JP2015021145A - 銀被覆銅合金粉末およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
銅7.2kgと亜鉛0.8kgを加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら高圧水を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、銅合金粉末(銅−亜鉛合金粉末)を得た。
窒素雰囲気下において、実施例1と同様の銅合金粉末(銅−亜鉛合金粉末)130gを実施例1と同様の溶液1に加えて、攪拌しながら35℃まで昇温させた。この銅−亜鉛合金粉末が分散した溶液に実施例1と同様の溶液2を加えて30分間攪拌することにより、銀により被覆された銅−亜鉛合金粒子(銀被覆銅合金粒子)を含むスラリーを得た。
表面処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
EDTA−2Na二水和物61.9gと炭酸アンモニウム61.9gを純水720gに溶解した溶液(溶液1)と、EDTA−2Na二水和物307.1gと炭酸アンモニウム153.5gを純水1223gに溶解した溶液に、硝酸銀51.2gを純水158gに溶解した溶液を加えて得られた溶液(溶液2)を用意し、窒素雰囲気下において、実施例1と同様の銅合金粉末(銅−亜鉛合金粉末)130gを実施例1と同様の溶液1に加えた以外は、実施例1と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
表面処理を行わなかった以外は、実施例3と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
銅7.6kgと亜鉛0.4kgを加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら高圧水を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、銅合金粉末(銅−亜鉛合金粉末)を得た。
銀被覆銅合金粉末80gをパルミチン酸2.4g(銀被覆銅合金粉末に対して3質量%)で表面処理した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
銀被覆銅合金粉末80gをパルミチン酸4g(銀被覆銅合金粉末に対して5質量%)で表面処理した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
表面処理を行わなかった以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
銀被覆銅合金粉末80gをパルミチン酸0.04g(銀被覆銅合金粉末に対して0.05質量%)で表面処理した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
銀被覆銅合金粉末80gをパルミチン酸8g(銀被覆銅合金粉末に対して10質量%)で表面処理した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
パルミチン酸の代わりにステアリン酸0.24g(銀被覆銅合金粉末に対して0.3質量%)で表面処理した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末(銀被覆銅−亜鉛合金粉末)について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
パルミチン酸の代わりにオレイン酸0.24g(銀被覆銅合金粉末に対して0.3質量%)で表面処理した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
パルミチン酸の代わりにベンゾトリアゾール(BTA)0.08g(銀被覆銅合金粉末に対して0.1質量%)で表面処理した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
窒素雰囲気下において、実施例4と同様の銅合金粉末(銅−亜鉛合金粉末)130gを実施例1と同様の溶液1に加えて、攪拌しながら35℃まで昇温させた。この銅−亜鉛合金粉末が分散した溶液に実施例3と同様の溶液2を加えて30分間攪拌することにより、銀により被覆された銅−亜鉛合金粒子(銀被覆銅合金粒子)を含むスラリーを得た。
パルミチン酸の代わりにイミダゾール0.08g(銀被覆銅合金粉末に対して0.1質量%)で表面処理した以外は、実施例4と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
銅7.84kgと亜鉛0.16kgを加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら高圧水を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、銅合金粉末(銅−亜鉛合金粉末)を得た。
窒素雰囲気下において、実施例11と同様の銅合金粉末(銅−亜鉛合金粉末)130gを実施例1と同様の溶液1に加えて、攪拌しながら35℃まで昇温させた。この銅−亜鉛合金粉末が分散した溶液に実施例3と同様の溶液2を加えて30分間攪拌することにより、銀により被覆された銅−亜鉛合金粒子(銀被覆銅合金粒子)を含むスラリーを得た。
表面処理を行わなかった以外は、実施例11と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例1と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例1と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
銅6.4kgとニッケル0.8kgと亜鉛0.8kgを加熱した溶湯をタンディッシュ下部から落下させながら高圧水を吹付けて急冷凝固させ、得られた合金粉末をろ過し、水洗し、乾燥し、解砕し、分級して、銅合金粉末(銅−ニッケル−亜鉛合金粉末)を得た。
表面処理を行わなかった以外は、実施例13と同様の方法により得られた銀被覆銅合金粉末について、実施例13と同様の方法により、組成、粒度分布、BET比表面積、タップ密度、真密度に対するタップ密度の比、酸素含有量および炭素含有量を求めるとともに、実施例13と同様の方法により、導電膜の体積抵抗率の算出と保存安定性(信頼性)の評価を行った。
Claims (15)
- 1〜50質量%のニッケルおよび亜鉛の少なくとも一種を含み、残部が銅および不可避不純物からなる組成を有する銅合金粉末を7〜50質量%の銀含有層により被覆した後、銀含有層で被覆した銅合金粉末を表面処理剤で表面処理することを特徴とする、銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 前記銀含有層が銀または銀化合物からなる層であることを特徴とする、請求項1に記載の銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 前記表面処理剤が脂肪酸またはベンゾトリアゾールであることを特徴とする、請求項1または2に記載の銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 前記脂肪酸がパルミチン酸、ステアリン酸およびオレイン酸からなる群から選ばれる1種以上であることを特徴とする、請求項3に記載の銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 前記表面処理剤の量が前記銀被覆銅合金粉末に対して0.1〜7質量%であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 前記表面処理が、前記銀含有層で被覆した銅合金粉末と前記表面処理剤とを混合して行われることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 前記表面処理が、前記銀含有層で被覆した銅合金粉末のスラリーに前記表面処理剤を添加して行われることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 前記銅合金粉末をアトマイズ法により製造することを特徴とする、請求項1乃至7のいずれかに記載の銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 前記銅合金粉末のレーザー回折式粒度分布装置により測定した累積50%粒子径(D50径)が0.1〜15μmであることを特徴とする、請求項1乃至8のいずれかに記載の銀被覆銅合金粉末の製造方法。
- 1〜50質量%のニッケルおよび亜鉛の少なくとも一種を含み、残部が銅および不可避不純物からなる組成を有する銅合金粉末が、7〜50質量%の銀含有層により被覆され、炭素の含有量が0.1〜5質量%であることを特徴とする、銀被覆銅合金粉末。
- 前記銀含有層が銀または銀化合物からなる層であることを特徴とする、請求項10に記載の銀被覆銅合金粉末。
- タップ密度が3.8g/cm3以上であり、真密度に対するタップ密度の割合が42〜55%であることを特徴とする、請求項10または11に記載の銀被覆銅合金粉末。
- 前記銅合金粉末のレーザー回折式粒度分布装置により測定した累積50%粒子径(D50径)が0.1〜15μmであることを特徴とする、請求項10乃至12のいずれかに記載の銀被覆銅合金粉末。
- 溶剤および樹脂を含み、導電性粉体として請求項10乃至13のいずれかの銀被覆銅合金粉末を含むことを特徴とする、導電ペースト。
- 請求項14の導電ペーストが硬化または乾燥して形成されていることを特徴とする、導電膜。
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