JPH05279701A - 金属粉末及びその製造方法並びに該金属粉末を用いた金属成形体及び金属ハニカムモノリスの製造方法 - Google Patents
金属粉末及びその製造方法並びに該金属粉末を用いた金属成形体及び金属ハニカムモノリスの製造方法Info
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Landscapes
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【構成】 塊状形状又は球状形状を有し、最大径dmax
が50μm以下、かつ90重量%径d90が5μm以上3
0μm以下である金属粉末。 【効果】 成形性、充填性、焼結性等に優れ、特に幅1
00μm以下の細いスリットからの押出成形に適する。
が50μm以下、かつ90重量%径d90が5μm以上3
0μm以下である金属粉末。 【効果】 成形性、充填性、焼結性等に優れ、特に幅1
00μm以下の細いスリットからの押出成形に適する。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は押出成形、特に幅100
μm以下の細いスリットからの押出成形に適した金属粉
末及びその製造方法、並びにこの金属粉末を用いた金属
成形体及び金属ハニカムモノリスの製造方法に関する。
μm以下の細いスリットからの押出成形に適した金属粉
末及びその製造方法、並びにこの金属粉末を用いた金属
成形体及び金属ハニカムモノリスの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】金属焼結体の製造に用いる金属粉末の製
造方法として、従来、水アトマイズ法やガスアトマイズ
法が知られている。水アトマイズ法は、タンディッシュ
に注入した金属溶湯を、その底に設けられたノズルより
線状に流下させ、これに高速の水流ジェットを吹き付け
て噴霧化すると同時に冷却凝固させる粉末製造方法であ
る。また、ガスアトマイズ法は、上記金属溶湯の噴霧化
を窒素あるいはアルゴン等の圧縮ガスを吹き付けること
により行う方法である。また、Niを主成分とする粉末
として、インコ社から市販されているNi粉(Type
123、Type HDNP、Novamet 4SP
等)が知られている。
造方法として、従来、水アトマイズ法やガスアトマイズ
法が知られている。水アトマイズ法は、タンディッシュ
に注入した金属溶湯を、その底に設けられたノズルより
線状に流下させ、これに高速の水流ジェットを吹き付け
て噴霧化すると同時に冷却凝固させる粉末製造方法であ
る。また、ガスアトマイズ法は、上記金属溶湯の噴霧化
を窒素あるいはアルゴン等の圧縮ガスを吹き付けること
により行う方法である。また、Niを主成分とする粉末
として、インコ社から市販されているNi粉(Type
123、Type HDNP、Novamet 4SP
等)が知られている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水アト
マイズ法は、コスト的には安価であるが、得られる粉末
の粒子形状が、図1に示すように不規則形状で、粒子表
面の凹凸も激しい。また、市販されているNi粉も図4
に示すように不規則形状で、粒子表面の凹凸が激しく、
各粒子が鎖状に連なっている。そのため、押出成形性に
不具合があり、特に幅100μm以下の細いスリットか
らの押出成形が困難である。また、成形体の充填密度も
低いという問題があった。一方、ガスアトマイズ法によ
れば、球状形状の粉末を得ることができるが、成形性、
充填性、焼結性等に優れた金属粉末を得るには、粒子形
状を球状にするだけでは十分とはいえない。したがっ
て、本発明は、上記金属粉末に求められる諸特性、特に
良好な押出成形性を得るのに好適な粒子形状や粒度分布
等を有する金属粉末及びその製造方法、並びに該金属粉
末を用いた金属成形体及び金属ハニカムモノリスの製造
方法を提供することを目的とする。
マイズ法は、コスト的には安価であるが、得られる粉末
の粒子形状が、図1に示すように不規則形状で、粒子表
面の凹凸も激しい。また、市販されているNi粉も図4
に示すように不規則形状で、粒子表面の凹凸が激しく、
各粒子が鎖状に連なっている。そのため、押出成形性に
不具合があり、特に幅100μm以下の細いスリットか
らの押出成形が困難である。また、成形体の充填密度も
低いという問題があった。一方、ガスアトマイズ法によ
れば、球状形状の粉末を得ることができるが、成形性、
充填性、焼結性等に優れた金属粉末を得るには、粒子形
状を球状にするだけでは十分とはいえない。したがっ
て、本発明は、上記金属粉末に求められる諸特性、特に
良好な押出成形性を得るのに好適な粒子形状や粒度分布
等を有する金属粉末及びその製造方法、並びに該金属粉
末を用いた金属成形体及び金属ハニカムモノリスの製造
方法を提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、塊状形
状又は球状形状を有し、最大径dmaxが50μm以下、
かつ90重量%径d90が5μm以上30μm以下である
ことを特徴とする金属粉末が提供される。また、本発明
によれば、金属溶湯を水アトマイズ法により粉末化した
後、ジェットミル処理して塊状形状にすることを特徴と
する金属粉末の製造方法、及び同様にジェットミル処理
を行うことにより、塊状度が6.0を超える金属粉末
を、塊状度が6.0以下の金属粉末とすることを特徴と
する金属粉末の製造方法が提供される。
状又は球状形状を有し、最大径dmaxが50μm以下、
かつ90重量%径d90が5μm以上30μm以下である
ことを特徴とする金属粉末が提供される。また、本発明
によれば、金属溶湯を水アトマイズ法により粉末化した
後、ジェットミル処理して塊状形状にすることを特徴と
する金属粉末の製造方法、及び同様にジェットミル処理
を行うことにより、塊状度が6.0を超える金属粉末
を、塊状度が6.0以下の金属粉末とすることを特徴と
する金属粉末の製造方法が提供される。
【0005】更に、本発明によれば、球状形状又は塊状
形状を有し、最大径dmaxが50μm以下、かつ90重
量%径d90が5μm以上30μm以下である金属粉末と
有機バインダを含み、密度が3.5g/cc以上である
ことを特徴とする金属成形体が提供される。更にまた、
本発明によれば、球状形状又は塊状形状を有し、最大径
dmaxが50μm以下、かつ90重量%径d90が5μm
以上30μm以下である金属粉末と、水、有機バインダ
を含む混合粉末を押出成形し、乾燥後、水素雰囲気中で
焼成することを特徴とする金属ハニカムモノリスの製造
方法が提供される。
形状を有し、最大径dmaxが50μm以下、かつ90重
量%径d90が5μm以上30μm以下である金属粉末と
有機バインダを含み、密度が3.5g/cc以上である
ことを特徴とする金属成形体が提供される。更にまた、
本発明によれば、球状形状又は塊状形状を有し、最大径
dmaxが50μm以下、かつ90重量%径d90が5μm
以上30μm以下である金属粉末と、水、有機バインダ
を含む混合粉末を押出成形し、乾燥後、水素雰囲気中で
焼成することを特徴とする金属ハニカムモノリスの製造
方法が提供される。
【0006】なお、本発明において、塊状形状とは凹凸
が大きくない形状のことで、図2に示されるような形状
のことをいい、球状形状とは図3に示すような形状のこ
とをいう。また、10重量%径、50重量%径、90重
量%径d90、最大径dmaxとは、それぞれレーザー回折
散乱法により描かれた累積重量曲線上の累積重量分率1
0%、50%、90%、100%(順に図6のA、B、
C、D点)における粒径をいう。また、塊状度とは、B
ET法により求められた粉末の比表面積と、レーザー回
折散乱法により求めた10重量%径d10、50重量%径
d50、90重量%径d90を基に前記数1より算出した推
定比表面積というパラメータとの比(BET比表面積/
推定比表面積)をいうものとする。
が大きくない形状のことで、図2に示されるような形状
のことをいい、球状形状とは図3に示すような形状のこ
とをいう。また、10重量%径、50重量%径、90重
量%径d90、最大径dmaxとは、それぞれレーザー回折
散乱法により描かれた累積重量曲線上の累積重量分率1
0%、50%、90%、100%(順に図6のA、B、
C、D点)における粒径をいう。また、塊状度とは、B
ET法により求められた粉末の比表面積と、レーザー回
折散乱法により求めた10重量%径d10、50重量%径
d50、90重量%径d90を基に前記数1より算出した推
定比表面積というパラメータとの比(BET比表面積/
推定比表面積)をいうものとする。
【0007】この塊状度という値について、更に詳しく
説明する。まず、1個の粉体が完全な球体と仮定する
と、その比表面積(m2/g)は数2によって表され
る。
説明する。まず、1個の粉体が完全な球体と仮定する
と、その比表面積(m2/g)は数2によって表され
る。
【数2】 次に、得られた粉末の粒度分布を図7のように、d10の
粒子径を有する粉体が30%、d50の粒子径を有する粉
体が40%、d90の粒子径を有する粉体が30%占める
粒度分布であると近似する。その近似粉末が、すべて球
状粉体である場合、近似粉末の比表面積(m2/g)は
数3よって表される。
粒子径を有する粉体が30%、d50の粒子径を有する粉
体が40%、d90の粒子径を有する粉体が30%占める
粒度分布であると近似する。その近似粉末が、すべて球
状粉体である場合、近似粉末の比表面積(m2/g)は
数3よって表される。
【数3】 この近似粉末の比表面積を推定比表面積とし、仮想的な
球状粉末からのずれを、BET比表面積/推定比表面積
により示したのが塊状度である。したがって、塊状度の
大きい方が、粉体の凹凸あるいは鎖状の連なりが大きい
ことを示す。
球状粉末からのずれを、BET比表面積/推定比表面積
により示したのが塊状度である。したがって、塊状度の
大きい方が、粉体の凹凸あるいは鎖状の連なりが大きい
ことを示す。
【0008】
【作用】本発明の金属粉末は、塊状形状あるいは球状形
状の規則的な粒子形状を有し、最大径dmax及び90重
量%径d90が上記範囲に限定されていることにより、成
形性、充填性、焼結性等に優れ、特に幅100μm以下
の細いスリットからの押出成形に適する。また、良好な
流動性が要求される射出成形にも好適に使用できる。
状の規則的な粒子形状を有し、最大径dmax及び90重
量%径d90が上記範囲に限定されていることにより、成
形性、充填性、焼結性等に優れ、特に幅100μm以下
の細いスリットからの押出成形に適する。また、良好な
流動性が要求される射出成形にも好適に使用できる。
【0009】本発明において、粉末形状を塊状あるいは
球状としたのは、図1のような不規則形状の粉末では、
充填性が悪く成形体密度が低下し、また、ブリッジング
を起こして成形体中にポアが発生するためである。塊状
形状の金属粉末は、水アトマイズ法により得られた不規
則形状の金属粉末をジェットミル処理することによって
低コストで製造でき、また、球状形状の金属粉末は従来
公知のガスアトマイズ法によって得た粉末を篩分けし、
所定の比率で混合することによって製造できる。
球状としたのは、図1のような不規則形状の粉末では、
充填性が悪く成形体密度が低下し、また、ブリッジング
を起こして成形体中にポアが発生するためである。塊状
形状の金属粉末は、水アトマイズ法により得られた不規
則形状の金属粉末をジェットミル処理することによって
低コストで製造でき、また、球状形状の金属粉末は従来
公知のガスアトマイズ法によって得た粉末を篩分けし、
所定の比率で混合することによって製造できる。
【0010】また、最大径dmaxを50μm以下に限定
したのは、dmaxが50μmを越えると、粒子が粗すぎ
て、押出成形の際、口金スリット入口部でいわゆるブリ
ッジングを起こすため成形体にポアが生じるからであ
る。なお、dmaxを40μm以下とするとより好まし
い。90重量%径d90を5μm以上30μm以下の範囲
に限定したのは、d90が5μm未満では、粒子が細かす
ぎて充填性に劣り、また、ハンドリング中に酸化され易
いため、焼結性が劣化し、一方、d90が30μmを超え
ると、粒子が粗すぎて、押出成形の際にスリット内でブ
リッジングを起こして成形体にポアが生じるからであ
る。なお、d90を8〜25μmの範囲とするのがより好
ましい。
したのは、dmaxが50μmを越えると、粒子が粗すぎ
て、押出成形の際、口金スリット入口部でいわゆるブリ
ッジングを起こすため成形体にポアが生じるからであ
る。なお、dmaxを40μm以下とするとより好まし
い。90重量%径d90を5μm以上30μm以下の範囲
に限定したのは、d90が5μm未満では、粒子が細かす
ぎて充填性に劣り、また、ハンドリング中に酸化され易
いため、焼結性が劣化し、一方、d90が30μmを超え
ると、粒子が粗すぎて、押出成形の際にスリット内でブ
リッジングを起こして成形体にポアが生じるからであ
る。なお、d90を8〜25μmの範囲とするのがより好
ましい。
【0011】更に、本発明では、50重量%径d50を3
μm以上10μm以下とし、また、塊状度を1.0以上
6.0以下とすると好ましい効果が得られる。粒度分
布、塊状度を上記範囲内にするためには、後述するよう
にジェットミル処理時にその運転条件を適宜設定する等
の方法を用いることができる。また、粒度分布の調整に
は、篩分けも好適な方法として用いることができる。
μm以上10μm以下とし、また、塊状度を1.0以上
6.0以下とすると好ましい効果が得られる。粒度分
布、塊状度を上記範囲内にするためには、後述するよう
にジェットミル処理時にその運転条件を適宜設定する等
の方法を用いることができる。また、粒度分布の調整に
は、篩分けも好適な方法として用いることができる。
【0012】本発明が好適に適用される金属粉末として
は、例えば、Fe、Cr及びAlを主成分とする合金粉
末などが挙げられる。金属ハニカムモノリス等のFe、
Cr、Alを主成分とする合金焼結体の製造に用いる原
料粉末として、このような合金粉末を用いると、混合粉
末を用いた場合に比べ、組成の偏りの小さな焼結体が得
られるという利点がある。これは、合金粉末の方が元素
の相互拡散、特にAl、Crの拡散速度が速いというこ
とに起因しており、この結果、混合粉末を用いた場合よ
りも耐高温酸化性、耐腐食性等に優れた合金焼結体が得
られる。
は、例えば、Fe、Cr及びAlを主成分とする合金粉
末などが挙げられる。金属ハニカムモノリス等のFe、
Cr、Alを主成分とする合金焼結体の製造に用いる原
料粉末として、このような合金粉末を用いると、混合粉
末を用いた場合に比べ、組成の偏りの小さな焼結体が得
られるという利点がある。これは、合金粉末の方が元素
の相互拡散、特にAl、Crの拡散速度が速いというこ
とに起因しており、この結果、混合粉末を用いた場合よ
りも耐高温酸化性、耐腐食性等に優れた合金焼結体が得
られる。
【0013】本発明の金属粉末が、Fe、Cr及びAl
を主成分とする合金粉末である場合、その好ましい粉末
組成は、Fe:50〜87wt%、Cr:10〜30wt
%、Al:3〜20wt%を含む組成であり、更に好まし
い粉末組成は、Fe:70〜85wt%、Cr:10〜2
0wt%、Al:5〜10wt%を含む組成である。Crが
少ないと得られる焼結体が耐食性に劣り、多いとσ相が
析出し易くなる。また、Alが少ないと耐酸化性に劣
り、多いと耐熱性が低下する。なお、Si、Y、Zr、
Ca、Ce、La、希土類等の添加物を含んでもよい。
を主成分とする合金粉末である場合、その好ましい粉末
組成は、Fe:50〜87wt%、Cr:10〜30wt
%、Al:3〜20wt%を含む組成であり、更に好まし
い粉末組成は、Fe:70〜85wt%、Cr:10〜2
0wt%、Al:5〜10wt%を含む組成である。Crが
少ないと得られる焼結体が耐食性に劣り、多いとσ相が
析出し易くなる。また、Alが少ないと耐酸化性に劣
り、多いと耐熱性が低下する。なお、Si、Y、Zr、
Ca、Ce、La、希土類等の添加物を含んでもよい。
【0014】次に、本発明の金属粉末の製造方法によれ
ば、水アトマイズ法により得られた不規則形状の粉末
を、ジェットミル処理することにより塊状形状にするこ
とができる。また、このジェットミル処理においては、
運転条件を適宜設定することにより、上記のように水ア
トマイズ法により得られた不規則形状の粉末や従来市販
されている金属粉末のうち、塊状度が6.0を超えるよ
うな金属粉末を、塊状度6.0以下の金属粉末にした
り、粒度分布を所定範囲内に調整することができ、上記
成形性等の諸特性に優れた金属粉末を低コストで得られ
る。
ば、水アトマイズ法により得られた不規則形状の粉末
を、ジェットミル処理することにより塊状形状にするこ
とができる。また、このジェットミル処理においては、
運転条件を適宜設定することにより、上記のように水ア
トマイズ法により得られた不規則形状の粉末や従来市販
されている金属粉末のうち、塊状度が6.0を超えるよ
うな金属粉末を、塊状度6.0以下の金属粉末にした
り、粒度分布を所定範囲内に調整することができ、上記
成形性等の諸特性に優れた金属粉末を低コストで得られ
る。
【0015】また、本発明の金属成形体は、上記諸特性
優れた金属粉末を用いており、密度を3.5g/cc以
上とすることで、焼成収縮率を小さくし、焼成変形を抑
えることができる。なお、この金属成形体には、上記の
ような所定範囲に限定された金属粉末の他、必要に応じ
てFe−B粉末を含んでいてもよい。更に、組成調節の
目的で、Fe粉、Cr粉、Fe−Al粉、Fe−Si
粉、又はCr−Al粉を含んでいてもよい。加えて、少
量のY2O3、Y合金、又は少量のSi、Zr、Ca、C
e、La、希土類等、耐酸化性を向上させる元素の酸化
物や合金を含ませることも可能である。
優れた金属粉末を用いており、密度を3.5g/cc以
上とすることで、焼成収縮率を小さくし、焼成変形を抑
えることができる。なお、この金属成形体には、上記の
ような所定範囲に限定された金属粉末の他、必要に応じ
てFe−B粉末を含んでいてもよい。更に、組成調節の
目的で、Fe粉、Cr粉、Fe−Al粉、Fe−Si
粉、又はCr−Al粉を含んでいてもよい。加えて、少
量のY2O3、Y合金、又は少量のSi、Zr、Ca、C
e、La、希土類等、耐酸化性を向上させる元素の酸化
物や合金を含ませることも可能である。
【0016】更に、本発明の金属ハニカムモノリスの製
造方法によれば、上記金属粉末を用いることにより、壁
厚の薄い成形体であっても良好に押出成形できる。押出
成形された成形体は粉末充填性が高く、焼結性に優れた
ものであり、乾燥後、水素雰囲気中で焼成することによ
り、有機バインダがFe等を触媒にして分解除去し、焼
成変形がなく耐高温酸化性、耐腐食性に優れた金属ハニ
カムモノリスを得ることができる。
造方法によれば、上記金属粉末を用いることにより、壁
厚の薄い成形体であっても良好に押出成形できる。押出
成形された成形体は粉末充填性が高く、焼結性に優れた
ものであり、乾燥後、水素雰囲気中で焼成することによ
り、有機バインダがFe等を触媒にして分解除去し、焼
成変形がなく耐高温酸化性、耐腐食性に優れた金属ハニ
カムモノリスを得ることができる。
【0017】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。なお、本実施例において、各検査項目の測定は
下記の方法により行った。
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。なお、本実施例において、各検査項目の測定は
下記の方法により行った。
【0018】粒度分布 :レーザー回折散乱法によ
り描かれた累積重量曲線(図6)の、A、B、C、D点
における粒径(μm)をそれぞれ順にd10、d50、
d90、dmaxとした。 BET比表面積:BET比表面積計にてN2ガスの吸着
量から比表面積を算出した。 タップ密度 :粉末を入れたメスシリンダを、市販の
タップ密度測定装置を用いて200回(比較例6〜8、
実施例9〜13では、200回及び300回)タッピン
グした後、(粉末重量)/(粉末のかさ体積)として算
出した。 成形体中のポア:成形体表面に観察された、長径3mm
以上の空孔をポアとした。 成形体密度 :(成形体重量)/(口金スリット部断
面積×成形体高さ)として算出した。 結晶子径 :X線回折法によるシェラーの式(数
4)に基づいて算出した。
り描かれた累積重量曲線(図6)の、A、B、C、D点
における粒径(μm)をそれぞれ順にd10、d50、
d90、dmaxとした。 BET比表面積:BET比表面積計にてN2ガスの吸着
量から比表面積を算出した。 タップ密度 :粉末を入れたメスシリンダを、市販の
タップ密度測定装置を用いて200回(比較例6〜8、
実施例9〜13では、200回及び300回)タッピン
グした後、(粉末重量)/(粉末のかさ体積)として算
出した。 成形体中のポア:成形体表面に観察された、長径3mm
以上の空孔をポアとした。 成形体密度 :(成形体重量)/(口金スリット部断
面積×成形体高さ)として算出した。 結晶子径 :X線回折法によるシェラーの式(数
4)に基づいて算出した。
【数4】 見掛け密度 :JIS Z 2504に従い測定した
後、見掛け密度として算出した。 酸化量 :1100℃×150h(比較例12〜
14、実施例18〜22では900℃×100h)空気
中に保持したときの(重量増加分)/(サンプル表面
積)として算出した。 腐食量 :0.5NのH2SO4溶液に1h浸漬し
たときの(重量減少分)/(サンプル表面積)として算
出した。
後、見掛け密度として算出した。 酸化量 :1100℃×150h(比較例12〜
14、実施例18〜22では900℃×100h)空気
中に保持したときの(重量増加分)/(サンプル表面
積)として算出した。 腐食量 :0.5NのH2SO4溶液に1h浸漬し
たときの(重量減少分)/(サンプル表面積)として算
出した。
【0019】[粒子形状、粒度分布等と成形性との関
係] (実施例1)Fe−20Cr−5Al−1Si組成の溶
湯から、窒素ガスアトマイズ法によって球状の出発原料
Aを得た。その粒度分布は、d10=8、d50=67、d
90=96、dmax=150(μm)で、真比重は、6.
9g/ccであった。この出発原料Aを目開き20μm
の篩及び目開き43μmの篩を用いて篩分けした後、ブ
レンドし、表1に示す粉体特性を有する合金粉末を得
た。次に、この合金粉末100重量部に対し、水10重
量部、メチルセルロース2重量部、オレイン酸1重量部
を混合し、スリット幅0.08mmの正方形セルを60
0セル/インチ2もつ口金から押出成形し、得られた成
形体について成形体中のポア及び成形体密度を測定し
た。その結果を表1に示す。
係] (実施例1)Fe−20Cr−5Al−1Si組成の溶
湯から、窒素ガスアトマイズ法によって球状の出発原料
Aを得た。その粒度分布は、d10=8、d50=67、d
90=96、dmax=150(μm)で、真比重は、6.
9g/ccであった。この出発原料Aを目開き20μm
の篩及び目開き43μmの篩を用いて篩分けした後、ブ
レンドし、表1に示す粉体特性を有する合金粉末を得
た。次に、この合金粉末100重量部に対し、水10重
量部、メチルセルロース2重量部、オレイン酸1重量部
を混合し、スリット幅0.08mmの正方形セルを60
0セル/インチ2もつ口金から押出成形し、得られた成
形体について成形体中のポア及び成形体密度を測定し
た。その結果を表1に示す。
【0020】(比較例1)Fe−15Cr−8Al組成
の溶湯から、水アトマイズ法によって不規則形状の出発
原料Bを得た。その粒度分布は、d10=20、d50=4
5、d90=80、dmax=150(μm)で、真比重は
7.0g/ccであった。この出発原料Bを実施例1と
同じ方法で篩分け後ブレンドし、表1に示す粉体特性を
有する合金粉末を得た。この合金粉末から実施例1と同
様にして成形体を得、成形体中のポア及び成形体密度を
測定した。その結果を表1に示す。
の溶湯から、水アトマイズ法によって不規則形状の出発
原料Bを得た。その粒度分布は、d10=20、d50=4
5、d90=80、dmax=150(μm)で、真比重は
7.0g/ccであった。この出発原料Bを実施例1と
同じ方法で篩分け後ブレンドし、表1に示す粉体特性を
有する合金粉末を得た。この合金粉末から実施例1と同
様にして成形体を得、成形体中のポア及び成形体密度を
測定した。その結果を表1に示す。
【0021】(比較例2)実施例1と同じ組成の溶湯か
ら、水アトマイズ法によって不規則形状の出発原料Cを
得た。その粒度分布は、d10=8、d50=40、d90=
77、dmax=200(μm)で、真比重は6.9g/
ccであった。この出発原料Cを実施例1と同じ方法で
篩分け後ブレンドし、表1に示す粉体特性を有する合金
粉末を得た。この合金粉末から実施例1と同様にして成
形体を得、成形体中のポア及び成形体密度を測定した。
その結果を表1に示す。
ら、水アトマイズ法によって不規則形状の出発原料Cを
得た。その粒度分布は、d10=8、d50=40、d90=
77、dmax=200(μm)で、真比重は6.9g/
ccであった。この出発原料Cを実施例1と同じ方法で
篩分け後ブレンドし、表1に示す粉体特性を有する合金
粉末を得た。この合金粉末から実施例1と同様にして成
形体を得、成形体中のポア及び成形体密度を測定した。
その結果を表1に示す。
【0022】(実施例2〜4、比較例3、4)比較例1
で用いた不規則形状の出発原料Bを、ジェット気流衝突
型のジェットミルによって処理し、表1に示す粉体特性
を有する塊状の合金粉末を得た。ジェットミルの運転条
件は、ジェット空気流2〜6kg/cm2、2〜3Nm3
/minの範囲でセットし、原料投入速度1〜10kg
/hの範囲で変化させた。得られた合金粉末を実施例1
と同様に押出成形し、成形体中のポア及び成形体密度を
測定した。その結果を表1に示す。
で用いた不規則形状の出発原料Bを、ジェット気流衝突
型のジェットミルによって処理し、表1に示す粉体特性
を有する塊状の合金粉末を得た。ジェットミルの運転条
件は、ジェット空気流2〜6kg/cm2、2〜3Nm3
/minの範囲でセットし、原料投入速度1〜10kg
/hの範囲で変化させた。得られた合金粉末を実施例1
と同様に押出成形し、成形体中のポア及び成形体密度を
測定した。その結果を表1に示す。
【0023】(実施例5〜8、比較例5)比較例1で用
いた不規則形状の出発原料Bを、衝突板型のジェットミ
ルによって処理し、表1に示す粉体特性を有する塊状の
合金粉末を得た。ジェットミルの運転条件は、ジェット
空気流2〜6kg/cm2、2〜3Nm3/minの範囲
でセットし、原料投入速度1〜10kg/hの範囲で変
化させた。得られた合金粉末を実施例1と同様に押出成
形し、成形体中のポア及び成形体密度を測定した。その
結果を表1に示す。
いた不規則形状の出発原料Bを、衝突板型のジェットミ
ルによって処理し、表1に示す粉体特性を有する塊状の
合金粉末を得た。ジェットミルの運転条件は、ジェット
空気流2〜6kg/cm2、2〜3Nm3/minの範囲
でセットし、原料投入速度1〜10kg/hの範囲で変
化させた。得られた合金粉末を実施例1と同様に押出成
形し、成形体中のポア及び成形体密度を測定した。その
結果を表1に示す。
【0024】(比較例6〜8)従来市販されているNi
粉として、インコ社製のType 123(比較例
6)、Type HDNP(比較例7)、及びNova
met 4SP(比較例8)について、それぞれ粉体特
性を測定した後、Ni−16Cr−7Fe組成となるよ
うにCr粉とFe粉を用いて混合粉末を配合し、この混
合粉末を用いて実施例1と同様に押出成形し、成形体中
のポア及び成形体密度を測定した。その結果を表2に示
す。なお、Ni粉の真比重は、いずれも8.9g/cc
であった。
粉として、インコ社製のType 123(比較例
6)、Type HDNP(比較例7)、及びNova
met 4SP(比較例8)について、それぞれ粉体特
性を測定した後、Ni−16Cr−7Fe組成となるよ
うにCr粉とFe粉を用いて混合粉末を配合し、この混
合粉末を用いて実施例1と同様に押出成形し、成形体中
のポア及び成形体密度を測定した。その結果を表2に示
す。なお、Ni粉の真比重は、いずれも8.9g/cc
であった。
【0025】(実施例9〜13)比較例6で用いたNi
粉(インコ社製:Type 123)を衝突板型のジェ
ットミルによって処理し、表2に示す粉体特性を得た。
ジェットミル運転条件は、ジェット空気流1〜7kg/
cm2、1〜3Nm3/minの範囲でセットし、原料投
入速度2.9〜7.0kg/hの範囲で変化させた。処
理後の粉体について、比較例6〜8と同様に混合粉末を
配合し、この混合粉末を用いて実施例1と同様に押出成
形し、成形体中のポア及び成形体密度を測定した。その
結果を表2に示す。
粉(インコ社製:Type 123)を衝突板型のジェ
ットミルによって処理し、表2に示す粉体特性を得た。
ジェットミル運転条件は、ジェット空気流1〜7kg/
cm2、1〜3Nm3/minの範囲でセットし、原料投
入速度2.9〜7.0kg/hの範囲で変化させた。処
理後の粉体について、比較例6〜8と同様に混合粉末を
配合し、この混合粉末を用いて実施例1と同様に押出成
形し、成形体中のポア及び成形体密度を測定した。その
結果を表2に示す。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】
【0028】上記、表1及び表2の結果より、本発明の
範囲内にある金属粉末を用いた実施例では、いずれも良
好な成形体が得られたのに対し、不規則形状を有し、塊
状度も大きい比較例1及び2、粒度分布が本発明の範囲
外にある比較例3〜5、粒度分布が本発明の範囲外にあ
り、塊状度も大きい比較例6及び8では、成形不良をも
たらすことがわかった。なお、図4は比較例6で用いた
Ni粉末(インコ社製:Type 123)の粒子構造
を示す顕微鏡写真であり、図5は実施例9においてこの
粉末をジェットミル処理した後の粒子構造を示す顕微鏡
写真である。これらの図からも、所定の運転条件下に設
定されたジェットミル処理によって、粉末表面の激しい
凹凸がなくなり、良好な金属粉末が得られることが確認
できる。
範囲内にある金属粉末を用いた実施例では、いずれも良
好な成形体が得られたのに対し、不規則形状を有し、塊
状度も大きい比較例1及び2、粒度分布が本発明の範囲
外にある比較例3〜5、粒度分布が本発明の範囲外にあ
り、塊状度も大きい比較例6及び8では、成形不良をも
たらすことがわかった。なお、図4は比較例6で用いた
Ni粉末(インコ社製:Type 123)の粒子構造
を示す顕微鏡写真であり、図5は実施例9においてこの
粉末をジェットミル処理した後の粒子構造を示す顕微鏡
写真である。これらの図からも、所定の運転条件下に設
定されたジェットミル処理によって、粉末表面の激しい
凹凸がなくなり、良好な金属粉末が得られることが確認
できる。
【0029】[幅広スリット口金への適用性確認] (実施例14)実施例4で用いた合金粉末100重量部
に対し、水10重量部、メチルセルロース2重量部、オ
レイン酸1重量部を混合し、スリット幅0.2mmの正
方形セルを300セル/インチ2もつ口金から押出成形
し、得られた成形体について成形体中のポアと成形体密
度を測定した。結果は良好で、成形体中にポアは認めら
れず、成形体密度は、4.6g/ccだった。
に対し、水10重量部、メチルセルロース2重量部、オ
レイン酸1重量部を混合し、スリット幅0.2mmの正
方形セルを300セル/インチ2もつ口金から押出成形
し、得られた成形体について成形体中のポアと成形体密
度を測定した。結果は良好で、成形体中にポアは認めら
れず、成形体密度は、4.6g/ccだった。
【0030】[焼成実験] (実施例15)実施例4から得られた成形体を、乾燥
後、水素雰囲気中1300℃で5時間焼成し、得られた
焼結体について、焼成収縮率、焼成変形の有無、酸化量
及び腐食量を測定した。その結果を表3に示す。
後、水素雰囲気中1300℃で5時間焼成し、得られた
焼結体について、焼成収縮率、焼成変形の有無、酸化量
及び腐食量を測定した。その結果を表3に示す。
【0031】(比較例10)比較例5から得られた成形
体を、乾燥後、実施例15と同じ条件で焼成し、得られ
た焼成体について、焼成収縮率、焼成変形の有無、酸化
量及び腐食量を測定した。その結果を表3に示す。
体を、乾燥後、実施例15と同じ条件で焼成し、得られ
た焼成体について、焼成収縮率、焼成変形の有無、酸化
量及び腐食量を測定した。その結果を表3に示す。
【0032】(実施例16)実施例4で用いた合金粉末
とFe−20B粉をFe−15Cr−8Al−0.06
B組成となるように配合した混合粉末から、実施例1と
同様の方法で成形体を得、成形体中のポア及び成形体密
度を測定した。そして、乾燥後、実施例15と同じ条件
で焼成し、得られた焼成体について、焼成収縮率、焼成
変形の有無、酸化量及び腐食量を測定した。その結果を
表3に示す。
とFe−20B粉をFe−15Cr−8Al−0.06
B組成となるように配合した混合粉末から、実施例1と
同様の方法で成形体を得、成形体中のポア及び成形体密
度を測定した。そして、乾燥後、実施例15と同じ条件
で焼成し、得られた焼成体について、焼成収縮率、焼成
変形の有無、酸化量及び腐食量を測定した。その結果を
表3に示す。
【0033】(比較例11)Fe粉、Cr粉、Fe−5
0Al粉、Fe−20B粉をFe−15Cr−8Al−
0.06B組成となるように配合した混合粉末から、実
施例1と同様に方法で成形体を得、成形体中のポア及び
成形体密度を測定した。そして、乾燥後、実施例15と
同じ条件で焼成し、得られた焼成体について、焼成収縮
率、焼成変形の有無、酸化量及び腐食量を測定した。そ
の結果を表3に示す。なお、この混合粉末のタップ密度
は3.2g/cc、成形体密度は、1.8g/ccであ
った。
0Al粉、Fe−20B粉をFe−15Cr−8Al−
0.06B組成となるように配合した混合粉末から、実
施例1と同様に方法で成形体を得、成形体中のポア及び
成形体密度を測定した。そして、乾燥後、実施例15と
同じ条件で焼成し、得られた焼成体について、焼成収縮
率、焼成変形の有無、酸化量及び腐食量を測定した。そ
の結果を表3に示す。なお、この混合粉末のタップ密度
は3.2g/cc、成形体密度は、1.8g/ccであ
った。
【0034】(実施例17)実施例4で用いた合金粉
末、Fe−20B粉、Y2O3粉をFe−15Cr−8A
l−0.06B−0.5Y2O3組成となるように配合し
た混合粉末から、実施例1と同様の方法で成形体を得、
成形体中のポア及び成形体密度を測定した。そして、乾
燥後、実施例15と同じ条件で焼成し、得られた焼成体
について、焼成収縮率、焼成変形の有無、酸化量及び腐
食量を測定した。その結果を表3に示す。
末、Fe−20B粉、Y2O3粉をFe−15Cr−8A
l−0.06B−0.5Y2O3組成となるように配合し
た混合粉末から、実施例1と同様の方法で成形体を得、
成形体中のポア及び成形体密度を測定した。そして、乾
燥後、実施例15と同じ条件で焼成し、得られた焼成体
について、焼成収縮率、焼成変形の有無、酸化量及び腐
食量を測定した。その結果を表3に示す。
【0035】(比較例12〜14、実施例18〜22)
それぞれ順に、比較例6〜8、実施例9〜13から得ら
れた成形体を、乾燥後、実施例15と同じ条件で焼成
し、得られた焼成体について、焼成収縮率、焼成変形の
有無及び酸化量を測定した。その結果を表4に示す。
それぞれ順に、比較例6〜8、実施例9〜13から得ら
れた成形体を、乾燥後、実施例15と同じ条件で焼成
し、得られた焼成体について、焼成収縮率、焼成変形の
有無及び酸化量を測定した。その結果を表4に示す。
【0036】
【表3】
【0037】
【表4】
【0038】表3及び表4から、本発明の範囲内にある
金属粉末を用いることにより、耐酸化性、耐腐食性に優
れた焼結体が得られることがわかる。
金属粉末を用いることにより、耐酸化性、耐腐食性に優
れた焼結体が得られることがわかる。
【0039】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の金属粉末
は、成形性、充填性、焼結性等に優れ、特に幅100μ
m以下の細いスリットからの押出成形に適し、また、良
好な流動性が要求される射出成形にも好適に使用でき
る。また、本発明の金属粉末の製造方法によれば、上記
諸特性に優れた金属粉末を低コストで製造できる。更
に、本発明の金属成形体は、粉末充填性が高いので、焼
成収縮率が小さく、焼成変形を起こさない。更にまた、
本発明の金属ハニカムモノリスの製造方法によれば、成
形不良や焼成変形のない、耐高温酸化性、耐腐食性に優
れた金属ハニカムモノリスを製造できる。
は、成形性、充填性、焼結性等に優れ、特に幅100μ
m以下の細いスリットからの押出成形に適し、また、良
好な流動性が要求される射出成形にも好適に使用でき
る。また、本発明の金属粉末の製造方法によれば、上記
諸特性に優れた金属粉末を低コストで製造できる。更
に、本発明の金属成形体は、粉末充填性が高いので、焼
成収縮率が小さく、焼成変形を起こさない。更にまた、
本発明の金属ハニカムモノリスの製造方法によれば、成
形不良や焼成変形のない、耐高温酸化性、耐腐食性に優
れた金属ハニカムモノリスを製造できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】不規則形状を有する金属粉末の粒子構造を示す
顕微鏡写真である。
顕微鏡写真である。
【図2】塊状形状を有する金属粉末の粒子構造を示す顕
微鏡写真である。
微鏡写真である。
【図3】球状形状を有する金属粉末の粒子構造を示す顕
微鏡写真である。
微鏡写真である。
【図4】従来の市販Ni粉末(インコ社製:Type
123)の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
123)の粒子構造を示す顕微鏡写真である。
【図5】従来の市販Ni粉末(インコ社製:Type
123)のジェットミル処理後の粒子構造を示す顕微鏡
写真である。
123)のジェットミル処理後の粒子構造を示す顕微鏡
写真である。
【図6】レーザー回折散乱法により描かれた金属粉末の
累積重量曲線である。
累積重量曲線である。
【図7】本発明において定義される塊状度の概念を説明
するための参考図である。
するための参考図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 B22F 9/08 A
Claims (9)
- 【請求項1】 塊状形状又は球状形状を有し、最大径d
maxが50μm以下、かつ90重量%径d90が5μm以
上30μm以下であることを特徴とする金属粉末。 - 【請求項2】 50重量%径d50が3μm以上10μm
以下である請求項1記載の金属粉末。 - 【請求項3】 BET法により求めた比表面積と、下記
数1で表される推定比表面積との比(BET表面積/推
定比表面積)として定義される塊状度が、1.0以上
6.0以下である請求項1又は2に記載の金属粉末。 【数1】 - 【請求項4】 Fe、Cr、Alを主成分とする請求項
1ないし3のいずれかに記載の金属粉末。 - 【請求項5】 Niを主成分とする請求項1ないし3の
いずれかに記載の金属粉末。 - 【請求項6】 金属溶湯を水アトマイズ法により粉末化
した後、ジェットミル処理して塊状形状にすることを特
徴とする金属粉末の製造方法。 - 【請求項7】 塊状度が6.0を超える金属粉末を、ジ
ェットミル処理することにより、塊状度が6.0以下の
金属粉末とすることを特徴とする金属粉末の製造方法。 - 【請求項8】 球状形状又は塊状形状を有し、最大径d
maxが50μm以下、かつ90重量%径d90が5μm以
上30μm以下である金属粉末と有機バインダを含み、
密度が3.5g/cc以上であることを特徴とする金属
成形体。 - 【請求項9】 球状形状又は塊状形状を有し、最大径d
maxが50μm以下、かつ90重量%径d90が5μm以
上30μm以下である金属粉末と、水、有機バインダを
含む混合粉末を押出成形し、乾燥後、水素雰囲気中で焼
成することを特徴とする金属ハニカムモノリスの製造方
法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5643292 | 1992-02-06 | ||
JP4-56432 | 1992-02-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH05279701A true JPH05279701A (ja) | 1993-10-26 |
Family
ID=13026933
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5026170A Pending JPH05279701A (ja) | 1992-02-06 | 1993-01-21 | 金属粉末及びその製造方法並びに該金属粉末を用いた金属成形体及び金属ハニカムモノリスの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH05279701A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013060667A (ja) * | 2004-12-06 | 2013-04-04 | Sunrex Kogyo Kk | 金属製品 |
JP5429299B2 (ja) * | 2009-10-05 | 2014-02-26 | 株式会社村田製作所 | 扁平形状のNi粒子の製造方法 |
WO2016158687A1 (ja) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 球状粒子からなる金属粉末 |
JP2016194142A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-17 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 球状粒子からなる金属粉末 |
-
1993
- 1993-01-21 JP JP5026170A patent/JPH05279701A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013060667A (ja) * | 2004-12-06 | 2013-04-04 | Sunrex Kogyo Kk | 金属製品 |
JP5429299B2 (ja) * | 2009-10-05 | 2014-02-26 | 株式会社村田製作所 | 扁平形状のNi粒子の製造方法 |
WO2016158687A1 (ja) * | 2015-03-31 | 2016-10-06 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 球状粒子からなる金属粉末 |
JP2016194142A (ja) * | 2015-03-31 | 2016-11-17 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 球状粒子からなる金属粉末 |
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