KR20150137013A - 분말계 첨가물 제조 프로세서에서 사용하기 위한 감마 프라임 석출 강화 니켈계 수퍼합금 - Google Patents

분말계 첨가물 제조 프로세서에서 사용하기 위한 감마 프라임 석출 강화 니켈계 수퍼합금 Download PDF

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Abstract

본 발명은 선택형 레이저 용융(SLM) 또는 전자 빔 용융(EBM)과 같은 분말계 첨가물 제조에 의해 3차원 물품을 제조하는 기술에 관한 것이다. 본원은 니켈계 수퍼합금 분말에 관한 것으로서, 상기 수퍼합금 분말은 열 처리 조건에서 상기 수퍼합금 내의 60 내지 70 용적%의 감마 프라임 석출 함량을 생성할 수 있게 하는 화학적 조성물을 가진다. 상기 분말은 10 내지 100 ㎛의 분말 크기 분포와 구형 형태를 가지며 합금 원소들 C, B, Hf, Zr, Si의 함량(중량%)의 비들은 이하 사항: 즉, C/B = 10 내지 32; C/Hf > 2; C/Zr > 8; C/Si > 1인 것을 특징으로 한다.
양호한 실시예는 다음과 같은 화학 조성물(중량%): 7.7 내지 8.3 Cr; 5.0 내지 5.25 Co; 2.0 내지 2.1 Mo; 7.8 내지 8.3 W; 5.8 내지 6.1 Ta; 4.7 내지 5.1 Al; 1.1 내지 1.4 Ti; 0.08 내지 0.16 C; 0.005 내지 0.008 B; 0 내지 0.04 Hf; 0 내지 0.01 Zr; 0 내지 0.08 Si; 잔여물 Ni 및 불가피한 불순물들로 구성된다.

Description

분말계 첨가물 제조 프로세서에서 사용하기 위한 감마 프라임 석출 강화 니켈계 수퍼합금{GAMMA PRIME PRECIPITATION STRENGTHENED NICKEL-BASE SUPERALLOY FOR USE IN POWDER BASED ADDITIVE MANUFACTURING PROCESS}
본 발명은 선택형 레이저 용융(SLM) 또는 전자 빔 용융(EBM)과 같은 분말계 첨가물 제조에 의해 3차원 물품을 제조하는 기술에 관한 것이다. 특히, 거의 균열없는 부품을 제조하기 위해 Ni계 수퍼합금 분말을 함유하는 높은 감마 프라임(γ') 석출 및 높은 내산화성에 관한 것이다. 상기 수퍼합금 분말은 열 처리 조건에서 상기 수퍼합금 내의 60 내지 70 용적%의 감마 프라임 석출 함량을 생성할 수 있게 하는 화학적 조성물로 이루어진다.
약 5중량%보다 많은 Al 및 Ti의 조합 비율을 갖는 감마 프라임(γ') 석출 강화 니켈계 수퍼금속은 미세균열 민감성으로 인하여 용접하기가 매우 어려운 것으로 알려져 있다. IN738LC, MARM-M 247, CM247LC와 같은 상기 수퍼합금의 용접 중에 미세균열은 차후 열처리에서 열 영향 구역(HAZ), 연성 저하 균열(DDC) 또는 변형 노화 균열에서의 석출물 용출(liquation of precipitate) 또는 낮은 용융의 공융(eutectic)을 유발한다.
ASM 국제회의, 2010년, 수퍼합금, 합금 및 성능에 대한 B. Geddes, H. Leon, X. Huang의 문헌 페이지 71-72에서, 저자들은 [2배 Al 농도(중량%) + Ti 농도(중량%)] < 6.0 로서 대략 수퍼합금에 대한 용접 라인을 기술하고 있으며, 이는 [2 배 Al (중량%)+ Ti (중량%)]의 6중량% 초과를 갖는 Ni계 수퍼합금은 재료를 용접하기에 어려운 것으로 규정되어 있다는 것을 의미한다. 고형화 및 입자 경계 용출 균열은 용접 프로세스 중에 발생되고, 차후 용접 열 처리들은 종종 감마 프라임 Ni3(Al,Ti) 석출 강화 합금들에서 변형 노화 균형을 유도한다.
따라서, 주로 고형 용액 강화(예를 들어, IN625) 또는 소량의 Al 및 Ti (예를 들어, IN718))를 갖는 감마 프라임 강화 니켈계 수퍼합금은 어느 정도 SLM 또는 EBM에 의해서 처리된다.
SLM 발생 물품들은 동일 합금의 종래 주조 재료와 비교할 때 다른 미세구조를 가진다. 이는 주로 분말계 적층 물품 제조와 상기 프로세스에서 고에너지 빔 재료 상호작용으로 인한 본질적인 높은 냉각 비율에 기인한다. SLM 중에 극도의 국부적 용융과 결과적인 매우 빠른 고형화로 인하여, 석출물의 형성과 합금 원소들의 분리는 상당히 감소된다. 이는 결과적으로 종래의 빌드업 용접 기술과 비교할 때 균열에 대한 민감도가 감소된다. 따라서, SLM은 높은 Al+Ti 함유 합금(예를 들어. IN738LC/CM247LC)와 같은 재료를 용접 및 가공하기 어려운 거의 순수한 형상의 처리를 가능하게 한다.
SLM 프로세스에 대한 상업적으로 구매가능한 IN738LC 분말을 사용함으로써, 불행하게도 제조된 물품에서 아직도 미세균형이 나타난다. 이는 예를 들어 레이저 기술[J. Risse, C. Golebiewski, W. Meiners, K. Wissenbach: SLM에 의해 제조된 니켈계 합금 부품들(IN738LC)에서 균열 형성의 프로세스 관리의 영향, RapidTech, 14./15.05.2013, Erfurt]에 대하여 프라운호퍼 기관(Fraunhofer Institute)에 의한 발표에서 확인되었다. 여기서, 균열 없는 물품은 확장된 예열에 의해서만 제조될 수 있다고 기술되었다.
SLM 처리된 IN738LC이 고온 균열 민감성은 다른 공급자들로부터의 분말 배치들 사이에서 상이하고 고전 용접 차트에 의해서 예측될 수 없지만, IN738LC 분말에서 특정 범위에서 특정 소량/미량 원소들(Zr,Si)의 엄격한 제어는 확장적 예열 없이 SLM[아직 미공개된 EP 출원 13199285.1]에 의해서 거의 균열없는 부품들의 제조를 위한 중요한 사전조건이라는 것이 출원인에 의해서 확인되었다.
높은 Al 및 Ti 함량이 첨가물 제조에 의해서 처리된 Ni계 수퍼합금에서 균열에 대한 주요 원인이 아니라는 사실은 IN738LC에서 약 50용적%의 감마 프라임 함량과 비교되는 60 내지 70용적%의 감마 프라임 함량을 갖는 단결정(SX) 합금에서 통상적으로 확인되는 IN738LC/CM247LC보다 큰 양의 감마 프라임을 갖는 Ni계 합금이 처리될 수 있다는 사실을 나타낸다.
불행하게도, 예를 들어 EP 1 359 231 A1 또는 EP 0 914 484 B1에 개시된 "표준" 화학량[즉, SX 합금에서 입자 경계의 결핍에 대한 이유인, 소량의 C, B, Zr, Hf와 같은 입자 경계 강화 원소들]을 갖는 Ni계 SX 합금들은 양호한 입자의 미세 구조로 인하여 첨가물 제조에 의해서 처리된 부품들에서 충분한 기계적 강도를 제공하지 않는다. 동시에 IN738LC, MarM247, CM247LC와 같은 주조 합금(C: 0.07 내지 0.16 중량%, B: 0.007 내지 0.02 중량%, Zr: 0.004 내지 0.07 중량%, Hf: 최대 1.6 중량%)에 대한 통상적인 비율로 입자 경계 강화제를 부가하면, 결과적으로 첨가물 제조 프로세스 중에 합금의 더욱 확장된 균열을 유발한다.
따라서, 공지된 종래 기술에 따른 화학 조성물을 갖는 주조 SX Ni계 수퍼합금으로 제조된 분말은 예를 들어, 균열없는 부품들의 SLM 또는 EBM과 같은 첨가물 제조에 적합하지 않다.
문헌 US2011/150693 A1호는 감마' 및 감마" 또는 델타 위상의 이중 석출에 의한 경화를 제공할 수 있는 조성물을 갖는 Ni계 수퍼합금을 개시한다. 특정 화학 조성의 감마 프라임 위상에 따라서 상술한 합금 함량은 최대 약 10 내지 15 용적%이다. 합금은 분말 야금 프로세스에 대해서 사용되고, 분말은 조밀하게 되고 고온단조된다. 따라서, US2011/150693A1에 기술된 방법의 프로세스 파라미터 뿐 아니라 제조된 부품의 특성은 SLM, EBM와 같은 분말계 첨가물 제조 프로세스와 완전히 상이하다.
본 발명의 목적은 고온 균열 현상이 감소한 3차원 물품의 첨가물 제조(양호하게는 SLM,EBM)를 위한 니켈계 수퍼합금 분말을 제공하는 것이다. 상기 수퍼합금 분말은 열 처리 조건에서 상기 수퍼합금 내의 60 내지 70 용적%의 감마 프라임 석출 함량을 생성할 수 있게 하는 화학적 조성물로 이루어진다. 상기 분말은 (대체로 주조된) SX Ni계 수퍼합금의 특별히 조정된 화학적 조성물 뿐 아니라 분말 형태학 크기에 관한 것이다.
상기 목적은 청구항 1에 따른 니켈계 수퍼합금 분말, 즉 3차원 물품들의 첨가물 제조를 위한 니켈계 수퍼합금 분말에 의해서 달성되고, 상기 수퍼합금 분말은 열 처리 조건에서 상기 수퍼합금 내의 60 내지 70 용적%의 감마 프라임 석출 함량을 생성할 수 있게 하는 화학적 조성물로 이루어진다. 상기 분말은 10 내지 100 ㎛의 분말 크기 분포와 구형 형태를 가지며 합금 원소들 C, B, Hf, Zr, Si의 함량(중량%)의 비들은 이하 사항: 즉,
C/B = 10 내지 32;
C/Hf > 2;
C/Zr > 8;
C/Si > 1
인 것을 특징으로 한다.
상기 감마 프라임 함량은 예를 들어 디지털 화상 분석에 의해서, 감마 프라임 상의 화학적 추출에 의해서 또는 X-선 회절에 의해서 측정될 수 있다.
양호한 실시예는 C/B = 16 내지 32의 비를 포함하고 Hf, Zr, Si가 없으며, 매우 고품질을 갖는 첨가물 제조에 의해서 처리될 수 있는 니켈계 수퍼합금 분말이다.
입자 경계부들을 강화하기 위하여 충분한 양의 탄소를 부가하고 다른 입자 경계 강화 원소들을 매우 낮은 수준에서 유지하면, 첨가물 제조에 의해서 그러한 많은 양의 감마 프라임에 의해서 Ni계 수퍼합금의 균열없는 처리가 가능하게 된다.
본원의 양호한 실시예는 다음과 같은 화학 조성물(중량%) 즉,
7.7 내지 8.3 Cr
5.0 내지 5.25 Co
2.0 내지 2.1 Mo
7.8 내지 8.3 W
5.8 내지 6.1 Ta
4.7 내지 5.1 Al
1.1 내지 1.4 Ti
0.08 내지 0.16 C
0.005 내지 0.008 B
0 내지 0.04 Hf
0 내지 0.01 Zr
0 내지 0.08 Si
잔여물 Ni 및 불가피한 불순물들로 구성되는 니켈계 수퍼합금 분말이다. 0.13 내지 0.15중량% C, 0.005 내지 0.008 중량% B를 갖고 Hf, Zr 및 Si가 없는 그러한 분말이 가장 양호하다. Al, Ti, Hf, Si, Zr의 다른 양호한 범위들은 여러 종속 청구항에 개시된다.
본 발명의 상이한 실시예들은 이제 상세하게 기술된다.
일반적으로, 본 발명에 따라서 열 처리 조건에서 60 내지 70 용적%의 높은 감마 프라임 석출 함량에 도달할 수 있게 하는 화학적 조성물을 갖는 높은 내산화성 니켈계 수퍼합금 분말은 (거의) 균열없는 첨가 제조된 3차원 물품들, 예를 들어 가스 터빈 블레이드의 처리에 적합해야 한다.
개시된 니켈계 수퍼합금은 감마 프라임 석출에 의해서 경화되는 것을 제공할 수 있는 화학 조성물을 가지며, 감마 프라임의 함량은 매우 높은 즉, 60 내지 70 용적%이다. 예를 들어, 니켈계 수퍼합금의 감마 프라임 함량은 예를 들어 디지털 화상 분석에 의해서, 감마 프라임 상의 화학적 추출에 의해서 또는 X-선 회절에 의해서 측정될 수 있다.
본원에 따른 분말은 10 내지 100 ㎛의 분말 크기 분포와 구형 형태를 가진다. 이는 양호한 처리를 가능하게 한다.
이러한 니켈계 수퍼합금의 주요 합금 예를 들어, Cr, Co, Mo, W, Ta, Al, Ti이다. 이러한 분말에서의 합금 원소들 C, B, Hf, Zr, Si의 함량(중량%)의 비들은 이하 사항: 즉,
C/B = 10 내지 32, 양호하게는 16 내지 32;
C/Hf > 2;
C/Zr > 8;
C/Si > 1
인 것으로 확인되었다.
입자 경계부들을 강화하기 위하여 충분한 양의 탄소를 부가하고 다른 입자 경계 강화 원소들(양호하게는 상기 분말은 Si, Hf, Zr이 없음)을 매우 낮은 수준에서 유지하면, 첨가물 제조에 의해서 그러한 많은 양의 감마 프라임에 의한 Ni계 수퍼합금의 균열없는 처리가 실현될 수 있다.
양호한 실시예는 다음과 같은 화학 조성물(중량%) 즉,
7.7 내지 8.3 Cr
5.0 내지 5.25 Co
2.0 내지 2.1 Mo
7.8 내지 8.3 W
5.8 내지 6.1 Ta
4.7 내지 5.1 Al
1.1 내지 1.4 Ti
0.08 내지 0.16 C
0.005 내지 0.008 B
0 내지 0.04 Hf
0 내지 0.01 Zr
0 내지 0.08 Si
잔여물 Ni 및 불가피한 불순물들로 구성되는 니켈계 수퍼합금 분말이다. 상술한 조성물은 EP 1 359 231 A1에 기술된 주조 SX Ni계 수퍼합금의 특별히 조정된 화학 조성물이다. 한편으로 처리된 부품의 필요한 강도를 보장하고 다른 한편으로 SLM/EBM 프로세스 중에 분말의 균열없는 처리를 보장하는 B, Zr, Hf의 함량 감소와 C 함량의 유일한 동시 증가가 있다. C-, Si 및 Hf-함량에 대한 양호한 범위는 0.09 내지 0.16 중량% C, 가장 양호하게는 0.13 내지 0.15 중량% C, 0 내지 0.03 중량% Si 및 0 내지 0.01 중량% Hf이다. 양호한 결과들은 0.005 내지 0.01 중량%의 범위에 있는 Hf, 0.005 내지 0.01 중량%에 있는 Zr 및 0.005 내지 0.03 중량%의 범위에 있는 Si의 작은 첨가물로서 달성될 수 있다.
Al 함량[EP 1 359 231 A1에 따라 4.9 내지 5.1 중량% 대신에 4.7 내지 5.1 중량%] 및 Ti 함량[EP 1 359 231 A1에 따라 1.3 내지 1.4 중량% 대신에 1.1 내지 1.4 중량%]의 범위를 확대하면 첨가물 제조 프로세스 후에 수퍼합금에서의 감마 프라임 함량의 조절을 가능하게 한다.
가스 터빈 블레이드의 첨가물 제조 중에 최상의 결과는 10 내지 100 ㎛의 분말 크기 분포와 다음과 같은 화학 조성물(중량%): 7.7 내지 8.3 Cr; 5.0 내지 5.25 Co; 2.0 내지 2.1 Mo; 7.8 내지 8.3 W; 5.8 내지 6.1 Ta; 4.7 내지 5.1 Al; 1.1 내지 1.4 Ti; 0.13 내지 0.15 C; 0.005 내지 0.008 B; 잔여물 Ni 및 불가피한 불순물들을 갖는 구형 Ni계 수퍼합금 분말로 달성될 수 있다.
물론, 본 발명은 기술된 실시예에 국한되지 않는다. 예를 들어, 개시된 니켈계 수퍼합금 분말은 기술된 장점을 가지고 SLM 제조 프로세스 뿐 아니라 EMB 제조 프로세스에 적용될 수 있다.

Claims (12)

  1. 3차원 물품들의 첨가물 제조를 위한 니켈계 수퍼합금 분말로서, 상기 수퍼합금 분말은 열 처리 조건에서 상기 수퍼합금 내의 60 내지 70 용적%의 감마 프라임 석출 함량을 생성할 수 있게 하는 화학적 조성물을 갖는, 상기 니켈계 수퍼합금 분말에 있어서,
    상기 분말은 10 내지 100 ㎛의 분말 크기 분포와 구형 형태를 가지며 합금 원소들 C, B, Hf, Zr, Si의 함량(중량%)의 비들은 이하 사항: 즉,
    C/B = 10 내지 32;
    C/Hf > 2;
    C/Zr > 8;
    C/Si > 1
    인 것을 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  2. 제 1 항에 있어서,
    C/B = 16 내지 32의 비를 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    Hf, Zr, Si가 없는 것을 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  4. 제 1 항에 있어서,
    다음과 같은 화학 조성물(중량%) 즉,
    7.7 내지 8.3 Cr
    5.0 내지 5.25 Co
    2.0 내지 2.1 Mo
    7.8 내지 8.3 W
    5.8 내지 6.1 Ta
    4.7 내지 5.1 Al
    1.1 내지 1.4 Ti
    0.08 내지 0.16 C
    0.005 내지 0.008 B
    0 내지 0.04 Hf
    0 내지 0.01 Zr
    0 내지 0.08 Si
    잔여물 Ni 및 불가피한 불순물들로 구성되는, 니켈계 수퍼합금 분말.
  5. 제 4 항에 있어서,
    4.9 내지 5.1중량% Al을 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  6. 제 4 항에 있어서,
    1.3 내지 1.4중량% Ti를 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  7. 제 4 항에 있어서,
    0.09 내지 0.16중량% C를 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  8. 제 7 항에 있어서,
    0.13 내지 0.15중량% C를 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  9. 제 4 항에 있어서,
    0 내지 0.03중량% Si, 양호하게는 0.005 내지 0.03중량% Si를 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  10. 제 4 항에 있어서,
    0 내지 0.01중량% Hf, 양호하게는 0.005 내지 0.01중량% Hf를 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  11. 제 4 항에 있어서,
    0.005 내지 0.01중량% Zr를 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
  12. 제 8 항에 있어서,
    Hf, Zr 및 Si가 없는 것을 특징으로 하는 니켈계 수퍼합금 분말.
KR1020150072712A 2014-05-28 2015-05-26 분말계 첨가물 제조 프로세서에서 사용하기 위한 감마 프라임 석출 강화 니켈계 수퍼합금 KR20150137013A (ko)

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