JP2015224394A - 粉体ベースのアディティブ・マニュファクチャリングプロセスにおいて使用するためのガンマプライム析出強化型ニッケル基超合金 - Google Patents

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Abstract

【課題】高温割れ傾向が低減した、三次元物品のアディティブ・マニュファクチャリングのためのニッケル基超合金粉末を提供する。
【解決手段】三次元物品のアディティブ・マニュファクチャリングのためのニッケル基超合金粉末であって、該超合金粉末が、熱処理された状態で該超合金において60〜70体積%のガンマプライム析出物含量の確立を可能にする化学組成からなる該ニッケル基超合金粉末によって解決される。
【選択図】なし

Description

本発明は、例えば選択的レーザー溶融(SLM)や電子ビーム溶融(EBM)といった粉体ベースのアディティブ・マニュファクチャリングにより三次元物品を製造する技術に関する。本発明は特に、ほぼクラックフリーな部品を製造するための、高耐酸化性でかつ高ガンマプライム(γ')の析出物を含むNi基超合金粉末に関する。該超合金粉末は、熱処理された状態で該超合金において60〜70体積%のガンマプライム析出物含量の確立を可能にする化学組成からなる。
約5質量%を上回るAl及びTiの合一分率を有するガンマプライム(γ')析出強化型ニッケル基超合金は、その微小割れ感受性のために溶接が極めて困難であることが知られている。例えばIN738LC、MAR−M247、CM247LCといった超合金の溶接中の微小割れは、熱影響部(HAZ)における析出物や低融点共晶の液化、後続の熱処理における延性低下割れ(DDC)やひずみ時効割れが原因である。
非特許文献1(B. Geddes, H. Leon, X. Huang: Superalloys, Alloying and performance, ASM International, 2010, p.71-72)において、著者は、超合金についての溶接可能性の境界を[Al濃度(質量%)の2倍+Ti濃度(質量%)]<6.0であると記載しており、このことは、6質量%を上回る[Al(質量%)の2倍+Ti(質量%)]を有するNi基超合金は材料の溶接が困難であるとの規定を意味する。溶接プロセスの際には凝固割れや粒界液化割れが生じ、一方で溶接後熱処理はガンマプライムNi3(Al、Ti)析出強化型合金においてしばしばひずみ時効割れを招く。
従ってこれまでのところ、主に固溶強化型ニッケル基超合金(例えばIN625)や、少量のAl及びTiを含有するガンマプライム強化型ニッケル基超合金(例えばIN718)が、SLMやEBMにより加工されている。
SLMで製造された物品は、同一の合金の従来の鋳造材料とは異なる微細構造を有している。これは主に、こうしたプロセスにおける粉体ベースのレイヤー・バイ・レイヤーでの物品製造と、高エネルギービームの材料相互作用に基づく固有の高い冷却速度とによるものである。SLMの際の極めて局所的な溶融と生じる極めて迅速な凝固とによって、合金元素の偏析や析出物の形成が極めて低減される。これにより、従来の肉盛溶接技術に比べて割れに対する感受性が低減する。従って、SLMによって、例えば高Al+Ti含有合金(例えばIN738LC/CM247LC)のような溶接の困難な材料や機械加工の困難な材料のニアネットシェイプ加工が可能となる。
市販のIN738LC粉末をSLMプロセスに用いることにより、望ましくないことに、製造された物品にはまだ微小割れが存在している。このことは、例えば非特許文献2(Fraunhofer Institute for Laser Technologyによる発表(J. Risse, C. Golebiewski, W. Meiners, K. Wissenbach: Influence of process management on crack formation in nickel-based alloy parts (IN738LC) manufactured by SLM, RapidTech, 14./15.05.2013, Erfurt))において確認されている。この発表では、大幅な予備加熱を行った場合にのみ、クラックフリーな物品を製造できるとされている。
SLMで加工されたIN738LCの高温割れ感受性は、種々の供給元からの粉末バッチ間で極めて異なっており、古典的な溶接性チャートによる予測は不可能であるが、IN738LC粉末における特定の微量/痕跡元素(Zr、Si)の特定の範囲内での厳密な制御が、大幅な予備加熱を行わずにSLM(特許文献1(未公開出願EP13199285.1)参照)によりほぼクラックフリーな部品を製造するための重要な必須条件であることが、本出願人により見出された。
Al及びTiの含量が多いことは、アディティブ・マニュファクチャリングにより加工されたNi基超合金における割れの主要な理由でない、という事実は、IN738LCにおける約50体積%のガンマプライム含量と比較して60〜70体積%のガンマプライムを有する単結晶(SX)合金において典型的に認められるような、IN738LC/CM247LCよりも多量のガンマプライムを有しているNi基合金も加工可能であることを示している。
望ましくないことに、例えば特許文献2(EP1359231A1)や特許文献3(EP0914484B1)に開示されているような「標準」化学でのNi基SX合金(すなわち、例えばC、B、Zr、Hfといった粒界強化元素が少量であって、このことがSX合金における粒界欠乏の原因となっている)を用いた場合には、微粒状の微細構造が原因となって、アディティブ・マニュファクチャリングにより加工された部品において十分な機械的強度が得られない。しかし一方で、例えばIN738LC、MarM247、CM247LC(C:0.07〜0.16質量%、B:0.007〜0.02質量%、Zr:0.004〜0.07質量%、Hf:1.6質量%以下)といった鋳造合金にとって典型的な割合で粒界強化剤を添加すると、アディティブ・マニュファクチャリングプロセスの際に合金のさらに顕著な割れが生じてしまう。
従って、公知の従来技術による化学組成を有する鋳造SX Ni基超合金からなる粉末は、クラックフリーな部品のアディティブ・マニュファクチャリング、例えばSLM又はEBMには適していない。
特許文献4(US2011/150693A1)には、γ'相とγ''相若しくはδ相の二重析出による硬化の提供が可能な組成を有するNi基超合金が開示されている。規定されている化学組成によれば、記載されている合金のガンマプライム相の含量は最高で約10〜15体積%である。この合金は粉末冶金法に使用され、その際、この粉末は緻密化され、熱間鍛造される。従って、特許文献4(US2011/150693A1)に記載されている方法のプロセスパラメータ並びに製造された部品の特性は、SLMやEBMといった粉体ベースのアディティブ・マニュファクチャリングプロセスとは全く異なる。
未公開出願EP13199285.1 EP1359231A1 EP0914484B1 US2011/150693A1
B. Geddes, H. Leon, X. Huang: Superalloys, Alloying and performance, ASM International, 2010, p.71-72 J. Risse, C. Golebiewski, W. Meiners, K. Wissenbach: Influence of process management on crack formation in nickel-based alloy parts (IN738LC) manufactured by SLM, RapidTech, 14./15.05.2013, Erfurt
本発明の課題は、高温割れ傾向が低減した、三次元物品のアディティブ・マニュファクチャリング(好ましくはSLM、EBM)のためのニッケル基超合金粉末を提供することである。該超合金粉末は、熱処理された状態で該超合金において60〜70体積%のガンマプライム析出物含量の確立を可能にする化学組成からなる。これは、(通常は鋳造)SX Ni基超合金の特別に調整された化学組成並びに粉末形態サイズに関する。
前記課題は、請求項1に記載のニッケル基超合金粉末、すなわち、三次元物品のアディティブ・マニュファクチャリングのためのニッケル基超合金粉末であって、該超合金粉末が、熱処理された状態で該超合金において60〜70体積%のガンマプライム析出物含量の確立を可能にする化学組成からなる該ニッケル基超合金粉末により解決される。該ニッケル基超合金粉末は、該粉末が10〜100μmの粉末サイズ分布及び球状の形態を有していること、及び、合金元素C、B、Hf、Zr、Siの質量%での含量の比が、以下:
C/B=10〜32;
C/Hf>2;
C/Zr>8;
C/Si>1
であることを特徴とする。
ガンマプライム含量は、例えばディジタル画像解析法により、ガンマプライム相の化学的抽出法により、又はX線回折法により測定可能である。
好ましい一実施形態は、C/Bの比が16〜32であり、かつHf、Zr、Siを含有せず、かつ極めて高品質でアディティブ・マニュファクチャリングにより加工可能である、ニッケル基超合金粉末である。
粒界を強化するのに十分な量の炭素を添加し、かつその他の粒界強化元素を極めて低レベルに保持することにより、そのような多量のガンマプライムを含有するNi基超合金を、アディティブ・マニュファクチャリングによりクラックフリーで加工することが可能となる。
本発明の好ましい一実施形態は、質量%で、以下の化学組成:
Crが7.7〜8.3、
Coが5.0〜5.25、
Moが2.0〜2.1、
Wが7.8〜8.3、
Taが5.8〜6.1、
Alが4.7〜5.1、
Tiが1.1〜1.4、
Cが0.08〜0.16、
Bが0.005〜0.008、
Hfが0〜0.04、
Zrが0〜0.01、
Siが0〜0.08、
残部がNi及び不可避的不純物
からなるニッケル基超合金粉末である。最も好ましいのは、C 0.13〜0.15質量%、B 0.005〜0.008質量%を含有し、かつ、HfもZrもSiも含有しない前記粉末である。Al、Ti、Hf、Si、Zrの他の好ましい範囲は、複数の従属請求項に開示されている。
ここで、本発明の様々な実施形態を詳細に記載する。
総じて、熱処理された状態で60〜70体積%という高いガンマプライム析出物含量に達することを可能にする化学組成を有する本願による高耐酸化性ニッケル基超合金粉末は、(ほぼ)クラックフリーでアディティブ・マニュファクチャリングにより製造される、例えばガスタービン翼のような三次元物品の加工に適している。
ここに開示されるニッケル基超合金は、ガンマプライム析出物による硬化を提供しうる化学組成を有しており、その際、ガンマプライムの含量は極めて高く、すなわち60〜70体積%である。例えばニッケル基超合金のガンマプライム含量が、例えばディジタル画像解析法により、ガンマプライム相の化学的抽出法により、又はX線回折法により測定可能であることは、従来技術から公知である。
ここに開示される本発明による粉末は、10〜100μmの粉末サイズ分布及び球状の形態を有する。これにより、良好な加工が可能となる。
そのようなNi基超合金の主な合金元素は、例えばCr、Co、Mo、W、Ta、Al、Tiである。そのような粉末における合金元素C、B、Hf、Zr、Siの質量%での含量の比は、以下:
C/B=10〜32、好ましくは16〜32;
C/Hf>2;
C/Zr>8;
C/Si>1
であることが望ましいことが見出された。
粒界を強化するのに十分な量の炭素を添加し、かつその他の粒界強化元素を極めて低レベルに保持する(好ましくは、前記粉末はSi、Hf、Zrを含有しない)ことにより、そのような多量のガンマプライムを含有するNi基超合金をアディティブ・マニュファクチャリングによりクラックフリーで加工することが実現される。
好ましい一実施形態は、質量%で、以下の化学組成:
Crが7.7〜8.3、
Coが5.0〜5.25、
Moが2.0〜2.1、
Wが7.8〜8.3、
Taが5.8〜6.1、
Alが4.7〜5.1、
Tiが1.1〜1.4、
Cが0.08〜0.16、
Bが0.005〜0.008、
Hfが0〜0.04、
Zrが0〜0.01、
Siが0〜0.08、
残部がNi及び不可避的不純物
からなるニッケル基超合金粉末である。上記組成は、特許文献2(EP1359231A1)に記載されている鋳造SX Ni基超合金の特別に調整された化学組成である。C含量の増加とB、Zr、Hfの含量の低減とが独自的に併存しており、これによって、一方では加工された部品の必要な強度が保証され、他方ではSLM/EBMプロセスの際の粉末のクラックフリーな加工が保証される。C含量、Si含量及びHf含量についての好ましい範囲は、C 0.09〜0.16質量%、最も好ましくはC 0.13〜0.15質量%、Si 0〜0.03質量%及びHf 0〜0.01質量%である。0.005〜0.01質量%の範囲内のHf、0.005〜0.01質量%の範囲内のZr及び0.005〜0.03質量%の範囲内のSiのわずかな添加で以て、良好な結果の達成が可能であった。
Al含量の範囲の拡大(特許文献2(EP1359231A1)による4.9〜5.1質量%に代えて、4.7〜5.1質量%)、及びTi含有量の範囲の拡大(特許文献2(EP1359231A1)による1.3〜1.4質量%に代えて、1.1〜1.4質量%)により、アディティブ・マニュファクチャリングプロセス後の超合金におけるガンマプライム含量の調整が可能となる。
ガスタービン翼のアディティブ・マニュファクチャリングの際の良好な結果は、10〜100μmの粉末サイズ分布、及び、質量%で以下の化学組成:Crが7.7〜8.3;Coが5.0〜5.25;Moが2.0〜2.1;Wが7.8〜8.3;Taが5.8〜6.1;Alが4.7〜5.1;Tiが1.1〜1.4;Cが0.13〜0.15;Bが0.005〜0.008;残部がNi及び不可避的不純物、を有する球状のNi基超合金粉末を用いて達成可能である。
当然のことながら、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。例えば、ここに開示されるニッケル基超合金粉末は、SLMマニュファクチャリングプロセスのみならず、EMBマニュファクチャリングプロセスにも、上記の利点を伴って適用可能である。
[本発明の態様]
1. 三次元物品のアディティブ・マニュファクチャリングのためのニッケル基超合金粉末であって、該超合金粉末が、熱処理された状態で該超合金において60〜70体積%のガンマプライム析出物含量の確立を可能にする化学組成を有しているニッケル基超合金粉末において、該粉末が10〜100μmの粉末サイズ分布及び球状の形態を有しており、かつ、合金元素C、B、Hf、Zr、Siの質量%での含量の比が、以下:
C/B=10〜32;
C/Hf>2;
C/Zr>8;
C/Si>1
であることを特徴とする、前記ニッケル基超合金粉末。
2. 1に記載のニッケル基超合金粉末であって、C/Bの比が16〜32であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
3. 1又は2に記載のニッケル基超合金粉末であって、Hf、Zr、Siを含有しないことを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
4. 1に記載のニッケル基超合金粉末であって、質量%で、以下の化学組成:
Crが7.7〜8.3、
Coが5.0〜5.25、
Moが2.0〜2.1、
Wが7.8〜8.3、
Taが5.8〜6.1、
Alが4.7〜5.1、
Tiが1.1〜1.4、
Cが0.08〜0.16、
Bが0.005〜0.008、
Hfが0〜0.04、
Zrが0〜0.01、
Siが0〜0.08、
残部がNi及び不可避的不純物
からなる前記ニッケル基超合金粉末。
5. 4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Alが4.9〜5.1質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
6. 4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Tiが1.3〜1.4質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
7. 4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Cが0.09〜0.16質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
8. 7に記載のニッケル基超合金粉末であって、Cが0.13〜0.15質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
9. 4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Siが0〜0.03質量%、好ましくはSiが0.005〜0.03質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
10. 4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Hfが0〜0.01質量%、好ましくはHfが0.005〜0.01質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
11. 4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Zrが0.005〜0.01質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
12. 8に記載のニッケル基超合金粉末であって、Hf、Zr及びSiを含有しないことを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。

Claims (12)

  1. 三次元物品のアディティブ・マニュファクチャリングのためのニッケル基超合金粉末であって、該超合金粉末が、熱処理された状態で該超合金において60〜70体積%のガンマプライム析出物含量の確立を可能にする化学組成を有しているニッケル基超合金粉末において、該粉末が10〜100μmの粉末サイズ分布及び球状の形態を有しており、かつ、合金元素C、B、Hf、Zr、Siの質量%での含量の比が、以下:
    C/B=10〜32;
    C/Hf>2;
    C/Zr>8;
    C/Si>1
    であることを特徴とする、前記ニッケル基超合金粉末。
  2. 請求項1に記載のニッケル基超合金粉末であって、C/Bの比が16〜32であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  3. 請求項1又は2に記載のニッケル基超合金粉末であって、Hf、Zr、Siを含有しないことを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  4. 請求項1に記載のニッケル基超合金粉末であって、質量%で、以下の化学組成:
    Crが7.7〜8.3、
    Coが5.0〜5.25、
    Moが2.0〜2.1、
    Wが7.8〜8.3、
    Taが5.8〜6.1、
    Alが4.7〜5.1、
    Tiが1.1〜1.4、
    Cが0.08〜0.16、
    Bが0.005〜0.008、
    Hfが0〜0.04、
    Zrが0〜0.01、
    Siが0〜0.08、
    残部がNi及び不可避的不純物
    からなる前記ニッケル基超合金粉末。
  5. 請求項4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Alが4.9〜5.1質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  6. 請求項4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Tiが1.3〜1.4質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  7. 請求項4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Cが0.09〜0.16質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  8. 請求項7に記載のニッケル基超合金粉末であって、Cが0.13〜0.15質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  9. 請求項4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Siが0〜0.03質量%、好ましくはSiが0.005〜0.03質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  10. 請求項4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Hfが0〜0.01質量%、好ましくはHfが0.005〜0.01質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  11. 請求項4に記載のニッケル基超合金粉末であって、Zrが0.005〜0.01質量%であることを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
  12. 請求項8に記載のニッケル基超合金粉末であって、Hf、Zr及びSiを含有しないことを特徴とする前記ニッケル基超合金粉末。
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