CN108907214B - 一种钨基零部件的成形方法 - Google Patents

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Abstract

一种钨基零部件的成形方法，首先采用喷雾热解法和氢还原预烧结法，制备出高纯净度、化学成分均匀的钨铼合金粉末。然后采用两次气流磨技术改善钨铼合金粉末状态，随后在氢气氛围下进行还原，最终制备出的钨铼合金粉末具有近球形和一定孔隙度、低氧含量的特点，在成形阶段能更利于形成均匀的多孔结构。同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的工件示意图以及最优的加工策略，导出打印文件实现建模。最后在SLM选区激光熔化设备制备出复杂形状的多孔钨铼合金多孔零部件。该发明显著优化了原料粉末和增材制造加工工艺，制备出的多孔钨基零件组织结构均匀、合金氧含量≤0.02％、孔隙度为30～35％、开孔隙度占总孔隙度98％以上。

Description

一种钨基零部件的成形方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，特别提供了一种钨基零部件的成形方法。
背景技术
随着国防、核或航天等领域高温应用的发展，迫切需要抗高温高压、抗热冲击震动和透气性能的多孔材料，多孔钨及其合金材料非常适合应用于多孔陶瓷因脆性而不能胜任的高温环境，如用于高温流体过滤器等。多孔钨基合金还可用作扩散式阴极的基底，用于储存电子发射化合物，并为电子化合物的传输提供扩散通道。孔隙结构的控制是制备多用钨阴极基底的关键，目的是获得孔隙连通度高、孔隙大小均匀的基底。此外，阴极基底的形状往往较复杂，成形加工困难。多孔钨及其合金材料的制造一般采用传统粉末冶金工艺，即“粉末与粘结剂混合物的制备－冷等静压－中频感应烧结－脱脂－变形处理”。然而，目前难以制备出高性能钨基多孔零部件的原因主要有两点：一是传统粉末烧结工艺制造钨基多孔零部件过程中，一般通过调整粉末冶金工艺如粉末粒度、压制压力和烧结温度来控制材料的孔隙率，但难以控制零件中开孔率及分布状态，并且粘结剂的添加给零部件带来了杂质污染，影响其使用性能；二是在制造复杂形状的多孔零部件时往往还需变形处理，而钨的脆性大大增加了材料制备加工难度，零件制造成本非常高。选区激光熔化(SLM)为复杂形状钨基多孔零部件的制备提供了新的途径，该工艺无需模具，无需添加粘结剂，能够快速制备出任何形状的三维部件。本发明从优化原料粉末的角度出发，通过喷雾热解工艺和气流磨工艺相结合的方法制备多气孔近球形粉末，采用选区激光熔化(SLM)3D打印技术制备复杂形状的多孔钨基零部件。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钨基零部件的成形方法。
一种钨基零部件的成形方法，其特征在于：以高纯偏钨酸铵和高铼酸铵为原料，采用喷雾热解法和氢还原法制备出高纯净度钨铼合金粉末；采用两次气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄的近球形钨铼合金粉末；同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的工件示意图以及控制扫描速度、扫描间距、扫描层厚和扫描方向等，导出打印文件；接着，在SLM选区激光熔化设备制备出最终复杂形状的多孔钨铼合金零部件，具体步骤为：
制备工艺如图1所示，具体工艺步骤为：
1、钨铼合金粉末的制备：设计钨铼合金中元素Re的含量为1～24wt.％。以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(40-100g/L)，然后进行喷雾干燥过程，进料速率为500～1000ml/h，雾化压力为80～120kPa，干燥温度在90～100℃，得到前驱体混合粉末；
2、前驱体混合粉末的合金化和预烧结：将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为650～1000℃、升温速率为5～10℃/min，还原时间为60～120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1000～1300℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末；
3、钨铼合金粉末的气流磨处理：采用对喷式气流磨装置，对喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨实现粉末的分散和破碎。第二次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。最终得到气流磨处理粉末；
4、气流磨处理粉末还原：将气流磨后的钨铼合金粉末分别放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为500～800℃、升温速率为5℃/min、还原时间为10～20min，得到低氧含量的近球形钨粉和钨铼合金粉末，氧含量≤0.01％；
5、建模：首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在BuildProcessor建模软件设置加工参数，导出模型文件。采用90°旋转交替网格式扫描的方式进行激光扫描；
6、选区激光熔化(SLM)：根据实际应用对孔隙度的要求，将不同粒径的气流磨处理的钨铼合金粉末进行粒径搭配，不同粒径的粉末混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有80～160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状的多孔钨铼基合金零部件。
进一步地，第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75～0.80MPa，分选轮的频率为10～30Hz；第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65～0.70MPa，分选轮的频率为40～60Hz；采用喷雾热解技术和气流磨技术相结合，制备出的钨铼合金粉末具有近球形的特点，粒径为10～15μm，粉末氧含量≤0.01％，粉末气孔孔隙度为20～35％，在成形阶段能有利于形成均匀的多孔结构。
进一步地，SLM各个工作参数为：激光功率为300～400W，扫描速度700～1200mm/s，扫描间距120～200μm，扫描层厚60～80μm，扫描策略采用90°旋转交替网格式扫描的方法，每一层粉末经激光扫描后有80-160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。
进一步地，所述目标多孔钨铼合金零部件，氧含量≤0.02％，孔隙度为20～35％，开孔隙度占总孔隙度98％以上。
本发明从优化原料粉末的角度出发，通过喷雾热解工艺和气流磨工艺相结合的方法制备多气孔近球形粉末。喷雾热解工艺相比于以往高能球磨工艺制备钨铼合金粉末，有效降低了合金粉末中杂质氧和金属杂质含量，使合金粉末成分布更加均匀，并且能使粉末具备一定气孔度，在成形阶段能有利于零部件形成均匀的多孔结构。通过气流磨工艺对钨粉和钨铼合金粉末的处理，有效提高了粉末的球形度和流动性，从而能直接用于选区激光熔化成形。然后采用选区激光熔化成形，无需向原料粉末添加粘结剂，从而减少了零部件杂质来源，制备出的钨铼合金多孔零部件低杂质量、组织结构均匀、孔隙度为20～35％、开孔隙度占总孔隙度的98％以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
图2为SLM激光扫描方法示意图。
具体实施方式
实施例1：多孔W-10wt.％Re合金零部件的成形
设计目标钨铼合金成分为W-10wt.％Re，以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(40g/L)，然后进行喷雾干燥过程，进料速率为600ml/h，雾化压力为120kPa，干燥温度在100℃。将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为900℃、升温速率为5℃/min，还原时间为120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1100℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末。采用对喷式气流磨装置，对喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.80MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。接下来进行建模过程，首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在BuildProcessor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：激光功率为380W，扫描速度700mm/s，扫描间距120μm，扫描层厚60μm，采用90°旋转交替网格式扫描的方式进行激光扫描)。根据实际应用对孔隙度的要求，将不同粒径的气流磨处理的钨铼合金粉末进行粒径搭配，不同粒径的粉末混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有140s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状的W-10wt.％Re合金零部件，合金氧含量≤0.02％，孔隙度为35％，开孔隙度占总孔隙度98％以上。
实施例2：多孔W-15wt.％Re合金零部件的成形
设计目标钨铼合金成分为W-15wt.％Re，以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(60g/L)，然后进行喷雾干燥过程，进料速率为600ml/h，雾化压力为100kPa，干燥温度在90℃。将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为800℃、升温速率为5℃/min，还原时间为120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1100℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末。采用对喷式气流磨装置，对喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.80MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。接下来进行建模过程，首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在BuildProcessor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：激光功率为380W，扫描速度900mm/s，扫描间距150μm，扫描层厚60μm，采用90°旋转交替网格式扫描的方式进行激光扫描)。根据实际应用对孔隙度的要求，将不同粒径的气流磨处理的钨铼合金粉末进行粒径搭配，不同粒径的粉末混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有120s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状的W-15wt.％Re合金零部件，合金氧含量≤0.02％，孔隙度为32％，开孔隙度占总孔隙度99％以上。
实施例3：多孔W-20wt.％Re合金零部件的成形
设计目标钨铼合金成分为W-20wt.％Re，以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(80g/L)，然后进行喷雾干燥过程，进料速率为600ml/h，雾化压力为80kPa，干燥温度在100℃。将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为650℃、升温速率为5℃/min，还原时间为120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1000℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末。采用对喷式气流磨装置，对喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.80MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。接下来进行建模过程，首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在BuildProcessor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：激光功率为380W，扫描速度1100mm/s，扫描间距180μm，扫描层厚70μm，采用90°旋转交替网格式扫描的方式进行激光扫描)。根据实际应用对孔隙度的要求，将不同粒径的气流磨处理的钨铼合金粉末进行粒径搭配，不同粒径的粉末混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有100s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状的W-20wt.％Re合金零部件，合金氧含量≤0.02％，孔隙度为30％，开孔隙度占总孔隙度98％以上。
实施例4：多孔W-24wt.％Re合金零部件的成形
设计目标钨铼合金成分为W-24wt.％Re，以高纯偏钨酸铵(AMT)和高铼酸铵(APR)为原料，将此混合物溶解于去离子水(80g/L)，然后进行喷雾干燥过程，进料速率为600ml/h，雾化压力为80kPa，干燥温度在100℃。将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为650℃、升温速率为5℃/min，还原时间为120min，得到还原前驱体粉末。将还原前驱体粉末在1000℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末。采用对喷式气流磨装置，对喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理。第一次气流磨设定研磨腔压强为0.80MPa，分选轮的频率为30Hz，实现粉末的分散。第二次气流磨设定研磨腔压强为0.70MPa，分选轮的频率为60Hz，使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性。两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05％。接下来进行建模过程，首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在BuildProcessor建模软件设置加工参数，导出模型文件(SLM各个工作参数为：激光功率为380W，扫描速度1200mm/s，扫描间距200μm，扫描层厚80μm，采用90°旋转交替网格式扫描的方式进行激光扫描)。根据实际应用对孔隙度的要求，将不同粒径的气流磨处理的钨铼合金粉末进行粒径搭配，不同粒径的粉末混合均匀后进行选区激光熔化成形。首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05％。每一层粉末经激光扫描后有100s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状的W-24wt.％Re合金零部件，合金氧含量≤0.02％，孔隙度为26％，开孔隙度占总孔隙度98％以上。

Claims (2)

1.一种钨基零部件的成形方法，其特征在于：以高纯偏钨酸铵和高铼酸铵为原料，采用喷雾热解法和氢还原法制备出高纯净度钨铼合金粉末；采用两次气流磨处理得到分散均匀、粒度分布窄的近球形钨铼合金粉末；同时，通过计算机建模软件设计出复杂形状的工件示意图以及控制扫描速度、扫描间距、扫描层厚和扫描方向，导出打印文件；接着，在SLM选区激光熔化设备制备出最终复杂形状的多孔钨铼合金零部件，具体步骤为：
步骤一、设计钨铼合金中元素Re的含量为1~24wt.%，以高纯偏钨酸铵和高铼酸铵为原料，将此混合物溶解于去离子水40-100g/L，然后进行喷雾热解过程，进料速率为500~1000ml/h，雾化压力为80~120kPa，干燥温度在90~100℃，得到前驱体混合粉末；
步骤二、将前驱体混合粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为650~1000℃、升温速率为5~10℃/min，还原时间为60~120min，得到还原前驱体粉末，将还原前驱体粉末在1000~1300℃于氢气气氛中进行合金化和预烧结，得到低氧含量的喷雾热解钨铼合金粉末，粉末氧含量≤0.05%，粒径为10~15μm，孔隙度为20~35%；
步骤三、采用对喷式气流磨装置，对喷雾热解钨铼合金粉末进行两次气流磨处理；第一次气流磨实现粉末的分散和破碎；第二次气流磨使粉末表面更加圆滑，进一步提高粉末的流动性；两次气流磨均采用氮气作为研磨介质，使研磨腔内氧含量≤0.05%，最终得到气流磨处理粉末；
步骤四、将气流磨后的钨铼合金粉末分别放入管式炉中通入高纯氢气进行还原，还原温度为500~800℃、升温速率为5℃/min、还原时间为 10~20min，得到低氧含量的近球形钨粉和钨铼合金粉末，氧含量≤0.01%；
步骤五、首先用Magic Materialia软件绘制零件三维示意图，然后在Build Processor建模软件设置加工参数，导出模型文件；采用90°旋转交替网格式扫描的方式进行激光扫描；
步骤六、根据实际应用对孔隙度的要求，将不同粒径的气流磨处理的钨铼合金粉末进行粒径搭配，不同粒径的粉末混合均匀后进行选区激光熔化成形；首先在钨基板铺上层厚约为50μm的粉末，并对基板进行预热，预热温度为200℃，在建造室内充入高纯氩气进行保护，建造室内氧含量≤0.05%，每一层粉末经激光扫描后有80~160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力，实现全程全自动打印成形，最终得到复杂形状的多孔钨铼基合金零部件；
第一次气流磨设定研磨腔压强为0.75~0.80MPa，分选轮的频率为10~30Hz；第二次气流磨设定研磨腔压强为0.65~0.70MPa，分选轮的频率为40~60Hz；采用喷雾热解技术和气流磨技术相结合，制备出的钨铼合金粉末具有近球形的特点，粒径为10~15μm，粉末氧含量≤0.01%，粉末气孔孔隙度为20~35%，在成形阶段能有利于形成均匀的多孔结构；
激光功率为300~400W，扫描速度700~1200mm/s，扫描间距120~200μm，扫描层厚60~80μm，每一层粉末经激光扫描后有80-160s的自然冷却时间，以减少坯体的内应力。
2.根据权利要求1所述的钨基零部件的成形方法，其特征在于：目标多孔钨铼合金零部件，氧含量≤0.02%，孔隙度为20~35%，开孔隙度占总孔隙度98%以上。
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