CN114058930A - 一种耐铝液熔蚀复合材料的制备方法 - Google Patents

一种耐铝液熔蚀复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种耐铝液熔蚀复合材料的制备方法，本发明所述方法以钢、铬铁、硼铁、钼铁以及硅铁混合熔炼后作为基体，以超细陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉，作为预制体原料。采用挤压铸造的方法，把预热好的预制体放在陶瓷管中固定，然后进行浇注和热处理，取出保温后的复合材料切成圆柱样。本发明所述方法通过挤压铸造工艺可以减少材料复合区Al元素扩散，减少金属化合物形成的厚度，进一步提高复合材料的耐铝液熔蚀性能；本发明所使用的陶瓷颗粒为超细粉与之前的研究比较起来，制备的复合材料分布均匀强度高，缺陷杂质少且不容易开裂，不仅保持优异的抗铝液熔蚀性能且具有很好的耐磨性，成本低效益好，使用寿命长。

Description

一种耐铝液熔蚀复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料的制造及应用领域，特别提供一种耐铝液熔蚀复合材料的制备方法，广泛应用于炼钢、管道、坩埚、搅拌头、料筒及日常生活等领域关于铝液的运输。
背景技术
我国铝的生产和应用非常普遍，生产量和消耗量都位列全球第一，并还有进一步扩大应用的前景。而在熔铝铸造、热浸镀铝及铝合金复合材料制造等行业，坩埚、铸模及搅拌头等重要零部件往往由于铝液的熔蚀而导致快速失效，并造成铝液污染、产品质量下降等问题，因此，提高这些与铝液接触的零部件的使用寿命具有重要的实际意义。当前生产过程中，用于铝液搅拌的工具通常使用造价便宜的碳钢或石墨制备而成，两者虽均已产业化，但其直接与高温铝液接触，腐蚀严重、烧损较大，会大大缩短搅拌工具的使用寿命，且易污染铝液。中国发明专利CN112760545A公开了一种耐铝液腐蚀的金属陶瓷复合材料、粉末及其涂层、沉没辊，但此方法是利用湿法球磨以及真空干燥工艺，制备时间长且成型困难；中国发明专利CN111218599A公开了一种TiB2-WC-Fe-Co-Ni-Cr-Ti耐铝液腐蚀金属陶瓷整体材料的制备方法，但此方法是利用球磨和放电等离子烧结工艺，制备过程中损耗严重，制备成本高使用多种陶瓷粉末且成型工艺较复杂；中国发明专利CN104593620A公开了一种耐铝液腐蚀磨损的铝液除气用转子制备及其修复方法，该发明通过在高强耐热钢基体上热喷涂NiAl，NiCrAl或NiCr涂层提高材料的耐熔蚀-磨损性能，但该方法制备工艺复杂，涂层与基体难免存在界面缺陷，结合强度低，在铝液冲蚀磨损作用下涂层易发生剥落；在整体材料中，Fe-Cr-B合金中的具有优异的耐铝液腐蚀性能，但是陶瓷颗粒粒径较大导致耐磨性不够且Fe-Cr-B合金中三维网状的Fe2B割裂了材料的整体性，导致材料的韧性较差，限制了该材料的应用；中国专利(CN103938046A、CN103938051A)公开的一种耐铝液腐蚀的金属陶瓷材料，是一种替代现有铝液搅拌工具的新型耐铝液腐蚀材料，但其制备温度高于1000℃，操作危险很难精准控制，制备成本高。
从目前的研究来看，耐铝液腐蚀材料如钛合金、钨合金等金属材料和陶瓷以及金属/陶瓷复合材料耐铝液腐蚀性能较好，但钛合金、钨合金价格昂贵，陶瓷材料脆性大，不适合作为大型及复杂结构零部件使用。虽然钢铁本身的耐铝液腐蚀性能一般，使用寿命较短，但由于高的性价比，并且在其表面涂覆石墨等涂层后可获得一定的保护，这使得钢铁材料仍然广泛应用在铝工业中。表面涂层虽然在一定程度上提高了钢铁零部件的使用寿命，但依然没有从本质上解决其铝液腐蚀性能较差这一问题，一旦表面层不致密或者发生破裂，极易造成钢铁基体暴露在铝液中而被铝液腐蚀导致报废，只能依靠频繁更换零件来维持生产，并且世界环境日益变差，大气中腐蚀性气体越来越多，对材料的腐蚀程度变得越来越强，普通的铝合金材料已不能满足现代工业和成产的要求，因此急需一种改进的技术来解决上述技术缺陷，同时迫切需要开发耐铝液熔蚀，抗高温氧化的新材料，满足工业生产应用的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐铝液熔蚀复合材料的制备方法，该方法提高了钢铁复合材料本身的耐铝液熔蚀性能，使用超细陶瓷颗粒可以获得分布均匀的复合材料，比粒径较粗大的陶瓷颗粒复合材料缺陷少且不易开裂，耐磨性能与力学性能突出，具体包括以下步骤：
（1）按陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉质量比为6:3:1的比例称取超细陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉，将称取的粉末与结剂进行混粉粘合（所用粘结剂为常用粘结剂，如水玻璃，加入量为能够是粉末粘结到一起即可），装入模具进行干燥（可用CO2气体吹干）后取出，然后在400°C-500°C预热1小时后随炉冷却。
（2）对钢进行表面处理，准备铬铁、硼铁、钼铁以及硅铁，将准备的材料放入熔炼炉中进行熔炼得到金属液，所用原料中：铬铁的质量百分比为15%~25%，硼铁2%~6%，钼铁3%~8%，余量为钢；所述表面处理为：清除表面的氧化层、锈皮和油脂等，并对基体材料进行边角打磨，去除毛刺，以保证基体材料整体的光滑平整；所用钢厚度优选为2mm~4mm，尺寸太大不易于熔炼。
（3）把步骤（1）得到的预制体放在陶瓷管中固定，浇注金属液，然后放在挤压机上挤压成型，保温15-20分钟随后空冷取出。
（4）复合材料的加热和保温处理：将复合材料放置在箱式炉中进行热处理，第一次加热温度400～500℃，保温时间20～30min，第二次加热温度为600～900℃，保温时间50～60min，第三次加热温度为900～1100℃，保温时间60min后空冷，然后加热到550～600℃，保温时间60min后随炉冷却，切除多余部分得到耐铝液熔蚀复合材料。
优选的，本发明步骤（2）陶瓷颗粒粉末的粒径为5~8μm，粘结剂模数为3~4。
优选的，本发明步骤（2）中熔炼温度为1520°C-1620°C。
优选的，本发明步骤（3）中挤压成型的压力为75~100Mpa，温度为350~450°C。
本发明的特点在于，采用挤压铸造制造出超细陶瓷颗粒/Fe-Cr-B合金复合材料，预制体陶瓷颗粒粉末为超细粉，而且粘结剂模数位3~4，本发明采用的增强预制体陶瓷颗粒、合金中的Cr以及B元素可以在高温下对Al元素的浸渗起到保护作用，在高温条件下防止Al元素扩散到基体中以及复合材料中，减少金属间化合物厚度，减少铝液的浸渗深度，操作简单，保证复合材料在服役条件下，减少因Al元素的扩散所带来的性能降低问题。
本发明的有益效果为：
（1）本发明所述方法通过挤压铸造工艺可以减少材料复合区Al元素扩散，减少金属化合物形成的厚度，进一步提高复合材料的耐铝液熔蚀性能。
（2）本发明所述复合材料，由于Cr和B元素的加入防止Al元素的扩散，降低腐蚀效果，从而达到提升材料整体性能，该工艺安全环保、生产效率高、生产成本低，能满足大批量生产的要求。
（3）本发明所述铸造工艺简单，优于传统冶金的制备方法，可以生产大型零部件且生产成本低，效率高；并且而且本发明所使用的陶瓷颗粒为超细粉与之前的研究比较起来，制备的复合材料分布均匀强度高，缺陷少且不容易开裂，不仅保持优异的抗铝液熔蚀性能且具有很好的耐磨性，使用寿命长。
（4）本发明通过挤压铸造工艺制成的金属基复合材料提高材料的耐铝液熔蚀性能，通过控制陶瓷颗粒以及微粉的含量提高材料的耐高温熔蚀，通过挤压铸造这种方法制造的材料耐蚀性非常好，制备方法简单，耗材少且效率高，具有优异的综合力学性能，还可以制做大型零部件以及大批量生产，优于文献资料中出现的材料。
（5）和普通热处理相比，本发明所述方法选择的分段加热可以提高复合材料的综合力学性能，保证材料加热温度过高而变形开裂，减少缺陷的产生，合理有效的处理试样，从而优化材料的力学性能以及耐铝液熔蚀性能。
说明书附图
图1为实施例1制备的复合材料的金相结构图；
图2为实施例3制备的复合材料的金相结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
一种耐铝液熔蚀Fe-Cr-B合金复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）复合基体材料的准备：对钢进行表面处理，准备铬铁、硼铁、钼铁、硅铁及铝丝；将准备的材料放入熔炼炉中进行熔炼得到金属液，熔炼温度控制在1600°C-1650°C之间，所用原料中：铬铁的质量百分比为20%，硼铁3%，钼铁4%，余量为钢；钢厚度为4mm。
（2）预制体的制备与预热：按陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉质量比为6:3:1的比例准备超细陶瓷颗粒、还原Fe粉、及Si粉，然后与水玻璃结剂进行混粉粘合，装在圆柱状模具中并用CO2气体吹干取出，把预制体放在箱式炉中进行500°C预热，保温一小时后关闭电源随炉冷却。
（3）挤压铸造：把步骤（2）得到的预制体放在陶瓷管中固定，浇注金属液，然后放在挤压机上挤压成型，挤压压力90Mpa，挤压温度为400°C，保温15分钟随后空冷取出。
（4）复合材料的加热和保温处理：将复合材料放置在箱式炉中进行热处理，第一次加热温度400，保温时间30min，第二次加热温度为800℃，保温时间55min，第三次加热温度为900℃，保温时间60min后空冷，然后加热到580℃，保温时间60min后随炉冷却，切除多余部分得到耐铝液熔蚀复合材料。
对本实施例制备的超细陶瓷颗粒/Fe-Cr-B合金复合材料圆棒进行铝液熔蚀处理：取出保温后的复合材料切成加工成Φ15mm×20mm的圆柱样；试样表面经过砂纸打磨，然后用丙酮或乙醇进行超声波清洗，干燥后用数显游标卡尺（精度为0.01mm）测量试样尺寸，腐蚀试验前在精度为0.1mg的电子分析天平上称量不同试样的质量；要保证试样在纯铝液中的只有一个面进行熔蚀实验，首先把样品放在提前制作好的石墨模具里面，然后在800℃熔融纯铝液当中静置4-8小时后取出在空气中冷却；用10wt.%Na OH溶液去除粘着在样品上面的固体铝，在清洗烘干之后，对熔蚀后试样的质量进行称量。
根据熔蚀性能试验，测得复合材料的耐铝液熔蚀性能是普通铁基材料的5到6倍，熔蚀失重率为1.5%左右；该复合材料具有优异的耐高温氧化性能，制备工艺简单成本低，能生产大型零部件及大批量生产，具有优异的耐铝液腐蚀性能，耐磨性能与力学性能突出。
图1为本实施例制备的Fe-Cr-B合金复合材料的金相图，其中（a）、(b)为TiC/Fe-Cr-B合金复合材料，由图可以看出TiC颗粒很好的与合金材料复合，分布均匀，并没有缺陷产生。
实施例2
一种耐铝液熔蚀Fe-Cr-B合金复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）复合基体材料的准备：对钢进行表面处理，准备铬铁、硼铁、钼铁、硅铁及铝丝；将准备的材料放入熔炼炉中进行熔炼得到金属液，熔炼温度控制在1600°C-1650°C之间，所用原料中：铬铁的质量百分比为25%，硼铁5%，钼铁5%，余量为钢；钢厚度为3mm。
（2）预制体的制备与预热：按陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉质量比为6:3:1的比例准备超细陶瓷颗粒、还原Fe粉、及Si粉，然后与水玻璃粘结剂进行混粉粘合，装在圆柱状模具中并用CO2气体吹干取出，把预制体放在箱式炉中进行400°C预热，保温一小时后关闭电源随炉冷却。
（3）挤压铸造：把步骤（2）得到的预制体放在陶瓷管中固定，浇注金属液，然后放在挤压机上挤压成型，挤压压力100Mpa，挤压温度为400°C，保温20分钟随后空冷取出。
（4）复合材料的加热和保温处理：将复合材料放置在箱式炉中进行热处理，第一次加热温度400，保温时间30min，第二次加热温度为800℃，保温时间55min，第三次加热温度为900℃，保温时间60min后空冷，然后加热到580℃，保温时间60min后随炉冷却，切除多余部分得到耐铝液熔蚀复合材料。
对本实施例制备的超细陶瓷颗粒/Fe-Cr-B合金复合材料圆棒进行铝液熔蚀处理：取出保温后的复合材料切成加工成Φ20mm×30mm的圆柱样；试样表面经过砂纸打磨，然后用丙酮或乙醇进行超声波清洗，干燥后用数显游标卡尺（精度为0.01mm）测量试样尺寸，腐蚀试验前在精度为0.1mg的电子分析天平上称量不同试样的质量；要保证试样在纯铝液中的只有一个面进行熔蚀实验，首先把样品放在提前制作好的石墨模具里面，然后在800℃熔融纯铝液当中静置8-12小时后取出在空气中冷却。用10wt.%Na OH溶液去除粘着在样品上面的固体铝，在清洗烘干之后，对熔蚀后试样的质量进行称量。
根据熔蚀性能试验，测得复合材料的耐铝液熔蚀性能是普通铁基材料的4.5到5.5倍，熔蚀失重率为1.7%左右；该复合材料制成的搅拌棒应用范围较广，制作成本低，效益高且耐熔蚀性能显著。
实施例3
一种耐铝液熔蚀Fe-Cr-B合金复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）复合基体材料的准备：对钢进行表面处理，准备铬铁、硼铁、钼铁、硅铁及铝丝；将准备的材料放入熔炼炉中进行熔炼得到金属液，熔炼温度控制在1600°C-1650°C之间，所用原料中：铬铁的质量百分比为18%，硼铁4%，钼铁6%，余量为钢；钢厚度为2mm。
（2）预制体的制备与预热：按陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉质量比为6:3:1的比例准备超细陶瓷颗粒、还原Fe粉、及Si粉，然后与水玻璃粘结剂进行混粉粘合，装在圆柱状模具中并用CO2气体吹干取出，把预制体放在箱式炉中进行450°C预热，保温一小时后关闭电源随炉冷却。
（3）挤压铸造：把步骤（2）得到的预制体放在陶瓷管中固定，浇注金属液，然后放在挤压机上挤压成型，挤压压力75Mpa，挤压温度为400°C，保温25分钟随后空冷取出。
（4）复合材料的加热和保温处理：将复合材料放置在箱式炉中进行热处理，第一次加热温度450℃，保温时间25min，第二次加热温度为600℃，保温时间60min，第三次加热温度为1000℃，保温时间60min后空冷，然后加热到550℃，保温时间60min后随炉冷却，切除多余部分得到耐铝液熔蚀复合材料。
对本实施例制备的超细陶瓷颗粒/Fe-Cr-B合金复合材料圆棒进行铝液熔蚀处理：取出保温后的复合材料加工试样标准为Φ15mm×25mm；试样表面经过砂纸打磨，然后用丙酮或乙醇进行超声波清洗，干燥后用数显游标卡尺（精度为0.01mm）测量试样尺寸，腐蚀试验前在精度为0.1mg的电子分析天平上称量不同试样的质量；要保证试样在纯铝液中的只有一个面进行熔蚀实验，首先把样品放在提前制作好的石墨模具里面，然后在800℃熔融纯铝液当中静置12-24小时后取出在空气中冷却；用10wt.%Na OH溶液去除粘着在样品上面的固体铝，在清洗烘干之后，对熔蚀后试样的质量进行称量。
根据熔蚀性能试验，测得复合材料的耐铝液熔蚀性能是普通铁基材料的6.8到7.5倍，熔蚀失重率仅为1.0%左右；其复合材料制备工艺简单成本低，应用范围广泛，具有优异的耐铝液腐蚀性能，耐磨性能与力学性能突出。
图2为本实施例制备的Fe-Cr-B合金复合材料的金相图，其中（a）、(b)为TiC/Fe-Cr-B合金复合材料，由图可以看出TiC颗粒很好的与合金材料复合，分布均匀，并没有缺陷产生，而且界面层明显高于基体，形成一种特殊的网络状结构，起到保护基体的作用。
对比实施例
一种耐铝液熔蚀Fe-Cr-B合金复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）复合基体材料的准备：对钢进行表面处理，准备铬铁、硼铁、钼铁、硅铁及铝丝；将准备的材料放入熔炼炉中进行熔炼得到金属液，熔炼温度控制在1600°C-1650°C之间，所用原料中：铬铁的质量百分比为18%，硼铁4%，钼铁6%，余量为钢；钢厚度为4mm。
（2）预制体的制备与预热：按陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉质量比为6:3:1的比例准备超细陶瓷颗粒、还原Fe粉、及Si粉，然后与水玻璃结剂进行混粉粘合，陶瓷颗粒粒径为45µm，装在圆柱状模具中并用CO2气体吹干取出，把预制体放在箱式炉中进行450°C预热，保温一小时后关闭电源随炉冷却。
（3）重力(常压)铸造：把步骤（2）得到的预制体放在陶瓷管中固定，浇注金属液，然后把金属液浇注到Y型砂型模具内，保温随后空冷取出。
（4）复合材料的加热和保温处理：将复合材料放置在箱式炉中进行热处理，第一次加热温度400，保温时间30min，第二次加热温度为800℃，保温时间55min，第三次加热温度为900℃，保温时间60min后空冷，然后加热到580℃，保温时间60min后随炉冷却，切除多余部分得到耐铝液熔蚀复合材料。
对本实施例制备的陶瓷颗粒/Fe-Cr-B合金复合材料圆棒进行铝液熔蚀处理：取出保温后的复合材料切成加工成Φ15mm×25mm的圆柱样；试样表面经过砂纸打磨，然后用丙酮或乙醇进行超声波清洗，干燥后用数显游标卡尺（精度为0.01mm）测量试样尺寸，腐蚀试验前在精度为0.1mg的电子分析天平上称量不同试样的质量；要保证试样在纯铝液中的只有一个面进行熔蚀实验，首先把样品放在提前制作好的石墨模具里面，然后在800℃熔融纯铝液当中静置12-24小时后取出在空气中冷却；用10wt.%Na OH溶液去除粘着在样品上面的固体铝，在清洗烘干之后，对熔蚀后试样的质量进行称量。
根据熔蚀性能试验，测得复合材料的耐铝液熔蚀性能是普通铁基材料的2.5到3.5倍，熔蚀失重率为2.5%左右；该复合材料制成的搅拌棒应用范围较普遍，可以大批量生产零部件，但其经济效益不够好且耐熔蚀性能一般。
通过和实施例对比可以看出利用挤压铸造技术制备的复合材料耐铝液熔蚀性能明显优于重力铸造得到的普通陶瓷颗粒/合金复合材料。一、制备过程相对简单，工艺流程短，成本低经济效益突出；二、颗粒之间间隙小，均匀性较好，更有利于材料的复合，减少缺陷的产生，保证材料力学性能的同时，进一步提高复合材料的耐熔蚀性能。
本发明未尽事宜为公知技术，上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种耐铝液熔蚀复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉质量比为6:3:1的比例称取超细陶瓷颗粒、还原Fe粉及Si粉，将称取的粉末与结剂进行混粉粘合，装入模具进行干燥后取出，然后在400°C-500°C预热1小时后随炉冷却；
（2）对钢进行表面处理，准备铬铁、硼铁、钼铁以及硅铁，将准备的材料放入熔炼炉中进行熔炼得到金属液，所用原料中：铬铁的质量百分比为15%~25%，硼铁2%~6%，钼铁3%~8%，余量为钢；
（3）把步骤（1）得到的预制体放在陶瓷管中固定，浇注金属液，然后放在挤压机上挤压成型，保温15-20分钟随后空冷取出；
（4）复合材料的加热和保温处理：将复合材料放置在箱式炉中进行热处理，第一次加热温度400～500℃，保温时间20～30min，第二次加热温度为600～900℃，保温时间50～60min，第三次加热温度为900～1100℃，保温时间60min后空冷，然后加热到550～600℃，保温时间60min后随炉冷却，切除多余部分得到耐铝液熔蚀复合材料。
2.根据权利要求1所述耐铝液熔蚀复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）陶瓷颗粒粉末的粒径为5~8μm，粘结剂模数为3~4。
3.根据权利要求1所述耐铝液熔蚀复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中的干燥过程为 ：用CO2气体吹干。
4.根据权利要求1所述耐铝液熔蚀复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中熔炼温度为1520°C-1620°C。
5.根据权利要求1所述耐铝液熔蚀复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中挤压成型的压力为75~100Mpa，温度为350～450°C。
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