CN111051850A - 层压成形用粉末评价方法以及层压成形用粉末 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及层压成形用粉末的评价方法，其用于基于稳定的判定标准对层压成形用粉末的涂刷性质进行评价。在这种层压成形用粉末评价方法中，使用粉末的卫星附着率和粉末的表观密度中的至少一种来评价用于层压成型的粉末的涂刷性质。如果卫星附着率小于或等于50％并且粉末的表观密度大于或等于3.5g/cm3，则将粉末评价为能够在层压成形中形成均匀粉末层，卫星附着率为作为卫星状物附着的粉末粒子的数量与粉末粒子的总数量的比率。此外，如果使用激光衍射法测量的粉末的50％粒径为3至250μm，则将粉末评价为能够在层压成形中形成均匀粉末层。

Description

层压成形用粉末评价方法以及层压成形用粉末
技术领域
本发明涉及层压成形用粉末评价方法以及层压成形用粉末。
背景技术
在上述技术领域中，专利文献1公开了一种技术，通过该技术将根据JIS Z 2502的流动性的测量值设定为10至25秒/50g，作为在使用WC基硬质金属粒子作为层压成形用颗粒时的条件。非专利文献1还描述了作为金属粉末流动性测量方法的JIS Z 2502的标准。另外，专利文献2公开了一种通过包括平均圆度、平均粒度和卫星状态的标准来评价铝粒子的流动性的技术。
引用清单
专利文献
专利文献1：日本专利公开号2016-172904
专利文献2：日本专利公开号2017-066432
非专利文献
非专利文献1：日本工业标准(JIS Z 2502：2012)，“金属粉末流动性测量方法(Metal Powder-Fluidity Measurement Method)”
发明概述
技术问题
遗憾的是，使用在以上文献中描述的技术的根据JIS Z 2502的流动性的测量作为层压成形用粉末的标准是不稳定的，因为不能测量可能可用于层压成形的细粉末，或者由于测量环境的细微变化而能够测量或不能测量相同粉末。这使对层压成形用粉末的评价不充分。此外，在专利文献2中公开的作为铝粒子的流动性的评价的卫星附着率、细粒子比率和平均圆度的评价不与在层压成形装置中的粉末的涂刷(squeegeeing)性质的评价直接相关。
本发明提供了解决上述问题的技术。
问题的解决方案
本发明的一个示例方面提供了一种评价用于层压成形的粉末的涂刷性质的方法，其中使用粉末的卫星附着率和粉末的表观密度中的至少一种来评价涂刷性质。
本发明的另一个示例方面提供了一种粉末，所述粉末已经通过上述方法被评价为在层压成形中铺展为均匀粉末层。
发明的有益效果
根据本发明，可以通过稳定的标准来评价层压成形用粉末的涂刷性质。
附图简述
图1是示出根据本发明的一个示例实施方案的层压成形装置的构造实例的图；
图2A是示出用于测量本发明实施例1的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2B是示出用于测量本发明实施例2的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2C是示出用于测量本发明实施例3的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2D是示出用于测量本发明实施例4的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2E是示出用于测量本发明实施例5的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2F是示出用于测量本发明实施例6的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2G是示出用于测量本发明实施例7的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2H是示出用于测量本发明实施例8的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2I是示出用于测量本发明实施例9的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2J是示出用于测量本发明实施例10的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2K是示出用于测量本发明实施例11的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2L是示出用于测量本发明实施例12的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2M是示出用于测量本发明实施例13的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2N是示出用于测量本发明实施例14的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图2O是示出用于测量本发明实施例15的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图3A是示出用于测量本发明比较例1的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图3B是示出用于测量本发明比较例2的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图3C是示出用于测量本发明比较例3的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图3D是示出用于测量本发明比较例4的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图3E是示出用于测量本发明比较例5的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图3F是示出用于测量本发明比较例6的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图；
图4是示出在本发明的第一示例实施方案中用于测试涂刷性质的夹具的图；
图5A是示出本发明实施例1至3的粉末的涂刷性质的试验结果的图；
图5B是示出本发明实施例4和5的粉末的涂刷性质的试验结果的图；
图6是示出本发明比较例1至3的粉末的涂刷性质的试验结果的图；
图7是示出在层压成形装置中涂刷本发明的实施例1、3和5和比较例1的粉末的状态的图；
图8A是示出在本发明的第二示例实施方案中用于测量剪切应力的剪切应力测量单元的构造的图；以及
图8B是示出在本发明的第二示例实施方案中基于通过剪切应力测量单元测量的剪切应力得到附着力的方法的图。
示例实施方案描述
现在将参照附图详细描述本发明的示例实施方案。应该指出的是，除非另外具体说明，在这些示例实施方案中给出的组件的相对排列、数值表达方式和数值不限制本发明的范围。
[第一示例实施方案]
《层压成形产品的制造》
图1是示出本示例实施方案的层压成形装置100的示意性构造实例的图。层压成形装置100包括用于电子束或光纤激光器101a的发射机构101，作为粉末槽的料斗102，用于通过以预定厚度铺展粉末而形成粉末床的涂刷刀片103，和以预定厚度反复向下移动从而进行层压的工作台104。涂刷刀片103和工作台104彼此配合以产生具有均匀预定厚度的粉末层压部105。基于由3D-CAD数据得到的切片数据(slice data)用光纤激光器101a照射每个层，从而将金属粉末(在本示例实施方案中为金属粉末，尤其是铜粉末或铜合金粉末)熔融并且制造层压成形产品105a。
如以上所述，可以通过使用电子束或光纤激光器101a作为热源使层压成形用粉末熔融并且凝固而得到具有任意形状的制造产品。例如，当使用铜粉末时，可以在电路连接器、散热器和热交换器的领域中进行精细制造。然而，层压成形用粉末不限于金属粉末如铜粉末。
《层压成形用粉末的制造》
可以通过例如“旋转盘法”、“气体雾化法”、“水雾化法”、“等离子体雾化法”或“等离子体旋转电极法”来制造本示例实施方案的层压成形用粉末。在本示例实施方案中，在这些方法中，使用“气体雾化法”。在该气体雾化中，使用气体如氦气、氩气或氮气，并且通过借助调节气体的压力和流量控制粉末化来制造层压成形用粉末。然而，也可以通过使用另一种制造方法制造类似的层压成形用粉末。通过预定的分级尺寸对所制造的层压成形用粉末进行分级。
《可用作层压成形用粉末的条件》
推测可用作层压成形用粉末的条件如下：
(1)粉末具有当以预定厚度铺展时能够形成粉末床的涂刷性质。
(2)当用电子束或光纤激光器照射时可以将粉末熔融并且成形。
(3)通过层压成形形成的层压成形产品具有承受各种应用的条件的性质。
在这些条件中，涂刷性质是用于确定粉末是否能够被层压成形装置100使用的标准，并且基本上从层压成形用粉末中排除涂刷性质不足的粉末。
《涂刷性质的评价对象》
具有足够涂刷性质的粉末需要以下条件。
(1)层压成形用粉末粒子的粒度落在其中可以形成粉末床的范围内。例如，当通过激光衍射法测量或计算粉末粒子的50％粒度时，50％粒度落在预定范围内。
(2)层压成形用粉末的粉末填充率落在适用于粉末床形成的范围内。例如，当测量或计算粉末的表观密度(AD)时，AD落在预定范围内。
(3)层压成形用粉末的流动性落在其中可以从送料斗供应粉末并且可以形成适当的粉末床的范围内。例如，当测量或计算粉末的流动性时，流动性落在预定范围内。
《流动性的评价》
如在专利文献1和非专利文献1中公开的，通过使用根据JIS Z 2502的流量(FR)来评价流动性。然而，根据JIS Z 2502的流动性的测量作为层压成形用粉末的标准是不稳定的，因为不能测量可能可用于层压成形的细粉末，或者由于测量环境的细微变化而能够测量或不能测量相同粉末。这使对层压成形用粉末的评价不充分。
例如，通常使用平均粒度为20至45μm的细粉末作为用于层压成形的粉末，但是将来期望使用20μm以下的更细的粉末。细粉末具有强附着力，因此具有低流动性，这使得难以产生层压成形所需的粉末层。有时不能通过使用JIS Z 2502测量像这样的细粉末，因此这种方法不足以适当地评价用于层压成形的粉末的流动形式。如果不能测量，则难以将粉末评价为层压成形用粉末。然而，在实践中，根据装置或供应方法，有时甚至可以将不可测量的细粉末层压，这使得评价是困难的。
例如，如果粉末由于应变而具有不均匀形状或者在粉末上附着大量卫星状物，并且不能形成均匀粉末层，则抑制了粉末的流动性和铺展性。因为这产生了孔或降低了密度，不能得到高密度、高品质、均匀的制造产品。为了得到足够的流动性和足够的铺展性，粉末理想地更接近球形。然而，为了得到具有更高球形程度的粉末，制造成本升高。本发明的发明人进行了深入细致的研究，并且已经发现可以通过将卫星附着量控制为预定量以下来确保适用于层压成形的足够的流动性和足够的铺展性。
因此，在本示例实施方案中，作为流动性的标准，不使用使测量结果不稳定的根据JIS Z 2502的方法，而是使用可稳定地得到测量结果的卫星附着率作为流动性的评价标准，并且将其与其他评价对象组合。粉末粒子的“卫星附着率”是其上附着有卫星状物的粉末粒子的数量与包括其上未附着卫星状物的粉末粒子的全部粒子的数量的比率。
(卫星附着率测量方法)
在本示例实施方案中，根据通过拍摄所制造的粉末得到扫描电子显微镜(EM)图像，通过对其上附着有卫星状物的粉末粒子和其上未附着卫星状物的粉末粒子进行计数来计算全部粉末的卫星附着率。注意，也可以通过扫描电子显微镜(SEM)图像的图像处理来提取其上附着有卫星状物的粉末粒子的数量和其上未附着卫星状物的粒子的数量，并且计算全部粉末的卫星附着率。
(涂刷性质的评价)
图4是示出在本示例实施方案中用于测试涂刷性质的夹具400的图。图4的上图401是从其上表面示出夹具400的图，并且图4的下图402是从其底面示出夹具400的图。夹具400被称为刮刀或涂布器，并且通过处理金属块的一个表面形成空隙而得到。夹具400可以以预定膜厚度涂布涂料或墨。
在本示例实施方案中，拿起具有50mm的涂布宽度和100μm的涂布厚度的夹具400两端，并且将夹具400压在层压成形装置100的工作台104上或压在等同的水平板上并且以预定速度牵拉，从而形成粉末层。之后，观察是否形成均匀粉末层。注意，通过改变初始粉末量或速度来反复进行该过程。
另外，通过使用层压成形装置100涂刷粉末来确认使用夹具400的涂刷性质试验和通过层压成形装置100得到的涂刷性质之间的关系。
《涂刷性质的评价标准》
根据由粉末测量的上述特性、使用夹具的涂刷性质试验和通过层压成形装置得到的涂刷性质之间的关系，当使用铜粉末或铜合金粉末时得到以下评价标准。
(1)当通过激光衍射法测量时，铜粉末粒子的50％粒度为3至250μm。例如，如果铜粉末粒子的50％粒度小于3μm，则不存在流动性，并且甚至在SLM型层压成形装置中也不能形成粉末床。另一方面，如果铜粉末粒子的50％粒度大于250μm，则粉末床的表面粗糙化，并且甚至在EBM型层压成形装置中也不能形成适用于成形的粉末床。
(2)铜粉末的表观密度(AD)等于或大于3.5g/cm3。例如，如果铜粉末的表观密度小于3.5g/cm3，则粉末床的粉末填充率降低，并且不能在层压成形装置中形成适当的粉末床。
(3)铜粉末的流动性(卫星附着率)等于或小于50％。如果铜粉末的流动性大于50％，则送料斗不能供应粉末，并且不能在层压成形装置中形成适当的粉末床。
在上述三个条件中，(2)表观密度根据层压成形用粉末的类型或金属的类型而变化，但是无论层压成形装置的类型或金属的类型如何，(1)50％粒度和(3)流动性(卫星附着率)都落在相似的范围内。通过(3)流动性(卫星附着率)的评价是必需的，并且(1)50％粒度和(2)表观密度中的至少一种限制层压成形用粉末的条件。
《本示例实施方案的效果》
在本示例实施方案中，可以通过稳定的标准来评价层压成形用粉末。此外，稳定的标准使得能够容易地找到可用作层压成形用粉末的粉末。
另外，可以铺展均匀粉末层，并且得到没有缺陷如偏析和空隙的高密度、高品质、均匀的制造产品。当在层压成形中使用铜粉末或铜合金粉末时，还可以降低材料成本。
也就是说，如果卫星附着率超过50％，则粉末的涂刷性质劣化。此外，导电性降低，并且这可能会阻碍在电子束层压成形的预热步骤中的临时烧结。
此外，如果表观密度小于3.5g/cm3，则在粉末层中的粉末的填充性质劣化，并且因为在所制造的产品中形成孔，所以所制造的产品的密度降低。
此外，如果通过激光衍射法测量的50％粒度小于3μm，则粉末导致表面缺陷，例如强烈地飞散并且再次附着至所制造的产品。如果在使用激光束的层压成形中50％粒度大于75μm，或者如果在使用电子束的层压成形中50％粒度大于250μm，则制造产品的表面粗糙化并且导致外观缺陷。备选地，在光束照射期间在粉末层中形成的熔池没有到达在熔池正下方的凝固层。因为这导致不足的熔融和凝固，所以发生成形缺陷。
[第二示例实施方案]
在本示例实施方案中，通过进一步考虑粉末粒子的“附着力”来评价层压成形用粉末。基于剪切力试验计算“附着力”。
例如，通常使用平均粒度为20至45μm的细粉末作为用于层压成形的粉末，但是将来期望使用20μm以下的更细的粉末是理想的。细粉末具有强附着力，因此具有低流动性，这使得难以产生层压成形所需的粉末层。有时不能通过使用JIS Z 2502测量像这样的细粉末，因此这种方法不足以适当地评价用于层压成形的粉末的流动形式。如果不能测量，则难以将粉末评价为层压成形用粉末。然而，在实践中，根据装置或供应方法，有时甚至可以将不可测量的细粉末层压，这使得评价是困难的。
细粉末的流动性低，因为在形成细粉末的粒子之间的附着力强并且粒子的动能非常低。已知粉末的附着力随着粒度降低而相对增加。附着力起抑制粉末的流动性的结合力的作用。另一方面，动能与质量成比例，但是粒子的质量与粒度的立方成比例，因此细粒子的动能变得非常低。因此，移动粒子所需的重力和惯性力变低并且无法超过作为结合力的附着力。这使得不能引起粉末的流动。
《附着力的测量》
在本示例实施方案中，还使用可稳定地得到测量结果的附着力作为流动性的评价标准，并且将其与其他评价对象组合。
(附着力测量方法)
图8A是示出在本示例实施方案中用于测量剪切应力的剪切应力测量单元800的构造的图。剪切应力测量单元800通过旋转单元法测量剪切应力。将包括连接至其下部的叶片的旋转单元801放置在外部单元802内，并且在外部单元802的上部中填充待测量的粉末。在从旋转单元801向外部单元802施加预定的法向应力的同时，根据旋转单元801的扭矩测量剪切应力。
图8B是示出基于通过剪切应力测量单元800测量的剪切应力得到附着力的方法的图。如在图8B中所示，通过绘制当在每个法向应力下发生剪切时由剪切应力测量单元800测量的剪切应力而得到的线被称为失效包线，并且如果施加比失效包线强的剪切应力，则粉末层滑动。计算当在失效包线(例如，810)上的法向应力为0(零)时的剪切应力作为粒子之间的附着力。
《本示例实施方案的效果》
根据本示例实施方案，可以更准确地评价层压成形用粉末是否是可用的。
实施例
通过使用根据本示例实施方案的实施例1至15和比较例1至6，将会根据所评价的层压成形用粉末的评价结果、使用夹具的涂刷性质试验和层压成形装置的涂刷性质之间的关系来验证本示例实施方案的层压成形用粉末评价方法的评价标准。
《层压成形用铜粉末的制造》
通过使用气体如氦气、氩气和氮气作为气体雾化法的气体雾化，通过借助调节每种气体的压力和流量控制粉末化来产生铜粉末或铜合金粉末，并且验证本示例实施方案的层压成形用粉末评价方法的评价标准。然而，甚至对于其他粉末或其他金属粉末，可以参考以下实施例。
《卫星附着率的测量》
图2A至2O是示出用于测量实施例1至15的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图。图3A至3F是示出用于测量比较例1至6的粉末的卫星附着率的扫描电子显微镜(SEM)图像的图。通过使用这些扫描电子显微镜(SEM)图像得到实施例和比较例的粉末的卫星附着率。表1示出了在实施例1至15和比较例1至6中的根据JIS Z 2502的FR(秒/50g)测量结果和卫星附着率测量结果之间的对应性。
[表1]
FR(秒/50g)和卫星附着率(％)的对应表
Figure BDA0002381541090000101
如从表1中显而易见的，甚至对于在FR(秒/50g)测量结果中为“不可测量”的铜粉末或铜合金粉末来说也可以得到卫星附着率测量结果。因此，甚至对于根据FR(秒/50g)测量结果而发现不可用的粉末来说，也可以确定粉末是否可用作层压成形用粉末。
《50％粒度和表观密度的测量》
通过激光衍射法(Microtrac MT3300：由MicrotrackBEL制造)测量实施例1至15和比较例1至6中每一个的铜粉末或铜合金粉末的50％粒度(μm)。此外，根据JIS Z 2504测量铜粉末或铜合金粉末的表观密度(g/cm3)。
《涂刷性质的试验》
通过使用图4中所示的夹具400对实施例1至15和比较例1至6中的每一个的铜粉末或铜合金粉末的涂刷性质进行测试。
图5A和5B是示出实施例1至5的粉末的涂刷性质的试验结果的图。图6是示出比较例1至3的粉末的涂刷性质的试验结果的图。图5A、5B和6仅示出了实施例和比较例中的一些，但是其他实施例和其他比较例的结果也是相似的。
表2示出了实施例1至15和比较例1至6的特性(卫星附着率、50％粒度和表观密度)和涂刷性质试验结果之间的对应性。
[表2]
粉末特性和涂刷性质的对应表
Figure BDA0002381541090000111
Figure BDA0002381541090000121
Figure BDA0002381541090000122
<<层压成形装置的涂刷的结果>>
图7示出了在层压成形装置中涂刷实施例1、3和5以及比较例1的粉末的状态。如在图7中所示，当使用在表2中发现具有良好涂刷性质的粉末时，在层压成形装置中的涂刷也是良好的。相比之下，当使用在表2中发现具有不令人满意或差的涂刷性质的粉末时，在层压成形装置中的涂刷也是不令人满意的。
因此，发现在本示例实施方案中公开的根据作为涂刷性质标准的卫星附着率、50％粒度和表观密度的评价是有用的。
<<附着力的测量>>
通过使用在图8A中所示的剪切应力测量套件测量铜粉末或铜合金粉末的剪切应力，并且将其输入至粉末流变仪FT4(由Malvern Instruments制造)，并且根据图8B计算附着力。表3示出了实施例1至15和比较例1至6的特性(卫星附着率、50％粒度、表观密度和附着力)和涂刷性质试验结果之间的对应性。
[表3]
FR(秒/50g)、附着力(kPa)、卫星附着率(％)和涂刷性质的对应表
Figure BDA0002381541090000131

Claims (10)

1.一种评价用于层压成形的粉末的涂刷性质的方法，其中使用所述粉末的卫星附着率和所述粉末的表观密度中的至少一种来评价所述涂刷性质。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述卫星附着率是其上附着有卫星状物的粒子的数量与全部粒子的数量的比率，并且如果所述卫星附着率等于或小于50％并且所述表观密度等于或大于3.5g/cm3，则将所述涂刷性质评价为所述粉末能够在层压成形中铺展为均匀粉末层。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中还使用通过激光衍射法得到的所述粉末的50％粒度来评价所述涂刷性质。
4.根据权利要求3所述的方法，其中如果所述50％粒度为3至250μm，则将所述涂刷性质评价为所述粉末能够在层压成形中铺展为均匀粉末层。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中还使用由通过用粉末流变仪进行的剪切试验得到的失效包线计算的所述粉末的附着力来评价所述涂刷性质。
6.根据权利要求5所述的方法，其中如果所述附着力等于或小于0.450kPa，则将所述涂刷性质评价为所述粉末能够在层压成形中铺展为均匀粉末层。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述粉末是金属粉末或金属合金粉末。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述金属粉末或所述金属合金是铜粉末或铜合金粉末。
9.一种粉末，所述粉末已经通过根据权利要求1至8中任一项所述的方法被评价为在层压成形中铺展为均匀粉末层。
10.根据权利要求9所述的粉末，其中所述粉末是铜粉末或铜合金粉末。
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