CN112095058A - 一种耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法 - Google Patents

一种耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于表面改性技术领域，具体涉及一种耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法。其具体步骤包括：(1)固溶处理：在井式炉中升温至900‑1100℃，保温30min，在NaCl溶液中淬火处理；(2)强烈塑性变形处理：在超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP‑Conform)1‑8道次；(3)电镀高熵合金：使用超声脉冲法在变形后的合金表面制备高熵合金薄膜。本发明制备的薄膜均匀致密，具有强度高、耐磨性好、耐腐蚀性高等优点。

Description

一种耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法
技术领域
本发明涉及表面改性领域，具体涉及一种耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法。
背景技术
Cu-Cr-Zr铜合金因其具高强度、高导电、高导热的潜质一直都是铜合金系列研究领域的重点与热点。但是其表面硬度、耐磨耐蚀性能较差，使其在恶劣工作环境下工作使用寿命较短。因此需要改良其表面性能，使其具有高强度、优良的耐磨耐蚀的性能去面对恶劣的工作环境。
脉冲通常是指电子技术中经常运用的一种像脉搏似的短暂起伏的电冲击(电压或电流)。主要特性有波形、幅度、宽度和重复频率。瞬间突然变化，作用时间极短的电压或电流称为脉冲信号。可以是周期性重复的，也可以是非周期性的或单次的。脉冲信号是一种离散信号，形状多种多样，与普通模拟信号(如正弦波)相比，波形之间在时间轴不连续(波形与波形之间有明显的间隔)，但具有一定的周期性是它的特点。在电镀液中进行超声脉冲，电导率会随着超声作用的时间延长而增大，表面张力及粘度会随着时间延长而减小且使用超生脉冲电镀的溶液浓度更加均匀，电镀效率更高。
高熵合金(High-entropy alloys)简称HEA，是由五种或五种以上等量或大约等量金属形成的合金。有些高熵合金的比强度比传统合金好很多，而且抗断裂能力、抗拉强度、抗腐蚀及抗氧化特性都比传统的合金要好。制备高熵合金薄膜常用的方法有等离子喷涂法、激光熔覆法、电沉积法，但是这些工艺复杂且成本昂贵。因此，提供一种工艺简单、成本低廉的铜合金表面制备高熵合金薄膜成为一个亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法，该铜合金具有较高的强度、硬度和延展性等优异性能。
本发明使用的铜铬锆合金成分(质量百分数)如下表：
Figure BDA0002681639780000021
为了实现本发明的目的，提供的制备方法如下：
(1)铜铬锆合金的固溶处理；
在井式炉中以升温速度5℃/min，将温度升至900-1100℃，保温30min后，在NaCl溶液中淬火。
将铜铬锆合金加热到高温单相区恒温保持，使合金相成分充分溶解到固溶体中后快速冷却，以得到过饱和固溶体。在5％的NaCl溶液中淬火可以使得铜铬锆合金获得比较高而且均匀的硬度。同时由于冷却均匀，变形开裂的倾向比清水小。
(2)对经步骤(1)处理后的铜铬锆合金进行强烈塑性变形处理：在超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)1-8道次，挤压速度为0.2-5rpm，同时通入液氮保持-130℃以下的超低温环境。
通入液氮的环境下进行挤压在获得高强度的同时也保证了其导电率。
(3)对经步骤(2)处理后的铜铬锆合金铣切成50×10×1mm3尺寸的薄片。
(4)对经步骤(3)铣样处理后的薄片用1000目砂纸打磨至光亮，并使用酒精、蒸馏水清洗后置于FeMnCrNiZn混合电镀液中进行超声波脉冲电镀，超声脉冲电流密度5-15A/dm2，脉冲工作比为0.1-0.4，超声频率为20kHz-150kHz，电镀液温度控制在45℃，时间为1h。
电镀液组成为：0.002-0.05mol/L FeSO4溶液，0.0002-0.005mol/L MnSO4溶液，0.002-0.05mol/L CrSO4溶液，0.002-0.05mol/L NiSO4溶液，0.004-0.1mol/L ZnSO4溶液、0.02-0.4mol/L HBO3和0.0002-0.004mol/L十二烷基苯磺酸钠组成。
其中，HBO3和十二烷基苯磺酸钠作为电镀添加剂。
本发明可以通过控制超声频率、电流密度、脉冲工作比等参数，在超声环境下，电镀工作效率提高且电镀液的浓度更加均匀，电镀制得的高熵合金薄膜表面成分更加均匀。
电镀得到的薄膜上的粒径尺寸大小约在0.2μm-0.8μm之间，薄膜厚度约为30μm-50μm。
所得铜合金薄膜硬度为485-700HV，耐磨系数为0.16-0.4，磨损量为0.49-8.5mg，腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了1.1-2.6个数量级。
本发明先对铜基材料强烈塑性变形大大提高了基体材料的强度，然后通过调节电镀液组成以及电镀液中加入添加剂的方式大大提高了电镀的效率和质量。
本发明的有益效果：
(1)通过液氮环境下的强烈塑性变形处理(ECAP-Conform)大大提高了铜基材料的强度。
(2)在超声波脉冲的环境下进行电镀可通过控制波形、频率、通断比及平均电流密度等参数，从而可以获得高硬度薄膜。
(3)本发明的电镀液中加入了HBO3、十二烷基苯磺酸钠作为添加剂对电镀的质量和效率都有很大的提升。
(3)本发明的铜合金表面进行电镀薄膜方法简单且所制得的薄膜具有较高的硬度和耐磨耐磨性能，硬度最高达695HV，耐磨系数达0.168，磨损量仅为0.49mg,腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了2.52个数量级。相比较其他薄膜的强度、耐磨耐蚀性能都有很大地提升。
具体实施方式
本发明基于铜铬锆合金在井式炉中升温速度为5℃/min，将温度升至1000℃，保温30min的固溶处理下，在5％的NaCl溶液中淬火，挤压后将样品铣样成50*10*1mm3尺寸的薄片，电镀液温度为45℃、时间为1h的基础下，具体实施方式如下：
实施例1
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)4道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为20kHz，电流密度为12A/dm2，脉冲工作比为0.3。电镀液组成为：0.002mol/L FeSO4溶液，0.0002mol/L MnSO4溶液，0.002mol/L CrSO4溶液，0.002mol/L NiSO4溶液，0.004mol/L ZnSO4溶液，0.4mol/L HBO3、0.004mol/L十二烷基苯磺酸钠。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为39μm，粒径尺寸为0.59μm，硬度为568HV。耐磨系数为0.31，磨损量为6.5mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了1.5个数量级。
实施例2
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)4道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为100kHz，电流密度为12A/dm2，脉冲工作比为0.3。电镀液组成为：0.01mol/L FeSO4溶液，0.001mol/L MnSO4溶液，0.01mol/L CrSO4溶液，0.01mol/L NiSO4溶液，0.015mol/L ZnSO4溶液，0.1mol/L HBO3、0.001mol/L十二烷基苯磺酸钠。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为46μm，粒径尺寸为0.30μm，硬度为685HV。耐磨系数为0.17，磨损量为0.5mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了2.5个数量级。
实施例3
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)4道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为150kHz，电流密度为12A/dm2，脉冲工作比为0.3。电镀液组成为：0.05mol/L FeSO4溶液，0.005mol/L MnSO4溶液，0.05mol/L CrSO4溶液，0.05mol/L NiSO4溶液，0.1mol/L ZnSO4溶液，0.02mol/L HBO3、0.002mol/L十二烷基苯磺酸钠。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为42μm，粒径尺寸为0.45μm，硬度为620HV。耐磨系数为0.25，磨损量为2.1mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了1.9个数量级。
实施例4
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)2道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为100kHz，电流密度为5A/dm2，脉冲工作比为0.4。电镀液组成为：0.01mol/L FeSO4溶液，0.001mol/L MnSO4溶液，0.01mol/L CrSO4溶液，0.01mol/L NiSO4溶液，0.015mol/L ZnSO4溶液，0.1mol/L HBO3、0.001mol/L十二烷基苯磺酸钠。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为37μm，粒径尺寸为0.63μm，硬度为547HV。耐磨系数为0.32，磨损量仅为7.0mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了1.45个数量级。
实施例5
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)4道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为100kHz，电流密度为15A/dm2，脉冲工作比为0.4。电镀液组成为：0.01mol/L FeSO4溶液，0.001mol/L MnSO4溶液，0.01mol/L CrSO4溶液，0.01mol/L NiSO4溶液，0.015mol/L ZnSO4溶液，0.1mol/L HBO3、0.001mol/L十二烷基苯磺酸钠。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为40μm，粒径尺寸为0.50μm，硬度为596HV。耐磨系数为0.29，磨损量为6.3mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了1.5个数量级。
实施例6
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)8道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为100kHz，电流密度为12A/dm2，脉冲工作比为0.3。电镀液组成为：0.01mol/L FeSO4溶液，0.001mol/L MnSO4溶液，0.01mol/L CrSO4溶液，0.01mol/L NiSO4溶液，0.015mol/L ZnSO4溶液，0.1mol/L HBO3、0.001mol/L十二烷基苯磺酸钠。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为48μm，粒径尺寸为0.25μm，硬度为695HV。耐磨系数为0.168，磨损量仅为0.49mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了2.52个数量级。
对比实施例1
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)4道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为100kHz，电流密度为12A/dm2，脉冲工作比为0.3。电镀液组成为：0.01mol/L FeSO4溶液，0.001mol/L MnSO4溶液，0.01mol/L CrSO4溶液，0.01mol/L NiSO4溶液，0.015mol/L ZnSO4溶液。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为35μm，粒径尺寸为0.70μm，硬度为530HV，耐磨系数为0.34，磨损量为7.5mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了1.4个数量级。
对比实施例2
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)4道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为100kHz，电流密度为12A/dm2，脉冲工作比为0.3。电镀液组成为：0.01mol/L FeSO4溶液，0.001mol/L MnSO4溶液，0.01mol/L CrSO4溶液，0.01mol/L NiSO4溶液，0.015mol/L ZnSO4溶液，0.1mol/L HBO3。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为45μm，粒径尺寸为0.38μm，硬度为644HV。耐磨系数为0.22，磨损量为1.5mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了2.2个数量级。
对比实施例3
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)4道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为100kHz，电流密度为12A/dm2，脉冲工作比为0.3。电镀液组成为：0.01mol/L FeSO4溶液，0.001mol/L MnSO4溶液，0.01mol/L CrSO4溶液，0.01mol/L NiSO4溶液，0.015mol/L ZnSO4溶液，0.001mol/L十二烷基苯磺酸钠。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为41.5μm，粒径尺寸为0.46μm，硬度为618HV。耐磨系数为0.24，磨损量为1.7mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了2.0个数量级。
对比实施例4
铜合金固溶处理后在液氮的超低温环境下对铜铬锆合金进行连续等通道变形(ECAP-Conform)4道次，速度为2rpm。待变形处理后将铜铬锆合金铣样，使用超声脉冲法电镀电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜，超声频率为0kHz，电流密度为12A/dm2，脉冲工作比为0.3。电镀液组成为：0.01mol/L FeSO4溶液，0.001mol/L MnSO4溶液，0.01mol/L CrSO4溶液，0.01mol/L NiSO4溶液，0.015mol/L ZnSO4溶液，0.1mol/L HBO3、0.001mol/L十二烷基苯磺酸钠。获得的铜铬锆合金表面电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜厚度为32μm，粒径尺寸为0.75μm，硬度为485HV。耐磨系数为0.4，磨损量为8.5mg。腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了1.1个数量级。
所述实例皆为本发明优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下,本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：
(1)在井式炉中将铜合金升温后保温30min，在NaCl溶液中淬火处理；
(2)对经步骤(1)淬火处理后的铜合金在超低温环境下进行连续等通道变形(ECAP-Conform)1-8道次；
(3)用超声脉冲法对经步骤(2)强烈塑性变形处理后获得的铜合金进行电镀FeMnCrNiZn高熵合金薄膜。
2.根据权利要求1所述的耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的固溶处理升温速度保持5℃/min，温度控制在900-1100℃。
3.根据权利要求1所述的耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述连续等通道变形挤压速度为0.2-5rpm，连续等通道变形在处于液氮的超低温环境中进行。
4.根据权利要求1所述的耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的电镀样品是在FeMnCrNiZn混合电镀液中进行超声波脉冲电镀。
5.根据权利要求4所述的耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法，其特征在于：电镀液组成为：0.002-0.05mol/L FeSO4溶液，0.0002-0.005mol/L MnSO4溶液，0.002-0.05mol/L CrSO4溶液，0.002-0.05mol/L NiSO4溶液，0.004-0.1mol/L ZnSO4溶液，0.02-0.4mol/L HBO3、0.0002-0.004mol/L十二烷基苯磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述的超声脉冲电流密度5-15A/dm2，脉冲工作比为0.1-0.4，超声频率20kHz-150kHz。
7.一种根据权利要求1-6任一项所述方法制备的耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金，其特征在于：所述铜合金表面FeMnCrNiZn高熵合金薄膜表面呈颗粒状结构，薄膜厚度约为30μm-50μm，粒径尺寸约在0.2μm-0.8μm之间。
8.根据权利要求7所述的耐磨耐蚀高熵合金表面改性高强度铜合金，其特征在于：所述铜合金薄膜硬度为485-700HV，耐磨系数为0.16-0.4，磨损量为0.49-8.5mg，腐蚀电流密度相对于铜合金基体下降了1.1-2.6个数量级。
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CN113414549A (zh) * 2021-06-11 2021-09-21 兰州理工大学 具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法
CN113414549B (zh) * 2021-06-11 2023-06-20 兰州理工大学 具有超细晶结构的大尺寸高强高导M2 Cu的制备方法

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