CN113000837B - 一种添加锌中间层的银包铜复合粉体制备方法 - Google Patents

一种添加锌中间层的银包铜复合粉体制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种添加锌中间层的银包铜复合粉体制备方法，使用机械镀和化学镀相结合的方法制备Cu/Zn/Ag三层复合粉体，将Cu粉悬浊液进行碱洗脱脂，配制机械镀Zn料，Cu粉机械镀Zn，水洗，配置化学镀Ag液，将Cu/Zn粉化学镀Ag，水洗，烘干，得到以锌为中间层的银包铜复合粉体。本发明通过增加中间层，使得外层的银和内层的铜的包裹更加致密，进而提升了镀银铜粉的抗氧化性能。

Description

一种添加锌中间层的银包铜复合粉体制备方法
技术领域
本发明涉及一种添加锌中间层的银包铜复合粉体制备方法，属于功能材料以及粉体材料技术领域。
背景技术
银包铜粉作为一种性能优异的新型复合材料，不仅克服了纯银粉中银容易发生电子迁移的缺点，而且还兼顾了铜粉良好的物化性能及银粉良好的导电性和抗氧化性，达到了以贱金属取代贵金属，减少生产成本的目的，符合可持续发展的要求。银包铜粉应用广泛，被制成电子浆料应用于电容器、集成电路、电阻器、及其他各种电子元器件等等，涉及领域极多，发展势头较为迅猛，市场发展前景广阔，研发价值潜力极大。目前对单一镀层的核壳结构粉体的研究报道较多，但是在核/壳结构之间添加中间层来提升粉性能的研究工作报道较少，通过制备不同的中间层可以有效的提升粉体所需要的某一方面性能，进而制备出性能更优异的粉体。
发明内容
针对以上技术问题，本发明的目的在于提供一种添加锌中间层的银包铜复合粉体制备方法，包括以下步骤：
（1）Cu粉预处理
将Cu粉加入适量去离子水制备成悬浊液，进行碱洗脱脂，然后水洗待用；
（2）配置机械镀Zn料
将适量超细Zn粉、无机Sn盐、表面活性剂、镀Zn沉积促进剂(主要含有Fe盐、Na盐等)配制成机械镀Zn料；
（3）Cu粉机械镀Zn
在机械镀锌机中加入步骤（1）中的脱脂Cu粉和步骤（2）的机械镀Zn料，施镀过程以玻璃球作为冲击介质，施镀时间为5-30min，然后水洗，得到Cu/Zn粉待用；
（4）配置化学镀Ag液
配置PVP活化液、葡萄糖溶液、银氨溶液；
（5）Cu/Zn粉化学镀Ag
将步骤（3）的Cu/Zn粉悬浊液加入适量水，滴加PVP，超声搅拌30min，然后滴加葡萄糖溶液、银氨溶液进行镀Ag，超声搅拌，滴加完成后进行水洗烘干，得到Cu/Zn/Ag复合粉体。
步骤（2）中，机械镀锌料所用超细锌粉直径为0.1-10微米。
步骤（3）中， 玻璃球为多种规格玻璃球混合而成，直径为0.5-10mm。
步骤（3）中，机械镀Zn层与铜粉基体的质量比为1-5:5。
本发明的有益效果：
（1）通过增加中间层，使得外层的银和内层的铜的包裹更加致密，进而提升了镀银铜粉的抗氧化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例本发明作进一步的详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
（1）称取铜粉10g，配成1000ml悬浊液，加入氢氧化钠1g，超声搅拌3分钟，然后离心分离，洗涤后待用。
（2）配置机械镀Zn料，将超细Zn粉10g、氯化钠1g，氯化亚锡0.5g、镀Zn沉积促进剂(主要含有Fe盐、Na盐等)配制成机械镀Zn料；
（3）Cu粉机械镀Zn，在机械镀锌机中加入步骤（1）中的脱脂Cu粉和步骤（2）的机械镀Zn料，施镀过程中以玻璃球作为冲击介质 ，玻璃球是直径分别为1～2 mm、2～3 mm、4～5mm 的多种规格玻璃球混合而成，镀铜360°正反向翻转，20°～60°循环摇摆 ，反应10min，过滤，将得到的粉体洗涤、150 ℃干燥20 min，得到镀锌铜粉；
（4）配置化学镀Ag溶液，称取硝酸银18g，配成溶液，再加入氨水5ml制成500ml银氨溶液；再称取葡萄糖23g，配成500ml溶液；
（5）将镀锌铜粉加适量去离子水配成悬浊液，同时加入步骤（4）中的银氨溶液和葡萄糖溶液，搅拌反应30min，温度50℃，离心分离，洗涤，烘干，得到Cu/Zn/Ag复合粉体。
实施例2
（1）称取铜粉10g，配成1000ml悬浊液，加入氢氧化钠1g，超声搅拌3分钟，然后离心分离，洗涤后待用。
（2）配置机械镀Zn料，将超细Zn粉4g、氯化钠0.5g，氯化亚锡0.2g、镀Zn沉积促进剂(主要含有Fe盐、Na盐等)配制成机械镀Zn料；
（3）Cu粉机械镀Zn，在机械镀锌机中加入步骤（1）中的脱脂Cu粉和步骤（2）的机械镀Zn料，施镀过程中以玻璃球作为冲击介质 ，玻璃球是直径分别为1～2 mm、2～3 mm、4～5mm 的多种规格玻璃球混合而成，镀铜360°正反向翻转，20°～60°循环摇摆 ，反应10min，过滤，将得到的粉体洗涤、150 ℃干燥20 min，得到镀锌铜粉；
（4）配置化学镀Ag溶液，称取硝酸银3g，配成溶液，再加入氨水1ml制成100ml银氨溶液；再称取葡萄糖4g，配成100ml溶液；
（5）将镀锌铜粉加适量去离子水配成悬浊液，同时加入步骤（4）的银氨溶液和葡萄糖溶液，搅拌反应30min，温度50℃，离心分离，洗涤，烘干，得到Cu/Zn/Ag复合粉体。
实施例3
（1）称取铜粉5g，配成500ml悬浊液，加入氢氧化钠0.6g，超声搅拌3分钟，然后离心分离，洗涤后待用。
（2）配置机械镀Zn料，将超细Zn粉4g、氯化钠1g，氯化亚锡0.5g、镀Zn沉积促进剂(主要含有Fe盐、Na盐等)配制成机械镀Zn料；
（3）Cu粉机械镀Zn，在机械镀锌机中将镀锌液平均分两成两份，先将第一份加入步骤（1）中的脱脂Cu粉和步骤（2）的机械镀Zn料，施镀过程中以玻璃球作为冲击介质 ，玻璃球是直径分别为1～2 mm、2～3 mm、4～5 mm 的多种规格玻璃球混合而成，镀铜360°正反向翻转，20°～60°循环摇摆 ，反应10min，过滤，再加入剩余的镀锌也，按上述步骤镀锌，将两次得到的粉体洗涤、150 ℃干燥20 min，得到镀锌铜粉；
（4）配置化学镀Ag溶液，称取硝酸银18g，配成溶液，再加入氨水5ml制成500ml银氨溶液；再称取葡萄糖23g，配成500ml溶液；
（5）将镀锌铜粉加适量去离子水配成悬浊液，同时加入步骤（4）的银氨溶液和葡萄糖溶液，搅拌反应30min，温度50℃，离心分离，洗涤，烘干，得到Cu/Zn/Ag复合粉体。
实施例4
（1）称取铜粉10g，配成1000ml悬浊液，加入氢氧化钠1g，超声搅拌3分钟，然后离心分离，洗涤后待用。
（2）配置机械镀Zn料，将超细Zn粉10g、氯化钠1g，氯化亚锡0.5g、镀Zn沉积促进剂(主要含有Fe盐、Na盐等)配制成机械镀Zn料；
（3）Cu粉机械镀Zn，在机械镀锌机中加入步骤（1）中的脱脂Cu粉和步骤（2）的机械镀Zn料，施镀过程中以玻璃球作为冲击介质 ，玻璃球是直径分别为1～2 mm、2～3 mm、4～5mm 的多种规格玻璃球混合而成，镀铜360°正反向翻转，20°～60°循环摇摆 ，反应5min，过滤，将得到的粉体洗涤、150 ℃干燥30 min，得到镀锌铜粉；
（4）配置化学镀Ag溶液，称取硝酸银18g，配成溶液，再加入氨水5ml制成500ml银氨溶液；再称取葡萄糖23g，配成500ml溶液；
（5）将镀锌铜粉加适量去离子水配成悬浊液，同时加入步骤（4）中的银氨溶液和葡萄糖溶液，搅拌反应30min，温度50℃，离心分离，洗涤，烘干，得到Cu/Zn/Ag复合粉体。
实施例5
（1）称取铜粉10g，配成1000ml悬浊液，加入氢氧化钠1g，超声搅拌3分钟，然后离心分离，洗涤后待用。
（2）配置机械镀Zn料，将超细Zn粉10g、氯化钠1g，氯化亚锡0.5g、镀Zn沉积促进剂(主要含有Fe盐、Na盐等)配制成机械镀Zn料；
（3）Cu粉机械镀Zn，在机械镀锌机中加入步骤（1）中的脱脂Cu粉和步骤（2）的机械镀Zn料，施镀过程中以玻璃球作为冲击介质 ，玻璃球是直径分别为1～2 mm、2～3 mm、4～5mm 的多种规格玻璃球混合而成，镀铜360°正反向翻转，20°～60°循环摇摆 ，反应30min，过滤，将得到的粉体洗涤、150 ℃干燥30min，得到镀锌铜粉；
（4）配置化学镀Ag溶液，称取硝酸银18g，配成溶液，再加入氨水5ml制成500ml银氨溶液；再称取葡萄糖23g，配成500ml溶液；
（5）将镀锌铜粉加适量去离子水配成悬浊液，同时加入步骤（4）中的银氨溶液和葡萄糖溶液，搅拌反应30min，温度50℃，离心分离，洗涤，烘干，得到Cu/Zn/Ag复合粉体。
以上结合实施例对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (1)

1.一种添加锌中间层的银包铜复合粉体制备方法，其特征在于：包括以下步骤
（1）称取铜粉5g，配成500ml悬浊液，加入氢氧化钠0.6g，超声搅拌3分钟，然后离心分离，洗涤后待用；
（2）配置机械镀Zn料，将超细Zn粉4g、氯化钠1g，氯化亚锡0.5g、镀Zn沉积促进剂配制成机械镀Zn料；
（3）Cu粉机械镀Zn，在机械镀锌机中将镀锌液平均分两成两份，先将第一份加入步骤（1）中的脱脂Cu粉和步骤（2）的机械镀Zn料，施镀过程中以玻璃球作为冲击介质，玻璃球是直径分别为1～2 mm、2～3 mm、4～5 mm 的多种规格玻璃球混合而成，镀铜360°正反向翻转，20°～60°循环摇摆，反应10min，过滤，再加入剩余的镀锌液，按上述步骤镀锌，将两次得到的粉体洗涤、150 ℃干燥20 min，得到镀锌铜粉；
（4）配置化学镀Ag溶液，称取硝酸银18g，配成溶液，再加入氨水5ml制成500ml银氨溶液；再称取葡萄糖23g，配成500ml溶液；
（5）将镀锌铜粉加适量去离子水配成悬浊液，同时加入步骤（4）的银氨溶液和葡萄糖溶液，搅拌反应30min，温度50℃，离心分离，洗涤，烘干，得到Cu/Zn/Ag复合粉体。
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