CN113073299B - 一种铬硅合金溅射靶材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；所得混合料装模压实，然后进行抽真空处理；完成所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；保温保压结束后进行保护性气体置换，至压力为‑0.06MPag至‑0.08MPag，然后进行随炉冷却；机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。本发明提供的制备方法能够制备硅含量不超过16wt％的铬硅合金靶材，且制备所得靶材的致密度>99％，纯度≥99.95％，满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求。

Description

一种铬硅合金溅射靶材的制备方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及一种靶材的制备方法，尤其涉及一种铬硅合金溅射靶材的制备方法。
背景技术
物理气相沉积指的是在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使材料源蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，然后通过电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上形成某种特殊功能的薄膜。PVD技术半导体芯片制造业、太阳能行业、LCD制造业等多种行业的核心技术，主要方法包括真空镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜、分子束外延和溅射镀膜等。
溅射是制备镀膜材料的主要方法之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基底表面，被轰击的固体是制备溅射法沉积薄膜的原材料，称之为溅射靶材。
溅射靶材的性能优劣直接影响薄膜性能的好坏，而靶材的性能主要由靶材生产工艺决定。目前靶材生产方法主要包括熔炼法和粉末冶金法，熔炼法能够生产多数金属靶材，但少数靶材由于合金成分熔点差距太大，靶材要求严格控制晶粒尺寸等因素而只能采用粉末冶金工艺制备。
CN 110952064A公开了一种钽硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将钽粉和硅粉混合；(2)装入模具并封口；(3)对封口后的模具进行冷等静压处理，得到钽硅坯料；(4)将得到的钽硅坯料进行脱气处理；(5)在1050-1350℃下对脱气后的包套进行热等静压处理，得到钽硅合金溅射靶材粗品；(6)经加工得到钽硅合金溅射靶材。
CN 110158042A公开了一种钼铌合金旋转靶材及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)制备粒度范围为60-150μm的大颗粒钼铌粉体；(2)将步骤(1)中的大颗粒钼铌粉体置于混料机中，在氩气氛围下充分混合得到混合粉料；(3)将混合粉料装入冷等静压模具内，密封后在冷等静压作用下制得空心钼铌压坯管；(4)经过机加工车床将压坯管外缘及端面修正平齐；(5)将步骤(4)所制的压坯管放入热等静压原包套内，加热并抽真空，焊封好密封口后进行热等静压处理，烧结成钼铌合金管坯；(6)退火，将钼铌合金管坯进行热处理退火；(7)将退火后的管坯进行后期镗孔及机加工修整，得到合金旋转靶材。
上述制备方法提供了钽硅合金溅射靶材以及钼铌合金靶材的制备方法，但并不涉及铬硅合金溅射靶材的制备。铬硅合金溅射靶材是一种新型的溅射靶材，作为一种真空溅镀的良好导体，可以用于电子栅门材料以及电子薄膜领域。为了使铬硅合金溅射靶材在真空蒸镀时发挥良好的性能，要求铬硅合金溅射靶材具有较高的致密度、较高的内部组织结构均匀性、较低的含氧量和较好的机加工条件。
CN 111058004A公开了一种铬硅合金溅射靶材及其制备方法，所述制备方法包括：(1)将具有目标质量比例的铬硅合金粉末装入模具并封口，进行振实处理；(2)将步骤(1)振实后的模具进行脱气处理；(3)将步骤(2)脱气处理后的模具在1000-1350℃下进行热等静压处理，得到铬硅合金溅射靶材粗品；(4)机加工后得到铬硅合金溅射靶材。所述铬硅合金溅射靶材中硅的含量为40-70wt％。所述制备方法只能够实现硅含量为40-70wt％的铬硅合金溅射靶材的制备，对于硅含量<40wt％的低硅含量的溅射靶材的制备，需要进行全新条件的探索，以保证低硅含量溅射靶材的致密度与纯度能够符合工艺要求。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法能够制备低硅含量的铬硅合金靶材，且制备所得靶材能够满足磁控溅射对靶材纯度和密度的要求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；
(2)步骤(1)所得混合料装模压实，然后进行抽真空处理；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；
(5)保温保压结束后进行保护性气体置换，至压力为-0.06MPag至-0.08MPag，然后进行随炉冷却；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
本发明步骤(1)所述混合料中硅粉内的质量分数不超过16wt％，例如可以是5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％或16wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。本发明所述制备方法能够制备硅含量不超过16wt％的铬硅合金靶材，通过调整制备过程中温度与压力的变化，使制备得到的铬硅合金溅射靶材的致密度与纯度能够符合磁控溅射的要求。
本发明通过在保护气氛下混合铬粉与硅粉，避免了氧化性气体对粉末氧化造成的纯度影响。示例性的，本发明步骤(1)所述球磨混合在V型混粉机中进行。
第一热处理过程中，模具内的压力会随着温度的上升而上升，当第一热处理过程中的压力超过6MPa时进行泄压操作，以保证第一热处理过程中压力不超过6MPa。
优选地，步骤(1)所述铬粉的粒径<75μm，优选为30-60μm。
本发明所述铬粉的粒径<75μm是指，铬粉的最大粒径<75μm，例如可以是10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm或74μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。优选地，所述铬粉的粒径范围为30-60μm。
优选地，所述铬粉的纯度≥5N，例如可以是99.9991wt％、99.9992wt％、99.9993wt％、99.9994wt％、99.9995wt％、99.9996wt％、99.9997wt％、99.9998wt％或99.9999wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述硅粉的粒径<3μm。
本发明所述硅粉的粒径<3μm是指，硅粉的最大粒径<3μm，例如可以是0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm或2.8μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述硅粉的纯度≥5N，例如可以是99.9991wt％、99.9992wt％、99.9993wt％、99.9994wt％、99.9995wt％、99.9996wt％、99.9997wt％、99.9998wt％或99.9999wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述保护气氛所用气体包括氮气和/或惰性气体。
优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氦气与氖气的组合，氖气与氩气的组合，氩气与氦气的组合，或氦气、氖气与氩气的组合。
优选地，步骤(1)所述球磨混合的研磨球包括硅球和/或铬球。
本发明使用与混合料材质相同的研磨球，保证了混合粉的纯度不受污染。
优选地，步骤(1)所述球磨混合的料球比为(8-12):1，例如可以是8:1、9:1、10:1、11:1或12:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述球磨混合的时间≥36h，例如可以是36h、38h、40h、42h、45h、48h、50h或54h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述装模压实后，平面度≤0.5mm，例如可以是0.1mm、0.2mm、0.3mm、0.4mm或0.5mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过控制装模压实后的平面度不超过0.5mm，使模具内的混合粉料受力均匀，进而保证最终所得溅射靶材的致密度。
优选地，步骤(2)所述抽真空处理的终点为真空度降至100Pa以下。
本发明所述抽真空处理至100Pa以下是指将模具内的绝对压力为100Pa以下，例如可以是40Pa、50Pa、60Pa、70Pa、80Pa、90Pa或100Pa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第一热处理的温度为1100-1200℃，例如可以是1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃或1200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第一热处理的升温速率为5-10℃/min，例如可以是5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min或10℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第一热处理的保温时间为80-100min，例如可以是80min、85min、90min、95min或100min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述第二热处理的温度为1280-1350℃，例如可以是1280℃、1290℃、1300℃、1310℃、1320℃、1330℃、1340℃或1350℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述第二热处理的升温速率为4-6℃/min，例如可以是4℃/min、4.5℃/min、5℃/min、5.5℃/min或6℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述第二热处理的保温时间≥1h，例如可以是60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述第一加压为均匀加压至20MPa。
优选地，步骤(4)所述第一加压的时间为30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述第二加压为均匀加压至30MPa。
优选地，步骤(4)所述第二加压的时间为30-60min，例如可以是30min、35min、40min、45min、50min、55min或60min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(4)所述保温保压的时间为100-150min，例如可以是100min、110min、120min、130min、140min或150min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述保护性气体包括氮气和/或惰性气体。
优选地，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括氦气与氖气的组合，氖气与氩气的组合，氩气与氦气的组合，或氦气、氖气与氩气的组合。
优选地，步骤(5)所述随炉冷却为随炉冷却至<200℃，例如可以是50℃、60℃、80℃、100℃、120℃、150℃、160℃、180℃或190℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明所述制备方法的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；所述铬粉的粒径<75μm，所述硅粉的粒径<3μm；所述球磨混合的料球比为(8-12):1，球磨混合的时间≥36h；
(2)步骤(1)所得混合料装模压实使平面度≤0.5mm，然后抽真空至真空度降至100Pa以下；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1100-1200℃；第一热处理的升温速率为5-10℃/min；第一热处理的保温时间为80-100min；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1280-1350℃，升温速率为4-6℃/min，保温时间≥1h；所述第一加压为30-60min均匀加压至20MPa；所述第二加压为30-60min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为100-150min；
(5)保温保压结束后进行保护性气体置换，至压力为-0.06MPag至-0.08MPag，然后随炉冷却至<200℃；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明所述制备方法能够用于制备硅含量不超过16wt％的铬硅合金溅射靶材，且制备方法简单，通过控制制备过程中的温度与压力，使制备得到的铬硅合金溅射靶材的致密度>99％，且纯度≥99.95wt％，能够满足磁控溅射对溅射靶材纯度和致密度的要求。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)V型混粉机中，氮气气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数为15wt％；所述铬粉的粒径范围为30-60μm，铬粉的纯度为5N，所述硅粉的粒径<2μm，硅粉的纯度为5N；所述球磨混合所用研磨球为硅球，料球比为10:1，球磨混合的时间为40h；
(2)步骤(1)所得混合料装入石墨模具，压实使平面度≤0.3mm，然后抽真空至真空度降至70Pa；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1150℃；第一热处理的升温速率为8℃/min；第一热处理的保温时间为90min；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1320℃，升温速率为5℃/min，保温时间80min；所述第一加压为45min均匀加压至20MPa；所述第二加压为45min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为120min；
(5)保温保压结束后进行氮气置换，至压力为-0.07MPag，然后随炉冷却至150℃；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
实施例2
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)V型混粉机中，氩气气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数为15wt％；所述铬粉的粒径范围为30-60μm，铬粉的纯度为5N，所述硅粉的粒径<3μm，硅粉的纯度为5N；所述球磨混合所用研磨球为铬球，料球比为9:1，球磨混合的时间为38h；
(2)步骤(1)所得混合料装入石墨模具，压实使平面度≤0.2mm，然后抽真空至真空度降至80Pa；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1120℃；第一热处理的升温速率为6℃/min；第一热处理的保温时间为95min；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1300℃，升温速率为4.5℃/min，保温时间90min；所述第一加压为40min均匀加压至20MPa；所述第二加压为40min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为110min；
(5)保温保压结束后进行氩气置换，至压力为-0.07MPag，然后随炉冷却至180℃；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
实施例3
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)V型混粉机中，氦气气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数为15wt％；所述铬粉的粒径范围为30-60μm，铬粉的纯度为5N，所述硅粉的粒径<3μm，硅粉的纯度为5N；所述球磨混合所用研磨球为铬球，料球比为11:1，球磨混合的时间为42h；
(2)步骤(1)所得混合料装入石墨模具，压实使平面度≤0.4mm，然后抽真空至真空度降至60Pa；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1180℃；第一热处理的升温速率为9℃/min；第一热处理的保温时间为85min；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1330℃，升温速率为5.5℃/min，保温时间70min；所述第一加压为50min均匀加压至20MPa；所述第二加压为50min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为140min；
(5)保温保压结束后进行氦气置换，至压力为-0.07MPag，然后随炉冷却至180℃；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
实施例4
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)V型混粉机中，氖气气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数为15wt％；所述铬粉的粒径范围为30-60μm，铬粉的纯度为5N，所述硅粉的粒径<3μm，硅粉的纯度为5N；所述球磨混合所用研磨球为硅球，料球比为8:1，球磨混合的时间为36h；
(2)步骤(1)所得混合料装入石墨模具，压实使平面度≤0.1mm，然后抽真空至真空度降至100Pa；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1100℃；第一热处理的升温速率为5℃/min；第一热处理的保温时间为100min；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1280℃，升温速率为4℃/min，保温时间100min；所述第一加压为30min均匀加压至20MPa；所述第二加压为30min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为100min；
(5)保温保压结束后进行氖气置换，至压力为-0.06MPag，然后随炉冷却至100℃；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
实施例5
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)V型混粉机中，氮气气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数为15wt％；所述铬粉的粒径范围为30-60μm，铬粉的纯度为5N，所述硅粉的粒径<3μm，硅粉的纯度为5N；所述球磨混合所用研磨球为硅球，料球比为12:1，球磨混合的时间为45h；
(2)步骤(1)所得混合料装入石墨模具，压实使平面度≤0.5mm，然后抽真空至真空度降至50Pa；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1200℃；第一热处理的升温速率为10℃/min；第一热处理的保温时间为80min；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1350℃，升温速率为6℃/min，保温时间60min；所述第一加压为60min均匀加压至20MPa；所述第二加压为60min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为150min；
(5)保温保压结束后进行氮气置换，至压力为-0.08MPag，然后随炉冷却至80℃；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
实施例6
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，除混合料中硅粉的质量分数为8wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，除混合料中硅粉的质量分数为5wt％外，其余均与实施例1相同。
实施例8
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，除第一热处理的温度为1050℃外，其余均与实施例1相同。
实施例9
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，除第一热处理的温度为1250℃外，其余均与实施例1相同。
实施例10
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，除第二热处理的温度为1250℃外，其余均与实施例1相同。
实施例11
本实施例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，除压实后的平面度为0.8mm外，其余均与实施例1相同。
对比例1
本对比例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，除混合料中硅粉的质量分数为18wt％外，其余均与实施例1相同。
对比例2
本对比例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)V型混粉机中，氮气气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数为15wt％；所述铬粉的粒径范围为30-60μm，铬粉的纯度为5N，所述硅粉的粒径<2μm，硅粉的纯度为5N；所述球磨混合所用研磨球为硅球，料球比为10:1，球磨混合的时间为40h；
(2)步骤(1)所得混合料装入石墨模具，压实使平面度≤0.3mm，然后抽真空至真空度降至70Pa；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1320℃；第一热处理的升温速率为8℃/min；第一热处理的保温时间为170min；
(4)依次进行第一加压、第二加压与保温保压；所述第一加压为45min均匀加压至20MPa；所述第二加压为45min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为120min；
(5)保温保压结束后进行氮气置换，至压力为-0.07MPag，然后随炉冷却至150℃；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
对比例3
本对比例提供了一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)V型混粉机中，氮气气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数为15wt％；所述铬粉的粒径范围为30-60μm，铬粉的纯度为5N，所述硅粉的粒径<2μm，硅粉的纯度为5N；所述球磨混合所用研磨球为硅球，料球比为10:1，球磨混合的时间为40h；
(2)步骤(1)所得混合料装入石墨模具，压实使平面度≤0.3mm，然后抽真空至真空度降至70Pa；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1150℃；第一热处理的升温速率为8℃/min；第一热处理的保温时间为90min；
(4)依次进行第二热处理、第一加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1320℃，升温速率为5℃/min，保温时间80min；所述第一加压为45min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为120min；
(5)保温保压结束后进行氮气置换，至压力为-0.07MPag，然后随炉冷却至150℃；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
本发明具体实施方式所用石墨模具的大小相同，对实施例1-12以及对比例1-3提供的铬硅合金溅射靶材的致密度以及纯度进行检测。致密度按照GB/T3850进行检测，纯度使用辉光放电质谱仪进行检测，所得结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002991400430000151
Figure BDA0002991400430000161
综上所述，本发明所述制备方法能够用于制备硅含量不超过16wt％的铬硅合金溅射靶材，且制备方法简单，通过控制制备过程中的温度与压力，使制备得到的铬硅合金溅射靶材的致密度>99％，且纯度≥99.95wt％，能够满足磁控溅射对溅射靶材纯度和致密度的要求。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (21)

1.一种铬硅合金溅射靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；所述铬粉的粒径<75μm，硅粉的粒径<3μm；
(2)步骤(1)所得混合料装模压实，然后进行抽真空处理；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行温度为1100-1200℃的第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1280-1350℃；所述第一加压为均匀加压至20MPa；所述第二加压为均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为100-150min；
(5)保温保压结束后进行保护性气体置换，至压力为-0.06MPag至-0.08MPag，然后进行随炉冷却；
(6)机加工至所需尺寸，完成铬硅合金溅射靶材的制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铬粉的粒径为30-60μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铬粉的纯度≥5N。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅粉的纯度≥5N。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述保护气氛所用气体包括氮气和/或惰性气体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨混合的研磨球包括硅球和/或铬球。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨混合的料球比为(8-12):1。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述球磨混合的时间≥36h。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述装模压实后，平面度≤0.5mm。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述抽真空处理的终点为真空度降至100Pa以下。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第一热处理的升温速率为5-10℃/min。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述第一热处理的保温时间为80-100min。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述第二热处理的升温速率为4-6℃/min。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述第二热处理的保温时间≥1h。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述第一加压的时间为30-60min。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述第二加压的时间为30-60min。
18.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述保护性气体包括氮气和/或惰性气体。
19.根据权利要求18所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氦气、氖气或氩气中的任意一种或至少两种的组合。
20.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述随炉冷却为随炉冷却至<200℃。
21.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)保护气氛下球磨混合铬粉与硅粉，得到混合料，混合料中硅粉的质量分数不超过16wt％；所述铬粉的粒径<75μm，所述硅粉的粒径<3μm；所述球磨混合的料球比为(8-12):1，球磨混合的时间≥36h；
(2)步骤(1)所得混合料装模压实使平面度≤0.5mm，然后抽真空至真空度降至100Pa以下；
(3)完成步骤(2)所述抽真空处理后，进行第一热处理，第一热处理过程中压力不超过6MPa；所述第一热处理的温度为1100-1200℃；第一热处理的升温速率为5-10℃/min；第一热处理的保温时间为80-100min；
(4)依次进行第二热处理、第一加压、第二加压与保温保压；所述第二热处理的温度为1280-1350℃，升温速率为4-6℃/min，保温时间≥1h；所述第一加压为30-60min均匀加压至20MPa；所述第二加压为30-60min均匀加压至30MPa；所述保温保压的时间为100-150min；
(5)保温保压结束后进行保护性气体置换，至压力为-0.06MPag至-0.08MPag，然后随炉冷却至<200℃；
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CN113957400A (zh) * 2021-09-16 2022-01-21 有研亿金新材料有限公司 低成本铬硅合金靶及其制备方法
CN114799175B (zh) * 2022-04-24 2023-09-12 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅碳合金靶材及其制备方法
CN115213411B (zh) * 2022-07-26 2024-02-27 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种低氧、均匀铬硅靶材及其制备方法
CN116752105B (zh) * 2023-07-31 2024-07-30 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种钛铌合金靶材及其制备方法与应用

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US9824868B2 (en) * 2011-11-04 2017-11-21 Ferrotec Ceramics Corporation Sputtering target and method for producing the same
CN105328193A (zh) * 2014-08-12 2016-02-17 有研亿金新材料有限公司 一种粉末冶金靶材及其制造方法
CN111996507A (zh) * 2020-08-14 2020-11-27 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种铬硅溅射靶材的制备方法
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