JP2016194142A - 球状粒子からなる金属粉末 - Google Patents
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Abstract
【課題】諸性能に優れた金属粉末の提供。【解決手段】金属粉末は、多数の粒子の集合である。それぞれの粒子の形状は、球状である。この粉末は、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎのうちの少なくとも１種を含んでいる。Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎの合計含有率は、５０質量％以上である。この粉末の累積１０体積％粒子径Ｄ１０は、１．０μｍ以上である。この粉末では、下記数式によって算出される値Ｙは、７．５以上２４．０以下である。Ｙ ＝ Ｄ５０ × ρ × Ｓこの数式において、Ｄ５０は粉末の累積５０体積％粒子径であり、ρは粉末の真密度であり、Ｓは粉末の比表面積である。この粒子径Ｄ１０に対する、累積６０体積％粒子径Ｄ６０の比（Ｄ６０／Ｄ１０）は、１．０以上１０．０未満である。【選択図】なし
Description
本発明は、ろう付け、はんだ付け等に用いられる金属粉末に関する。詳細には、本発明は、多数の球状粒子を含む粉末に関する。
対象物の融点よりも低い温度で金属材料を加熱して溶融させ、この金属材料によって対象物同士を接合させる方法として、ろう付け及びはんだ付けがある。ろう付に使用される金属をろう材、はんだ付けに使用される金属をはんだと称する。ろう材及びはんだは、金属粉末と助剤との混合によって得られる。通常、ろう材及びはんだは、棒状、板状又はペースト状である。このろう材及びはんだが、対象物同士の間に挟まれる。金属粉末の融点以上であって、かつ対象部の融点以下の温度まで、ろう材又ははんだが加熱される。加熱により、金属粉末が溶融する。この粉末が凝固して、接合層が形成される。この接合層により、対象物同士が接合される。
特開２００２−１６００９１公報には、２０体積％以下のフッ化リチウムと、１５体積％以下のゲルバインダーとを含み、残部がニッケルろう又はコバルトろうであるろう付け材料が開示されている。このろう付け材料は、フッ化物を助剤として混合している。このろう付け材料は、清浄化機能に優れている。
ろう付け、はんだ付け等に用いられる粉末に対する要求性能は、益々高まっている。本発明の目的は、諸性能に優れた粉末の提供にある。
本発明に係る金属粉末は、多数の球状粒子からなる。この粉末は、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎのうちの少なくとも１種を含む。このＮｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎの合計含有率は、５０質量％以上である。この粉末の累積１０体積％粒子径Ｄ１０は、１．０μｍ以上である。この粉末の、下記数式によって算出される値Ｙは、７．５以上２４．０以下である。
Ｙ ＝ Ｄ５０ × ρ × Ｓ
この数式において、Ｄ５０は粉末の累積５０体積％粒子径であり、ρは粉末の真密度であり、Ｓは粉末の比表面積である。
Ｙ ＝ Ｄ５０ × ρ × Ｓ
この数式において、Ｄ５０は粉末の累積５０体積％粒子径であり、ρは粉末の真密度であり、Ｓは粉末の比表面積である。
好ましくは、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎの残部は、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｂｉ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｙ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｐｂ及びＳｂのうちの少なくとも１種並びに不可避的不純物である。
好ましくは、この粉末では、粒子径Ｄ１０に対する、累積６０体積％粒子径Ｄ６０の比（Ｄ６０／Ｄ１０）は、１．０以上１０．０未満である。
好ましくは、この粉末では、粒子の総数に対するその円形度が０．９５以上である粒子の数の比率Ｐ２は、５０％以上である。より好ましくは、この比率Ｐ２は、８０％以上である。
好ましくは、この粉末では、粒子径Ｄ５０とモード径Ｄｍとの比（Ｄ５０／Ｄｍ）は、０．８０以上１．２０以下である。
好ましくは、この粉末の酸素濃度は、１０００ｐｐｍ未満である。
本発明に係る粉末では、Ｙ値は、７．５以上２４．０以下である。この粉末は、取り扱い性に優れる。この粉末から得られた接合層は、高強度である。
本発明に係る金属粉末は、多数の粒子の集合である。それぞれの粒子の形状は、球状である。本発明において「球状の粒子」には、真球の粒子及び真球に近い形状を有する粒子が含まれる。
この粒子は、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎのうちの少なくとも１種を含んでいる。粒子が、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎのうちの１種のみを含んでもよい。粒子が、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎのうちのいずれか２種のみを含んでもよい。粒子が、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎのうちのいずれか３種のみを含んでもよい。粒子が、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎのすべてを含んでもよい。
粒子の好ましい材質として、日本工業規格（ＪＩＳ）のＪＩＳ Ｚ ３２６１、ＪＩＳ Ｚ ３２６２、ＪＩＳ Ｚ ３２６５、ＪＩＳ Ｚ ３２８１、ＪＩＳ Ｚ ３２８２、及びＪＩＳ Ｚ ３２８３で規格化されている成分が挙げられる。上記規格の成分はろう付け性又ははんだ付け性に優れている。上記規格で規格化されている成分としてＢＮｉ５、ＢＮｉ２、ＢＡｇ８、ＢＣｕＰ２、ＢＣｕ５及びＡ３５Ｃ７が例示される。
この粒子におけるＮｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎの合計含有率は、５０質量％以上である。この粉末は、ろう付け性及びはんだ付け性に優れている。合計含有率は、７０質量％以上が特に好ましい。合計含有率が１００質量％であってもよい。
粒子が、他の元素を含んでもよい。他の元素として、
（１）Ｃｏ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｂ、Ｇａ、Ｂｉ、Ｉｎ及びＰｂのような、融点を調整しうる元素
（２）Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｉｎ及びＳｂのような、濡れ性を調整しうる元素
並びに
（３）Ｃｒ、Ｎｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙｂ、Ｍｇ、Ｙ及びＶのような、耐酸化性に寄与しうる元素
が挙げられる。粒子は、不可避的不純物を含みうる。
（１）Ｃｏ、Ｃｕ、Ｓｉ、Ｂ、Ｇａ、Ｂｉ、Ｉｎ及びＰｂのような、融点を調整しうる元素
（２）Ｓｉ、Ｂ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｉｎ及びＳｂのような、濡れ性を調整しうる元素
並びに
（３）Ｃｒ、Ｎｂ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｙｂ、Ｍｇ、Ｙ及びＶのような、耐酸化性に寄与しうる元素
が挙げられる。粒子は、不可避的不純物を含みうる。
好ましくは、Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎの残部は、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｂｉ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｙ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｐｂ及びＳｂのうちの少なくとも１種並びに不可避的不純物である。
本発明では、下記数式（１）により、値Ｙが算出される。
Ｙ ＝ Ｄ５０ × ρ × Ｓ
この数式において、Ｄ５０は粉末の累積５０体積％粒子径（ｍ）であり、ρは粉末の真密度（ｋｇ／ｍ３）であり、Ｓは粉末の比表面積（ｋｇ／ｍ２）である。値Ｙは、７．５以上２４．０以下である。さらに、この粉末の累積１０体積％粒子径Ｄ１０は、１．０μｍ以上である。
Ｙ ＝ Ｄ５０ × ρ × Ｓ
この数式において、Ｄ５０は粉末の累積５０体積％粒子径（ｍ）であり、ρは粉末の真密度（ｋｇ／ｍ３）であり、Ｓは粉末の比表面積（ｋｇ／ｍ２）である。値Ｙは、７．５以上２４．０以下である。さらに、この粉末の累積１０体積％粒子径Ｄ１０は、１．０μｍ以上である。
粒子が真球である場合、その直径ｄ１、表面積Ｓ１及び密度ρは、下記の数式を満たす。
ｄ１＝６／（ρ×Ｓ１）
表面に凹凸を有する粒子では、真球である粒子に比べ、表面積Ｓ１が大きい。従って、表面に凹凸を有する粒子の直径ｄは、真球である粒子の直径に比べて小さい。直径ｄ１が小さな粒子では、この直径ｄ１が、見かけ直径とは異なる。粒子の集合体である粉末では、個々の粒子の表面積の質量あたりの平均値は、比表面積Ｓとして表現される。従って数式で算出される値ｄは粉末の直径の平均値を示す。
ｄ ＝ ６／（ρ×Ｓ）
全ての粒子が真球である粉末では、粒子径Ｄ５０は直径ｄと等しい。一方、粒子が凹凸を有する場合、粒子径Ｄ５０は直径ｄよりも大きい。本発明者らは、鋭意検討の結果、（ｄ・Ｄ５０）が０．２５以上０．８以下である粉末が流動性に優れることを見いだした。この粉末では、値Ｙは、７．５以上２４．０以下である。
ｄ１＝６／（ρ×Ｓ１）
表面に凹凸を有する粒子では、真球である粒子に比べ、表面積Ｓ１が大きい。従って、表面に凹凸を有する粒子の直径ｄは、真球である粒子の直径に比べて小さい。直径ｄ１が小さな粒子では、この直径ｄ１が、見かけ直径とは異なる。粒子の集合体である粉末では、個々の粒子の表面積の質量あたりの平均値は、比表面積Ｓとして表現される。従って数式で算出される値ｄは粉末の直径の平均値を示す。
ｄ ＝ ６／（ρ×Ｓ）
全ての粒子が真球である粉末では、粒子径Ｄ５０は直径ｄと等しい。一方、粒子が凹凸を有する場合、粒子径Ｄ５０は直径ｄよりも大きい。本発明者らは、鋭意検討の結果、（ｄ・Ｄ５０）が０．２５以上０．８以下である粉末が流動性に優れることを見いだした。この粉末では、値Ｙは、７．５以上２４．０以下である。
値Ｙが上記範囲内である粉末では、粒子の表面の凹凸が小さい。この粉末は、流動性に優れる。従ってこの粉末は、取り扱い性に優れる。この粉末から得られたろう材及びはんだは、高強度な接合層を形成しうる。
粉末の真密度ρは、表面細孔や内部の空隙を含まない、固体自身が占める体積だけを分母である体積とした密度のことである。真密度ρは、気相置換法により導出される。測定装置として、島津製作所社の乾式自動密度測定器「AccuPyc II１３４０」が挙げられる。
粉末の比表面積Ｓは、単位質量あたりの表面積を意味する。比表面積Ｓは、ガス吸着法により導出される。測定装置として、島津製作所社の流動式比表面積自動測定装置「フローソーブIII２３０５」が挙げられる。
粒子径Ｄ１０に対する、累積６０体積％粒子径Ｄ６０の比（Ｄ６０／Ｄ１０）は、１．０以上１０．０未満が好ましい。粉末が充填されたとき、直径の大きな粒子の間に直径の小さな粒子が入り込む。直径の小さな粒子の量が過大である粉末は、流動性に劣る。この粉末は、取り扱い性に劣る。直径の小さな粒子の量が過小である粉末から得られた接合層の密度は、小さい。この接合層の強度は、十分ではない。本発明者らは、鋭意検討の結果、比（Ｄ６０／Ｄ１０）が１．０以上１０．０未満である粉末において、流動性と強度とが両立されることを見いだした。比（Ｄ６０／Ｄ１０）は２．０以上がより好ましく、５．０以上が特に好ましい。比（Ｄ６０／Ｄ１０）は８．０以下がより好ましく、６．０以下が特に好ましい。
粉末の粒子径Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ６０の測定では、粉末の全体積が１００％とされて、累積カーブが求められる。このカーブ上の、累積体積が１０％である点の粒子径が、Ｄ１０である。このカーブ上の、累積体積が５０％である点の粒子径が、Ｄ５０である。このカーブ上の、累積体積が６０％である点の粒子径が、Ｄ６０である。粒子径Ｄ１０、Ｄ５０及びＤ６０は、レーザー回折散乱法によって測定される。この測定に適した装置として、日機装社のレーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置「マイクロトラックＭＴ３０００」が挙げられる。この装置のセル内に、粉末が純水と共に流し込まれ、粒子の光散乱情報に基づいて、粒子径が検出される。
この粉末では、粒子径Ｄ５０とモード径Ｄｍとの比（Ｄ５０／Ｄｍ）は、０．８０以上１．２０以下が好ましい。比（Ｄ５０／Ｄｍ）がこの範囲内である粉末の粒度分布は、対数正規分布に近い。この粉末は、流動性に優れる。従ってこの粉末は、取り扱い性に優れる。この粉末から得られたろう材及びはんだは、高強度な接合層を形成しうる。この観点から、比（Ｄ５０／Ｄｍ）は０．８５以上１．１５以下がより好ましく、０．９０以上１．１０以下が特に好ましい。
モード径Ｄｍの測定では、体積が基準とされて粒度分布の頻度曲線が求められる。この頻度曲線において頻度が最大となる粒子形が、モード径Ｄｍである。
この粉末では、粒子の総数に対する、その円形度が０．９５以上である粒子の数の比率Ｐ２は、５０％以上が好ましい。この粉末は、流動性及び充填性に優れる。この粉末がろう付け又ははんだ付けのペーストに用いられる場合、助剤の量が抑制されうる。さらに、この粉末から得られた接合層は、強度に優れる。これらの観点から、比率Ｐ２は７０％以上がより好ましく、８０％以上が特に好ましい。
円形度Ｒｏは、下記数式によって算出される。
Ｒｏ ＝ ４πＳ／Ｌ２
この数式において、Ｓは粒子又はその断面の投影面積であり、Ｌはこの投影像の輪廓長である。投影面積Ｓ及び輪廓長Ｌの測定には、例えば画像解析装置が用いられる。
Ｒｏ ＝ ４πＳ／Ｌ２
この数式において、Ｓは粒子又はその断面の投影面積であり、Ｌはこの投影像の輪廓長である。投影面積Ｓ及び輪廓長Ｌの測定には、例えば画像解析装置が用いられる。
この粉末の酸素濃度は、１０００ｐｐｍ未満が好ましい。この酸素濃度は、粉末に含まれる酸化物の量と相関する。酸素濃度が１０００ｐｐｍ未満である粉末から得られた接合層は、強度に優れる。これらの観点から、酸素濃度は５００ｐｐｍ以下が特に好ましい。
この粉末には、特開２００２−１６００９１公報に開示されたフッ化物の助剤は不要である。従って、フッ化物の助剤に起因する欠陥は生じない。もちろん、この粉末にフッ化物の助剤が混合されてもよい。
前述の通り、この粉末の値Ｙは７．５以上２４．０以下である。この粉末に含まれる粒子は、球に近い形状を有する。この粉末は流動性及び充填性に優れるので、溶融時の体積収縮が小さい。この粉末から得られた接合層には、空孔が少ない。この粉末から、強度に優れた接合層が得られうる。強度の観点から、値Ｙは１８．０以下がより好ましく、１２．０以下が特に好ましい。
粒子がサテライトになりにくいとの観点から、粒子径Ｄ１０は５μｍ以上が好ましく、１０μｍ以上が特に好ましい。粒子径Ｄ１０は、１５μｍ以下が好ましい。
接合層への汎用性の観点から、粒子径Ｄ５０は１５μｍ以上５０μｍ以下が好ましく、２０μｍ以上３０μｍ以下が特に好ましい。
汎用性の観点から、粒子径Ｄ６０は１８μｍ以上７０μｍ以下が好ましく、２４μｍ以上４５ｍ以下が特に好ましい。
この粉末は、種々の方法で製造されうる。製造方法の具体例として、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、プラズマアトマイズ法、回転電極法、ディスクアトマイズ法、メルトスピニング法、機械的粉砕法及び化学的還元法が挙げられる。好ましい製造方法は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法及びディスクアトマイズ法である。特に、ガスアトマイズ法が好ましい。複数の製造方法が組み合わされてもよい。例えば、水アトマイズ法で得られた粉末が機械的に粉砕されてもよい。
水アトマイズ法の一例では、底部に細孔を有する坩堝の中に、原料が投入される。この原料が、大気、アルゴンガス又は窒素ガスの雰囲気中で、高周波誘導炉によって加熱され、溶融する。細孔から流出する原料に、水が噴射される。原料は急冷されて凝固し、粉末が得られる。
ガスアトマイズ法の一例では、底部に細孔を有する坩堝の中に、原料が投入される。この原料が、大気、アルゴンガス又は窒素ガスの雰囲気中で、高周波誘導炉によって加熱され、溶融する。細孔から流出する原料に、ヘリウムガス、アルゴンガス又は窒素ガスが噴射される。原料は急冷されて凝固し、粉末が得られる。
アトマイズの条件が調整されることにより、Ｙ値が適正な粉末が得られうる。アトマイズによって得られた粉末から、粒子径、密度及び比表面積が適正な粒子が選択されてもよい。選択の方法の一例として、メッシュによる篩い分けが挙げられる。
以下、実施例によって本発明の効果が明らかにされるが、この実施例の記載に基づいて本発明が限定的に解釈されるべきではない。
［実験１］
［合金の準備］
下記の表１に示された組成［１］から［１５］を有する合金を、準備した。
［合金の準備］
下記の表１に示された組成［１］から［１５］を有する合金を、準備した。
［粉末の製作］
表１に示された１５種の合金から、表２−１６に示された、実施例１−２７０及び比較例１−９０の金属粉末を得た。各粉末は、多数の粒子に、篩いによる分級が施されることで得られた。この粒子は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法又はディスクアトマイズ法により得られた。以下に示す通り、「ＪＩＳ Ｚ ２５０２」の規定に準拠して各粉末の流動度を測定し、流動性を評価した。この流動性は、接合層の強度と相関する。
表１に示された１５種の合金から、表２−１６に示された、実施例１−２７０及び比較例１−９０の金属粉末を得た。各粉末は、多数の粒子に、篩いによる分級が施されることで得られた。この粒子は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法又はディスクアトマイズ法により得られた。以下に示す通り、「ＪＩＳ Ｚ ２５０２」の規定に準拠して各粉末の流動度を測定し、流動性を評価した。この流動性は、接合層の強度と相関する。
［組成［１］］
実施例１−１８及び比較例１−６の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１６．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１６．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２２．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表２に示されている。
実施例１−１８及び比較例１−６の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１６．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１６．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２２．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表２に示されている。
［組成［２］］
実施例１９−３６及び比較例７−１２の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２５．０ｓ／５０ｇ以上２７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２７．０ｓ／５０ｇ以上２９．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２９．０ｓ／５０ｇ以上３１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：３１．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表３に示されている。
実施例１９−３６及び比較例７−１２の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２５．０ｓ／５０ｇ以上２７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２７．０ｓ／５０ｇ以上２９．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２９．０ｓ／５０ｇ以上３１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：３１．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表３に示されている。
［組成［３］］
実施例３７−５４及び比較例１３−１８の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２１．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２３．０ｓ／５０ｇ以上２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２５．０ｓ／５０ｇ以上２７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２７．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表４に示されている。
実施例３７−５４及び比較例１３−１８の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２１．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２３．０ｓ／５０ｇ以上２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２５．０ｓ／５０ｇ以上２７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２７．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表４に示されている。
［組成［４］］
実施例５５−７２及び比較例１９−２４の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１７．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１７．０ｓ／５０ｇ以上１９．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１９．０ｓ／５０ｇ以上２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２１．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２３．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表５に示されている。
実施例５５−７２及び比較例１９−２４の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１７．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１７．０ｓ／５０ｇ以上１９．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１９．０ｓ／５０ｇ以上２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２１．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２３．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表５に示されている。
［組成［５］］
実施例７３−９０及び比較例２５−３０の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２６．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表６に示されている。
実施例７３−９０及び比較例２５−３０の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２６．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表６に示されている。
［組成［６］］
実施例９１−１０８及び比較例３１−３６の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１６．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１６．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２２．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表７に示されている。
実施例９１−１０８及び比較例３１−３６の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１６．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１６．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２２．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表７に示されている。
［組成［７］］
実施例１０９−１２６及び比較例３７−４２の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１５．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１５．０ｓ／５０ｇ以上１７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１７．０ｓ／５０ｇ以上１９．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：１９．０ｓ／５０ｇ以上２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２１．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表８に示されている。
実施例１０９−１２６及び比較例３７−４２の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１５．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１５．０ｓ／５０ｇ以上１７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１７．０ｓ／５０ｇ以上１９．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：１９．０ｓ／５０ｇ以上２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２１．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表８に示されている。
［組成［８］］
実施例１２７−１４４及び比較例４３−４８の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２６．０ｓ／５０ｇ以上２８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２８．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表９に示されている。
実施例１２７−１４４及び比較例４３−４８の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２６．０ｓ／５０ｇ以上２８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２８．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表９に示されている。
［組成［９］］
実施例１４５−１６２及び比較例４９−５４の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２１．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２３．０ｓ／５０ｇ以上２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２５．０ｓ／５０ｇ以上２７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２７．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１０に示されている。
実施例１４５−１６２及び比較例４９−５４の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２１．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２３．０ｓ／５０ｇ以上２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２５．０ｓ／５０ｇ以上２７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２７．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１０に示されている。
［組成［１０］］
実施例及び比較例の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２３．０ｓ／５０ｇ以上２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２５．０ｓ／５０ｇ以上２７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２７．０ｓ／５０ｇ以上２９．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２９．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１１に示されている。
実施例及び比較例の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２３．０ｓ／５０ｇ以上２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２５．０ｓ／５０ｇ以上２７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２７．０ｓ／５０ｇ以上２９．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２９．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１１に示されている。
［組成［１１］］
実施例１８１−１９８及び比較例６１−６６の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１９．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１９．０ｓ／５０ｇ以上２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２１．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２３．０ｓ／５０ｇ以上２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２５．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１２に示されている。
実施例１８１−１９８及び比較例６１−６６の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１９．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１９．０ｓ／５０ｇ以上２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２１．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２３．０ｓ／５０ｇ以上２５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２５．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１２に示されている。
［組成［１２］］
実施例１９９−２１６及び比較例６７−７２の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２６．０ｓ／５０ｇ以上２８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２８．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１３に示されている。
実施例１９９−２１６及び比較例６７−７２の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２６．０ｓ／５０ｇ以上２８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２８．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１３に示されている。
［組成［１３］］
実施例２１７−２３４及び比較例７３−７８の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２６．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１４に示されている。
実施例２１７−２３４及び比較例７３−７８の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２６．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１４に示されている。
［組成［１４］］
実施例２３５−２５２及び比較例８１−８４の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１６．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１６．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２４．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１５に示されている。
実施例２３５−２５２及び比較例８１−８４の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１６．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１６．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２４．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１５に示されている。
［組成［１５］］
実施例２５３−２７０及び比較例８５−９０の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１４．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１４．０ｓ／５０ｇ以上１６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１６．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２０．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１６に示されている。
実施例２５３−２７０及び比較例８５−９０の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１４．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１４．０ｓ／５０ｇ以上１６．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１６．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２０．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１６に示されている。
表２−１６に示されるように、各実施例の粉末は、総合評価に優れている。この結果から、本発明の優位性は明かである。
［実験２］
［合金の準備］
下記の表１７に示された組成２−［１］から２−［８］を有する合金を、準備した。
［合金の準備］
下記の表１７に示された組成２−［１］から２−［８］を有する合金を、準備した。
［粉末の製作］
表１７に示された８種の合金から、表１８−２１に示された、実施例２７１−３９０及び比較例９１−１１４の金属粉末を得た。各粉末は、多数の粒子に、篩いによる分級が施されることで得られた。この粒子は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法又はディスクアトマイズ法により得られた。以下に示す通り、「ＪＩＳ Ｚ ２５０２」の規定に準拠して各粉末の流動度を測定し、流動性を評価した。この流動性は、接合層の強度と相関する。
表１７に示された８種の合金から、表１８−２１に示された、実施例２７１−３９０及び比較例９１−１１４の金属粉末を得た。各粉末は、多数の粒子に、篩いによる分級が施されることで得られた。この粒子は、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法又はディスクアトマイズ法により得られた。以下に示す通り、「ＪＩＳ Ｚ ２５０２」の規定に準拠して各粉末の流動度を測定し、流動性を評価した。この流動性は、接合層の強度と相関する。
［組成２−［１］及び２−［２］］
実施例２７１−３００及び比較例９１−９６の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１７．０ｓ／５０ｇ以下
Ａ：１７．０ｓ／５０ｇを超え１９．０ｓ／５０ｇ以下
Ｂ：１９．０ｓ／５０ｇを超え２２．０ｓ／５０ｇ以下
Ｃ：２２．０ｓ／５０ｇを超え２５．０ｓ／５０ｇ以下
Ｆ：２５．０ｓ／５０ｇを超える（又は流動せず）
この結果が、下記の表１８に示されている。
実施例２７１−３００及び比較例９１−９６の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１７．０ｓ／５０ｇ以下
Ａ：１７．０ｓ／５０ｇを超え１９．０ｓ／５０ｇ以下
Ｂ：１９．０ｓ／５０ｇを超え２２．０ｓ／５０ｇ以下
Ｃ：２２．０ｓ／５０ｇを超え２５．０ｓ／５０ｇ以下
Ｆ：２５．０ｓ／５０ｇを超える（又は流動せず）
この結果が、下記の表１８に示されている。
［組成２−［１］及び２−［２］］
実施例３０１−３３０及び比較例９７−１０２の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１５．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１５．０ｓ／５０ｇ以上１７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１７．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２３．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１９に示されている。
実施例３０１−３３０及び比較例９７−１０２の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１５．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１５．０ｓ／５０ｇ以上１７．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１７．０ｓ／５０ｇ以上２０．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２０．０ｓ／５０ｇ以上２３．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２３．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表１９に示されている。
［組成２−［５］及び２−［６］］
実施例３３１−３６０及び比較例１０３−１０８の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１３．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１３．０ｓ／５０ｇ以上１５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１５．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２１．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表２０に示されている。
実施例３３１−３６０及び比較例１０３−１０８の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１３．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１３．０ｓ／５０ｇ以上１５．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：１５．０ｓ／５０ｇ以上１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２１．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２１．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表２０に示されている。
［組成２−［７］及び２−［８］］
実施例３６１−３９０及び比較例１０９−１１４の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２８．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表２１に示されている。
実施例３６１−３９０及び比較例１０９−１１４の粉末の流動度を測定し、下記の基準に従って格付けした。
Ｓ：１８．０ｓ／５０ｇ未満
Ａ：１８．０ｓ／５０ｇ以上２２．０ｓ／５０ｇ未満
Ｂ：２２．０ｓ／５０ｇ以上２４．０ｓ／５０ｇ未満
Ｃ：２４．０ｓ／５０ｇ以上２８．０ｓ／５０ｇ未満
Ｆ：２８．０ｓ／５０ｇ以上（又は流動せず）
この結果が、下記の表２１に示されている。
表１８−２１に示されるように、各実施例の粉末は、総合評価に優れている。この結果から、本発明の優位性は明かである。
本発明に係る粉末は、シート状やワイヤー状に成形されたろう材にも適している。
Claims (7)
- 多数の球状粒子からなり、
Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎのうちの少なくとも１種を含んでおり、かつこのＮｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎの合計含有率が、５０質量％以上であり、
累積１０体積％粒子径Ｄ１０が、１．０μｍ以上であり、
下記数式によって算出される値Ｙが、７．５以上２４．０以下である金属粉末。
Ｙ ＝ Ｄ５０ × ρ × Ｓ
（上記数式において、Ｄ５０は上記粉末の累積５０体積％粒子径であり、ρは上記粉末の真密度であり、Ｓは上記粉末の比表面積である。） - 上記Ｎｉ、Ａｇ、Ｃｕ及びＳｎの残部が、Ｓｉ、Ｃｒ、Ｂｉ、Ｔｉ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｙ、Ａｌ、Ｍｇ、Ｐｂ及びＳｂのうちの少なくとも１種並びに不可避的不純物である請求項１に記載の粉末。
- 上記粒子径Ｄ１０に対する、累積６０体積％粒子径Ｄ６０の比（Ｄ６０／Ｄ１０）が、１．０以上１０．０未満である請求項１又は２に記載の粉末。
- 上記粒子の総数に対する、その円形度が０．９５以上である粒子の数の比率Ｐ２が、５０％以上である請求項１から３のいずれかに記載の粉末。
- 上記比率Ｐ２が８０％以上である請求項４に記載の粉末。
- 上記粒子径Ｄ５０とモード径Ｄｍとの比（Ｄ５０／Ｄｍ）が、０．８０以上１．２０以下である請求項１から５のいずれかに記載の粉末。
- その酸素濃度が１０００ｐｐｍ未満である請求項１から６のいずれかに記載の粉末。
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