CN111155069A - 一种易机械加工高纯钨板材制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于难熔金属特种加工技术领域，涉及一种易机械加工高纯钨板材制备方法，该方法包括化学气相沉积制备钨板坯、轧制和退火三个工艺过程，采用降温轧制的方法对化学气相沉积钨进行了改性，最后对所得钨板进行去应力退火，获得了高性能的钨板，不仅改善了室温下延展性差的问题，而且保留了纯度高、密度大的优点。该法工艺简单，可大批量制备，并且可针对不同应用背景进行尺寸调控。
Description
技术领域
本发明涉及一种易机械加工高纯钨板材制备方法，属于高纯难熔金属加工领域。
背景技术
目前，半导体制造已成为当今世界上技术含量高规模最大的战略性新型产业。难熔金属钨由于电子迁移抗力大、高温稳定性优良以及电子发射系数极高等特点，广泛用作半导体大规模集成电路制造过程中，如作为溅射镀膜材料用于制作门电路电极、布线金属和屏蔽金属材料等。微电子技术中大规模集成电路集成度的提高对材料的纯度提出了更高要求；若钨靶纯度差，将造成大规模集成电路的作业可靠性降低，甚至产生泄电现象。提高钨的纯度可降低甚至消除有害杂质的影响，提高终端产品的使用性能。通过化学气相沉积（CVD）方法制备的超高纯钨具有优异的电学和热学性能，同时，可以将杂质元素对材料性能的影响降低到很小的程度，完全满足电子工业中的纯度要求。但是，通过CVD制备的钨在室温下容易发生脆性断裂。这种局限性使其成为室温机械加工和组装的挑战。
许多研究人员致力于提高钨的延展性。钨与铼合金化时具有固溶软化作用，进而改善多晶钨的延展性。但是，与昂贵而稀有的铼合金化意味着纯度的降低。提高钨延展性的其他方法是热机械加工，例如轧制，挤压，严重塑性变形（SPD）技术等。值得注意的是，上述采用热机械加工研究的钨均烧结态的，目前还没有关于采用热机械加工改性化学气相沉积钨的报道。
综上所述，采用化学气相沉积法能够制备出超高纯度的钨，有效控制杂质含量及密度，但是化学气相沉积脆性仍然较大，给机械加工带来极大困难。因此，如何采用合理的热加工工艺改善化学气相沉积钨的室温脆性成为急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种提高化学气相沉积钨力学性能的方法，利用该方法可以改变CVD-W材料的柱状晶结构，细化晶粒，在保持材料超高纯度和高致密度的前提下，改善材料的室温脆性，显著提高材料的强度和延展性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种易机械加工高纯钨板材制备方法，具体包括以下步骤：
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在紫铜基体表面沉积获得厚度为10~40 mm的钨板；所获得的钨板纯度大于99.99999%；
（2）轧制：将步骤（1）获得的钨板坯加热至1500~1550℃，经过多道次降温轧制，获得厚度为2.0~10.0 mm的钨板；
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1200~1300℃下进行去应力退火，退火时间为30~60min。
优选的，所述步骤（1）中氢气和六氟化钨的纯度均大于99.99 wt.%。
优选的，所述步骤（1）沉积温度为500~600℃。
优选的，所述步骤（1）沉积过程在常压下进行。
优选的，所述步骤（2）钨板坯加热过程在氢气气氛中进行。
优选的，所述步骤（2）中每道次轧制降温30~50℃。
优选的，所述步骤（2）中第一道次轧制加工率为30~40%，其余道次加工率为20~25%。
优选的，所述步骤（2）中道次间隙须进行回火，回火时间为30-60 min。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明采用化学气相沉积工艺制备钨板坯，具有极高的纯度和致密度；
（2）本发明采用一火一道的热轧工艺，通过合理的工艺控制保证材料变形过程中不开裂；
（3）本发明采用轧制工艺改变材料的微观结构，解决了材料室温下延展性差的问题，同时提高了材料的强度；室温下，材料最大弯曲应变达到0.44%，最大弯曲应力达到1160MPa，加工性能得到明显改善；
（4）本发明通过轧制工艺使制备产品厚度可控，且工艺简单，可大批量制备，并且可针对不同应用背景进行尺寸调控；
（5）本发明通过化学气相沉积和轧制变形加工的工艺方法组合，有效的提高了高纯钨材料的综合性能，并能合理的控制成本，提高了综合效益。
附图说明
图1为实施例1制备的高纯钨板室温三点弯曲测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，如任何其他基于轧制提高化学气相沉积钨材料力学性能的方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在常压密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在温度为600℃的紫铜基体表面沉积获得厚度为10 mm的钨板；氢气和六氟化钨的纯度均大于99.99 wt.%，所获得的钨板纯度大于99.99999%。
（2）轧制：将步骤（1）获得的钨板坯在氢气气氛中加热至1550℃，退火60 min，控制加工率为37%进行第一道次轧制，随后在1500℃回火45 min；控制加工率为23%进行第二道次轧制，随后在1450℃回火45 min；控制加工率为22%进行第三道次轧制，随后在1400℃回火45 min；控制加工率为24%进行第四道次轧制。经过多道次轧制后，钨板终轧厚度为2.5±0.1 mm。
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1250℃下进行去应力退火，退火时间为30 min。
本实施例中材料力学性能如图1所示，实线为原始CVD-W应力应变曲线，虚线为热轧处理后样品的应力-应变曲线。结果表明：轧制处理后室温延展性从0.18%提高到0.44%，室温强度从578MPa提高到1160MPa。
实施例2
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在常压密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在温度为500℃的紫铜基体表面沉积获得厚度为40 mm的钨板；氢气和六氟化钨的纯度均大于99.99 wt.%，所获得的钨板纯度大于99.99999%。
（2）轧制：将步骤（1）获得的钨板坯在氢气气氛中加热至1500℃，退火30 min，控制加工率为30%进行第一道次轧制，随后在1470℃回火30 min；控制加工率为20%进行第二道次轧制，随后在1440℃回火30 min；控制加工率为22%进行第三道次轧制，随后在1410℃回火30 min；控制加工率为25%进行第四道次轧制。经过多道次轧制后，钨板终轧厚度为10mm。
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1200℃下进行去应力退火，退火时间为60 min。
实施例3
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在常压密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在温度为550℃的紫铜基体表面沉积获得厚度为20 mm的钨板；氢气和六氟化钨的纯度均大于99.99 wt.%，所获得的钨板纯度大于99.99999%。
（2）轧制：将步骤（1）获得的钨板坯在氢气气氛中加热至1520℃，退火60 min，控制加工率为40%进行第一道次轧制，随后在1480℃回火60 min；控制加工率为20%进行第二道次轧制，随后在1440℃回火60 min；控制加工率为23%进行第三道次轧制，随后在1400℃回火60 min；控制加工率为25%进行第四道次轧制。经过多道次轧制后，钨板终轧厚度为6 mm。
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1300℃下进行去应力退火，退火时间为45 min。
本实施例中材料力学性能如图1所示，实线为原始CVD-W应力应变曲线，虚线为热轧处理后样品的应力-应变曲线。结果表明：轧制处理后室温延展性从0.18%提高到0.44%，室温强度从578MPa提高到1160MPa。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种易机械加工高纯钨板材制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在紫铜基体表面沉积获得厚度为10~40 mm的钨板；
（2）轧制：将步骤（1）获得的钨板坯加热至1500~1550℃，经过多道次降温轧制，获得厚度为2.0~10.0 mm的钨板；
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1200~1300℃下进行去应力退火，退火时间为30~60min。
2.根据权利要求1所述的易机械加工高纯钨板材制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中氢气和六氟化钨的纯度均大于99.99 wt.%。
3.根据权利要求1所述的易机械加工高纯钨板材制备方法，其特征在于：所述步骤（1）沉积温度为500~600℃。
4.根据权利要求1所述的易机械加工高纯钨板材制备方法，其特征在于：所述步骤（1）沉积过程在常压下进行。
5.根据权利要求1所述的易机械加工高纯钨板材制备方法，其特征在于：所述步骤（2）钨板坯加热过程在氢气气氛中进行。
6.根据权利要求1所述的易机械加工高纯钨板材制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中每道次轧制降温30~50℃。
7.根据权利要求1所述的易机械加工高纯钨板材制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中第一道次轧制加工率为30~40%，其余道次加工率为20~25%。
8.根据权利要求1所述的易机械加工高纯钨板材制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中道次间隙须进行回火，回火时间为30-60 min。
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