CN114293253A - 一种可用于x射线准直器的金属钨管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可用于X射线准直器的金属钨管及其制备方法。具体地，采用化学气相沉积法在纯铜基体表面沉积金属钨层，而后去除其中的铜芯制得金属钨管；进行所述沉积时，在常压下向纯铜基体施加直流电压，并设置I3U为恒定值，以控制纯铜基体的温度为500～600℃；其中，I和U分别为施加的电流和电压。与传统方法制备的准直器用钨制品相比，本发明的制备方法制得的金属钨管具有致密度高、内腔形状和出光口尺寸可调可控等优势，因此可在X射线准直器中进行应用，并获得较好的应用效果。同时，本发明的制备方法简便，有利于在实际生产中进行推广应用。
Description
技术领域
本发明属于金属钨制品制备技术领域，具体涉及一种可用于X射线准直器的金属钨管及其制备方法。
背景技术
X射线(X光)是一种频率高，波长短、能量大的电磁波，现已广泛应用于医学诊断、工业探伤、物相鉴定和残余应力分析等领域。产生X射线的方式主要有以下四种：X射线管、激光等离子体、同步辐射和X射线激光。通常X射线的光线是发散的，即开始相邻的两条光束线经传播后会相离越来越远。为了提高图像衬度及空间分辨率，在各类X射线装置中，一般采用入射束准直器来限制X射线束的发散，以保证射线的准直性和平行性。入射束准直器是X射线装置的关键配件之一。其原理是：在通过准直器时，X射线束中的发散光或散射光被准直器侧壁吸收，使得到达样品处的发散光或散射光大幅减少，以显著提升数据质量。
金属钨是高比重材料，具有强X射线吸收能力。更重要的是，金属钨环境友好，无毒无污染，在室温环境中结构稳定耐腐蚀，因而被广泛用做X射线的吸收或屏蔽材料，是制备入射束准直器的核心材料。然而金属钨的韧脆转变温度远高于室温，室温脆性大，难以对其像铜合金或铝合金等具有塑性的金属那样进行精密机械加工。对于面向高端应用的，尤其是具有内腔形状复杂，出光口尺寸细小(小于0.5mm)的金属钨准直器，具有加工难度大、成品率低、成本高昂的行业痛点，限制了其实际应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种可用于X射线准直器的金属钨管及其制备方法。
为了实现上述目的，发明人尝试了CN 102242347 A(同一研究团队的在先申请)中所提到的一种用于发热体的钨管的制备方法，然而无法制备获得可运用在出光口尺寸细小的X射线准直器的金属钨管。
具体的，本发明首先提供一种钨管的制备方法，所述制备方法包括：采用化学气相沉积法在纯铜基体表面沉积金属钨层，而后去除其中的铜芯；
进行所述沉积时，在常压下向纯铜基体施加直流电压，并设置I3U为恒定值，以控制纯铜基体的温度为500～600℃；其中，I和U分别为施加的电流和电压。
通过设置I3U为恒定值，可以稳定控制纯铜基体的温度在500～600℃区间，在纯铜基体表面形成厚度为1mm～10mm的金属钨层且具有良好的致密性，使得其能够在X射线准直器中应用。
所述纯铜基体可以根据入射束准直器的内腔要求，设计纯铜基体的尺寸及形状。对于通孔型具有固定内径的准直器，可以选取不同直径的纯铜丝或纯铜棒作为基体；对于准直器内腔具有一定几何构形的情况，可采用机加工方式制备纯铜基体，要求基体的外表面与准直器的内腔尺寸要求吻合。
在具体实施过程中可采用自动控制系统控制I3U为恒定值。
作为优选，所述纯铜基体为直径均一的柱状，且其直径为0.1～1mm。
作为优选，所述纯铜基体为直径不均一的柱状，且其直径范围为0.1～30mm。
作为优选，所述纯铜基体的表面粗糙度≤Ra1.0。
作为本发明的优选技术方案，在所述沉积中，采用氢气还原六氟化钨将金属钨沉积到纯铜基体的表面。
作为优选，在所述沉积中，控制金属钨的沉积速率为0.2mm/h～0.4mm/h，控制金属钨层的厚度为1mm～10mm。
作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括：
(1)选择纯铜基体，所述纯铜基体直径为0.1～30mm，优选0.1～1mm；所述纯铜基体的表面粗糙度≤Ra1.0；
(2)将纯铜基体放置于沉积炉中，采用氢气还原六氟化钨将金属钨沉积到纯铜基体的表面；进行所述沉积时，在常压下向纯铜基体施加直流电压，并设置I3U为恒定值，以控制纯铜基体的温度为500～600℃；其中，I和U分别为施加的电流和电压；控制金属钨的沉积速率为0.2mm/h～0.4mm/h，控制金属钨层的厚度为1mm～10mm；
(3)经冷却后，采用化学腐蚀法和/或加热熔化法将铜芯去除；
所述化学腐蚀法为：利用纯铜和金属钨对硫酸或硝酸的耐腐蚀能力不同，采用热硫酸或硝酸将芯部纯铜腐蚀去除。所述加热融化法为：利用纯铜和金属钨熔点不同，在真空或惰性气体环境中，加热至纯铜熔点以上温度(如1150℃及以上)，使纯铜熔化去除。
作为优选，经冷却后，将包覆金属钨层的纯铜基体放置于真空环境下加热至1200℃，部分铜芯熔化流出；使用热浓硫酸进一步溶解残余铜芯。
作为优选，经冷却后，将包覆金属钨层的纯铜基体放置于真空环境下加热至1200℃，使铜芯熔化流出。
进一步地，本发明还提供了上述制备方法制得的钨管
进一步地，本发明还提供了上述钨管在X射线准直器中的应用。
进一步地，本发明还提供了含有上述钨管的X射线准直器。
本发明的有益效果在于，本发明的制备方法制得的金属钨管具有致密度高、内腔形状和出光口尺寸可调可控等优势，能够控制金属钨层的厚度在1mm～10mm区间，因此其可在X射线准直器中进行应用，并获得较好的应用效果。同时，本发明的制备方法简便，有利于在实际生产中进行推广应用。
附图说明
图1为金属钨毛细管照片。
图2为精密机加工的纯铜基体示意图。
图3为化学气相沉积钨管微观组织图。
图4为0.15mm准直管的劳厄衍射花样图。
具体实施方式
下面结合具体实施方法对本发明作进一步阐述。其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途经获得。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
(1)选用直径为0.15mm，长度为500mm的纯铜丝作为基体。铜丝表面粗糙度为Ra1.0。将纯铜丝竖直放置，上端固定。为了防止纯铜丝弯曲，纯铜丝下端悬挂10g配重。
(2)将纯铜基体放置于沉积炉中，在常压(101kPa)下向纯铜基体施加直流电压，并设置I3U为恒定值，以控制纯铜基体的温度为550℃，采用氢气还原六氟化钨的方法，在纯铜基体上以0.2mm/h的沉积速率进行多晶钨的化学气相沉积，直至在铜丝上形成厚度为5mm的金属钨层。
(3)经冷却后，将包覆金属钨层的纯铜基体放置于真空环境下加热至1200℃，部分铜芯熔化流出。
(4)使用热浓硫酸进一步溶解残余铜芯，最终获得内径0.15mm、外径5mm、长度150mm的金属钨毛细管。金属钨毛细管照片如图1所示。
(5)采用电火花切割方式，取出长度为20mm～50mm的金属钨管，用于准直器核心部件，进行装配使用。
(6)采用上述钨管作为准直器，选用钨靶轫致辐射光，45°入射，出光口距离样品表面60mm时，X射线光斑尺寸为0.25mm×0.35mm。
实施例2
(1)选用直径为1.0mm，长度为200mm的细铜棒作为基体。铜丝表面粗糙度为Ra1.0。将纯铜丝竖直放置，上端固定。为了防止纯铜丝弯曲，纯铜丝下端悬挂50g配重。
(2)将纯铜基体放置于沉积炉中，在常压(101kPa)下向纯铜基体施加直流电压，并设置I3U为恒定值，以控制纯铜基体的温度为550℃，采用氢气还原六氟化钨的方法，在纯铜基体上以0.2mm/h的沉积速率进行多晶钨的化学气相沉积，直至在铜丝上形成厚度为5mm的金属钨层。
(3)经冷却后，将包覆金属钨层的纯铜基体放置于真空环境下加热至1200℃，铜芯熔化流出，获得内径1mm、外径5mm、长度150mm的金属钨管。
(4)采用电火花切割方式，取出长度为20mm～50mm的金属钨管，用于准直器核心部件，进行装配使用。
实施例3
(1)以直径为30mm，长度为300mm的纯铜棒为初始材料，采用精密机加工的方式，加工出如图2所示纯铜基体。表面粗糙度为Ra0.8。
(2)将纯铜基体放置于沉积炉中，在常压(101kPa)下向纯铜基体施加直流电压，并设置I3U为恒定值，以控制纯铜基体的温度为550℃，采用氢气还原六氟化钨的方法，在纯铜基体上以0.2mm/h的沉积速率进行多晶钨的化学气相沉积，直至在铜丝上形成厚度为5mm的金属钨层。
(3)经冷却后，将包覆金属钨层的纯铜基体放置于真空环境下加热至1200℃，铜芯熔化流出，获得内腔结构复杂的金属钨管，用于准直器核心部件，进行装配使用。
试验例
实施例1中0.15mm准直管的微观组织图如附图3所示，结果表明其具有良好的致密性。此外，如附图4所示，其劳厄衍射花样分辨率大幅提高，表现为衍射斑宽度窄，其强度符合高斯分布。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种钨管的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
采用化学气相沉积法在纯铜基体表面沉积金属钨层，而后去除其中的铜芯；
进行所述沉积时，在常压下向纯铜基体施加直流电压，并设置I3U为恒定值，以控制纯铜基体的温度为500～600℃；其中，I和U分别为施加的电流和电压。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纯铜基体为直径均一的柱状，且其直径为0.1～1mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纯铜基体为直径不均一的柱状，且其直径范围为0.1～30mm。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述纯铜基体的表面粗糙度≤Ra1.0。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述沉积中，采用氢气还原六氟化钨，以将金属钨沉积到纯铜基体的表面。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的制备方法，其特征在于，在所述沉积中，控制金属钨的沉积速率为0.2mm/h～0.4mm/h，控制金属钨层的厚度为1mm～10mm。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)采用氢气还原六氟化钨，将金属钨沉积到纯铜基体的表面；所述纯铜基体直径为0.1～30mm，优选0.1～1mm；所述纯铜基体的表面粗糙度≤Ra1.0；进行所述沉积时，在常压下向纯铜基体施加直流电压，并设置I3U为恒定值，以控制纯铜基体的温度为500～600℃；其中，I和U分别为施加的电流和电压；控制金属钨的沉积速率为0.2mm/h～0.4mm/h，控制金属钨层的厚度为1mm～10mm；
(2)经冷却后，采用化学腐蚀法和/或加热熔化法将铜芯去除。
8.一种钨管，其特征在于，其由权利要求1～7所述的制备方法制得。
9.权利要求8所述的钨管在X射线准直器中的应用。
10.一种X射线准直器，其特征在于，其含有权利要求8所述的钨管。
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