CN1290635C - 一种钨基高比重合金板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种钨基高比重合金板的制备方法，涉及一种采用粉末冶金和热塑性加工方法生产高精度钨基高比重合金(W-Ni-Fe)板的方法。其特征在于其制备过程依次为：a.将平均粒度在2.8～3.2μm的钨W粉与镍Ni粉、铁Fe粉、微量的钴Co粉和钇Y粉混料机内混料压坯进行烧结，再进行包套轧制，开坯时第一道次的加工率为25%～30%，随后每道次加工率为18%～23%，总加工率达到70%～80%时可获得良好的中间板材；再采用1000℃～1100℃温度退火，进行最终轧制后。获得的板材具有优异机械性能，可广泛应用于医疗电子、核军工、化学冶金、机械加工等行业的生产流程少，适于批量化生产W-Ni-Fe板材。
Description
技术领域：
一种钨基高比重合金板的制备方法，涉及一种采用粉末冶金和热塑性加工方法生产高精度钨基高比重合金(W-Ni-Fe)板的方法。
技术背景
目前，在航空器件、辐射屏、射线挡板及化工方面需求大量的钨基高比重合金板，由于生产方法的限制，使得其制造成本比较高。国内外生产技术一般分为粉冶轧制加液相烧结、烧结坯料线切割及多道次轧制加真空热处理法生产。前两种方法生产的板材受规格的限制，其中线切割法生产成本比较高，而且生产的板材性能不足也是一个问题，且都不能大规模生产；第三种方法是采用粉末冶金制坯加后续的热塑性加工生产板材，在轧制过程中由于材料本身特性易产生裂纹，必须要多次循环热处理和小道次加工率来生产，这样成品率低、成本高。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述已有技术存在的不足，提供一种成品率高、制作成本低的钨基高比重合金板材的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种钨基高比重合金板的制备方法，其特征在于其制备过程依次为：
a.将Fsss费氏平均粒度在2.8～3.2μm的钨W粉与镍Ni粉、铁Fe粉、微量的钴Co粉和钇Y粉混料机内混料压坯；
b.将坯料在氢气体保护下，烧结炉内在以15℃/min速率升温至1490℃-1500℃保温2小时制得板坯；
c.将制得的板坯用不锈钢板作为包套材料，进行包套轧制，轧制温度为700℃～900℃，开坯时第一道次的加工率为25％～30％，随后每道次加工率为18％～23％，总加工率达45％～50％时在真空度为6×10-3Pa，温度为1000℃～1250℃条件下，保温1～2h进行真空热处理来消除应力；随后选择在700～900℃进行轧制，每道次加工率达到20％～25％之间，总加工率达到70％～80％时可获得良好的中间板材；再采用1000℃～1100℃温度退火，进行最终轧制。
本发明的方法，其特征在于采用的镍Ni粉、铁Fe粉为分别采用GJB1078、GJB1081标准中的羰基粉末。
本发明的方法，其特征在于混粉时采用的钢球与原料重量比为按5∶2～5∶1，混料时间为12小时，滚筒转速为40～60r/min，并在6小时停歇20min。
本发明的方法，其特征在于真空热处理前进行碱洗，碱液配比为85％NaOH+15％KNO3，碱液温度：380～500℃，碱洗时间：2～10分钟，碱洗时间到达后温降至100℃以下，用水冲洗干净。
本发明的方法采用包套钢板厚度为1.2～1.7mm，轧制后用酸洗自动脱落包套。
本发明的方法采用优质W、Ni、Fe粉末，并加入微量的Co和Y等粉末，合理控制Ni∶Fe比例，并经过特殊混料与烧结工艺获得优质板坯。Co和Y粉末的加入使合金中的W-W晶粒间存在较小的二面角和良好的润湿性，有利于提高材料的热塑性，同时不改变材料的密度和其它物理性能。轧制过程中选择包套轧制，控制开坯时第一道次的加工率及随后的每道次加工率应控制率，并在总加工率达到45％～50％时采用真空热处理来消除应力，再进行轧制获得良好的中间板材，再退火，进行最终轧制后，获得的板材具有优异机械性能，可广泛应用于医疗电子、核军工、化学冶金、机械加工等行业的W-Ni-Fe板材。本发明的方法，生产流程少，适于批量化生产W-Ni-Fe板材。
具体实施方式
一种钨基高比重合金板的制备方法，其特征在于其制备过程依次为：a.将Fsss费氏平均粒度在2.8～3.2μm的钨W粉与镍Ni粉、铁Fe粉、微量的钴Co粉和钇Y粉混料机内混料压坯；b.将坯料在氢气体保护下，烧结炉内在以15℃/min速率升温至1490℃-1500℃保温2小时制得板坯；c.将制得的板坯用不锈钢板作为包套材料，进行包套轧制，轧制温度为700℃～900℃，开坯时第一道次的加工率为25％～30％，随后每道次加工率为18％～23％，总加工率达45％～50％时在真空度为6×10-3Pa，温度为1000℃～1250℃条件下，保温1～2h进行真空热处理来消除应力；随后选择在700～900℃进行轧制，每道次加工率达到20％～25％之间，总加工率达到70％～80％时可获得良好的中间板材；再采用1000～1100℃温度退火，进行最终轧制后，板材总加工率可以达到90％～98.8％。
为了制取优质锭坯，本发明首先从原料着手，原料粉末采用国家军用标准，钨粉Fsss(费氏平均粒度)严格控制在2.8～3.2μm之间镍(Ni)粉、铁(Fe)粉分别采用GJB1078、GJB1081标准中的羰基粉末；混粉时采用钢球与原料按5∶2～5∶1配比，在滚筒式混料机内进行混料，混料时间为12小时，滚筒转速为40～60r/min，并在6小时停歇20min。采用液相烧结后对坯料进行不锈钢包套轧制，轧制工艺中，开坯时采用第一道次加工率25％～30％之间，并通过真空热处理来消除材料加工硬化，以利于后续的轧制获得高性能板材。真空热处理前对材料必须进行碱洗，碱液配比：85％NaOH+15％KNO3，碱液温度：380℃～500℃碱洗时间：2～10分钟，碱洗后应缓慢将料框从碱液中提出，空干碱液，然后放在料台上等料温降至100℃以下，用水冲洗干净。在轧制后不用剔除包套，直接轧薄到10.0mm以下酸碱洗后就自动脱落。
经过连续的轧制加真空处理，当总变形量达到85％时，后续的加工不用真空处理，可以直接轧制到0.1～0.3mm。在0.5mm以下成品轧制时，可以采用冷轧来提高板材的表面质量，并选用合理的最后道次变形量可以控制板型。
实施例1
将Fsss费氏平均粒度在2.8～3.2μm的钨W粉与镍Ni粉、铁Fe粉、微量的钴Co粉和钇Y粉，在钢球与原料重量比为5∶2的混料机内，混料时间为12小时，滚筒转速为40r/min，并在6小时停歇20min。压坯，将坯料在氢气体保护下，烧结炉内在以15℃/min速率升温至1490℃保温2小时制得板坯；将制得的板坯厚度为1.2mm不锈钢板作为包套材料，进行包套轧制，轧制温度为700℃，开坯时第一道次的加工率为25％，随后每道次加工率为18％％，总加工率达45％时，进行碱洗，碱液配比为85％NaOH+15％KNO3，碱液温度：380℃，碱洗10分钟，碱洗时间到达后温降至100℃以下，用水冲洗干净。再在真空度为6×10-3Pa，温度为1000℃条件下，保温2h进行真空热处理来消除应力；随后选择在700℃进行轧制，每道次加工率达到20％之间，总加工率达到70％时可获得良好的中间板材；再采用1000℃温度退火，进行最终轧制。轧制后用酸洗自动脱落包套。
实施例2
将Fsss费氏平均粒度在2.8～3.2μm的钨W粉与镍Ni粉、铁Fe粉、微量的钴Co粉和钇Y粉配料，在钢球与原料重量比为5∶1的混料机内，混料时间为12小时，滚筒转速为60r/min，并在6小时停歇20min。压坯，将坯料在氢气体保护下，烧结炉内在以15℃/min速率升温至1500℃保温2小时制得板坯；c.将制得的板坯厚度为1.7mm不锈钢板作为包套材料，进行包套轧制，轧制温度为900℃，开坯时第一道次的加工率为30％，随后每道次加工率为23％，总加工率达50％时，进行碱洗，碱液配比为85％NaOH+15％KNO3，碱液温度：500℃，碱洗时间：2分钟，碱洗后温降至90℃以下，用水冲洗干净。再在真空度为6×10-3Pa，温度为1250℃条件下，保温1小时进行真空热处理来消除应力；随后选择在900℃进行轧制，每道次加工率达到25％之间，总加工率达到80％时可获得良好的中间板材；再采用1000℃温度退火，进行最终轧制。轧制后用酸洗自动脱落包套。
实施例3
将Fsss费氏平均粒度在2.8～3.2μm的钨W粉与镍Ni粉、铁Fe粉、微量的钴Co粉和钇Y粉配料，在钢球与原料重量比为5∶2的混料机内，混料时间为12小时，滚筒转速为50r/min，并在6小时停歇20min。压坯，将坯料在氢气体保护下，烧结炉内在以15℃/min速率升温至1495℃保温2小时制得板坯；c.将制得的板坯厚度为1.5mm不锈钢板作为包套材料，进行包套轧制，轧制温度为800℃，开坯时第一道次的加工率为28％，随后每道次加工率为20％，总加工率达48％时，进行碱洗，碱液配比为85％NaOH+15％KNO3，碱液温度：450℃，碱洗7分钟，碱洗时间到达后温降至80℃以下，用水冲洗干净。再在真空度为6×10-3Pa，温度为1100℃条件下，保温1.5h进行真空热处理来消除应力；随后选择在850℃进行轧制，每道次加工率达到23％之间，总加工率达到75％时可获得良好的中间板材；再采用1050℃温度退火，进行最终轧制。轧制后用酸洗自动脱落包套。
Claims (5)
1.一种钨基高比重合金板的制备方法，其特征在于其制备过程依次为：
a.将Fsss费氏平均粒度在2.8～3.2μm的钨W粉与镍Ni粉、铁Fe粉、微量的钴Co粉和钇Y粉混料机内混料压坯；
b.将坯料在氢气体保护下，烧结炉内在以15℃/min速率升温至1490℃-1500℃保温2小时制得板坯；
c.将制得的板坯用不锈钢板作为包套材料，进行包套轧制，轧制温度为700℃～900℃，开坯时第一道次的加工率为25％～30％，随后每道次加工率为18％～23％，总加工率达45％～50％时在真空度为6×10-3Pa，温度为1000℃～1250℃条件下，保温1～2h进行真空热处理来消除应力；随后选择在700～900℃进行轧制，每道次加工率达到20％～25％之间，总加工率达到70％～80％时可获得良好的中间板材；再采用1000℃～1100℃温度退火，进行最终轧制。
2.根据权利要求1所述的一种钨基高比重合金板的制备方法，其特征在于采用的镍Ni粉、铁Fe粉为分别采用GJB 1078、GJB 1081标准中的羰基粉末。
3.根据权利要求1所述的一种钨基高比重合金板的制备方法，其特征在于混粉时采用的钢球与原料重量比为按5∶2～5∶1，混料时间为12小时，滚筒转速为40～60r/min，并在6小时停歇20min。
4.根据权利要求1所述的一种钨基高比重合金板的制备方法，其特征在于真空热处理前进行碱洗，碱液配比为85％NaOH+15％KNO3，碱液温度：380～500℃，碱洗时间：2～10分钟，碱洗时间到达后温降至100℃以下，用水冲洗干净。
5.根据权利要求1所述的一种钨基高比重合金板的制备方法，其特征在于采用包套钢板厚度为1.2～1.7mm，轧制后用酸洗自动脱落包套。
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