CN108889940A - 一种具有核壳结构的厚银层包覆的银铜粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有核壳结构的厚银层包覆的银铜粉制备方法，主要通过高浓度硝酸银水溶液与水溶树脂形成粘性溶液，在铜粉表面发生粘附，形成均匀包覆层，润裹表面已粗化的铜粉后，然后真空干燥，再通过热解和氢气还原，获得具有一定厚度的银层在铜粉上，而且所获得的银层具有连续、致密的外壳形式，该种粉末可以用于减少银用量的耐氧化的导电浆料、导电胶及太阳能硅PERC电池的印刷栅电极，可以降低贵金属用量，降低成本。
Description
技术领域
本发明属于电子材料、功能粉体材料领域，具体涉及一种具有厚银层包覆的银铜粉制备方法。
背景技术
电子印刷线路往往都是用具有一定粒径的银粉作为导电填料，由于银的价格较贵，目前从降低成本的角度，需要降低银的用量，金属铜也具有和银接近的导电特性，但存在容易氧化而影响其导电性及耐久性。
Cu-Ag粉末的抗氧化性主要取决于银是否连续、均匀包覆在铜粉表面，而且从原理上，银层往往需要具有一定的厚度才能阻挡氧氛的侵渗，达到即具有银的特性，同时内部用铜替代银，降低材料成本。
人们也想到通过镀覆的方法使银镀到铜粉表面来达到不让铜直接接触空气中的氧，达到降低贵金属银用量的目的。目前的镀银铜粉的技术主要有电偶置换反应，化学镀法，但存在银在铜粉表面为断续，也有的因为是置换反应，在铜粒芯与银外壳之间往往存在缝隙，从原理上这对于导电的通道及电流密度是有影响的，GB 201410064267.7提供了光诱导制备银包铜粉的方法，将化学法和光诱导法有机结合，但所镀银层其厚度仅几个原子层。有采用几种还原剂（如甲醛、肼、葡萄糖和酒石酸钾）进行化学镀膜的研究进展十分活跃，但往往是混合型，铜粉表面有部分银，而银离子自己成核，形成银独立体。从环境的角度来看，由于许多环境问题，还原剂如肼和甲醛被限制使用。目前，制备银层完全包覆覆盖铜粉的微／纳银包铜粉，且银层连续、致密、完整的技术，且环保的工艺技术仍然非常欠缺。
发明内容
本发明目的就是提供一种具有厚银层包裹的核壳型银铜粉的制备方法，容易大规模生产，使其更具商业性。与现有技术相比较，本发明最核心的区别技术特征在于铜粉表面依靠树脂的粘附作用把含银离子的盐滚涂包裹在铜粉表面，再经过后续处理得到银层完全包覆覆盖铜粉的微／纳银包铜粉，且银层连续、致密、完整的技术。
一种具有核壳结构的厚银层包覆的银铜粉制备方法，是通过下列技术方案实现：
先将符合使用目标粒度及粉末特性参数的铜粉用稀酸泡洗2~5分钟，进行表面粗化预处理；然后将高浓度的硝酸银溶液与水溶树脂形成的粘性溶液，加入浸裹已预处理粗化的铜粉，加温进行粘合包裹，并真空干燥至近干，有结团的需通过碾压分散为细粉末状；放入管式炉，通过氢气的热还原工艺，形成密实的具有核壳结构的厚银层包覆的铜粉。
在高浓度的硝酸银与水溶性树脂形成的粘性溶液，是将聚丙烯酸钠(PAAS)、羧甲基纤维素、纤维素衍生物、改性聚丁二烯树脂、水溶环氧树脂、水溶醇酸树脂、水溶氨基树脂、水溶聚酯树脂、水溶酚醛树脂、水溶丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚乙烯醇等中的至少一种树脂，用硝酸银的水溶液与树脂加温溶解，搅拌，形成粘稠的均匀液体，其溶液中银离子的含量在50~200g/L。
在热还原工艺，是通氢气，以5℃/min~50℃/min升温速度升温至250~570℃，保温1h，使有机物分解并还原银离子为银膜。
通过技术方案实施，所获得的银铜粉具有银铜重量比在0.1~1，银层均匀连续的包覆在铜粉表面的核壳结构，具有抗氧化高导电的特性。
本发明的有益效果
与其他的镀银铜粉不同的是，该方法不需要敏化和活化过程，而且也不需要多次镀覆，就能获得均匀连续的，具有抗氧化高导电的特性的银包铜粉。
具体实施例1：
1.20g铜粉用3%的稀硫酸浸泡1分钟，上清液变浅蓝色，过滤，用净化水洗一遍，甩滤；
2.硝酸银6g加18ml水溶解，加聚丙烯酸钠粉1.1g，300转/分钟速度搅拌20分钟，获得均匀粘液；
3.将已预处理的铜粉加入，搅拌，润涂直至粉末形成渣团状
4.放入真空干燥箱，60℃干燥；
5.用研棒将粉末压散，放入瓷舟，放到管式炉，通氢气，及逐渐升温至400℃，保温1.5h，逐渐降温至室温，关氢气，取出，获得24.10g银包铜粉，呈黄白色。
具体实施例2：
1.20g铜粉用3%的稀硫酸浸泡1分钟，上清液变浅蓝色，过滤，用净化水洗一遍，甩滤；
2.硝酸银8.2g加18ml水溶解，加0.86g水溶醇酸树脂，300转/分钟速度搅拌20分钟，获得均匀粘液；
3.将已预处理的铜粉加入，搅拌，润涂直至粉末形成渣团状
4.放入真空干燥箱，60℃干燥；
5.用研棒将粉末压散，放入瓷舟，放到管式炉，通氢气，及逐渐升温至450℃，保温1.5h，逐渐降温至室温，关氢气，取出，获得25.72g银包铜粉，呈灰白色。
具体实施例3：
1.20g铜粉用3%的稀硫酸浸泡1分钟，上清液变浅蓝色，过滤，用净化水洗一遍，甩滤；
2.硝酸银22g加26ml水溶解，加1.35g水溶聚酯树脂，300转/分钟速度搅拌20分钟，获得均匀粘液；
3.将已预处理的铜粉加入，搅拌，润涂直至粉末形成渣团状
4.放入真空干燥箱，60℃干燥；
5.用研棒将粉末压散，放入瓷舟，放到管式炉，通氢气，及逐渐升温至500℃，保温1.5h，逐渐降温至室温，关氢气，取出，获得34.97g银包铜粉，呈银白色。
Claims (5)
1.一种具有厚银层包覆的具有核壳结构银铜粉制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将铜粉用1~3%稀酸（稀硫酸、稀硝酸）泡洗2~5分钟，进行表面粗化预处理；
（2）将高浓度的硝酸银溶液及水溶树脂形成粘性溶液；
（3）将已预处理粗化的铜粉加入（2）粘性溶液，加温进行粘合包裹，其固液比在0.5~10范围；搅拌10~30分钟后，在60℃真空干燥至近干，有结团的需通过碾压分散为细粉末状；
（4）放入管式炉，通过氢气的热还原工艺，形成密实的具有核壳结构的厚银层包覆的铜粉。
2.如权利要求1中（2）所述的高浓度的硝酸银与水溶性树脂形成的粘性溶液，其特征在于，加入粘合树脂，形成粘稠的银粘合液，其银溶液中银离子的含量在50~600g/L。
3.如权利要求2所述的粘合树脂，其特征在于包括：聚丙烯酸钠(PAAS)、羧甲基纤维素、纤维素衍生物、改性聚丁二烯树脂、水溶环氧树脂、水溶醇酸树脂、水溶氨基树脂、水溶聚酯树脂、水溶酚醛树脂、水溶丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚乙烯醇等中的至少一种。
4.如权利要求1中的（4）所述的热还原工艺，其特征在于：通氢气，以5℃/min~50℃/min升温速度升温至250~570℃，保温1h，使有机物分解并还原银离子。
5.一种具有厚银层包覆的银铜粉制备方法，所获得的银铜粉的特征在于：银铜重量比在0.1~1，是核壳结构，均匀连续的，具有抗氧化高导电的特性。
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- 2018-07-17 CN CN201810780574.3A patent/CN108889940B/zh not_active Expired - Fee Related
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