CN113414549B - 具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法 - Google Patents

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Abstract

具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法，其步骤为：步骤（1）先将M2 Cu进行热处理，随后水淬；步骤（2）将经步骤（1）处理后的M2 Cu采用ECAP‑Conform技术的Bc路径进行加工；步骤（3）使用电火花线切割机将步骤（2）所得的样品切成若干组长度和宽度相同的板材；步骤（4）将步骤（3）所得的板材在冷热双辊轧机上进行预设变形量的超低温轧制；步骤（5）将步骤（4）所得的样品在真空管式炉中进行退火处理。

Description

具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法
技术领域
本发明涉及超细晶高强高导M2 Cu的制备技术。
背景技术
由于Cu具有优良的导电导热性能，良好耐腐蚀性能和加工性能被广泛应用于电力传输、电子通讯、机械制造和装饰工艺等与国民生活息息相关的各个领域，是国家经济发展的基础。随着机械电子行业的快速发展，高新技术领域对Cu强度和导电率提出了更加苛刻的要求。目前，工业上大多采用合金化的方式来改善Cu的性能。如日本日立公司研制的Cu-Sn合金，以及固溶强化型的Cu-Mg合金，这两种材料已应用于高速列车接触导线。但由于合金化过程向铜基体中添加了合金元素，对定向移动的导电电子的散射作用增强，造成导电率的大幅降低。而相比于Cu合金，使用纯Cu制备高强高导材料则可避免合金元素对导电率的不良影响，并且可以省去合金化过程，大大简化加工工艺，降低成本。因此，探究制备高强高导Cu的加工工艺在高强高导材料领域具有重大意义。
在不改变材料元素的前提下通过塑性变形技和热火处理的方法来调控纯铜的微观组织，进而实现其强度和导电率的协同优化，是制备高强高导纯铜的有效方法。常见的塑形变形方法包括：高压扭转变形、多向锻造、往复挤压、累积叠轧、反复折弯校直以及等通道转角挤压（ECAP）。目前，在所有纳米结构纯铜制备技术中，从剪切变形的剧烈程度、工艺的复杂程度、材料的使用范围以及晶粒的细化效果来看，ECAP是最有效的超细晶纯Cu材料制备工艺之一，且最具有大规模工业化生产的发展潜力。而ECAP-Conform工艺的连续特性使得加工制造大尺寸的UFG金属材料成为可能。现有的资料表明，ECAP-Conform能够有效的细化晶粒，提高金属的抗拉强度。但该变形过程是以牺牲延性的方式增加了金属材料的强度。另一方面，这种严重的变形通常会导致电导率的显著降低。因此，需要采用后续的加工工艺，如轧制来获得一种具有超细晶大尺寸的高强高导工业纯铜。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法。
本发明是具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法，其步骤为：
步骤（1）先将M2 Cu进行热处理，随后水淬；
步骤（2）将经步骤（1）处理后的M2 Cu采用ECAP-Conform技术的Bc路径进行加工；
步骤（3）使用电火花线切割机将步骤（2）所得的样品切成若干组长度和宽度相同的板材；
步骤（4）将步骤（3）所得的板材在冷热双辊轧机上进行预设变形量的超低温轧制；
步骤（5）将步骤（4）所得的样品在真空管式炉中进行退火处理。
本发明的有益效果是：1、本发明的制备过程连续，成本低，工艺流程简单，产率高；
2、经过超低温90%轧制后，M2 Cu的晶粒变得细小均匀，强度得到了很大地提升，且M2 Cu经过200℃退火处理后，平均晶粒尺寸为0.85 μm，硬度为138.3 HV0.1；抗拉强度为506.38 MPa；延伸率为9.8%；电导率为91.9 %IACS，有望实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明制备M2 Cu加工原理图，图2为本发明实施例3所得M2 Cu的TEM明场像，图3为本发明实施例3所得M2 Cu的TEM暗场像，图4为本发明制备的M2 Cu抗拉强度曲线图。
具体实施方式
如图1所示，本发明是具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法，其步骤为：
步骤（1）先将M2 Cu进行热处理，随后水淬；
步骤（2）将经步骤（1）处理后的M2 Cu采用ECAP-Conform技术的Bc路径进行加工；
步骤（3）使用电火花线切割机将步骤（2）所得的样品切成若干组长度和宽度相同的板材；
步骤（4）将步骤（3）所得的板材在冷热双辊轧机上进行预设变形量的超低温轧制；
步骤（5）将步骤（4）所得的样品在真空管式炉中进行退火处理。
以上所述的制备方法，步骤（1）所述的热处理工艺为600℃下保温1 h。
以上所述的制备方法，步骤（2）所述的ECAP-Conform的Bc路径为，将试样放入两个相同横截面通道相贯成L形模具的其中一个通道中，在压力P作用下向下挤压，试样在另一个通道口中被挤出，在每道次之间以相同的方向，即顺时针或逆时针旋转90°，试样需在200℃下加工4道次。
以上所述的制备方法，步骤（4）所述超低温轧制温度为液氮温度，即-196 ℃，变形量为50%、70%、90%；
第一道次轧制前需在液氮中浸泡约20 min，后续每道次轧制之前在液氮中浸泡5min，每道次下压量为初始厚度的10%，直至变形量为50%、70%、90%；
轧制过程中，每道次轧制结束后立刻将轧件浸泡于液氮中，保证每道次轧制过程在10 s内完成。
以上所述的制备方法，步骤（5）所述的退火工艺为，200 ℃保温30 min，充入的保护气体为0.05 MPa的氩气，冷却方式为随炉冷却。
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
本例采用的材料为M2 Cu。具体步骤为：
（1）首先将M2 Cu在600℃下保温1 h，随后进行水淬；
（2）将经过步骤（1）处理的试样放入2个相同横截面通道相贯成L形模具的其中一个通道中，在压力P作用中向下挤压，试样在另一个通道口中被挤出，在每道次之间以相同的方向(顺时针或逆时针)旋转90°，此过程称为ECAP-Conform Bc路径，在200℃下加工4道次，加工前后试样均为正方形横截面(15 mm×15 mm)的棒材；
（3）使用电火花线切割机将经步骤（2）所得的样品切成若干组长度和宽度相同的板材，长度方向为ECAP-Conform加工方向；
（4）将步骤（3）所得的板材在冷热双辊轧机上进行变形量50%的超低温轧制，轧制前在液氮(-196 ℃)中浸泡约20 min，后续每道次轧制之前在液氮中浸泡5 min，每道次下压量为初始厚度的10%，直至变形量为50%。在低温轧制过程中，每道次轧制结束后立刻将轧件浸泡于液氮中，保证每道次轧制过程在10 s内完成。
（5）将步骤（4）所得的样品放入真空管式炉中进行退火处理，退火温度为200 ℃，退火时间为30 min，充入的保护气体为0.05 MPa的氩气，冷却方式为随炉冷却。
图2所示，为实施例3中得到的M2 Cu的TEM明场像，图中黑色区域为高位错密度区，白色区域为低位错密度区；图3为实施例3中得到的M2 Cu的TEM暗场像，结合图2可以看出，低温冷轧后，组织中晶粒同时存在层片状和细小等轴状晶粒，层片状晶粒的宽度小于100nm，等轴晶尺寸非常细小，为纳米级晶粒；图4为本发明得到的M2 Cu的应力应变曲线，可以看出，经轧制变形后，M2 Cu的强度显著增加，且随轧制变形量的增加其强度也逐渐增加，但塑性降低，经200℃/30min的退火处理后，由于晶粒长大和位错密度降低导致其强度下降；表1为合金的力学性能及电学性能值，可以看出，其导电率经轧制后有所降低，但轧制变形量对其导电率的影响不大，另外，经退火处理后M2 Cu的导电率有所上升，而轧制后M2 Cu的硬度所表现出的规律与强度的结果吻合，且延伸率保持在9%左右。
实施例2：
本实施例与实施例1不同的是步骤（4）中的轧制变形量为70%，每道次下压量为初始厚度的10%，直至变形量为70%，重复步骤（5），其他与实施例1相同。
实施例3：
本实施例与实施例1或2不同的是步骤（4）中的轧制变形量为90%，每道次下压量为初始厚度的10%，直至变形量为90%，重复步骤（5），其他与实施例1或2相同。
表1为本发明制备的M2 Cu的力学性能及电学性能值，图1为本发明制备M2 Cu加工原理图，图2为本发明实施例3所得M2 Cu的TEM明场像，图3为本发明实施例3所得M2 Cu的TEM暗场像，图4为本发明制备的M2 Cu抗拉强度曲线图。
表1 本发明制备的M2 Cu的力学性能及电学性能
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。

Claims (1)

1.具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法，其特征在于，其步骤为：
步骤(1)先将M2 Cu进行热处理，随后水淬；
步骤(2)将经步骤(1)处理后的M2 Cu采用ECAP-Conform技术的Bc路径进行加工；
步骤(3)使用电火花线切割机将步骤(2)所得的样品切成若干组长度和宽度相同的板材；
步骤(4)将步骤(3)所得的板材在冷热双辊轧机上进行预设变形量的超低温轧制；
步骤(5)将步骤(4)所得的样品在真空管式炉中进行退火处理；
步骤(1)所述的热处理工艺为600℃下保温1h；
步骤(2)所述的ECAP-Conform的Bc路径为，将试样放入两个相同横截面通道相贯成L形模具的其中一个通道中，在压力P作用下向下挤压，试样在另一个通道口中被挤出，在每道次之间以相同的方向，即顺时针或逆时针旋转90°，试样需在200℃下加工4道次；
步骤(4)所述超低温轧制温度为液氮温度，即-196℃，变形量为50％、70％、90％；
第一道次轧制前需在液氮中浸泡约20min，后续每道次轧制之前在液氮中浸泡5min，每道次下压量为初始厚度的10％，直至变形量为50％、70％、90％；
轧制过程中，每道次轧制结束后立刻将轧件浸泡于液氮中，保证每道次轧制过程在10s内完成；
步骤(5)所述的退火工艺为，200℃保温30min，充入的保护气体为0.05MPa的氩气，冷却方式为随炉冷却。
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