CN111286714A - 一种超高纯度钨薄板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高纯度钨薄板的制备方法，该方法采用超纯化学气相沉积技术制备钨板坯料，然后采用热轧与重度冷轧组合的加工工艺对化学气相沉积钨板进行改性，制备了具有优异力学性能的超高纯钨薄板。该方法所获得的产品具有优异的综合力学性能，室温下，最大弯曲应变可达0.99%，弯曲应力大于2.3 GPa，并且产品纯度高，尺寸可控，无需后处理；此外，该法还具有设备和工艺简单、制备工艺严格可控、生产过程清洁环保等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种超高纯度钨薄板的制备方法，特别涉及超高纯度、超高致密度的高端钨制品工业化绿色制造工艺，属于高纯难熔金属加工技术领域。
背景技术
以超高纯度、超高致密度为特点的高端超高纯钨薄板材在电子工业、航空航天等领域具有特殊重要的用途。目前，国内外纯钨薄板生产有多种技术方法，但都存在各自的缺点：1、粉末烧结加轧制法，即将纯钨粉末通过造粒，轧制，再通过氢气保护液相烧结方法制成薄板后再轧制生产，该法采用的设备复杂，造粒过程中加入成型剂，纯度低且成本高。2、采用钢模压制薄板坯，在氢气中烧结，再轧制到所需尺寸，该法压制过程中同样加入成型剂，纯度差，加工成品率低。3、通过化学气相沉积法直接沉积制备钨薄板，该法所得产品虽然纯度和致密度高，但是脆性高，加工能力差。
综上所述，钨薄板的制备方法主要包括粉末烧结加轧制法和化学气相沉积法，分别存在以下不足：粉末冶金技术虽可以生产纯度较高的钨制品，然而受工艺特点所限，粉末冶金钨制品往往存在显微孔隙导致致密度下降而影响产品使用性能，并且纯度难以达到99.999%。为提高钨制品纯度和致密度，采用粉末冶金工艺生产钨制品需要以高纯钨粉为原料并附加多道后处理工序，从而导致生产成本和资源消耗增加。化学气相沉积法虽然克服了粉末烧结法纯度低、致密度差的技术难题，但沉积的钨薄板致密度差，难以实现室温的机加工和组装。
因此，如何采用合理的制备和加工工艺制备出纯度高、致密度高和室温延展性好的钨薄板成为急需解决的难题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提出一种超高纯度钨薄板的制备方法，利用该方法可以通过控制化学气相沉积钨材料的微观结构提高钨薄板的强度与延展性。具体的，通过化学气相沉积法制备超高纯钨板，采用热轧与重度冷轧组合的加工工艺控制化学气相沉积钨板的微观结构，可以获得具有综合力学性能的超高纯钨薄板。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种超高纯度钨薄板的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在紫铜基体表面沉积获得钨板坯；
（2）热轧：将步骤（1）获得的钨板坯在1773-1823 K温度下，轧制4道次获得热轧板，每道次压下率为20-30%；
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1073-1273 K温度下进行去应力退火，退火时间为30-60 min；
（4）冷轧：将步骤（3）获得的钨板，在1073-1273 K温度下，经7-10道次冷轧获得钨薄板，每道次压下率为10-15%。
优选的，所述步骤（1）化学气相沉积原料氢气和六氟化钨的纯度均大于99.999wt.%。
优选的，所述步骤（1）沉积温度为823-923K。
优选的，所述步骤（1）沉积过程在常压下进行。
优选的，所述步骤（1）所获钨板坯的厚度为7.5-10mm，纯度大于99.999999%。
优选的，所述步骤（2）道次间隙须进行回火，回火时间为60-90 min。
优选的，所述步骤（2）通过热轧步骤所获得的钨板厚度为2.4-2.6mm。
优选的，所述步骤（4）冷轧道次间须进行回火，回火时间为20-30 min。
优选的，所述步骤（4）最终所获得的钨薄板厚度为0.5-1.0 mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）本发明采用化学气相沉积工艺制备的超高纯钨薄板，具有优异的综合力学性能，室温下，最大弯曲应变可达0.99%，弯曲应力大于2.3 GPa，并且具有极高的纯度（大于8N）和密度；
（2）本发明采用热轧和冷轧的组合工艺，通过微观结构控制，解决了材料室温下延展性差的问题；
（3）本发明通过化学气相沉积和轧制变形加工的工艺方法组合使制备产品厚度可控，无需后处理；
（4）本发明通过化学气相沉积和轧制变形加工的工艺方法组合，有效的提高高纯钨材料的综合性能，并能合理的控制成本，提高了综合效益。
（5）本发明方法还具有设备和工艺简单、制备工艺严格可控、生产过程清洁环保等优点。
附图说明
图1为实施例1中室温三点弯曲测试结果图。
图2为实施例2中室温三点弯曲测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在常压的密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在温度为823 K的紫铜基体表面沉积获得厚度为7.5 mm的钨板坯，所述氢气和六氟化钨的纯度均大于99.999 wt.%；
（2）热轧：将步骤（1）获得的钨板坯在1773-1823K温度下，轧制4道次获得厚度为2.4-2.6 mm的热轧板，每道次压下率为20-30%，道次间隙进行回火，回火时间为60 min；
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1273 K温度下进行去应力退火，退火时间为30 min；
（4）冷轧：将步骤（3）获得的钨板，在1073-1273 K温度下，经7-10道次冷轧获得钨薄板，每道次压下率为10-15%，冷轧道次间须进行回火，回火时间为20min，最终所获得的钨薄板厚度为1.0 mm。
本实施例中材料力学性能如图1所示，实线为原始CVD-W应力-应变曲线，虚线为轧制处理后样品的应力-应变曲线。结果表明：所制得的钨薄板纯度大于99.999999%，其力学性能明显提高，室温下，延展性为0.54%，强度为1584MPa。
实施例2
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在常压密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在温度为923 K的紫铜基体表面沉积获得厚度为8 mm的钨板坯，所述氢气和六氟化钨的纯度均大于99.999 wt.%；（2）热轧：将步骤（1）获得的钨板坯在1823K温度下，轧制4道次获得厚度为2.4 mm的热轧板，每道次压下率为20-30%；道次间隙进行回火，回火时间为60 min。
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1273 K温度下进行去应力退火，退火时间为60min。
（4）冷轧：将步骤（3）获得的钨板，在1273 K温度下，经10道次冷轧获得为0.5 mm钨薄板，每道次压下率为10-15%，道次间隙进行回火，回火时间为30 min。
本实施例中材料力学性能如图2所示，实线为原始CVD-W应力-应变曲线，虚线为轧制处理后样品的应力-应变曲线。结果表明：所制得的钨薄板纯度大于99.999999%，其力学性能大幅提高，室温下，延展性为0.99%，强度为2349MPa。
实施例3
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在常压的密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在温度为873 K的紫铜基体表面沉积获得厚度为8.5 mm的钨板坯，所述氢气和六氟化钨的纯度均大于99.999 wt.%；
（2）热轧：将步骤（1）获得的钨板坯在1793K温度下，轧制4道次获得厚度为2.5 mm的热轧板，每道次压下率为20-30%，道次间隙进行回火，回火时间为75 min；
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1173 K温度下进行去应力退火，退火时间为45 min；
（4）冷轧：将步骤（3）获得的钨板，在1173 K温度下，经8道次冷轧获得钨薄板，每道次压下率为10-15%，冷轧道次间须进行回火，回火时间为25min，最终所获得的钨薄板厚度为0.7mm。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
（1）化学气相沉积制备钨板坯：在密闭反应室中，以氢气和六氟化钨为原料，在紫铜基体表面沉积获得钨板坯；
（2）热轧：将步骤（1）获得的钨板坯在1773-1823 K温度下，轧制4道次获得热轧板，每道次压下率为20-30%；
（3）退火：将步骤（2）获得的钨板在1073-1273 K温度下进行去应力退火，退火时间为30-60 min；
（4）冷轧：将步骤（3）获得的钨板，在1073-1273 K温度下，经7-10道次冷轧获得钨薄板，每道次压下率为10-15%。
2.根据权利要求1所述的超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）化学气相沉积原料氢气和六氟化钨的纯度均大于99.999 wt.%。
3.根据权利要求1所述的超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）沉积温度为823-923K。
4.根据权利要求1所述的超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）沉积过程在常压下进行。
5.根据权利要求1所述的超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）所获钨板坯的厚度为7.5-10mm，纯度大于99.999999%。
6.根据权利要求1~5任一项所述的超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）道次间隙须进行回火，回火时间为60-90 min。
7.根据权利要求6所述的超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）通过热轧步骤所获得的钨板厚度为2.4-2.6mm。
8.根据权利要求1~5或7任一项所述的超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）冷轧道次间须进行回火，回火时间为20-30 min。
9.根据权利要求8所述的超高纯度钨薄板的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）最终所获得的钨薄板厚度为0.5-1.0 mm。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200616 |