CN102242347A - 一种用于发热体的钨管的制备方法 - Google Patents
一种用于发热体的钨管的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102242347A CN102242347A CN 201110178378 CN201110178378A CN102242347A CN 102242347 A CN102242347 A CN 102242347A CN 201110178378 CN201110178378 CN 201110178378 CN 201110178378 A CN201110178378 A CN 201110178378A CN 102242347 A CN102242347 A CN 102242347A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tungsten
- red copper
- heating element
- preparation
- cvd furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及一种用于发热体的钨管的制备方法，属于难熔金属特种加工技术领域。将紫铜基体放入到沉积炉中，然后将紫铜基体加热至500～600℃；将WF6和H2的混合气体加入到沉积炉中，WF6和H2在紫铜基体表面及附近发生反应，生成W和HF，W沉积在紫铜基体表面；反应完成后，停止加热，然后关闭WF6，继续通入H2至300℃以下改通保护性气体冷却至室温，然后取出表面附着有钨的紫铜基体，用化学方法将紫铜基体腐蚀掉即获得钨管。本发明的方法中钨的沉积速率高、重复性好、操作简单；所制备的钨管纯度高、致密性好、薄壁管壁厚均匀、表面质量优异；2000℃条件下加热，发热体寿命可达3000h以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于发热体的钨管的制备方法，特别涉及一种用于高温条件下长期使用的加热炉发热体的大长径比薄壁钨管的制备方法，属于难熔金属特种加工技术领域。
背景技术
钨的熔点可达3400℃以上，并且具有较好的高温强度和塑性，因此被广泛应用于航天、核工业等涉及长时高温应用的领域。但是，较低温度条件下钨脆性大，一般的铸造后锻造的工艺成型十分困难。因此，钨制品经常采用粉末冶金的方法来成型，但是，粉末冶金成型的钨制品通常致密度较差，容易产生孔洞，且尺寸、形状都受到限制，无法制备薄壁或形状不规则的产品。专利《高纯致密异型钨制品的制备方法》(申请号200610164939.7，公开号CN1962935A)提出了一种制备方法可以解决部分钨制品的制备问题，但是，采用此方法制备钨制品，对于用量较大、要求较高的高表面质量大长径比薄壁钨管则无法满足要求，主要存在沿钨管轴向厚度不均匀、表面有局部异常长大的凸起等问题。
发明内容
本发明目的是为了提供一种用于发热体的钨管的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种用于发热体的钨管的制备方法，利用温度控制、流量控制及气流方向控制等采用化学气相沉积技术沉积出高表面质量、厚度均匀的薄壁钨管；具体步骤为：
1)将紫铜基体放入到沉积炉中，然后将紫铜基体加热至500～600℃；
2)将WF6和H2的混合气体加入到沉积炉中，WF6和H2在紫铜基体表面及附近发生反应，生成W和HF，W沉积在紫铜基体表面，生成的HF和未反应的气体排出沉积炉；
3)反应完成后，停止加热，然后关闭WF6，继续通入H2至300℃以下改通保护性气体冷却至室温，然后取出表面附着有钨的紫铜基体，用化学方法将紫铜基体腐蚀掉即获得钨管，所获得的钨管可用于高温条件下长期使用的加热炉发热体。
上述步骤1)中紫铜基体在放入到反应室之前采用电化学抛光，用以去除表面机械加工产生的碎晶层以防止局部优先形核和长大；
上述步骤1)中沉积炉为立式沉积炉，炉内有上通气口和下通气口；
上述步骤2)中WF6和H2的混合气体可以从沉积炉的上通气口通入，也可以从沉积炉的下通气口通入，还可以交替通入；
上述步骤2)中WF6和H2都为高纯气体，纯度均不低于99.95％；WF6通入到沉积炉之前温度大于35℃低于其分解温度；通入的H2与WF6的摩尔比3∶1～3；
上述步骤3)中的保护性气体为氩气或氮气中的一种。
有益效果
本发明的方法中钨的沉积速率高、重复性好、操作简单；所制备的钨管纯度高、致密性好、薄壁管壁厚均匀、表面质量优异，可用于在2000℃条件下加热通电发热体3000h。
附图说明
图1为实施例1制备的钨的表面形貌高分辨扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1)采用车削加工将300mm紫铜管外径加工至外径13.3mm，采用电化学腐蚀方法将外径腐蚀至13.2mm，而后用酒精擦拭干净并吹干后放入沉积炉中，然后将紫铜管加热至550℃；沉积炉为立式沉积炉，炉内有上通气口和下通气口；
2)将WF6和H2的混合气体从沉积炉的上通气口加入到反应室中，H2流量为0.9L/min，WF6流量5g/min；WF6和H2在紫铜管表面及附近发生反应，生成W和HF，反应时间为70min，然后将WF6和H2的混合气体从沉积炉的下通气口加入到反应室中，反应时间为50min；W沉积在紫铜管表面，生成的HF和未反应的气体排出沉积炉；沉积炉内压力略高于大气压以保证反应副产物HF和未反应的WF6和H2顺利排出到反应室外；
3)反应完成后，停止加热，然后关闭WF6，继续通入H2至250℃改通氮气冷却至室温，然后取出表面附着有钨的紫铜管，用硝酸将紫铜基体腐蚀掉即获得钨管，所得到的钨管的内径为13.2mm，外径为15mm，长径比为16，厚度为0.9mm，钨的沉积速率为0.45mm/h；将所得到的钨管在2500℃条件下加热通电发热体可使用5000h以上；将获得的钨管每10mm测量直径，测试结果表明沿钨管径向最薄处和最厚处相差小于4％，表面无肉眼可见凸起，其表面形貌的S-4800高分辨扫描电镜如图1所示。
实施例2
1)采用车削加工将420mm紫铜管外径加工至外径13.3mm，采用电化学腐蚀方法将外径腐蚀至13.2mm，而后用丙酮擦拭干净并吹干后放入沉积炉中，然后将紫铜管加热至500℃；沉积炉为立式沉积炉，炉内有上通气口和下通气口；
2)将WF6和H2的混合气体从沉积炉的上通气口加入到反应室中，H2流量为1.35L/min，WF6流量7.5g/min；WF6和H2在紫铜管表面及附近发生反应，生成W和HF，反应时间为70min，然后将WF6和H2的混合气体从沉积炉的下通气口加入到沉积炉中，反应时间为50min；W沉积在紫铜管表面，生成的HF和未反应的气体排出沉积炉；沉积炉内压力略高于大气压以保证反应副产物HF和未反应的WF6和H2顺利排出到沉积炉外；
3)反应完成后，停止加热，然后关闭WF6，继续通入H2至250℃改通氩气冷却至室温，然后取出表面附着有钨的紫铜管，用硝酸将紫铜基体腐蚀掉即获得钨管，所得到的钨管的内径为13.2mm，外径为15mm，长径比为24，厚度为0.9mm，钨的沉积速率为0.45mm/h；将获得的钨管每10mm测量直径，测试结果表明沿钨管径向最薄处和最厚处相差小于6％，表面无肉眼可见凸起。
实施例3
1)采用车削加工将540mm紫铜管外径加工至外径13.3mm，采用电化学腐蚀方法将外径腐蚀至13.2mm，而后用丙酮擦拭干净并吹干后放入沉积炉中，然后将紫铜管加热至520℃；沉积炉为立式沉积炉，炉内有上通气口和下通气口；
2)将WF6和H2的混合气体从沉积炉的上通气口加入到沉积炉中，H2流量为1.8L/min，WF6流量10g/min；WF6和H2在紫铜管表面及附近发生反应，生成W和HF，反应时间为80min，然后将WF6和H2的混合气体从沉积炉的下通气口加入到沉积炉中，反应时间为60min；W沉积在紫铜管表面，生成的HF和未反应的气体排出反应室；沉积炉内压力略高于大气压以保证反应副产物HF和未反应的WF6和H2顺利排出到沉积炉外；
3)反应完成后，停止加热，然后关闭WF6，继续通入H2至250℃改通氩气冷却至室温，然后取出表面附着有钨的紫铜管，用硝酸将紫铜基体腐蚀掉即获得钨管，所得到的钨管的内径为13.2mm，外径为15mm，长径比为32，厚度为0.9mm，钨的沉积速率为0.39mm/h；将获得的钨管每10mm测量直径，测试结果表明沿钨管径向最薄处和最厚处相差小于5％，表面无肉眼可见凸起。
Claims (10)
1.一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于具体步骤为：
1)将紫铜基体放入到沉积炉中，然后将紫铜基体加热至500～600℃；
2)将WF6和H2的混合气体通入到沉积炉中，WF6和H2在紫铜基体表面及附近发生反应，生成W和HF，W沉积在紫铜基体表面，生成的HF和未反应的气体排出反应室；
3)反应完成后，停止加热，然后关闭WF6，继续通入H2至300℃以下改通保护性气体冷却至室温，然后取出表面附着有钨的紫铜基体，用化学方法将紫铜基体腐蚀掉即获得钨管。
2.根据权利要求1所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：步骤1)中紫铜基体在放入到沉积炉之前采用电化学抛光。
3.根据权利要求1所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：步骤2)中WF6和H2都为高纯气体，纯度均不低于99.95％。
4.根据权利要求1所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：WF6通入到沉积炉之前温度大于35℃低于其分解温度。
5.根据权利要求1所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：通入的H2与WF6的摩尔比3∶1～3。
6.根据权利要求1所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：步骤3)中的保护性气体为氩气或氮气中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：步骤1)中反应室为立式沉积炉，炉内有上通气口和下通气口。
8.根据权利要求1或7所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：步骤2)中WF6和H2的混合气体从沉积炉的上通气口或下通气口通入。
9.根据权利要求1或7所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：步骤2)中WF6和H2的混合气体从沉积炉的上通气口和下通气口交替通入。
10.根据权利要求1所述的一种用于发热体的钨管的制备方法，其特征在于：该钨管用于高温条件下长期使用的加热炉发热体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110178378 CN102242347A (zh) | 2011-06-29 | 2011-06-29 | 一种用于发热体的钨管的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201110178378 CN102242347A (zh) | 2011-06-29 | 2011-06-29 | 一种用于发热体的钨管的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102242347A true CN102242347A (zh) | 2011-11-16 |
Family
ID=44960583
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201110178378 Pending CN102242347A (zh) | 2011-06-29 | 2011-06-29 | 一种用于发热体的钨管的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102242347A (zh) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102560333A (zh) * | 2012-01-10 | 2012-07-11 | 北京工业大学 | 一种提高镁合金耐磨耐腐蚀性的方法 |
| CN102560412A (zh) * | 2012-01-20 | 2012-07-11 | 中国钢研科技集团有限公司 | 纯钨或钼薄壁器件的制备方法 |
| CN102978583A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-20 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种钨管的制造方法 |
| CN103134686A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-06-05 | 中国飞行试验研究院 | 水冷式测量耙 |
| CN103774112A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-05-07 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钨涂层铜合金部件及其制备方法 |
| CN107130227A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-09-05 | 北京理工大学 | 一种超细纳米晶碳化钨涂层及其制备方法 |
| CN111155069A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-05-15 | 昆明理工大学 | 一种易机械加工高纯钨板材制备方法 |
| CN114293253A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-04-08 | 威镝精工科技(苏州)有限责任公司 | 一种可用于x射线准直器的金属钨管及其制备方法 |
| CN117684148A (zh) * | 2024-02-02 | 2024-03-12 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种难熔金属毛细管及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2254260Y (zh) * | 1996-01-09 | 1997-05-14 | 成都日用电器厂 | 加热用的卤钨管 |
| CN1962935A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-05-16 | 北京工业大学 | 高纯致密异型钨制品的制备方法 |
| US20080206552A1 (en) * | 2007-02-26 | 2008-08-28 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Molybdenum or Tungsten Particles, Thin Film Formed from said Particles, and Process for Producing the Same |
-
2011
- 2011-06-29 CN CN 201110178378 patent/CN102242347A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN2254260Y (zh) * | 1996-01-09 | 1997-05-14 | 成都日用电器厂 | 加热用的卤钨管 |
| CN1962935A (zh) * | 2006-12-08 | 2007-05-16 | 北京工业大学 | 高纯致密异型钨制品的制备方法 |
| US20080206552A1 (en) * | 2007-02-26 | 2008-08-28 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | Molybdenum or Tungsten Particles, Thin Film Formed from said Particles, and Process for Producing the Same |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102560333A (zh) * | 2012-01-10 | 2012-07-11 | 北京工业大学 | 一种提高镁合金耐磨耐腐蚀性的方法 |
| CN102560412A (zh) * | 2012-01-20 | 2012-07-11 | 中国钢研科技集团有限公司 | 纯钨或钼薄壁器件的制备方法 |
| CN102978583A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-20 | 厦门钨业股份有限公司 | 一种钨管的制造方法 |
| CN103134686A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-06-05 | 中国飞行试验研究院 | 水冷式测量耙 |
| CN103774112A (zh) * | 2013-11-15 | 2014-05-07 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钨涂层铜合金部件及其制备方法 |
| CN103774112B (zh) * | 2013-11-15 | 2016-03-02 | 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 | 一种钨涂层铜合金部件及其制备方法 |
| CN107130227A (zh) * | 2017-07-06 | 2017-09-05 | 北京理工大学 | 一种超细纳米晶碳化钨涂层及其制备方法 |
| CN107130227B (zh) * | 2017-07-06 | 2019-08-06 | 北京理工大学 | 一种超细纳米晶碳化钨涂层及其制备方法 |
| CN111155069A (zh) * | 2020-03-24 | 2020-05-15 | 昆明理工大学 | 一种易机械加工高纯钨板材制备方法 |
| CN114293253A (zh) * | 2021-12-03 | 2022-04-08 | 威镝精工科技(苏州)有限责任公司 | 一种可用于x射线准直器的金属钨管及其制备方法 |
| CN117684148A (zh) * | 2024-02-02 | 2024-03-12 | 海朴精密材料(苏州)有限责任公司 | 一种难熔金属毛细管及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102242347A (zh) | 一种用于发热体的钨管的制备方法 | |
| CN102103906A (zh) | 一种铜包铝复合材料的制备方法 | |
| CN109972100B (zh) | 一种管状铬靶材的制备方法 | |
| CN100566921C (zh) | 高密度钼管的制备方法 | |
| CN111957975B (zh) | 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法 | |
| CN103172381B (zh) | 冷壁流化床的制备方法及其应用 | |
| CN101532776B (zh) | 一种采用滚浆成型工艺制具有y2o3抗侵蚀涂层坩埚的方法 | |
| CN101532775B (zh) | 一种具有ZrO2抗侵蚀涂层坩埚及其采用注浆成型工艺制ZrO2抗侵蚀涂层的方法 | |
| CN103774112A (zh) | 一种钨涂层铜合金部件及其制备方法 | |
| CN101983757B (zh) | 以多孔FeAlCr为基体的钯复合膜及其制备方法 | |
| CN114250444A (zh) | 一种等离子体辅助化学气相沉积高纯钨溅射靶材的方法 | |
| CN212533120U (zh) | 一种叠层薄膜的生产装置 | |
| CN202220083U (zh) | 一种多晶硅还原炉内衬涂层 | |
| CN102451893B (zh) | 合金线材的制造方法 | |
| CN102674679A (zh) | 一种多晶硅还原炉内衬涂层及其制造方法 | |
| CN102021648A (zh) | 导流筒抗氧化涂层及制备方法 | |
| CN102560412A (zh) | 纯钨或钼薄壁器件的制备方法 | |
| CN108359925B (zh) | 一种碳化硅基致密硅涂层及其制备方法与应用、光学反射镜 | |
| CN101524727B (zh) | 一种改善扩径推弯法成形钛合金弯头内壁光洁度的方法 | |
| EP1770062A1 (en) | Cylindrical container made of carbon and method for producing silicon | |
| CN101532156B (zh) | 一种奥氏体不锈钢耐热防腐电加热器的生产方法 | |
| US20100283179A1 (en) | Method of Fabricating Metal Nitrogen Oxide Thin Film Structure | |
| CN104527125B (zh) | 一种金属陶瓷复合结构衬套的氧化铝陶瓷层生长方法 | |
| JP5876724B2 (ja) | すぐれた耐チッピング性、耐剥離性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具 | |
| CN102140625B (zh) | 一种采用羰基钨为前驱体制备用于聚变堆中面向等离子体钨涂层的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111116 |