶金法で製造することにより、切削加工等を大幅に削減でき、製造コストの低減を図れる。この粉末冶金法は、通常、強化粉末や内部潤滑剤等を適宜含む粉末を、金型のキャビティへ充填し、それを加圧成形して得られた成形体を、加熱して焼結体を得ることによりなされる。

このような粉末冶金法による生産性向上や生産コスト削減を図る場合、品質（例えば、質量、密度、強度等）を安定化させつつ、金型キャビティへの粉末充填性（充填速度、充填密度等）を向上させることが重要となる。これに関連した提案が、例えば下記の特許文献にある。

特許４７２３４４２号公報 特開２００６−２８３１６７号公報

特許文献１は、粉末粒子の形状や粒度を制御して、流動度や充填密度を改善できる圧粉磁心用の鉄基粉末を提案している。具体的にいうと、平均アスペクト比が３〜１０の粒子からなり、目開き２５０μｍの篩いを通過した割合が９５質量％以上となる鉄基粉末を提案している。この鉄基粉末は圧粉磁心用であり、金型潤滑により高圧成形されることが前提となっている。つまり内部潤滑剤を用いる場合について、特許文献１では何ら考慮も想定もされていない。

特許文献２は、粒度分布を調整して、高密度（見掛密度）な充填を図れる鉄基粉末を提案している。具体的にいうと、ガスアトマイズ粉末または水アトマイズ粉末のいずれか一方のみを、所定の粒度分布に分級した後に配合した鉄基粉末を提案している。この鉄基粉末を用いると、確かに見掛密度等の充填性は向上する。しかし、特許文献２にあるように、円形度０．８以上の粒子が９０％含まれるような鉄基粉末からなる成形体（成形圧力６８６ＭＰａ）は、崩壊し易く取扱性が悪い。従って、特許文献２のような粒度分布を調整しただけの鉄基粉末の使用は現実的ではない。

本発明はこのような事情に鑑みて為されたものであり、従来とは異なる粒子制御により、内部潤滑剤を含有させた場合でも、高流動性と充填安定性を実現できる鉄基粉末および成形用粉末を提供することを目的とする。また、これら粉末を用いて得られる品質安定性に優れた焼結体を提供することを目的とする。

本発明者はこの課題を解決すべく鋭意研究し、試行錯誤を重ねた結果、水アトマイズ粉末に所定割合のガスアトマイズ粉末を配合した鉄基粉末が、粉末充填時の超高流動性と充填安定性を発現させ得ることを新たに見出した。この成果を発展させることにより、以降に述べる本発明を完成するに至った。

《鉄基粉末》
（１）本発明の鉄基粉末は、金型のキャビティへ充填された後に加圧成形されて成形体となる成形用粉末の少なくとも一部を構成する鉄基粒子からなる鉄基粉末であって、粒子投影像を画像処理して算出される円形度（Ψｃ）が０．８超となる前記鉄基粒子が４０〜７５％存在し、粉末全体の平均円形度（Ψｃｍ）が０．９２以下であることを特徴とする。

（２）本発明の鉄基粉末は、単独でも優れた流動性や充填安定性を発現するが、内部潤滑剤を粒子表面に付着させた成形用粉末としたときに、著しく高い流動性および充填安定性を発現する。このため本発明の鉄基粉末を用いると、内部潤滑剤を用いる場合でも、キャビティへの粉末充填時間を短縮できると共に、キャビティに充填された粉末の重量変動を非常に少なくできる。しかも本発明の鉄基粉末からなる成形体は、適度な抗折力を有し、取扱性にも優れる。従って本発明の鉄基粉末によれば、成形体や焼結体の歩留まりや品質を確保しつつ、生産性の大幅な向上を図れる。

（３）本発明の鉄基粉末が、そのような優れた特性を発現する理由は定かではないが、現状では次のように考えられる。本発明の鉄基粉末は、上述したような粒形分布をもつ鉄基粒子からなるため、球状な鉄基粒子（「球状粒子」という。）が適度に含まれる一方で、凹凸な表面をもつ鉄基粒子（「凹凸粒子」という。）も一定割合で含まれる。このような粒子形状（粒形）の異なる鉄基粒子が相乗的に作用する結果、本発明の鉄基粉末は、粉末充填時に著しく高い流動性および充填安定性を発現させるに至ったと考えられる。

特に鉄基粉末内に内部潤滑剤が存在する場合、内部潤滑剤は凹凸粒子の表面に優先して付着または堆積する。逆にいうと、球状粒子の表面には内部潤滑剤があまり付着等しない。この結果、凹凸粒子は見かけ上の円形度が向上し、球状粒子は元々有する高円形度がある程度維持される。つまり本発明の鉄基粉末に内部潤滑剤を適当な方法で混在させると、粉末全体として観たときに、高円形度の粒子が増加し、平均円形度が向上する。このような粒形分布をもつ粉末は、粒子間の干渉が少なくなり、前述したように非常に高い流動度や充填密度が粉末充填時毎に安定して発現されるようになる。

ここで、平均円形度を高める内部潤滑剤は、鉄基粉末の粒子表面に一時的に付着等しているに過ぎず、加圧成形時は流動する。このため、凹凸粒子の表面性状は加圧成形時に復活し、構成粒子間にはアンカー効果が作用し易くなる。従って、充填時には平均円形度の高い粉末でも、加圧成形されると適度な抗折力をもつ成形体となる。

こうして本発明の鉄基粉末は、成形体特性を損なうことなく、上述した非常に高い流動性や充填安定性を発現するようになったと考えられる。

《成形用粉末》
（１）本発明は鉄基粉末としてのみならず、前述したように、内部潤滑剤を含む成形用粉末としても把握できる。すなわち本発明は、上述した鉄基粉末を含む原料粉末と、該原料粉末の粒子表面に付着した内部潤滑剤と、からなることを特徴とする成形用粉末でもよい。

（２）本発明の成形用粉末は、さらに、前記粒子表面または前記内部潤滑剤表面に付着するカーボンブラック（ＣＢ）を含むと好適である。少量のＣＢを含有することにより、成形用粉末の流動性や充填安定性がより一層向上する。この理由は必ずしも定かではないが現状では次のように考えられる。ＣＢは内部潤滑剤の表面（または後述する強化粉末の粒子表面）に選択的に付着することがわかっている。このようなＣＢは、内部潤滑剤を介した粒子同士の結着等を抑制することにより、成形用粉末の流動性や充填安定性を一層向上させたと考えられる。

（３）ところで、内部潤滑剤は、その融点以上の第一温度で原料粉末と溶融混合されることにより、前述した流動性や充填安定性に優れる成形用粉末が安定して得られる。逆に、ＣＢは、内部潤滑剤の融点未満の第二温度で溶融混合後の原料粉末と混合すると、鉄基粒子表面を覆う内部潤滑剤表面に効率良く付着して好ましい。

《成形体または焼結体》
本発明は、上述した鉄基粉末や成形用粉末のみならず、それを用いて製作された成形体またはその成形体を焼結させた焼結体としても把握できる。特に成形体は、本発明の成形用粉末を内部潤滑剤の融点未満の第三温度で加圧成形したものであると好ましい。これは内部潤滑剤の過度なしみ出しを防ぐためである。

《その他》
（１）本明細書でいう「流動性」は、例えば、粉末をキャビティへ充填するときの速度（充填速度）を指標する流動度（ＦＲ）により評価される。また「充填安定性」は、例えば、キャビティへ充填した際の粉末密度やその変動量を指標する見掛密度（ＡＤ）やタップ密度（ＴＤ）、それらに基づいて算出される圧縮率（Ｃｐ）やＨａｕｓｎｅｒ比（ＨＲ）により評価される。なお本明細書では、流動性と充填安定性を併せて適宜「流動性」という。

（２）本発明の鉄基粉末や成形用粉末は、その充填特性が特に限定されないが、例えば、ＦＲ（ＪＩＳ Ｚ２５０２に準拠）が２０秒／５０ｇ以下、１９秒／５０ｇ以下さらには１８秒／５０ｇ以下であると好ましい。またＣｐが２０％以下、１８％以下さらには１６％以下であると好ましい。さらにＨＲが１．２５以下、１．２３以下さらには１．２以下であると好ましい。

（３）特に断らない限り本明細書でいう「ｘ〜ｙ」は下限値ｘおよび上限値ｙを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「ａ〜ｂ」のような範囲を新設し得る。

ベース粉末の調製に用いた水アトマイズ粉末（試料１１）のＳＥＭ写真である。 ベース粉末の調製に用いたガスアトマイズ粉末（試料１７）のＳＥＭ写真である。 円形度（Ψｃ）の算出に用いた試料１１に係る鉄基粉末の光学顕微鏡写真である。 Ψｃの算出に用いた試料１３に係る鉄基粉末の光学顕微鏡写真である。 Ψｃの算出に用いた試料１５に係る鉄基粉末の光学顕微鏡写真である。 Ψｃの算出に用いた試料１７に係る鉄基粉末の光学顕微鏡写真である。 試料２７に係る粉末のＳＥＭ写真である。 ＧＡ率と規定のΨｃを有する粒子の存在率との関係を示すグラフである。 ＧＡ率と流動度の関係を示すグラフである。 ＧＡ率と見掛密度の関係を示すグラフである。 ＧＡ率と平均円形度（Ψｃｍ）の関係を示すグラフである。 ＧＡ率と抗折力の関係を示すグラフである。 試料４１に係る焼結体の断面写真である。 試料４２に係る焼結体の断面写真である。 試料４３に係る焼結体の断面写真である。 試料４４に係る焼結体の断面写真である。 試料２１に係る焼結体の断面写真である。 平板引張試験片の形状を示す平面図である。

本明細書で説明する内容は、本発明の鉄基粉末や成形用粉末のみならず、それを用いた成形体や焼結体、さらにはそれらの調製方法や製造方法にも適宜該当し得る。方法に関する記載内容は、プロダクトバイプロセスとして理解すれば物に関する構成要素ともなり得る。本明細書中から任意に選択した一以上の記載内容を上述した本発明に自在に付加し得る。いずれの実施形態が最良であるか否かは、対象、要求性能等によって異なる。

《鉄基粉末》
（１）組成
鉄基粉末を構成する鉄基粒子は、鉄（Ｆｅ）が主成分であれば、純鉄でも鉄合金でもよい。また鉄基粉末は、単種の粉末（素粉末）からなってもよいが、組成、製法、粒形分布等の異なる二種以上の素粉末を組み合わせたものでもよい。例えば、組成が異なる二種以上のアトマイズ粉末を、仕様に適した所望組成となるように組み合わせて、本発明の鉄基粉末としてもよい。

（２）円形度（Ψｃ）と平均円形度（Ψｃｍ）
鉄基粒子の粒形を指標する円形度（Ψｃ）と、鉄基粉末全体の粒形分布を指標する平均円形度（Ψｃｍ）は、次のようにして算出される。

先ず、測定対象である粉末を顕微鏡で観察して、その構成粒子の粒子投影像である画像（粒子画像）を撮影する。次に、得られた粒子画像を画像処理することにより、二次元的な投影面における各構成粒子の面積（Ｓ）と周囲長（Ｌ）をそれぞれ計測する。そして、Ψｃ＝４πＳ／Ｌ^２ により円形度を算出する。仮に構成粒子が真球で粒子投影像が真円となる場合はΨｃ＝１となるが、通常は ０＜Ψｃ＜１ である。

こうして求まった各構成粒子のΨｃを、測定対象となった構成粒子の個数で相加平均すると、平均円形度（Ψｃｍ）が求まる。例えば、全測定粒子数をＮ個とすると、Ψｃｍ＝ΣΨｃ／Ｎ となる。測定粒子数は、例えば、２０００個（Ｎ＝２０００）とするとよい。

また、各構成粒子について算出したΨｃに基づいて、Ψｃが特定範囲内となる粒子数をカウントする。これにより、その範囲に属する粒子の存在率（粒形分布）を知ることができる。例えば、全測定粒子数がＮ個で、Ψｃ＞ａとなる粒子数がｎ個の場合、Ψｃ＞ａとなる粒子の存在率は （ｎ／Ｎ）×１００（％） として求まる。

ところで本発明の鉄基粉末は、Ψｃ＞０．８となる鉄基粒子が４０〜７５％さらには４５〜７０％含まれると好適である。またΨｃ＞０．７となる鉄基粒子なら、６５〜９０％さらには７０〜８５％含まれると好ましい。さらにΨｃ＞０．９となる鉄基粒子なら、１０〜５５％さらには１５〜５０％含まれると好ましい。各範囲に属する鉄基粒子が、過少なら充填性の向上効果が乏しく、過多なら適度な抗折力の成形体が得られない。

なお、本発明の鉄基粉末の粒形分布を規定するΨｃの範囲は任意に選択可能であるが、市販の水アトマイズ鉄粉のΨｃｍは０．７５前後であるため、Ψｃ＞０．８が最も好ましい。

本発明の鉄基粉末は、Ψｃｍが０．９２以下、０．９以下さらには０．８９以下であると好適である。またΨｃｍは０．７５以上、０．７７以上さらには０．８以上であると好ましい。Ψｃｍが過少では充填性の向上効果が乏しく、過多なら適度な抗折力の成形体が得られない。なお、特定範囲のΨｃに属する鉄基粒子の存在割合（粒子存在率）のみならず、Ψｃｍによる規定を導入したのは、ΨｃｍとΨｃは単純な比例関係になく、Ψｃｍにより成形用粉末の流動性が変化するためである。

（３）粒度分布
本発明に係る充填性の向上は上述した粒形分布に大きく依存しており、粒度分布による影響は小さい。もっとも、粉末自体の取扱性や入手性、成形体の抗折力の確保等の観点から、本発明の鉄基粉末は、粒径が２１２μｍ以下の鉄基粒子からなると好ましい。

なお、本明細書でいう粒径は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１に準拠した篩分けにより規定した。例えば、粒径が２１２μｍ以下の鉄基粒子とは、公称目開き２１２μｍの篩を通過した鉄基粒子という意味である。

（４）素粉末
本発明の鉄基粉末は、前述したように原料となる粉末（素粉末）の製法や種類を問わない。もっとも、粒形や粒度分布が安定しているアトマイズ粉末を用いると好ましい。アトマイズ粉末としては、水アトマイズ粉末、ガスアトマイズ粉末、水ガスアトマイズ粉末などがあり、いずれをも用いることができる。もっとも、球状表面からなる粒子（Ψｃが１に近い粒子）が多いガスアトマイズ粉末を素粉末の一つとして用いると、粒形分布の調整が容易となり好ましい。すなわち、本発明の鉄基粉末は、一部にガスアトマイズ粉末を含むガスアトマイズ混合粉末であると好ましい。さらに、このガスアトマイズ粉末と混合する粉末として、滑らかな凹凸状表面を有する粒子が多い水アトマイズ粉末を用いると好ましい。これにより粒形分布の調整をより安定して行うことが可能となる。

ガスアトマイズ粉末と水アトマイズ粉末の混合割合は、所望する粒形分布に応じて適宜調整される。例えば、ガスアトマイズ混合粉末全体を１００％としたときに、ガスアトマイズ粉末が５〜５５％、１５〜５０％さらには２５〜４５％含まれ、残部が水アトマイズ粉末とすると好ましい。

《成形用粉末》
本発明の成形用粉末は、金型のキャビティへ充填される粉末である。この成形用粉末は、鉄基粉末単体でも、鉄基粉末を含む原料粉末に内部潤滑剤等を混在させた混合粉末でもよい。鉄基粉末だけでも金型潤滑成形法等によって成形可能であるが、一般的には内部潤滑剤を含む混合粉末が成形用粉末として使用される。特に本発明の鉄基粉末は内部潤滑剤が粒子表面に付着することにより充填性が著しく向上するため、本発明の成形用粉末は内部潤滑剤を含むと好ましい。

内部潤滑剤として、例えば、脂肪酸アミド、金属石鹸、高級アルコール、エステルワックス、アミド系ワックス等の１種または２種以上の混合物がある。なお、本発明では、一般的な称呼を問わず、鉄基粉末、後述の強化粉末、ＣＢ以外であって、成形性を向上させるために添加される物質を内部潤滑剤とよぶ。従って、一般的に結合剤といわれるような物質も本発明に係る内潤滑剤に含まれる。

成形用粉末を構成する原料粉末は、鉄基粉末以外に種々の粉末を含んでいてもよい。例えば、原料粉末は、焼結体を強化する元素を含む強化粉末と鉄基粉末との混合原料粉末でもよい。このような強化粉末として、例えば、グラファイト（Ｇｒ）粉末、ＣｕまたはＣｕ合金の粉末、Ｆｅ−Ｍｎ−Ｓｉ系合金粉末、Ｎｉ、Ｍｏ、Ｆｅ−Ｐ粉末等がある。

なお既述した通り、成形用粉末がＣＢを含有すると、さらに充填性の向上が図られる。このＣＢは、ＢＥＴ法で求まる比表面積が９５ｍ^２／ｇ以下、粒径５０ｎｍ以下であると好ましい。また成形用粉末全体を１００質量％として、ＣＢは０．０１〜０．０４質量％含まれると十分である。

《成形と焼結》
本発明の鉄基粉末や成形用粉末は、成形される際の条件を問わない。冷間成形されても温間成形されてもよいし、印加される成形圧力も一般的な５００〜８５０ＭＰａでもよいし、それを超えるような超高圧でもよい。また、金型内壁面（キャビティ面）とのかじり等を防止するためになされる成形時の潤滑は、内部潤滑剤を原料粉末に混在させる内部潤滑法によっても、金型内壁面に潤滑剤を塗布等する金型潤滑法によってもよい。

さらに本発明の鉄基粉末や成形用粉末からなる成形体を焼結する条件も、本発明では問わず、焼結体の要求仕様等に応じて適宜選択される。一般的には、窒素雰囲気等の酸化防止雰囲気中で、１０５０〜１２５０℃、２０〜１２０分間の加熱に焼結される。また焼結体は、適宜、焼鈍、焼準、時効、調質（焼き入れ、焼き戻し）、浸炭、窒化等の熱処理が施されてもよい。

《用途》
本発明の鉄基粉末や成形用粉末により得られる成形体や焼結体は、その形態や用途を問わない。用途例として、自動車分野では、各種プーリー、変速機のシンクロハブ、エンジンのコンロッド、ハブスリーブ、スプロケット、リングギヤ、パーキングギヤ、ピニオンギヤ等がある。その他、サンギヤ、ドライブギヤ、ドリブンギヤ、リダクションギヤ等もある。

実施例を挙げて本発明をより具体的に説明する。

《第一実施例》
〈ベース粉末：試料Ｎｏ．１１〜１７〉
（１）調製
先ず、素粉末として水アトマイズ鉄粉（ヘガネスＡＢ社製ＡＳＣ１００．２９／−２１２μｍ）と、ガスアトマイズ鉄粉（山陽特殊鋼株式会社製／−２１２μｍ）を用意した。両素粉末を種々の割合で混合することにより、表１に示すような粒形分布の異なる各種のベース粉末（鉄基粉末、ガスアトマイズ混合粉末）を得た。なお、ガスアトマイズ粉末を「ＧＡ」、ガスアトマイズ粉末の混合割合を「ＧＡ率」と適宜表記する。表１中、ＧＡ率：０％である試料１１は上記の水アトマイズ粉末のみからなり、ＧＡ率：１００％である試料１７は上記のガスアトマイズ粉末のみからなる。

水アトマイズ粉末（試料１１）の粒子（鉄基粒子）とガスアトマイズ粉末（試料１７）の粒子を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察した写真をそれぞれ図１Ａおよび図１Ｂに示した。

（２）粒度分布
表１に示した各ベース粉末の粒度分布を表１に併せて示した。本明細書および各表等に示す粒度分布は、ＪＩＳ Ｚ ８８０１に準拠した篩分けにより分級して求めた。粒度分布の表記は次のようにした。すなわち、「−Ｍ１」は公称目開きがＭ１（μｍ）の篩を通過した粒子からなることを意味し、「−Ｍ１／Ｍ２」は公称目開きがＭ１（μｍ）の篩を通過した粒子のうちで、公称目開きがＭ２（μｍ）の篩を通過しなかった粒子からなることを意味する。各級に存在する粒子の割合は、ベース粉末全体に対する質量％で表示した。

（３）粒形分布
表１に示した各ベース粉末の粒形分布を表１に併せて示した。表１に示した円形度（Ψｃ）および平均円形度（Ψｃｍ）は既述した方法により算出した。Ψｃが所定範囲となる粒子の存在率は、全測定粒子数に対する該当粒子の個数割合である。この算出に必要な各粒子画像には、株式会社ニコン製光学顕微鏡を用いて撮影した１００倍の明視野像を用いた。画像処理は旭化成エンジニアリング株式会社製の画像解析ソフトＡ像君により行った。計測した粒子個数（全測定粒子数）は２０００個程度とした。ΨｃまたはΨｃｍの算出に用いた粒子画像の一例を図２Ａ〜２Ｄに示した。

（４）充填特性
表１に示した各ベース粉末単体の充填特性を表１に併せて示した。評価した充填特性は、流動度（ＦＲ）、見掛密度（ＡＤ）、タップ密度（ＴＤ）、圧縮率（Ｃｐ）およびＨａｕｓｎｅｒ比（ＨＲ）である。ＦＲおよびＡＤは、それぞれＪＩＳ Ｚ ２５０２に準拠して測定した。ＴＤは、各ベース粉末１００ｇを入れた１００ｍｌのメスシリンダーを１００回タップした後に測定した密度である。メスシリンダーへのベース粉末の充填はＪＩＳ Ｚ ２５０２に準拠して行い、タップは落下高さ２５ｍｍとして行った。またＣｐおよびＨＲは、それぞれＣｐ＝１００×（ＴＤ−ＡＤ）／ＴＤ（％）、ＨＲ＝ＴＤ／ＡＤにより算出した。

〈処理粉末：試料Ｎｏ．２１〜２７〉
（１）調製
先ず、上述した各ベース粉末に強化粉末である黒鉛粉末（Ｇｒ）：０．８％を加えた混合原料粉末と、内部潤滑剤（Ｌｕｂ）：０．４％とを１５０℃（第一温度）で５分間混合した（溶融混合処理）。この溶融混合処理は、加熱混合装置（深江パウテック株式会社製ハイスピードミキサーＬＦＳ−ＳＧ−２Ｊ）を用いて行った。この際、容器内のアジテータの回転数は１５０ｒｐｍとした。こうして全体を１００質量％（単に「％」という。）として、配合組成：Ｆｅ−０．８％Ｇｒ−０．４％Ｌｕｂとなる混合粉末を得た。

なお黒鉛粉末には、日本黒鉛工業株式会社製Ｊ−ＣＰＢ（平均粒径：５μｍ）を用いた。また内部潤滑剤には、脂肪酸アミドであるステアリン酸モノアミド（日本油脂株式会社製アルフローＳ１０／融点：１０２℃)と、高級アルコールであるベヘニルアルコール（花王株式会社製カルコール２２０−８０／融点：７０℃）を用いた。それぞれの添加量は共に０．２％とし、合計で０．４％とした。

次に、溶融混合処理後に冷却して室温（第二温度）になった混合粉末へ、カーボンブラック（東海カーボン株式会社製トーカブラック＃７３５０Ｆ、比表面積：８０ｍ^２／ｇ、平均粒径：２８ｎｍ）を０．０３％加えて混合した。この混合は、回転混合機を用いて室温域で行った。こうして表２に示すようなベース粉末の異なる種々の処理粉末を得た。

一例として、試料１７をベース粉末とした処理粉末（試料２７）の粒子をＳＥＭで観察した写真を図３に示した。

（２）粉末特性（粒形分布および充填特性）
ベース粉末の場合と同様にして、各処理粉末についても、Ψｃｍ、ＦＲ、ＡＤ、ＴＤ、ＣｐおよびＨＲを測定、算出した。それらの結果を表２に併せて示した。

（３）成形体特性
各処理粉末を金型のキャビティへ充填し、温間加圧成形して、φ２３ｍｍ×１０ｍｍの円柱試験片と１０ｍｍ×５５ｍｍ×５ｍｍの抗折試験片（成形体）を製作した。この際、金型温度：６０℃（第三温度）、成形圧力：６８６ＭＰａとした。

円柱試験片の重量および寸法を測定し、計算により密度（ＧＤ）を求めた。その抗折試験片を用いて、標点間距離３０ｍｍとする３点曲げ試験（ＪＰＭＡ Ｍ０９−１９９２に準拠）を行った。得られた抗折力（ＴＲＳ）を表２に併せて示した。

（４）焼結体特性
平板引張試験片型を用いて抗折試験片と同条件で成形した成形体を窒素雰囲気中で１１５０℃×３０分加熱した後、５０℃／分の冷却速度で冷却して、図１０に示す形状をもつ平板引張試験片（焼結体）を製作した。この平板引張試験片を用いて引張試験を行った。得られた最大引張強さ（ＵＴＳ）を表２に併せて示した。

《第二実施例》
〈素粉末：Ｉ〜IV〉
（１）調製
先ず、表３に示す４種の素粉末（鉄基粉末）を用意した。素粉末Ｉは試料１７と同じで前述したガスアトマイズ粉末単体からなる。素粉末II〜IVは、表３に示す粒度分布となるように、素粉末Ｉを前述の篩い分けにより分級して調製したものである。適宜、素粉末Ｉ〜IVを順に、標準粉、粗粉、細粉、微粉という。

（２）粉末特性
各素粉末単体の粒形分布および充填特性を前述した方法により求めた。それらの結果を表３に併せて示した。

〈ベース粉末：試料Ｎｏ．３１〜３４〉
（１）調製

素粉末Ｉ〜IVの各一種と前述した水アトマイズ鉄粉とを混合することにより、表４に示す４種のベース粉末（鉄基粉末）を得た。いずれのベース粉末も、全体を１００質量％（単に「％」という。）として、各素粉末の配合量は２０％とした。つまり各ベース粉末は粒度分布等が異なるが、いずれもＧＡ率は２０％である。

（２）粉末特性
各ベース粉末の粒度分布および充填特性を前述した方法により求めた。それらの結果を表４に併せて示した。なお、表４中の試料Ｎｏ．３１は表１中の試料Ｎｏ．１３と同じである。

〈処理粉末：試料Ｎｏ．４１〜４４〉
（１）調製
試料Ｎｏ．３１〜４４に係るベース粉末を用いて、前述した方法で調製することにより、表５に示す４種の処理粉末を得た。なお表５には、前述した試料２１に係る処理粉末も比較のために掲載した。

（２）粉末特性
得られた各処理粉末の粒形分布および充填特性を前述した方法により求めた。それらの結果を表５に併せて示した。

（３）成形体特性
各処理粉末を用いて、前述した円柱試験片と抗折試験片（成形体）を同方法により製作した。この密度（ＧＤ）は、円柱試験片の質量と寸法を測定して計算により求めた。また、そのＴＲＳも前述した方法により測定した。それらの結果を表５に併せて示した。

（４）焼結体特性
各処理粉末を用いて、前述した円柱試験片と平板引張試験片（焼結体）を同方法により製作した。この円柱試験片の密度（ＳＤ）を焼結後の重量と寸法を測定して計算により求めた。また、この焼結体の成形体に対する寸法変化率（ΔＤ）も求めた。この寸法変化率は、円柱試験片の直径を焼結前後で測定し、その寸法差を焼結前の直径で除することにより算出した。さらに引張試験を行い、平板引張試験片の最大引張強さ（ＵＴＳ）および破断伸び（ＥＬ）も求めた。これらの結果を表５に併せて示した。

《評価》
〈鉄基粉末：ベース粉末〉
（１）粒子形状
図１Ａおよび図１Ｂ（両図を合わせて図１という。）からわかるように、水アトマイズ粉末の構成粒子（鉄基粒子）は、かなり大きな凹凸表面からなるが、ガスアトマイズ粉末の構成粒子は滑らかな球面からなり真球に近い球状体であることがわかる。

（２）粒形分布
図１と同様のことは、表１に示した試料１１と試料１７の粒形分布からも明らかである。つまり、水アトマイズ粉末のみからなる試料１１は、平均円形度（Ψｃｍ）が０．７４程度と小さく、円形度（Ψｃ）＞０．９の粒子割合は９％程度に過ぎない。一方、ガスアトマイズ粉末のみからなる試料１７は、平均円形度（Ψｃｍ）が０．９５程度で非常に大きく、Ψｃ＞０．９の粒子割合が６６％を超えている。

その水アトマイズ粉末に、５％以上さらには１０％以上のガスアトマイズ粉末を混合すると、得られた混合粉末は、Ψｃ＞０．８となる構成粒子の存在率が４０％を超え、Ψｃｍも０．７５を超えるようになる。

そして表１からも明らかなように、水アトマイズ粉末へ混合するガスアトマイズ粉末の割合（ＧＡ率）を変更することにより、粒形分布が広範囲にわたり種々異なる混合粉末（ガスアトマイズ混合粉末）が得られることがわかる。このことは、表１に示した各試料の粒形分布に基づき、ＧＡ率とΨｃが特定範囲内となる粒子の存在率との関係を示した図４からも明らかである。

なお、表１に示した粒度分布と粒形分布を観ると、両者に相関がないことは明らかである。上述したようにＧＡ率が変化すると粒形分布は広範囲にわたって大きく変化するが、粒度分布はＧＡ率が変化してもほとんど変わっていない。

（３）充填特性
表１からわかるように、ＧＡ率が高くなるほど、換言するならΨｃｍが高くなるほど若しくは高Ψｃとなる粒子の存在率が高くなるほど、ベース粉末は流動度（ＦＲ）および充填密度（ＡＤ、ＴＤ）、Ｃｐ、ＨＲ）が単調的に向上した。この様子を図５および図６に示した。

〈成形用粉末：処理粉末〉
（１）充填性
表２に示した各処理粉末に係る流動度を図５に重ねて示した。この図５からわかるように、処理粉末の流動度はＧＡ率の増加に対して単調には変化しない。つまり、処理粉末の流動度は、当初はＧＡ率の増加と共に減少するが、ＧＡ率が５０％を超えるあたりから急激に増加を始め、ＧＡ率が４０％付近で流動度は最小となる。またＧＡ率：１００％の流動度はＧＡ率：０％の流動度よりも高くなった。しかもＧＡ率：０〜５０％のとき、ベース粉末に内部潤滑剤等を加えた処理粉末は、ベース粉末に対して流動度が大幅に小さくなり、超高流動性を発現することが明らかとなった。

表２に示した各処理粉末に係る見掛密度を図６にそれぞれ重ねて示した。この図６からわかるように、ベース粉末も処理粉末も、見掛密度はＧＡ率の増加と共に単調に増加したが、処理粉末の方がベース粉末よりも遥かに見掛密度が大きくなった。つまり、処理粉末の方がベース粉末よりも高密度に充填され易いことがわかった。同様の傾向がタップ密度（ＴＤ）にもあることは表１および表２からわかる。

このように、処理粉末の流動度や充填密度がベース粉末よりも向上した理由は、両粉末の粒形分布の相違にあると考えられる。例えば、表１および表２に示した平均円形度（Ψｃｍ）およびそれをグラフにした図７を観るとわかるように、ＧＡ率：０〜５０％のとき、処理粉末はベース粉末よりもΨｃｍが高くなっている。すなわち、特定の粒形分布を有するベース粉末を溶融混合処理することにより、多くの粒子がより球状に近くなったことが、処理粉末の流動度や充填密度が大幅に向上した理由と考えられる。

ちなみに、図３に示すように真球に近い鉄基粒子の表面に内部潤滑剤等が付着すると、表面の凹凸が却って増加し、そのΨｃは低下する。図７において、ＧＡ率が５０％を超えたとき処理粉末のΨｃｍはあまり増加していないのは、そのためと考えられる。

さらに表１および表２に示したＣｐおよびＨＲを対比すると次のことがわかる。先ず、ベース粉末では、ＧＡ率の増加に伴ってＣｐもＨＲも単調に減少しており、それらの変動が大きい。一方、処理粉末では、ＧＡ率が変化してもＣｐもＨＲもほとんど変化せず、安定していることがわかる。従ってＧＡ率：５〜５０％さらには１０〜４５％のベース粉末（鉄基粉末）を用いることにより、内部潤滑剤等を加えた処理粉末の充填安定性が大幅に改善される。

（２）成形体特性
表２に示した各処理粉末に係る成形体のＴＲＳを図８に示した。この図８からわかるように、ＧＡ率の増加に伴い高円形度の粒子が増加するため、抗折力は単調に減少している。しかし、成形体のハンドリングを考慮すると、抗折力は８ＭＰａ以上、複雑な形状の成形体でも１０ＭＰａ以上あると問題ない。従って、ＧＡ率：５〜５０％のベース粉末（鉄基粉末）を用いれば、高流動性と充填安定性に加えて、成形体の抗折力も確保されることがわかる。

（３）粒度分布の影響
表３〜表５からわかるように、ベース粉末の粒度分布を変化させた場合でも、ＧＡ率が５〜５０％内なら、処理粉末の流動性や充填密度はいずれも良好で安定していた。また成形体の密度も安定しており、重量変動もほとんど生じないことも確認された。さらに、成形体の抗折力も十分であった。同様のことは焼結体についてもいえる。つまり、焼結体密度（ＳＤ）、寸法変化率（ΔＤ）、最大引張強さ（ＵＴＳ）および破断伸び（ＥＬ）のいずれも良好で安定していた。

表５に示した各試料に係る焼結体の断面組織写真（エッチングなし）を図９Ａ〜図９Ｅに示した。ＧＡ率：２０％で粒形分布が本発明の範囲内にある試料４１〜４４（図９Ａ〜図９Ｄ）はいずれも球状粒子が相互に焼結しており、比較的空隙が少ないことがわかる。一方、試料２１（図９Ｅ）は、焼結した粒子形状がいびつであり、比較的空隙が多いことがわかる。これらの結果は、表５に示した試料４１〜４４のＳＤ、ＵＴＳおよびＥＬが、試料２１のＳＤ、ＵＴＳおよびＥＬよりも大きいことと一致している。

このように、粒形分布が本発明の範囲内にあれば、ベース粉末の粒度分布が変化しても、充填特性、成形体特性および焼結体特性がいずれも良好であることがわかった。つまり、充填性等の各特性にはベース粉末の粒形分布が大きく影響するが、その粒度分布は殆ど影響しないことが確認された。

Claims (11)

1. 金型のキャビティへ充填された後に加圧成形されて成形体となる成形用粉末の少なくとも一部を構成する鉄基粒子からなる鉄基粉末であって、
   粒子投影像を画像処理して算出される円形度（Ψｃ）が０．８超となる前記鉄基粒子が４０〜７５％存在し、粉末全体の平均円形度（Ψｃｍ）が０．９２以下であることを特徴とする鉄基粉末。
2. 前記Ψｃｍは、０．７５以上である請求項１に記載の鉄基粉末。
3. 前記鉄基粉末は、ガスアトマイズ粉末を一部含むガスアトマイズ混合粉末からなる請求項１または２に記載の鉄基粉末。
4. 前記ガスアトマイズ混合粉末は、全体を１００％としたときに、前記ガスアトマイズ粉末が５〜５５％含まれ、残部が水アトマイズ粉末からなる請求項３に記載の鉄基粉末。
5. 粒径が２１２μｍ以下の鉄基粒子からなる請求項１〜４のいずれかに記載の鉄基粉末。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の鉄基粉末を含む原料粉末と、
   該原料粉末の粒子表面に付着した内部潤滑剤と、
   からなることを特徴とする成形用粉末。
7. 前記内部潤滑剤は、該内部潤滑剤の融点以上の第一温度で前記原料粉末と溶融混合されてなる請求項６に記載の成形用粉末。
8. さらに、前記内部潤滑剤表面に付着したカーボンブラックを含む請求項６または７に記載の成形用粉末。
9. 前記カーボンブラックは、前記内部潤滑剤の融点未満の第二温度で前記溶融混合後の原料粉末と混合されてなる請求項８に記載の成形用粉末。
10. 前記原料粉末は、焼結体を強化する元素を含む強化粉末と前記鉄基粉末との混合原料粉末である請求項６〜９のいずれかに記載の成形用粉末。
11. 請求項６〜１０のいずれかに記載の成形用粉末を前記内部潤滑剤の融点未満の第三温度で加圧成形した成形体を焼結させてなることを特徴とする焼結体。