CN114457319A - 一种高纯钨靶材的制备方法 - Google Patents
一种高纯钨靶材的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114457319A CN114457319A CN202111161994.1A CN202111161994A CN114457319A CN 114457319 A CN114457319 A CN 114457319A CN 202111161994 A CN202111161994 A CN 202111161994A CN 114457319 A CN114457319 A CN 114457319A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- purity
- tungsten
- tungsten target
- rolling
- blank
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 155
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 title claims abstract description 154
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 154
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 18
- 239000013077 target material Substances 0.000 title abstract description 16
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 19
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 31
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 21
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 18
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 16
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 13
- NXHILIPIEUBEPD-UHFFFAOYSA-H tungsten hexafluoride Chemical compound F[W](F)(F)(F)(F)F NXHILIPIEUBEPD-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 13
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 10
- 238000003754 machining Methods 0.000 claims description 8
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims description 7
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 claims description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 2
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 8
- 238000004663 powder metallurgy Methods 0.000 abstract description 6
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 abstract description 5
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 abstract description 3
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 abstract description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 46
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 27
- 238000001036 glow-discharge mass spectrometry Methods 0.000 description 18
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical group [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 6
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 6
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 6
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 229910001080 W alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000010408 film Substances 0.000 description 4
- 238000005477 sputtering target Methods 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- -1 argon ions Chemical class 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000013094 purity test Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/08—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metal halides
- C23C16/14—Deposition of only one other metal element
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
- B21B—ROLLING OF METAL
- B21B3/00—Rolling materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special rolling methods or sequences ; Rolling of aluminium, copper, zinc or other non-ferrous metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
- C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及一种高纯钨靶材的制备方法，属于难熔金属制备特种技术领域。所述方法利用化学气相沉积通过控制核心参数制备高纯钨板，进一步采用高温轧制和热处理再结晶进行加工，最后通过机械加工后与背板焊接得到高纯钨靶。所述方法制备出的钨靶材纯度高达99.9999％以上，较利用粉末冶金制备出的钨靶材相比纯度更高，杂质更少，这使得在磁控溅射中，有效避免了钨靶材在电子轰击作用下内部杂质元素被转移到终端产品上，可大幅度提高终端产品的良率。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯钨靶材的制备方法，属于难熔金属制备特种技术领域。
背景技术
磁控溅射是电子在电场的作用下，在飞向基片过程中与氩原子发生碰撞，使其电离产生出大量的氩离子和新的电子，新的电子飞向基片，氩离子在电场作用下加速飞向阴极靶材，并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子沉积在基片上从而完成薄膜，磁控溅射是物理气相沉积的一种，目前广泛应用于大规模集成电路的生产中。
金属钨由于其一系列优良性能而作为航空航天、核电、大口径药型罩等领域建设的重要原料，随着提纯技术的发展，金属钨逐渐开始应用于在微电子领域。传统的硅(Si)材质器件已很难满足大规模集成电路对材料的要求，金属钨由于其具有高熔点、高纯度以及致密性好的特点，常常作为靶材制备的原材料。目前制备磁控溅射的钨靶所用的钨板主要通过粉末冶金进行生产，然而在粉末烧结过程中存在工艺不稳定以及大量的非金属夹杂物无法排除等缺点，导致钨板存在纯度相对较低和致密性差的缺陷，以钨板为原料加工成的钨靶使用寿命短，更换器件频繁。
中国专利CN 103567443 A提出了利用粉末冶金制备钨靶材的方法，但其生产过程中对钨粉末的纯度要求较高，整体制备工艺流程相对繁琐，且最终产品纯度相对较低，导致钨靶材在磁控溅射过程中杂质元素在电子轰击作业下含量高干扰了终产品的质量。
中国专利CN 201910128681.2 A提出的一种化学气相沉积高纯钨靶材制作方法，但是未说明核心工艺参数控制范围，化学气相沉积的产品组织结构为柱状晶，不能满足《YS/T 1025-2015电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材》行业标准要求的等轴晶结构。
发明内容
为克服粉末冶金产品纯度低，化学气相沉积产品组织结构不符合行业标准且目前未有明确的技术参数范围等技术问题，本发明的目的在于提供一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法利用化学气相沉积通过控制核心参数制备高纯钨板，进一步采用高温轧制和热处理再结晶进行加工，最后通过机械加工得到纯度高达99.9999％以上的高纯钨靶。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)化学气相沉积：基体温度为350℃～850℃时，放置在真空条件下，以六氟化钨和氢气为反应原料进行化学气相沉积，再通过线切割加工去除基体，制备得到纯度为99.9999％以上的高纯钨板。
(2)钨板轧制：将步骤(1)制得的高纯钨板进行轧制，得到轧制坯料。
(3)热处理再结晶：将步骤(2)制得的轧制坯料在真空或惰性气体气氛保护下进行热处理再结晶，得到钨靶坯料，经过机械加工后与背板焊接，即可得到本发明所述的一种高纯钨靶。
其中，步骤(1)中：
基体为铜、钨、镍、钛、不锈钢或合金材料。
六氟化钨的纯度为99.0％～99.9999％，氢气的纯度为99.0％～99.9999％。
氢气与六氟化钨的摩尔比为1:1～6:1。
优选化学气相沉积的反应压力为0.01MPa～0.5MPa。
步骤(2)中：
轧制加热温度为1200℃～1700℃，保温时间为10min～180min；优选轧制加热温度为1300℃～1600℃，保温时间30min～120min。
优选轧制道次为2次～8次，每道次轧制变形量为10％～50％。
步骤(3)中：
热处理温度为1100℃～2000℃，保温时间为1.0h～10h；优选热处理温度为1200℃～1800℃，保温时间2h～5h。
所述机械加工本领域常规技术，包括采用金刚石砂轮对钨靶坯料溅射面和背面进行半精磨，再对钨靶坯料溅射面进行精磨机械加工。
所述焊接采用本领域常规的靶材与背板的焊接方法。
有益效果
1、本发明提供了一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法制备出的钨靶材纯度高达99.9999％以上，较利用粉末冶金制备出的钨靶材相比纯度更高，杂质更少，这使得在磁控溅射中，有效避免了钨靶材在电子轰击作用下内部杂质元素被转移到终端产品上，可大幅度提高终端产品的良率。
2、本发明提供了一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法首先利用化学气相沉积法将六氟化钨和氢气在特定条件下进行反应制备得到高纯钨板，所述高纯钨板的组织主要以细晶层和柱状晶为主；然后将所述高纯钨板在特定条件下进行轧制，轧制后的坯料再通过高温热处理发生再结晶，进而得到内部组织结构均匀且晶粒尺寸满足靶材要求的等轴晶的钨靶坯料，经过机械加工制得具有高纯度、高致密性以及晶粒较细且分布均匀的高纯钨靶材。
3、本发明提供了一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法明确了化学气相沉积制备高纯钨靶材各工艺的参数控制范围，有效促进高纯靶材行业的技术发展。
4、本发明提供了一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法相比粉末冶金流程较短，组织更加稳定可靠；粉末冶金产品在高温环境使用后晶粒发生了明显的长大并出现了大量的空洞缺陷，利用本发明提供的方法无上述现象且晶粒在使用后保持稳定无明显变化。
附图说明
图1为实施例1中步骤(1)制得的高纯钨板的金相组织图。
图2为实施例2中步骤(1)制得的高纯钨板的金相组织图。
图3为实施例3中步骤(1)制得的高纯钨板的金相组织图。
图4为实施例1中制得的钨靶坯料的金相组织图。
图5为实施例2中制得的钨靶坯料的金相组织图。
图6为实施例3中制得的钨靶坯料的金相组织图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合实施例1～3对本发明进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1
一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)化学气相沉积：将紫铜基体放入反应炉中加热至350℃，在真空反应压力为0.01MPa下，通入纯度为99.9999％的六氟化钨和纯度为99.0％的氢气进行化学气相沉积，氢气与六氟化钨的摩尔比为1:1；通过控制沉积时间待钨板厚度达到15mm即可完成沉积，制备得到高纯钨板。
对步骤(1)制得的高纯钨板进行检测如下：
①辉光放电质谱(GDMS)检测：采用Thermofisher Element GD设备进行检测。
②C、N、H和O检测(IGA)：采用Leco CS-200、Leco TC600以及Leco RH400设备进行检测。
综合GDMS和IGA检测结果可知高纯钨靶坯料的纯度为99.9999％。
③金相组织检测：检测方法按照《GB/T13298-2015金属显微组织检测方法》标准检测，检测结果如图1所示，图1中的标尺为500μm，可以看出所述高纯钨板的金相组织以细长型的柱状晶为主，且靠近基体的一侧有少量细晶层，无显微缩孔。
(2)钨板轧制：将步骤(1)制得的高纯钨板进行轧制，轧制加热温度为1200℃，保温时间为180min，轧制道次为2次，每道次轧制变形量为10％，得到轧制坯料。
(3)热处理再结晶：将步骤(2)制得的轧制坯料在真空保护下进行热处理再结晶，热处理温度为1100℃，保温时间为10.0h，得到再结晶的钨靶坯料；
对步骤(3)制得的钨靶坯料取样进行检测分析如下：
①辉光放电质谱(GDMS)检测：采用Thermofisher Element GD设备进行检测，结果如表1所示。
②C、N、H和O检测(IGA)：采用Leco CS-200、Leco TC600以及Leco RH400设备进行检测，结果如表2所示。
综合GDMS和IGA检测结果如表3所示，表明高纯钨靶坯料的纯度为99.9999％。由此可知步骤(1)制得的高纯钨板经过步骤(2)和(3)的加工并未引入新的杂质，步骤(3)制得的钨靶坯料纯度与步骤(1)制得的高纯钨板纯度一致。
③金相组织检测：检测方法按照《GB/T13298-2015金属显微组织检测方法》标准检测，检测结果如图4所示，图4中的标尺为200μm，可见所述钨靶坯料的金相组织已经由较为粗大的柱状晶变为晶粒更为细小且均匀的等轴晶，组织结构无显微缩孔；由于高纯钨板在轧制过程中，粗大的原始柱状晶组织已完全被打碎，晶体结构的位错密度不断增大，钨板变形所储存的能量为后续再结晶提供驱动力，然再通过高温再结晶重新开始形核产生了无畸变的新晶粒，变为晶粒更为细小且均匀的等轴晶结构；所述钨靶坯料的组织符合行业标准《YS/T 1025-2015电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材》要求。
(4)采用金刚石砂轮对钨靶坯料溅射面和背面进行半精磨，再对钨靶坯料溅射面进行精磨机械加工，然后将加工后的钨靶坯料与铜背板焊接，即可得到一种高纯度钨靶材产品。
实施例2
一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)化学气相沉积：将镍基体放入反应炉中加热至850℃，在真空反应压力为0.05MPa下，通入纯度为99.0％的六氟化钨和纯度为99.9999％的氢气进行化学气相沉积，氢气与六氟化钨的摩尔比为6:1；通过控制沉积时间待钨板厚度达到45mm即可完成沉积，制备得到高纯钨板。
对步骤(1)制得的高纯钨板进行检测如下：
①辉光放电质谱(GDMS)检测：采用Thermofisher Element GD设备进行检测。
②C、N、H和O检测(IGA)：采用Leco CS-200、Leco TC600以及Leco RH400设备进行检测。
综合GDMS和IGA检测结果可知高纯钨靶坯料的纯度为99.99999％。
③金相组织检测：检测方法按照《GB/T13298-2015金属显微组织检测方法》标准检测，检测结果如图2所示，图2中的标尺为500μm，可以看出所述高纯钨板的金相组织同样以细长型的柱状晶为主，且随着产品厚度的增加柱状晶的尺寸呈逐渐增大的趋势，组织无显微缩孔。
(2)钨板轧制：将步骤(1)制得的高纯钨板进行轧制，轧制加热温度为1700℃，保温时间为10min，轧制道次为5次，每道次轧制变形量为30％，得到轧制坯料。
(3)热处理再结晶：将步骤(2)制得的轧制坯料在氩气保护下进行热处理再结晶，热处理温度为2000℃，保温时间为1.0h，得到再结晶的钨靶坯料；
对步骤(3)制得的高纯钨靶坯料取样进行检测分析如下：
①辉光放电质谱(GDMS)检测：采用Thermofisher Element GD设备进行检测，结果如表1所示。
②C、N、H和O检测(IGA)：采用Leco CS-200、Leco TC600以及Leco RH400设备进行检测，结果如表2所示。
综合GDMS和IGA检测结果如表3所示，表明高纯钨靶坯料的纯度为99.99999％。由此可知步骤(1)制得的高纯钨板经过步骤(2)和(3)的加工并未引入新的杂质，步骤(3)制得的钨靶坯料纯度与步骤(1)制得的高纯钨板纯度一致。
③金相组织检测：检测方法按照《GB/T13298-2015金属显微组织检测方法》标准检测，检测结果如图5所示，图5中的标尺为200μm，可见所述钨靶坯料的金相组织已经由较为粗大的柱状晶变为晶粒更为细小且均匀的等轴晶，组织结构无显微缩孔；由于高纯钨板在轧制过程中，粗大的原始柱状晶组织已完全被打碎，晶体结构的位错密度不断增大，钨板变形所储存的能量为后续再结晶提供驱动力，然再通过高温再结晶重新开始形核产生了无畸变的新晶粒，变为晶粒更为细小且均匀的等轴晶结构；钨靶坯料的组织符合行业标准《YS/T1025-2015电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材》要求。
(4)采用金刚石砂轮对钨靶坯料溅射面和背面进行半精磨，再对钨靶坯料溅射面进行精磨机械加工，然后将加工后的钨靶坯料与铜背板焊接，即可得到一种高纯度钨靶材产品。
实施例3
一种高纯钨靶材的制备方法，所述方法步骤如下：
(1)化学气相沉积：将不锈钢基体放入反应炉中加热至650℃，在真空反应压力为0.03MPa下，通入纯度为99.99％的六氟化钨和纯度为99.99％的氢气进行化学气相沉积，氢气与六氟化钨的摩尔比为3:1；通过控制沉积时间待钨板厚度达到80mm即可完成沉积，制备得到高纯钨板。
对步骤(1)制得的高纯钨板进行检测如下：
①辉光放电质谱(GDMS)检测：采用Thermofisher Element GD设备进行检测。
②C、N、H和O检测(IGA)：采用Leco CS-200、Leco TC600以及Leco RH400设备进行检测。
综合GDMS和IGA检测结果可知高纯钨靶坯料的纯度为99.999999％。
③金相组织检测：检测方法按照《GB/T13298-2015金属显微组织检测方法》标准检测，检测结果如图3所示，图3中的标尺为500μm，可以看出所述高纯钨板的金相组织靠近基体的一侧有少量细晶层，随着晶粒择优生长晶粒以细长型的柱状晶为主，且柱状晶之间夹杂有小晶粒，无显微缩孔。
(2)钨板轧制：将步骤(1)制得的高纯钨板进行轧制，轧制加热温度为1400℃，保温时间为60min，轧制道次为3次，每道次轧制变形量为50％，得到轧制坯料。
(3)热处理再结晶：将步骤(2)制得的轧制坯料在氩气保护下进行热处理再结晶，热处理温度为1700℃，保温时间为5.0h，得到再结晶的钨靶坯料；
对步骤(3)制得的高纯钨靶坯料取样进行检测分析如下：
①辉光放电质谱(GDMS)检测：采用Thermofisher Element GD设备进行检测，结果如表1所示。
②C、N、H和O检测(IGA)：采用Leco CS-200、Leco TC600以及Leco RH400设备进行检测，结果如表2所示，
综合GDMS和IGA检测结果如表3所示，表明高纯钨靶坯料的纯度为99.999999％。由此可知步骤(1)制得的高纯钨板经过步骤(2)和(3)的加工并未引入新的杂质，步骤(3)制得的钨靶坯料纯度与步骤(1)制得的高纯钨板纯度一致。
③金相组织检测：检测方法按照《GB/T13298-2015金属显微组织检测方法》标准检测，检测结果如图6所示，图6中的标尺为200μm，可见所述钨靶坯料的金相组织已经由较为粗大的柱状晶变为晶粒更为细小且均匀的等轴晶，组织结构无显微缩孔；由于高纯钨板在轧制过程中，粗大的原始柱状晶组织已完全被打碎，晶体结构的位错密度不断增大，钨板变形所储存的能量为后续再结晶提供驱动力，然再通过高温再结晶重新开始形核产生了无畸变的新晶粒，变为晶粒更为细小且均匀的等轴晶结构；所述钨靶坯料的组织符合行业标准《YS/T1025-2015电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材》要求。
(4)采用金刚石砂轮对钨靶坯料溅射面和背面进行半精磨，再对钨靶坯料溅射面进行精磨机械加工，然后将加工后的钨靶坯料与铜背板焊接，即可得到一种高纯度钨靶材产品。
表1钨靶坯料纯度检测结果
表2钨靶坯料中C、N、H和O的含量
表3钨靶坯料的纯度
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 纯度/％ | 99.9999 | 99.99999 | 99.999999 |
综上可知，采用本发明所述的一种高纯钨靶材的制备方法制备的高纯钨靶材符合《YS/T 1025-2015电子薄膜用高纯钨及钨合金溅射靶材》行业标准，保证了磁控溅射过程中成膜质量的一致性。
以上实施例仅用于说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见地得到的技术方案的简单变化或等效替换，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
(1)将基体加热至350℃～850℃，放置在真空条件下，以六氟化钨和氢气为反应原料进行化学气相沉积，制备得到纯度为99.9999％以上的高纯钨板；
(2)将所述高纯钨板进行轧制，得到轧制坯料；
(3)将所述轧制坯料在真空或惰性气体气氛保护下进行热处理再结晶，得到钨靶坯料，经过机械加工后与背板焊接，得到一种高纯钨靶；
步骤(1)中：
基体为铜、钨、镍、钛、不锈钢或合金材料；
六氟化钨的纯度为99.0％～99.9999％，氢气的纯度为99.0％～99.9999％；
氢气与六氟化钨的摩尔比为1:1～6:1；
步骤(2)中：
轧制加热温度为1200℃～1700℃，保温时间为10min～180min；
步骤(3)中：
热处理温度为1100℃～2000℃，保温时间为1.0h～10h。
2.根据权利要求1所述的一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，化学气相沉积的反应压力为0.01MPa～0.5MPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：轧制加热温度为1300℃～1600℃，保温时间30min～120min。
4.根据权利要求1或2所述的一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：轧制道次为2次～8次，每道次轧制变形量为10％～50％。
5.根据权利要求1或2所述的一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：步骤(2)中：轧制加热温度为1300℃～1600℃，保温时间30min～120min；轧制道次为2次～8次，每道次轧制变形量为10％～50％。
6.根据权利要求1或2所述的一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：热处理温度为1200℃～1800℃，保温时间2h～5h。
7.根据权利要求1或2所述的一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：机械加工包括采用金刚石砂轮对钨靶坯料溅射面和背面进行半精磨，再对钨靶坯料溅射面进行精磨机械加工。
8.根据权利要求1或2所述的一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：步骤(3)中：热处理温度为1200℃～1800℃，保温时间2h～5h；机械加工包括采用金刚石砂轮对钨靶坯料溅射面和背面进行半精磨，再对钨靶坯料溅射面进行精磨机械加工。
9.根据权利要求1或2所述的一种高纯钨靶材的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中：轧制加热温度为1300℃～1600℃，保温时间30min～120min；轧制道次为2次～8次，每道次轧制变形量为10％～50％；
步骤(3)中：热处理温度为1200℃～1800℃，保温时间2h～5h；机械加工包括采用金刚石砂轮对钨靶坯料溅射面和背面进行半精磨，再对钨靶坯料溅射面进行精磨机械加工。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111161994.1A CN114457319A (zh) | 2021-09-30 | 2021-09-30 | 一种高纯钨靶材的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111161994.1A CN114457319A (zh) | 2021-09-30 | 2021-09-30 | 一种高纯钨靶材的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114457319A true CN114457319A (zh) | 2022-05-10 |
Family
ID=81405356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111161994.1A Pending CN114457319A (zh) | 2021-09-30 | 2021-09-30 | 一种高纯钨靶材的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114457319A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115007864A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-06 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种离子注入用纯钨板及其制备方法和应用 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06158300A (ja) * | 1992-11-19 | 1994-06-07 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 高融点金属ターゲット材，及びその製造方法 |
| CN101392362A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-25 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种纳米均相ito粉制备ito靶材的方法 |
| CN111155069A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-05-15 | 昆明理工大学 | 一种易机械加工高纯钨板材制备方法 |
| CN113073295A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-06 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种钨溅射靶材坯料的制备方法及应用 |
-
2021
- 2021-09-30 CN CN202111161994.1A patent/CN114457319A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06158300A (ja) * | 1992-11-19 | 1994-06-07 | Tokyo Tungsten Co Ltd | 高融点金属ターゲット材，及びその製造方法 |
| CN101392362A (zh) * | 2008-10-30 | 2009-03-25 | 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 | 一种纳米均相ito粉制备ito靶材的方法 |
| CN111155069A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-05-15 | 昆明理工大学 | 一种易机械加工高纯钨板材制备方法 |
| CN113073295A (zh) * | 2021-03-15 | 2021-07-06 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种钨溅射靶材坯料的制备方法及应用 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115007864A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-06 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种离子注入用纯钨板及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2065480B1 (en) | Molybdenum tubular sputtering targets with uniform grain size and texture | |
| EP1096027B1 (en) | Method of manufacturing high purity cobalt sputter targets having a low magnetic permeability | |
| US10557195B2 (en) | Sputtering target and/or coil, and process for producing same | |
| WO2021046927A1 (zh) | 一种含微量稀土元素的镍铼合金旋转管状靶材及制备方法 | |
| CN114457319A (zh) | 一种高纯钨靶材的制备方法 | |
| EP2634287A1 (en) | Titanium target for sputtering | |
| US20180305805A1 (en) | Ti-Ta ALLOY SPUTTERING TARGET AND PRODUCTION METHOD THEREFOR | |
| WO2004085312A1 (ja) | シリコン焼結体及びその製造方法 | |
| US10050160B2 (en) | Cu—Ga target, method of producing same, light-absorbing layer formed from Cu—Ga based alloy film, and CIGS system solar cell having the light-absorbing layer | |
| EP3124647B1 (en) | Sputtering target comprising al-te-cu-zr alloy, and method for producing same | |
| CN113073295B (zh) | 一种钨溅射靶材坯料的制备方法及应用 | |
| CN114934202B (zh) | 一种钽钼合金靶材及其制备方法与应用 | |
| CN115261806B (zh) | 一种镍铝合金溅射靶材及其热等静压制备方法 | |
| EP3418422B1 (en) | Ti-nb alloy sputtering target and method for manufacturing same | |
| CN105177513A (zh) | 一种用粉末冶金法制备高性能钽靶材的方法 | |
| EP3722454A1 (en) | Method for producing gold sputtering target and method for producing gold film | |
| CN114000073A (zh) | 一种改善高纯镍靶材内部组织的工艺方法 | |
| CN112030125B (zh) | 一种ods金属薄膜材料的制备方法 | |
| CN109706431A (zh) | 一种钽溅射靶材、制备方法和磁控溅射方法 | |
| WO2000031316A1 (fr) | CIBLE POUR PULVERISATION CATHODIQUE EN ALLIAGE Co-Ti ET PROCEDE DE FABRICATION CORRESPONDANT | |
| CN114457314A (zh) | 一种高纯钽靶材的制备方法 | |
| WO2023058698A1 (ja) | スパッタリングターゲット、その製造方法、及びスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング膜の製造方法 | |
| WO2024048664A1 (ja) | モリブデンスパッタリングターゲット、その製造方法、及びモリブデンスパッタリングターゲットを用いたスパッタリング膜の製造方法 | |
| CN114855132A (zh) | 一种钽钛合金靶材及其制备方法与应用 | |
| CN114892136A (zh) | 一种钽靶材及其制备方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |