CN113957400A - 低成本铬硅合金靶及其制备方法 - Google Patents

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户赫龙
郝海英
付丰年
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Abstract

本发明提出一种铬硅合金靶的制备方法，其包括：第一步，用粉末烧结法制备小尺寸铬硅合金靶；第二步，将第一步制备的铬硅合金靶通过喷砂、镀镍，用高温胶带拼接成一块，钎焊固定在背板上。该方法能够解决现有粉末烧结技术成本高、拼接靶材平整度差、焊料进入焊缝产生污染的问题。

Description

低成本铬硅合金靶及其制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制备技术领域，具体涉及一种铬硅合金靶的制备方法。
背景技术
物理气相沉积(Physical Vapor Deposition，PVD)技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源—固体或液体表面气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。
磁控溅射是物理气相沉积的一种。一般的溅射法可被用于制备金属、半导体、绝缘体等多材料，且具有设备简单、易于控制、镀膜面积大和附着力强等优点。上世纪70年代发展起来的磁控溅射法更是实现了高速、低温、低损伤。因为是在低气压下进行高速溅射，必须有效地提高气体的离化率。磁控溅射通过在靶阴极表面引入磁场，利用磁场对带电粒子的约束来提高等离子体密度以增加溅射率。
铬硅合金靶是一种新型的溅射靶材，可以用于电子栅门材料以及电子薄膜领域。铬硅合金靶通常采用粉末烧结法制备，和传统的熔铸法相比，粉末烧结法可以获得独特的化学组成和机械、物理性能。
但粉末烧结法因为要使用高温炉，因此成本较高，尤其是制备小批量的大尺寸靶材时，生产成本很难降低。因此考虑通过拼接的方法降低成本，使用小尺寸的高温炉同时烧结多块小尺寸靶材，相对于一次开炉大尺寸包材，成本更低。
CN 103668098 B公布了一种提高磁控溅射镀膜用靶材使用率的方法，将残靶进行线切割后，拼接在一起再次装机进行溅射镀膜，将磁控溅射镀膜用靶材的利用率提高至40％以上，但仅适用于残靶的拼接；CN 106884147 A公布了一种利用率高的离子源溅射靶材装置及其使用方法，将四个靶材可拆卸地呈田字形结构拼接于背板上，使得离子源第一次溅射后能重新调整四个靶材拼接时的相对位置，使用离子源再次进行溅射，大幅度提高靶材的利用率，降低生产成本，但其仅适用于特殊的离子源溅射装备。在磁控溅射装备中，拼接靶材主要有两个问题：一是拼接靶材的平整度差，导致溅射不均匀，二是拼接靶材的缝隙中流入焊料，在溅射的过程中沉积在基板上污染薄膜。
基于现有粉末烧结技术和拼接方法所存在的缺陷，本申请提出一种全新的铬硅合金靶的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种全新的铬硅合金靶的制备方法，其能够解决现有粉末烧结技术成本高、拼接靶材平整度差、焊料进入焊缝产生污染的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供一种铬硅合金靶的制备方法，其包括：
第一步，用粉末烧结法制备小尺寸铬硅合金靶；
第二步，将第一步制备的铬硅合金靶通过喷砂、镀镍，用高温胶带拼接成一块，钎焊固定在背板上。
所述第一步中铬硅合金靶的铬含量为20-60(wt％)，对应硅含量为40-80(wt％)，余量杂质。
所述第一步中所用的铬粉纯度≥99.9％，粒度为20-200μm。
所述第一步中所用的硅粉纯度≥99.9％，粒度为10-100μm。
所述第一步中铬粉和硅粉用球磨法混合。
所述第一步中将球磨法混合后的混合粉末装入坩埚中进行粉末烧结。
所述第一步中的粉末烧结过程为两次烧结，首先在绝对真空度≤80Pa，于1000-1250℃、压力2-4MPa下保温60-200min，进行一次烧结，随后在1100-1200℃、压力50-100MPa下保温80-160min，进行二次烧结。
所述第一步中烧结后在惰性气氛下冷却，通过机械加工后获得铬硅合金靶。
所述第二步中将第一步得到的铬硅合金靶焊接面进行喷砂和镀镍处理，得到镀镍层的厚度为5-15μm，焊接面粗糙度为1-5μm。
所述第二步中，将喷砂和镀镍处理后的铬硅合金靶放置在量具平台上，拼接成目标靶材的形状，焊接面朝下，用高温胶带从溅射面将铬硅合金靶粘结一体，再将靶材翻转180°，焊接面朝上放置在量具平台上，用5-10mm宽高温胶带粘在靶材之间的缝隙上。
本发明的有益效果
通过拼接靶材的方法，用小尺寸高温炉制备小尺寸的靶材，降低了成本；在拼接过程中使用量具平台和高温胶带保证靶材的平整度，溅射面的高温胶带不仅可以固定靶材保证平整度，还可以隔离焊接过程中的焊料，保证溅射面的纯净；用高温胶带粘住靶材间焊接面的缝隙，防止焊料流入缝隙中污染后续的溅射过程，用较低的成本制备出合格的铬硅合金靶。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供一种铬硅合金靶的制备方法，其包括：
第一步，用粉末烧结法制备小尺寸铬硅合金靶；
第二步，将第一步制备的铬硅合金靶通过喷砂、镀镍，用高温胶带拼接成一块，钎焊固定在背板上。
所述第一步中铬硅合金靶的铬含量为20-60(wt％)，对应硅含量为40-80(wt％)，余量杂质。
所述第一步中所用的铬粉纯度≥99.9％，粒度为20-200μm；所用的硅粉纯度≥99.9％，粒度为10-100μm。
所述第一步中铬粉和硅粉用球磨法混合。
所述第一步中将球磨法混合后的混合粉末装入坩埚中进行粉末烧结。
所述第一步中的粉末烧结过程为两次烧结，首先在绝对真空度≤80Pa，于1000-1250℃、压力2-4MPa下保温60-200min，进行一次烧结，随后在1100-1200℃、压力50-100MPa下保温80-160min，进行二次烧结。
所述第一步中烧结后在惰性气氛下冷却，通过机械加工后获得铬硅合金靶。
所述第二步中将第一步得到的铬硅合金靶焊接面进行喷砂和镀镍处理，得到镀镍层的厚度为5-15μm，焊接面粗糙度为1-5μm。
所述第二步中，将喷砂和镀镍处理后的铬硅合金靶放置在量具平台上，拼接成目标靶材的形状，焊接面朝下，用高温胶带从溅射面将铬硅合金靶粘结一体，再将靶材翻转180°，焊接面朝上放置在量具平台上，用5-10mm宽高温胶带粘在靶材之间的缝隙上。
钎焊的温度为180-250℃，所用焊料为铟焊料。
钎焊后铬硅合金靶随炉冷却，用压块压在靶材上进行加压固定，压块重量为10-20Kg。
冷却后靶材撕掉溅射面的高温胶带。
以下采用实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
如图1所示，取纯度为99.95％的铬粉和纯度为99.99％的硅粉，按照重量比50:50用球磨的方法混合后装入两个石墨坩埚中，绝对真空度≤80Pa，于1100℃、压力3MPa下保温120min；于1150℃、压力80MPa下保温150min。在氩气气氛下冷却至室温，通过机械加工后得到铬硅合金靶。
将两块铬硅合金靶进行喷砂和镀镍处理，得到镀镍层的厚度为10μm，焊接面表面粗糙度为3μm；将喷砂和镀镍处理后的铬硅合金靶放置在量具平台上，拼接成目标靶材的形状，焊接面朝下，用高温胶带从溅射面将铬硅合金靶粘结一体，再将靶材翻转180°，焊接面朝上放置在量具平台上，用10mm宽高温胶带粘在靶材之间的缝隙上。在220℃下，用超声波分散铟焊料，将铬硅合金靶固定在背板上。随炉冷却，用10Kg压块压在靶材上进行加压固定。当靶材冷却至室温时，撕掉溅射面的高温胶带。
经检测，实施例中的铬硅合金靶致密度≥99％，焊接结合率≥98％，单个缺陷率≤1％。
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种铬硅合金靶的制备方法，其特征在于，包括：
第一步，用粉末烧结法制备小尺寸铬硅合金靶；
第二步，将第一步制备的铬硅合金靶通过喷砂、镀镍，用高温胶带拼接成一块，钎焊固定在背板上。
2.如权利要求1所述铬硅合金靶的制备方法，其特征在于：所述第一步中铬硅合金靶的铬含量为20-60(wt％)，对应硅含量为40-80(wt％)，余量杂质。
3.如权利要求1或2所述铬硅合金靶的制备方法，其特征在于：所述第一步中所用的铬粉纯度≥99.9％，粒度为20-200μm。
4.如权利要求1或2所述铬硅合金靶的制备方法，其特征在于：所述第一步中所用的硅粉纯度≥99.9％，粒度为10-100μm。
5.如权利要求1或2所述铬硅合金靶的制备方法，其特征在于：所述第一步中铬粉和硅粉用球磨法混合。
6.如权利要求1或2所述铬硅合金靶的制备方法，其特征在于：所述第一步中将球磨法混合后的混合粉末装入坩埚中进行粉末烧结。
7.如权利要求1或2所述铬硅合金靶的制备方法，其特征在于：所述第一步中的粉末烧结过程为两次烧结，首先在绝对真空度≤80Pa，于1000-1250℃、压力2-4MPa下保温60-200min，进行一次烧结，随后在1100-1200℃、压力50-100MPa下保温80-160min，进行二次烧结。
8.如权利要求1或2所述铬硅合金靶的制备方法，其特征在于：所述第一步中烧结后在惰性气氛下冷却，通过机械加工后获得铬硅合金靶。
9.如权利要求1或2所述铬硅合金靶的制备方法，其特征在于：所述第二步中，将喷砂和镀镍处理后的铬硅合金靶放置在量具平台上，拼接成目标靶材的形状，焊接面朝下，用高温胶带从溅射面将铬硅合金靶粘结一体，再将靶材翻转180°，焊接面朝上放置在量具平台上，用5-10mm宽高温胶带粘在靶材之间的缝隙上。
10.采用权利要求1至9任一项所述铬硅合金靶的制备方法制备的铬硅合金靶。
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