CN102398035A

CN102398035A - 镍靶坯及靶材的制造方法

Info

Publication number: CN102398035A
Application number: CN2011103832453A
Authority: CN
Inventors: 姚力军; 潘杰; 王学泽; 袁海军
Original assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Current assignee: Ningbo Jiangfeng Electronic Material Co Ltd
Priority date: 2011-11-25
Filing date: 2011-11-25
Publication date: 2012-04-04
Anticipated expiration: 2031-11-25
Also published as: CN102398035B

Abstract

一种镍靶坯及靶材的制造方法，所述镍靶坯的制造方法，包括：在模具中装入镍粉；进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的镍粉制成镍靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度大于或等于2×10^-3Pa，压力大于或等于30MPa、烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为3～5h。本发明技术方案的镍靶坯的制造方法，工艺过程比较简单，可控性强，且成本低。

Description

镍靶坯及靶材的制造方法

技术领域

本发明涉及靶材加工领域，特别是一种镍靶坯及靶材的制造方法。

背景技术

物理气相沉积(PVD，Physical Vapor Deposition)被广泛地应用在光学、电子、信息等高端产业中，例如：集成电路、液晶显示器(LCD，Liquid CrystalDisplay)、工业玻璃、照相机镜头、信息存储、船舶、化工等。PVD中使用的金属靶材则是集成电路、液晶显示器等制造过程中最重要的原材料之一。

随着PVD技术的不断发展，对金属靶材需求量及质量要求日益提高，金属靶材的晶粒越细，成分组织越均匀，其表面粗糙度越小，通过PVD在硅片上形成的薄膜就越均匀。此外，形成的薄膜的纯度与金属靶材的纯度也密切相关，故PVD后薄膜质量的好坏主要取决于金属靶材的纯度、微观结构等因素。

镍靶材是一种比较典型的金属靶材，由于镍靶材的抗腐蚀性能好，电磁屏蔽性能好，并可以作为能源材料使用等重要的特性，故被广泛地应用在PVD中，例如：镍可以用在其他金属表面作为装饰和保护镀层使用，在镍氢电池中使用的最重要的原材料海绵镍，也可以通过对镍靶材进行真空溅射的方式产生，在电磁屏蔽材料中使用的柔性导电布表面也使用镍靶作为溅射源，此外，在塑料镀金属膜、建筑玻璃镀金属膜等领域也都大量地使用了镍靶材。

镍靶材由镍靶坯与背板焊接而成，镍靶坯是用来制造镍靶材的材料，因此，镍靶坯的性能决定了最终获得的镍靶材是否能够满足半导体溅射需求的关键因素。

一般来讲，镍靶坯通常通过如下的方式获得：将高纯的镍粉烧结成块，将烧结成块的高纯镍粉置于高真空电子束熔炼炉中进行熔炼得到镍锭，然后将获得的镍锭反复进行塑性变形和退火来获得具有均匀的内部组织结构的镍靶坯。然而，对于上述的工艺过程而言，一方面，由于需要对镍锭反复进行塑性变形和退火，因此导致整个工艺过程较为复杂，增加了工艺的成本，另一方面，由于镍锭坚硬易碎，因此，在塑性变形的过程中需要严格控制工艺参数，即便如此，最终获得的镍锭也很容易由于应力而出现裂纹以及其他的缺陷，导致镍锭的成品率低，报废率高，进一步增加了工艺的成本。

因此，如何可以通过相对简单、可控性强且成本较低的制造工艺制造出符合半导体用的镍靶坯成为目前亟待解决的问题之一。

关于半导体用靶材的相关技术可以参见公开号为CN 101307429的中国专利申请，其公开了一种制备超细晶粒高纯度金属镍靶材的方法。

发明内容

本发明解决的问题是提供一种镍靶坯的制造方法，以通过简单和成本较低的制造工艺获得各项性能指标均符合用于制造半导体用镍靶材的镍靶坯。

为解决上述问题，本发明提供一种镍靶坯的制造方法，包括：

在模具中装入镍粉；

进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的镍粉制成镍靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度大于或等于2×10^-3Pa，压力大于或等于30MPa、烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为3～5h。

可选的，所述真空热压烧结工艺包括：

在所述冷压成型工艺后，将装有镍粉的模具置于真空热压炉；

对所述真空热压炉抽真空，再进行热压烧结。

可选的，所述热压烧结包括：将所述真空热压炉升温至烧结温度1000～1200℃，然后开始加压，加压至30MPa以上后，保温保压1～2h；撤压继续保温2～3h。

可选的，所述镍靶坯的制造方法，还包括：在所述热压烧结前，将抽真空后的真空热压炉加热至800～850℃，保温1～1.5h。

可选的，所述冷压成型工艺的压力为0.5MPa～1MPa。

可选的，所述镍靶坯的制造方法还包括：在真空热压烧结后对装有镍靶坯毛料的模具进行冷却。

可选的，所述冷却的温度为小于或等于200℃。

可选的，所述镍靶坯的制造方法还包括：在冷却后去除所述模具，对所述镍靶坯毛料进行机加工。

可选的，所述镍粉为纯度大于或等于4N的镍粉。

为解决上述问题，本发明提供一种镍靶材的制造方法，包括：

采用上述的镍靶坯的制造方法获得镍靶坯；

将所述镍靶坯与背板进行焊接。

与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

通过冷压成型工艺将装入模具的镍粉压实，然后对其进行真空热压烧结工艺制成镍靶坯毛料，整个工艺过程所需要的设备相对简单，且相对于现有技术通过将镍锭进行反复的塑性变形和退火工艺而言，整个工艺的流程大大简化，工艺过程比较简单，故降低了生产镍靶坯的工艺成本。

而且采用先进行冷压成型工艺再进行真空热压烧结工艺，由于通过控制工艺参数获得镍靶坯毛料，因此，整个工艺工程可控性强，而且也解决了镍锭在塑性变形过程中由于镍锭坚硬易碎而产生裂纹，使得获得的镍靶坯良率较低，进而导致的整个工艺成本过高的问题，在进一步降低工艺成本的同时也制造出了符合半导体溅射用的镍靶坯。

附图说明

图1是本发明实施方式的镍靶坯的制造方法的流程图；

图2是本发明实施例的制造镍靶坯的工艺流程图。

具体实施方式

正如背景技术中所描述的，现有技术获得镍靶坯的工艺过程较为复杂，且最后获得的镍靶坯的报废率较高，增加了镍靶坯的制造成本。

发明人考虑，是否可以通过先进行冷压成型工艺再进行真空热压烧结工艺来制造符合半导体溅射用的镍靶坯，进一步地，发明人经过长期不懈的刻苦钻研确定，热烧结工艺的参数对于最终形成的镍靶坯的性能起到了决定性的因素，因此，可以根据最终要获得的符合溅射用的镍靶坯的各项参数，进而控制热压烧结工艺的参数，来获得符合需求的镍靶坯。

请参见图1，图1是本发明实施方式的镍靶坯的制造方法的流程图，如图1所示，所述镍靶坯的制造方法包括：

步骤S11：在模具中装入镍粉。

步骤S12：进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的镍粉制成镍靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度大于或等于2×10^-3帕斯卡(Pa)，压力大于或等于30兆帕斯卡(MPa)、烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为3～5小时(h)。

为了更好地说明本发明实施方式的镍靶坯的制造方法，以下结合制造镍靶坯的工艺流程，来对本发明实施方式的镍靶坯的制造方法进行详细的说明。

请参见图2，图2是本发明实施例的制造镍靶坯的工艺流程图，以下结合图1和图2进行相应地说明。

执行步骤S21：粉末装模(对应于图1中的步骤S11)

本实施例中，具体地，就是将镍粉装入模具之中，所述镍粉为纯度大于或等于4N(Ni含量不低于99.99％)的高纯镍粉。

执行步骤S22和S23(对应于图1中的步骤S12)。

具体地，执行步骤S22：装模后冷压成型。

本实施例中，具体地，就是对装在模具中的镍粉进行冷压成型，所述冷压成型工艺的压力为0.5MPa～1MPa，本实施例中采用冷压成型的目的主要是为了将高纯镍粉进行一定程度上的压实。

执行步骤S23：真空热压烧结。

即将置于模具中且经过冷压成型的镍粉进行真空热压烧结工艺。具体地，先将冷压成型工艺后，装有镍粉的模具置于真空热压炉，然后将所述真空热压炉抽真空，该步的目的是防止镍粉被氧化，进而导致后续生成出的镍靶坯不符合实际的需求。本实施例中，所述真空度为大于或等于2×10^-3Pa。

接下来对置于真空热压炉中的镍粉进行热压烧结，即通过真空热压炉对置于模具中的镍粉进行热压烧结，本实施例中，为了能够使得热压烧结后的镍靶坯毛料的内部组织结构更加均匀，在抽真空后，可以先将置于真空热压炉中的经过冷压成型的置于模具中的镍粉加热至800～850℃，保温1～1.5h，然后再进行热压烧结工艺，具体地，所述热压烧结包括：将真空热压炉升温至烧结温度1000～1200℃，然后开始加压，加压至30MPa以上后，保温保压1～2h，然后撤压，继续保温2～3h，整个热压烧结工艺过程中，烧结时间为3～5h。

本实施例中，由于对置于模具中的镍粉进行了热压烧结，因此，高纯镍粉处于热塑性状态，这样有助于镍粉颗粒的接触扩散、流动传质过程的进行，且本实施例中，先进了一定的冷压成型，因此在后续的热压烧结过程中，热压时所需的压力可以不用很大，由于置于模具中的镍粉已经经过了冷压成型，因此热压烧结时的温度、烧结的时间都可以有所降低，进而可以抵制晶粒长大，最终得到的晶粒细小、内部组织结构均匀、致密度高、物理属性和机械属性较好的镍靶坯毛料。另外，本实施例中，通过控制真空热烧结工艺的参数即可以获得符合要求的镍靶坯毛料，因此，整个工艺工程的可控性强。

本实施例中，由于采用热压烧结的工艺生产镍靶坯毛料，相对于通过将高纯的镍粉烧结成块，对烧结成块的高纯镍粉进行熔炼得到镍锭，然后再将获得的镍锭反复进行塑性变形和退火来获得具有均匀的内部组织结构的镍靶坯的生产工艺而言，其整个生产工艺过程中所需的设备相对较少且简单，因此在很大程度上降低了制造镍靶坯的成本。

此外，由于本实施例中是直接对冷压成型工艺后的镍粉进行热压烧结工艺，因此，不会出现现有技术中，由于镍锭坚硬易碎，在对镍锭进行反复的塑性变形过程中，一旦工艺控制不当，最终获得的镍锭会因为应力的原因出现裂纹，导致成品率低，镍材料的浪费，工艺成本过高的问题。

接下来执行步骤S24：停炉冷却。

由于对所述置于模具中的镍粉进行冷压成型工艺和热压烧结工艺获得镍靶坯毛料后，还需要对装有镍靶坯毛料的模具进行冷却，因此，通过关闭真空热压炉，使其停止工作。进而使得置于其中的装有镍靶坯毛料的模具随炉冷却。本实施例中，所述冷却的温度为小于或等于200℃。

执行步骤S25：脱模取料。

具体地，是当所述镍靶坯毛料的温度降至200℃或200℃以下后，去除所述模具，将制造好的镍靶坯毛料取出，以便进行下一步的工艺。

执行步骤S26：机加工。

本实施例中，进行机加工的目的是将在进行冷压成型工艺和热压烧结工艺中可能在镍靶坯毛料表面产生的氧化物层去除，具体地，采用车床对所述镍靶坯毛料的表面进行一定的加工，以去除其表面的氧化物层进而获得镍靶坯。

至此，通过上述制造镍靶坯的工艺流程，获得了用于制造镍靶材用的镍靶坯，此后还需要对获得的镍靶坯进行检测，例如：检测其直径、厚度是否符合要求、边缘是否有折皱、表面是否有裂纹等现象产生，生产出的镍靶坯的各项指标是否符合半导体靶材用镍靶坯的各项指标，若基本符合，则认为该镍靶坯合格，可用于后续的半导体用靶材的生产。

本发明实施例还提供一种镍靶材的制造方法，包括：

在模具中装入镍粉；

进行冷压成型工艺和真空热压烧结工艺，将所述模具中的镍粉制成镍靶坯毛料，所述真空热压烧结工艺的参数为：真空度大于或等于2×10^-3Pa，压力大于或等于30MPa、烧结温度为1000～1200℃，烧结时间为3～5h；

在真空热压烧结后对装有镍靶坯毛料的模具进行冷却；

在冷却后去除所述模具，对所述镍靶坯毛料进行机加工获得镍靶坯；

将所述镍靶坯与背板进行焊接。

本实施例中所述背板为铝背板，具体地，所述镍靶坯与所述铝背板可以通过扩散焊接的方式焊接而成，例如：可以通过热压的方式焊接而成，也可以通过热等静压的方式焊接而成。

综上所述，本发明的技术方案至少具有以下有益效果：

通过对镍靶坯毛料进行机加工，去除了所述镍靶坯毛料表面的氧化层获得镍靶坯，使得最终生产出的镍靶坯的各项性能符合实际的需求。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims

1.一种镍靶坯的制造方法，其特征在于，包括：

在模具中装入镍粉；

2.如权利要求1所述的镍靶坯的制造方法，其特征在于，所述真空热压烧结工艺包括：

对所述真空热压炉抽真空，再进行热压烧结。

3.如权利要求2所述的镍靶坯的制造方法，其特征在于，所述热压烧结包括：将所述真空热压炉升温至烧结温度1000～1200℃，然后开始加压，加压至30MPa以上后，保温保压1～2h；撤压，继续保温2～3h。

4.如权利要求3所述的镍靶坯的制造方法，其特征在于，还包括：在所述热压烧结前，将抽真空后的真空热压炉加热至800～850℃，保温1～1.5h。

5.如权利要求1所述的镍靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷压成型工艺的压力为0.5MPa～1MPa。

6.如权利要求1～5任一项所述的镍靶坯的制造方法，其特征在于，还包括：在真空热压烧结后对装有镍靶坯毛料的模具进行冷却。

7.如权利要求6所述的镍靶坯的制造方法，其特征在于，所述冷却的温度为小于或等于200℃。

8.如权利要求6所述的镍靶坯的制造方法，其特征在于，还包括：在冷却后去除所述模具，对所述镍靶坯毛料进行机加工。

9.如权利要求1所述的镍靶坯的制造方法，其特征在于，所述镍粉为纯度大于或等于4N的镍粉。

10.一种镍靶材的制造方法，其特征在于，包括：

采用权利要求8所述的镍靶坯的制造方法获得镍靶坯；

将所述镍靶坯与背板进行焊接。