JPWO2020241087A1

JPWO2020241087A1 - 鉄基合金焼結体及び粉末冶金用鉄基混合粉

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Publication number: JPWO2020241087A1
Application number: JP2020537798A
Authority: JP
Inventors: 菜穂那須; 拓也高下; 小林　聡雄; 聡雄小林
Original assignee: JFE Steel Corp
Current assignee: JFE Steel Corp
Priority date: 2019-05-24
Filing date: 2020-04-10
Publication date: 2021-09-13
Anticipated expiration: 2040-04-10
Also published as: CN113840674A; US20220219229A1; JP7036216B2; CN113840674B; US11884996B2; KR102647464B1; WO2020241087A1; EP3978165A4; CA3138161A1; KR20210149177A; EP3978165A1

Abstract

本発明は、引張強度が８００ＭＰａ以上であり、かつ切削性に優れた鉄基合金焼結体を提供することを目的とする。本発明は、鉄基合金焼結体であって、ビッカース硬さの平均値が３００Ｈｖ以上９００Ｈｖ以下であり、ビッカース硬さの標準偏差が２００Ｈｖ以下であるミクロ組織を有し、かつ気孔の平均円形度が０．３０以上である鉄基合金焼結体である。

Description

本発明は、鉄基合金焼結体及び粉末冶金用鉄基混合粉に関する。

粉末冶金技術によれば、複雑な形状の部品を、製品形状に極めて近い形状（いわゆるニアネット形状）で、しかも高い寸法精度で製造することができ、部品の作製において大幅な切削コストの低減を図ることができる。そのため、粉末冶金製品は、各種の機械用部品として、多方面に利用されている。さらに、部品の小型化、軽量化及び複雑化に対応するため、粉末冶金技術に対する要求は一段と高まってきている。

上記を背景として、引張強度８００ＭＰａ以上で、切削性に優れた焼結体を製造する技術が開発されてきた。

例えば、特許文献１では、Ｎｉを使用せずに、既存のＦｅ−Ｎｉ−Ｃｕ−Ｍｏ合金と同等以上の強度を確保できるようにして、コスト低減と焼結時間の短縮による生産性向上を実現するため、面積比で気孔部を除く金属組織の９７％以上がマルテンサイト相になっている鉄系焼結合金が提案されている。
特許文献２には、Ｍｏ、Ｎｉ及びＣｕを有する鉄系粉末を用いて、良好な機械的特性を有するプレス及び焼結された部品を、コスト効率よく製造する技術が開示されている。
また、特許文献３には、軟質金属化合物粒子及び硬質金属化合物粒子からなる切削性改善用粉末を配合した粉末冶金用混合粉を用いて、基地相中に、軟質金属化合物の粒子と硬質金属化合物の粒子とが分散した構造を有する焼結体を得て、切削性を向上させる技術が開示されている。

特開２０１３―２０４１１２号公報特表２０１０−５２９３０２号公報特開２０１１―１２２１９８号公報

しかしながら、上記特許文献１〜３に記載されている従来の技術には、以下に述べる問題があった。
特許文献１については、焼結体（鉄系焼結合金）の製造に用いられる合金鋼粉が、酸化しやすいＣｒとＭｎを含むため、焼結体（鉄系焼結合金）が酸化して機械特性が低下しやすいという問題がある。
特許文献２については、プレス及び焼結された部品の製造に用いられる鉄系粉末が、金属組織中で拡散が遅いＮｉを含むため、焼結体に残留オーステナイトが生じ、焼結体の引張強度が低下しやすく、また、焼結体中に軟質相である残留オーステナイトと硬質相を含むことが切削性の低下を招くという問題もある。
特許文献３については、粉末冶金用混合粉に所定の切削性改善用粉末を添加する必要があり、コスト増加の懸念がある。

本発明は、上記問題を解決するためになされたものであって、引張強度が８００ＭＰａ以上であり、かつ切削性に優れた焼結体を提供することを目的とする。

本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、鉄基合金焼結体において、気孔の平均円形度及びミクロ組織のビッカース硬さの平均値と標準偏差を制御することで、引張強度が８００ＭＰａ以上であり、かつ切削性に優れた焼結体が得られることを見出し、本発明を完成させた。

本発明の要旨構成は以下のとおりである。
［１］鉄基合金焼結体であって、
ビッカース硬さの平均値が３００Ｈｖ以上９００Ｈｖ以下であり、ビッカース硬さの標準偏差が２００Ｈｖ以下であるミクロ組織を有し、かつ
気孔の平均円形度が０．３０以上である、
鉄基合金焼結体。

［２］前記鉄基合金焼結体の密度が６．６Ｍｇ／ｍ³以上である、
上記［１］の鉄基合金焼結体。

［３］前記鉄基合金焼結体の成分組成が、
Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下、
Ｍｏ：２．０質量％以下、及び
Ｃ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる、
上記［１］又は［２］に記載の鉄基合金焼結体。
［４］Ｍｏ含有量が０．５質量％以上２．０質量％以下である、
上記［３］の鉄基合金焼結体。

［５］Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉、Ｃｕ粉及び黒鉛粉を含む粉末冶金用鉄基混合粉であって、
前記粉末冶金用鉄基混合粉の成分組成が、
Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下、
Ｍｏ：２．０質量％以下、及び
Ｃ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、
前記粉末冶金用鉄基混合粉中、Ｃｕ粉が０．３質量％以上である、
粉末冶金用鉄基混合粉。
［６］前記Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉がＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉であり、
Ｍｏ含有量が０．５質量％以上２．０質量％以下である、
上記［５］の粉末冶金用鉄基混合粉。

［７］前記合金鋼粉の平均粒子径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である、上記［５］又は［６］の粉末冶金用鉄基混合粉。

［８］さらに潤滑剤を含む、上記［５］〜［７］のいずれかの粉末冶金用鉄基混合粉。

本発明によれば、引張強度が８００ＭＰａ以上であり、かつ切削性に優れた鉄基合金焼結体が提供される。
本発明の鉄基合金焼結体は、Ｃｒ及びＭｎを含む必要がないため、これらの元素に起因する焼結体の酸化による強度低下を回避することができる。また、本発明の鉄基合金焼結体は、Ｎｉを含む必要がないため、残留オーステナイトの生成による引張強度や切削性の低下を回避することができる。また、本発明の鉄基合金焼結体は、所定の切削性改善用粉末（軟質金属化合物粒子及び硬質金属化合物粒子からなる切削性改善用粉末）を用いることなく製造することができ、コスト増加を抑制できる。

平均円形度の測定のための焼結体の断面の写真撮影領域の例示である。

＜鉄基合金焼結体＞
本発明の鉄基合金焼結体（以下「焼結体」ともいう。）について、具体的に説明する。なお、本明細書において、「鉄基」とは、Ｆｅを５０質量％以上含有するものをいう。

［ビッカース硬さ］
本発明の鉄基合金焼結体は、ビッカース硬さの平均値が３００Ｈｖ以上９００Ｈｖ以下であり、ビッカース硬さの標準偏差が２００Ｈｖ以下であるミクロ組織を有する。焼結体のビッカース硬さは、マイクロビッカース硬度測定により、以下のようにして求めることができる。
焼結体の断面の中央部に、圧子（対面角１３６度のダイヤモンド正四角錐）を、押し込み荷重９８Ｎ、保持時間１０秒で打痕する。打痕は気孔から５μｍ以上離れているものとし、打痕予定位置に気孔が存在する場合は打痕せず、次の打痕予定位置で打痕を行う。
３０点の打痕の測定値から、ビッカース硬さの平均値（算術平均）と標準偏差を算出する。こうして求めたビッカース硬さは、焼結体の気孔が存在していない部分（ミクロ組織）のビッカース硬さである。

焼結体のビッカース硬さの平均値は、３００Ｈｖ以上９００Ｈｖ以下とする。３００Ｈｖ未満では、８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが困難である。一方、９００Ｈｖ超では、気孔に対する切欠き感受性が高まり、引張試験時に十分に伸びず、８００ＭＰａの引張強度を達成することが困難である。ビッカース硬さの平均値は、５００Ｈｖ以上が好ましく、また、８５０Ｈｖ以下が好ましい。

焼結体のビッカース硬さの標準偏差は、２００Ｈｖ以下とする。２００Ｈｖ超では、ミクロ組織中の軟質相により、切削性が低下するためである。標準偏差は、１８０Ｈｖ以下が好ましい。下限は０であり、ビッカース硬さの標準偏差は０であってもよい。

［気孔の平均円形度］
本発明の鉄基合金焼結体の気孔の平均円形度は０．３０以上である。焼結体の気孔の平均円形度は、画像解析により、以下のようにして求めることができる。
焼結体の断面を鏡面研磨し、光学顕微鏡（１００倍）を用いて、中央部（例えば、各表面からの深さ１／５以上の部分。焼結体が幅及び長さがＭｍｍの棒状焼結体の場合についての撮影領域について図１参照。）について写真を撮影する。
得られた断面写真（１視野約０．８ｍｍ×約０．６ｍｍ）から、画像解析により、個々の気孔の面積Ａと外周長さlを測定する。このような画像解析が可能なソフトとしては、例えばＩｍａｇｅＪ（オープンソース，アメリカ国立衛生研究所）などが挙げられる。
面積Ａ及び外周長さｌから、下記式：

より円形度cを算出する。円形度は気孔形状を示す指標であり，気孔形状が真円に近づくほど大きくなる。次に個々の気孔の面積を円形度の小さいものから順に積算し、１視野毎に視野中の全気孔の面積の合計に対し５０％にあたるところの円形度ciを求める。５視野のそれぞれで算出したciの平均を平均円形度とする。

気孔形状が不定形になるほど、破壊の起点となる応力が集中し、引張強度が低下する。そのため、気孔の平均円形度が０．３０未満では、気孔形状が過剰に不定形となり、８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが困難になるため、気孔の平均円形度は、０．３０以上とする。気孔の平均円形度は、０．３５以上が好ましい。上限は１であり、気孔の平均円形度は１であってもよい。

［焼結体の密度］
焼結体の密度は６．６Ｍｇ／ｍ³以上が好ましい。６．６Ｍｇ／ｍ³未満では密度が低いため、８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが困難になり得る。密度は、６．９Ｍｇ／ｍ³以上が好ましい。密度は、高い引張強度を得る点から大きい方が好ましく、その上限は、特に限定されないが、純鉄の密度は７．９Ｍｇ／ｍ³なので、それよりも小さく、例えば７．６Ｍｇ／ｍ³以下とすることができる。焼結体の密度は、焼結体の製造における成形体の密度を制御することによって、所定の範囲のものとすることができる。

［成分組成］
鉄基合金焼結体は、Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下、Ｍｏ：２．０質量％以下、及びＣ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成であることができる。成分組成は、例えば、Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下及びＣ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるもの、Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下、Ｍｏ：０．５質量％以上２．０質量％以下、及びＣ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるものを包含する。

（Ｃｕ含有量）
焼結体中のＣｕの含有量は、１．８質量％以上１０．２質量％以下が好ましい。Ｃｕ含有量が１．８質量％未満では、焼入れが不十分になりやすく、さらに焼結体のミクロ組織のビッカース硬さの平均値が３００Ｈｖ未満となる傾向があり、８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが困難になり得る。Ｃｕ含有量が１０．２質量％超では、焼結体のミクロ組織のビッカース硬さの平均値が９００Ｈｖ超となる傾向があり、それに伴い、気孔に対する切欠き感受性が増加し、引張強度が低下し得る。Ｃｕ含有量は、３．５質量％以上が好ましく、また、８．０質量％以下が好ましい。

焼結体中のＣｕは、Ｃｕ粉又はＣｕを含む合金鋼粉に由来するものであることができる。粉末冶金用鉄基混合粉に添加されたＣｕ粉は、焼結時に１０８５℃（銅の融点）で溶融して液相となり、粉末間の空隙を埋め、焼結体中の気孔の形状を不定形から円形に近づけ、円形度を増加させることができる。このような効果を得るため、焼結体中、Ｃｕ粉に由来するＣｕの量は０．３質量％以上が好ましい。０．３質量％未満では、気孔の円形度が十分に増加せず、焼結体において８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが困難になり得る。Ｃｕ粉に由来するＣｕの量は、０．５質量％以上がより好ましい。また、Ｃｕ粉に由来するＣｕの量は、５．０質量％以下が好ましく、３．０質量％以下がより好ましい。

（Ｍｏ含有量）
焼結体は、Ｍｏを２．０質量％以下で含有することができる。Ｍｏ非含有であってもよいが、Ｍｏを含有させることで、容易に焼入れを十分なものとすることができ、さらに焼結体のビッカース硬さの平均値が３００Ｈｖ以上で、かつ８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが容易になる。この効果を十分に得る点から、Ｍｏ含有量は、０．５質量％以上が好ましく、１．０質量％以上がより好ましく、また、１．５質量％以下がより好ましい。一方、Ｍｏ含有量が２．０質量％超では、焼結体のミクロ組織のビッカース硬さの平均値が９００Ｈｖ超となる傾向があり、それに伴い、気孔に対する切欠き感受性が増加し、引張強度が低下し得るため、Ｍｏ含有量は２．０質量％以下が好ましい。

（Ｃ含有量）
焼結体中のＣの含有量は、０．２質量％以上１．２質量％以下が好ましい。Ｃを含有させることにより、焼結体のミクロ組織の硬さを増加させ、さらに、焼入れ性を向上させて、焼結体の引張強度を増加させることができる。Ｃ含有量が０．２質量％未満では、焼入れが不十分で、さらに焼結体のミクロ組織のビッカース硬さの平均値が３００Ｈｖ未満となる傾向があり、８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが困難になり得る。Ｃ含有量が１．２質量％超では、焼結体のミクロ組織のビッカース硬さの平均値が９００Ｈｖ超となる傾向があり、それに伴い、気孔に対する切欠き感受性が増加し、引張強度が低下し得る。Ｃ含有量は、０．４質量％以上がより好ましく、また、１．０質量％以下がより好ましい。焼結体中のＣは、黒鉛粉に由来するものであることができる。

焼結体の残部は、Ｆｅ及び不可避的不純物である。不可避的不純物とは、製造工程等で不可避的に混入する不純物であり、Ｏ、Ｎ、Ｓ、Ｍｎ、Ｃｒ等が挙げられ、これらからなる群より選択される１又は２以上を含有することができる。不可避的不純物としての前記元素の含有量は、それぞれ以下の範囲であることが好ましい。
Ｏ：０．３０質量％以下、より好ましくは０．２５質量％以下
Ｎ：０．００４質量％以下
Ｓ：０．０３質量％以下
Ｍｎ：０．５質量％以下
Ｃｒ：０．２質量％以下

＜粉末冶金用鉄基混合粉＞
本発明の焼結体は、粉末冶金用鉄基混合粉（以下「混合粉」ともいう。）を焼結することにより製造することができる。粉末冶金用鉄基混合粉としては、Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉、Ｃｕ粉及び黒鉛粉を含む粉末冶金用鉄基混合粉が挙げられる。

（Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉）
Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉は、Ｃｕを予め合金化した合金鋼粉、及びＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉のいずれかである。これらの合金鋼粉は焼入れ性が高く、高引張強度を獲得しやすく、また、焼結体において軟質相が形成するのを十分抑制し、均一な硬質相とすることが可能である。ＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉を用いることが好ましい。

ここで、焼結まま（さらなる熱処理を施さない状態）で十分な引張強度を有するためには、焼入れ性向上元素の合金化が有効である。焼入れ性向上元素が有する焼入れ性向上効果は、高い方から順に、Ｍｎ＞Ｍｏ＞Ｐ＞Ｃｒ＞Ｓｉ＞Ｎｉ＞Ｃｕ＞Ｓである。

一方、一般的な合金鋼粉の製造では、アトマイズ法が採用されることが多いが、アトマイズ法で製造した粉末には、通常、熱処理（仕上還元）が施される。上記の焼入れ性向上元素のうち、仕上還元の一般的な条件である９５０℃、Ｈ₂雰囲気における還元されやすさは、高い方から順に、Ｍｏ＞Ｃｕ＞Ｓ＞Ｎｉであり、ＭｎとＣｒは、仕上還元の一般的な条件である９５０℃、Ｈ₂雰囲気で還元することができない。

このように、Ｍｏ及びＣｕは、いずれも焼入れ性がＮｉと同等又はＮｉよりも高く、かつ、Ｎｉ、Ｍｎ及びＣｒよりもＨ₂還元されやすい性質を有しており、合金化元素としてＣｕ又はＭｏとＣｕを用いることにより、焼入れ性の向上及び酸化抑制を図ることができる。

Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉におけるＣｕ又はＭｏとＣｕ以外の成分は、Ｆｅ及び不可避的不純物からなる。不可避的不純物とは、製造工程で不可避的に混入する不純物であり、例えば、Ｃ、Ｓ、Ｏ、Ｎ、Ｍｎ、Ｃｒが挙げられ、これらからなる群より選択される１又は２以上を含有することができる。不可避的不純物としての前記元素の含有量は、それぞれ以下の範囲であることが好ましい。これらの不純物元素の含有量を以下の範囲とすることにより、合金鋼粉の圧縮性をさらに向上させることができる。
Ｃ：０．０２質量％以下
Ｏ：０．３０質量％以下、より好ましくは０．２５質量％以下
Ｎ：０．００４質量％以下
Ｓ：０．０３質量％以下
Ｍｎ：０．５質量％以下
Ｃｒ：０．２質量％以下

Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉の平均粒子径が小さくなるほど成形時にスプリングバックが増加し、成形体に割れが生じるため、平均粒子径は、３０μｍ以上が好ましく、５０μｍ以上がより好ましい。さらに、平均粒子径が小さくなるほど、ＣｕとＣは、Ｆｅ粒子一つ一つに拡散せず、いくつかのＦｅ粒子に拡散するため、焼結体微視組織が不均一となり、ビッカース硬さの標準偏差が所定の範囲から外れ、切削性が低下しやすくなる。また、平均粒子径が大きくなるほど焼結体の気孔が大きくなり、強度が低下するため、平均粒子径は１２０μｍ以下が好ましく、１００μｍ以下がより好ましい。さらに、平均粒子径が大きくなるほど、ＣｕとＣは、Ｆｅ粒子一つ一つに拡散するが、個々のＦｅ粒子において均一に拡散せず、焼結体微視組織が不均一となり、ビッカース硬さの標準偏差が所定の範囲から外れ、切削性が低下しやすくなる。本明細書において、平均粒子径は、重量累積分布のメジアン径Ｄ５０をいい、ＪＩＳＺ８８０１−１に規定される篩を用いて粒度分布を測定し、得られた粒度分布から積算粒度分布を作成したときに、篩上及び篩下の重量が５０％となる粒子径を求めたときの値である。Ｍｏ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉の最大粒子径は、２５０μｍ以下とすることができ、２００μｍ以下が好ましく、１８０μｍ以下がより好ましい。

Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉の製造方法は、特に限定されず、例えば水アトマイズ法が挙げられる。

（Ｃｕ粉）
混合粉に合金用粉末としてＣｕ粉を使用することで、Ｃｕ粉が焼結時に溶融して液相となって粉末間の空隙を埋め、焼結体中の気孔の円形度を増加させることができる。
Ｃｕ粉の平均粒子径は、粒度の大きいＣｕ粉が焼結時に溶融して、焼結体の体積を膨張させ、焼結体の密度を低下させるおそれを回避する点から、５０μｍ以下が好ましく、４０μｍ以下がより好ましい。Ｃｕ粉の平均粒子径の下限に特に制限はないが、製造コストを無理に上げないために０．５μｍ以上とすることが好ましい。

（黒鉛粉）
混合粉に合金用粉末として黒鉛粉を使用することで、焼結体にＣを含有させ、焼結体のミクロ組織の硬さの増加及び焼入れ性の向上を図り、焼結体の引張強度を増加させることができる。黒鉛粉は、平均粒子径が１μｍ以上５０μｍ以下のものを使用することができる。

粉末冶金用鉄基混合粉の成分組成は、Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下、Ｍｏ：２．０質量％以下、及びＣ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなることができる。成分組成は、Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下及びＣ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるもの、Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下、Ｍｏ：０．５質量％以上２．０質量％以下、及びＣ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなるものを包含する。

好ましいＣｕ含有量、Ｍｏ含有量及びＣ含有量については、焼結体におけるこれらの含有量と同様であり、焼結体における記載（例示、好適な範囲を含む）がそれぞれ適用される。

粉末冶金用鉄基混合粉中にＣｕ粉が０．３質量％以上含まれることが好ましい。０．３質量％未満では、気孔の円形度が十分に増加せず、焼結体において８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが困難になり得る。Ｃｕ粉は、０．５質量％以上がより好ましい。また、Ｃｕ粉は、５．０質量％以下が好ましく、３．０質量％以下がより好ましい。

Ｃは、粉末冶金用鉄基混合粉中に黒鉛粉として含まれ、黒鉛粉の含有量は成分組成におけるＣ含有量と等しいことになる。粉末冶金用鉄基混合粉中に黒鉛粉は０．２質量％１．２質量％であることができる。黒鉛粉が０．２質量％未満では、焼入れが不十分で、さらに焼結体のミクロ組織のビッカース硬さの平均値が３００Ｈｖ未満となる傾向があり、８００ＭＰａ以上の引張強度を達成することが困難になり得る。黒鉛粉が１．２質量％超では、焼結体のミクロ組織のビッカース硬さの平均値が９００Ｈｖ超となる傾向があり、それに伴い、気孔に対する切欠き感受性が増加し、引張強度が低下し得る。黒鉛粉は、０．４質量％以上がより好ましく、また、１．０質量％以下がより好ましい。

不可避的不純物の種類、量については、焼結体における不可避的不純物の種類、量と同様であり、焼結体における記載（例示、好適な範囲を含む）が適用される。

［潤滑剤等］
混合粉は、さらに潤滑剤を含むことができる。潤滑剤を含有させることで、成形体の金型からの抜出を容易にすることができる。潤滑剤は、特に限定されない。例えば、有機潤滑剤を使用することができ、脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸ビスアミド及び金属石鹸からなる群より選択される１又は２以上を用いることができる。金属石鹸（例えば、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸亜鉛）、アミド系潤滑剤（例えば、エチレンビスステアリン酸アミド）等が好ましい。潤滑剤の配合量は、粉末冶金用鉄基混合粉１００質量部に対して、０．１質量部以上１．２質量部以下が好ましい。０．１質量部以上であれば、成形体の金型からの抜出を十分容易にすることができ、一方、１．２質量部以下であれば、混合粉全体に占める非金属の割合が多くなって焼結体の引張強度が低下することを回避できる。混合粉は、本発明の効果を損なわない範囲で、公知の添加剤等を含有することができる。

＜焼結体の製造＞
本発明の粉末冶金用鉄基混合粉を用いて、焼結体を得ることができる。焼結体の製造方法は、特に限定されず、混合粉を成形して成形体とした後、焼結処理に付す方法が挙げられる。潤滑剤を含有する混合粉を使用することが好ましい。

［成形］
混合粉を加圧成形して成形体とする際の加圧成形の圧力は、４００ＭＰａ以上１０００ＭＰａ以下が好ましい。４００ＭＰａ未満では、成形密度が低く、それに伴い焼結体の密度が低下し、引張強度が低下し得る。一方、１０００ＭＰａ超では、金型への負担が増え、金型寿命が短くなり、経済的な負荷が増える。

加圧成形の温度は、常温（約２０℃）以上１６０℃以下が好ましい。常温以下とするには、常温以下に冷却する設備が必要になる一方、温度の上昇と共に成形密度は増加するため、常温以下で成形するメリットが薄い。１６０℃超では、付帯設備が必要となり、経済的な負荷が増える。

［焼結］
上記成形体を焼結する際の焼結温度は、１１００℃以上１３００℃以下が好ましい。１１００℃未満であると、焼結が十分に進行せず、引張強度が低下し得る。１３００℃超であると、焼結体の引張強度は増加するが、製造コストの増加を招く。

焼結時間は、１５分以上５０分以下が好ましい。１５分未満であると、焼結が十分に行われず、焼結不足となり、引張強度が低下し得る。５０分以上であると、焼結に必要な製造コストの増加が顕著となる。

焼結後の冷却の際の冷却速度は、２０℃／分以上４０℃／分が好ましい。冷却速度２０℃／分未満では、十分に焼入れを行うことができず、引張強度が低下し得る。冷却速度４０℃／分以上では、冷却速度を促進する付帯設備が必要となり、製造コストが増加する。

得られた焼結体は、浸炭焼入れ、焼き戻し等の処理に付してもよい。

以下、実施例に基づいて、本発明をさらに具体的に説明する。以下の実施例は、本発明の好適な一例を示すものであり、本発明は、これらの実施例によって何ら限定されるものではない。

表１に示す種類及び量の合金化元素を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有する合金鋼粉（平均粒子径を表１に示す。）に、合金用粉末（Ｃｕ粉(平均粒子径約２５μｍ)、黒鉛粉（平均粒子径約５μｍ））を表1に示す量で配合し、鉄基混合粉とした。

さらに鉄基混合粉１００重量部に対し、潤滑剤としてのエチレンビスステアリン酸アミド（ＥＢＳ）０．５質量部を添加し、成形体製造用混合粉を得た。

これら成形体製造用の混合粉を、所定形状の金型に装入し、密度が７．０Ｍｇ／ｍ³と一定になる条件で加圧し、成形体を得た。一部の試料は、密度が６．６〜７．３Ｍｇ／ｍ³となるよう加圧し、成形体を得た。

これら成形体を、ＲＸガス（プロパン変性ガス）雰囲気中で、１１３０℃、２０分間の条件で焼結し、３０℃／分の冷却速度で冷却し、焼結体（リング状焼結体（外径３８ｍｍ、内径２５ｍｍ、高さ１０ｍｍ）、棒状焼結体（長さ：５５ｍｍ、幅：１０ｍｍ厚さ：１０ｍｍ）、ＪＩＳＺ２５５０に規定される平板引張試験片及び旋盤切削試験片（外径６０ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ２０ｍｍ）を得た。

得られた焼結体について、以下の測定を行った。結果を表１に示す。

得られたリング状焼結体について、外径、内径、厚さ及び質量の測定を行い、焼結体密度を算出した。

得られた平板引張試験片を用いて、ＪＩＳＺ２５５０により、引張試験を実施し、引張強度を測定した。

得られた棒状焼結体の中央部を切断して鏡面研磨し、断面中央部の６ｍｍ×６ｍｍに対して、上述のようにして、マイクロビッカース硬度測定を実施し、ビッカース硬さの平均値及び標準偏差を求めた。打痕は、０．１ｍｍの一定間隔で行ったが、打痕予定位置が気孔の場合は打痕を行わず、次の打痕予定位置を打痕した。合計３０点のビッカース硬さを測定した。

得られた棒状焼結体の中央部を切断して、断面を鏡面研磨し、光学顕微鏡（１００倍）を用いて、断面中央部の６ｍｍ×６ｍｍの領域について写真を撮影した。得られた断面写真（１視野８２６μｍ×６１９μｍ、５視野）に対して、ＩｍａｇｅＪ（オープンソース，アメリカ国立衛生研究所）を用いて、上述のようにして、画像解析による気孔の平均円形度を算出した。

得られたリング状焼結体を３個重ねて、その側面を、旋盤で切削した。超硬の切削工具を用いて、切削速度：１２０ｍ／分、送り量：０．１ｍｍ／回、切込み深さ：０．５ｍｍ、切削距離：１０００ｍとし、切削後、切削工具の逃げ面の摩耗痕の幅（摩耗幅）を測定した。比較材であるＮｉを含むＮｏ．１の試料における、切削工具の逃げ面の摩耗幅０．９８ｍｍを基準とし、これより小さいほど、焼結体の切削性が優れていると評価した。

本発明例はいずれも、引張強度が８００ＭＰａ以上であり、切削工具の逃げ面摩耗幅が小さく、旋削性に優れた、高強度な焼結体であることがわかる。

Claims

鉄基合金焼結体であって、
ビッカース硬さの平均値が３００Ｈｖ以上９００Ｈｖ以下であり、ビッカース硬さの標準偏差が２００Ｈｖ以下であるミクロ組織を有し、かつ
気孔の平均円形度が０．３０以上である、
鉄基合金焼結体。
前記鉄基合金焼結体の密度が６．６Ｍｇ／ｍ³以上である、
請求項１記載の鉄基合金焼結体。
前記鉄基合金焼結体の成分組成が、
Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下、
Ｍｏ：２．０質量％以下、及び
Ｃ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる、
請求項１又は２に記載の鉄基合金焼結体。
Ｍｏ含有量が０．５質量％以上２．０質量％以下である、
請求項３に記載の鉄基合金焼結体。
Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉、Ｃｕ粉及び黒鉛粉を含む粉末冶金用鉄基混合粉であって、
前記粉末冶金用鉄基混合粉の成分組成が、
Ｃｕ：１．８質量％以上１０．２質量％以下、
Ｍｏ：２．０質量％以下、及び
Ｃ：０．２質量％以上１．２質量％以下を含み、
残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなり、
前記粉末冶金用鉄基混合粉中、Ｃｕ粉が０．３質量％以上である、
粉末冶金用鉄基混合粉。
前記Ｃｕ又はＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉がＭｏとＣｕを予め合金化した合金鋼粉であり、
Ｍｏ含有量が０．５質量％以上２．０質量％以下である、
請求項５記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
前記合金鋼粉の平均粒子径が３０μｍ以上１２０μｍ以下である、請求項５又は６記載の粉末冶金用鉄基混合粉。
さらに潤滑剤を含む、請求項５〜７のいずれか一項記載の粉末冶金用鉄基混合粉。