CN110564998B - 一种高致密度钨基合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高致密度钨基合金的制备方法,该方法包括:一、将钨基合金中除钨以外的元素制成非主体合金粉末;二、将钨粉和非主体合金粉末滚动混粉得混合物;三、混合物烘干得混合粉末;四、绘制钨基合金的三维模型并分层,得切层数据和切层扫描数据;五、成形底板预热;六、铺粉后依次预烧结和熔化扫描,形成单层实体片层;七、重复成形底板预热、铺粉、预烧结和熔化扫描工艺,得到钨基合金。本发明先将钨基合金中低熔点元素制成非主体合金粉末后与钨粉滚动混合,减少了粉末聚集现象,然后采用预烧结后低速熔化扫描,使钨以外的元素粉末相互粘连,避免了电子束冲击造成的移动,提高了钨基合金的均匀性和致密度。
Description
技术领域
本发明属于合金制备技术领域,具体涉及一种高致密度钨基合金的制备方法。
背景技术
钨基合金作为一种两相合金,具有密度高、强度和硬度高、导电导热性好、热膨胀系数高、抗蚀和抗氧化性能好等一系列优异的物理和力学性能,在国防工业和民用工业中都得到了广泛的应用,例如航天航空工业中的陀螺转子和惯性旋转元件;在军事工业中用作穿甲弹、导弹弹头;在医疗卫生部门中用作屏蔽材料等。经过多年发展,钨基合金已发展出了多个系列,如W-Ni-Fe、W-Ni-Cr和W-Ni-Co等。传统的钨基合金多采用粉末冶金方法制备,该工艺比较适合用于结构简单、尺寸较小的钨合金材料的成形。随着钨合金的运用日益广泛,结构复杂的钨合金零部件越来越多,同时,对钨合金的强度、硬度和伸长率等性能提出了更高要求,传统成形工艺已很难或者不能进行这些零件的制备。
近年来快速发展起来的金属增材制造技术(即3D打印技术)是利用高能热源熔化金属粉末,通过逐点-逐线-逐层堆积的方法实现三维实体零件的直接制造,具有无模具、近净成形的优点,且由于采用微熔池逐层堆积、熔化量小、凝固速度快,成形样品的组织细小,力学性能优异。目前该技术在不锈钢、高温合金及钛合金复杂零件制造方面已有较广泛的应用,该技术也为钨基合金的制备提供了一个有效的途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种高致密度钨基合金的制备方法。该方法先制备非主体合金粉末后与钨粉滚动混合,有效减少了同种或相同密度粉末之间的聚集现象,提高了混合粉末的混匀程度,同时采用预烧结后再熔化扫描的方式,预烧结使低熔点、低密度的元素粉末相互粘连,避免了电子束冲击造成的移动,提高了钨基合金中各成分的均匀性,熔化过程采用大束斑、低速扫描方式,提高了钨基合金的致密度。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将目标产物钨基合金设计成分中除钨以外的其它金属元素通过雾化法制备成为非主体合金粉末;
步骤二、按照目标产物钨基合金的设计成分称取钨粉和步骤一中制备的非主体合金粉末,放置于滚筒球磨混料机的不锈钢圆筒中,然后加入无水乙醇和不锈钢球,再将不锈钢圆筒密封后沿水平方向绕轴心自转进行滚动混粉,得到混合物;
步骤三、将步骤三中得到的混合物取出烘干,然后去除不锈钢球,得到混合粉末;
步骤四、绘制目标产物钨基合金的三维模型,然后进行分层处理,沿其高度方向切分成等厚的片层,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;
步骤五、将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中,将步骤三中得到的混合粉末装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中,然后调平成形底板并对成形底板进行预热;
步骤六、将步骤五中装入粉箱中的混合粉末铺设在经预热后的成形底板上形成粉层,然后采用电子束对粉层进行预烧结,再根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层;
步骤七、重复步骤五中的成形底板预热工艺、步骤六中的铺粉工艺、预烧结工艺和熔化扫描工艺,直至各单层实体片层逐层堆积,形成电子束选区熔化成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面残留粉末,得到钨基合金;所述钨基合金的致密度大于98%。
由于钨的熔点远高于常规的钨基合金中其它元素如镍、铁、钴和铬,因此钨基合金的合金粉末原料制备的难度和成本较大,因此多采用将各元素粉末混合作为成形原料。但是由于钨的密度为19.3g/cm3,常规的钨基合金中其它元素如镍的密度为8.9g/cm3,铁的密度为7.87g/cm3,钴的密度为8.9g/cm3,铬的密度为7.1g/cm3,钨与其它元素的密度相差较大,混合过程中存在同种或相同密度粉末聚集,导致分层现象,从而很难混匀。本发明先将目标产物钨基合金中除钨以外的低熔点元素雾化制备成非主体合金粉末,然后与钨粉滚动混合,利用不锈钢球的冲击作用,对各金属元素粉末进行充分分散,有效减少了同种或相同密度粉末之间的聚集现象,提高了混合粉末的混匀程度,进而提高钨基合金的致密度。
采用电子束增材制造成形制备钨基合金,由于钨的熔点较高,混合粉末熔化成形所需的温度也较高,导致电子束熔化扫描过程中混合粉末中低熔点、低密度的元素粉末(如镍、铁、钴和铬)因电子束的冲击作用而发生移动,导致形成的钨基合金中成分分布不均匀,致密度较低。本发明采用预烧结后再熔化扫描的方式,即先采用较低的电流密度进行扫描,使低熔点、低密度的元素粉末相互粘连,避免了电子束冲击造成的移动,提高了钨基合金中各成分的均匀性。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤一中所述非主体合金粉末为镍铁合金粉末、镍铬合金粉末或镍钴合金粉末,所述非主体合金粉末为球形粉末,粒度小于50μm;步骤二中所述钨粉为球形粉末,钨粉的粒度小于50μm。该优选的非主体合金粉末和钨粉提高了合金粉末的均匀性,保证了混合粉末在粉床型电子束增材制造设备成形底板上的流动与铺展,有利于形成致密的钨基合金。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤二中所述不锈钢球的直径为5mm~10mm,不锈钢球质量与钨粉和非主体合金粉末总质量之比为1:1,所述滚动混粉的时间为8h~10h。上述优选的不锈钢球与滚动混粉的时间保证了滚动混粉过程中不锈钢球与钨粉、非主体合金粉末充分接触及撞击搅拌,得到均匀的混合粉末。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤二中所述无水乙醇的体积为不锈钢球、钨粉和非主体合金粉末总体积的1.5~2倍。上述体积的无水乙醇有利于钨粉与非主体合金粉末的流动,进一步提高了混合粉末的均匀性。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤三中所述烘干的温度为150℃,时间为2h;步骤四中所述片层的厚度为0.05mm~0.1mm。该优选烘干的温度和时间保证了混合物中无水乙醇的完全挥发,避免了混合粉末成形过程中的粉末团聚现象。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤五中所述成形底板的预热温度为400℃~600℃。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤六中所述预烧结的工艺参数为:扫描电流20mA~25mA,扫描速度8000mm/s~9000mm/s。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤六中所述电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描时的束斑直径大于0.4mm。传统粉床型电子束增材制造成形设备的制备过程中采用的电子束的束斑直径通常为0.1mm~0.3mm,在熔化金属粉末时对应的单个熔池尺寸为0.1mm~0.3mm。本发明的钨基合金成形过程中的原料粉末为混合粉末,且各元素的熔点相差较大,熔化成形时通常使低熔点元素完全熔化、高熔点钨元素不熔化或部分熔化,低熔点元素形成液相,钨颗粒在液相中发生颗粒重排,使合金发生致密化。因此优选采用直径大于0.4mm的束斑,增大了单个熔池的尺寸,从而增加了单个熔池内参与熔化和颗粒重排的粉末颗粒数量,避免了单个熔池内的元素偏聚,扩大了各元素的均匀化范围,提高了钨基合金的致密度。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤六中所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距0.1mm~0.2mm,扫描电流6mA~9mA,扫描速度300mm/s~500mm/s。采用上述慢速的工艺参数可有效延长熔化扫描过程中的熔池的寿命,保证低熔点元素形成的熔液充分在钨粉末颗粒之间流动、扩散,并粘结钨颗粒形成钨基合金,进一步提高了钨基合金的致密度。
上述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤六中所述钨基合金为W-Ni-Fe、W-Ni-Cr或W-Ni-Co。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明先将目标产物钨基合金中除钨以外的低熔点元素雾化制备成非主体合金粉末,然后与钨粉滚动混合,利用不锈钢球的冲击作用,对各金属元素粉末进行充分分散,有效减少了同种或相同密度粉末之间的聚集现象,提高了混合粉末的混匀程度,进而提高钨基合金的致密度。
2、本发明采用预烧结后再熔化扫描的方式,即先采用较低的电流密度进行扫描,使低熔点、低密度的元素粉末相互粘连,避免了电子束冲击造成的移动,提高了钨基合金中各成分的均匀性,有利于提高了钨基合金的致密度。
3、本发明的钨基合金成形过程中采用大束斑直径的电子束,增大了单个熔池的尺寸,从而增加了单个熔池内参与熔化和颗粒重排的粉末颗粒数量,避免了单个熔池内的元素偏聚,扩大了各元素的均匀化范围,进一步提高了钨基合金的致密度。
4、本发明采用慢速的熔化扫描有效延长熔化扫描过程中的熔池的寿命,保证低熔点元素形成的熔液充分在钨粉末颗粒之间流动、扩散,并粘结钨颗粒形成钨基合金,进一步提高了钨基合金的致密度。
5、本发明的电子束增材制造成形制备钨基合金过程在真空环境中进行,避免了在钨基合金中引入杂质元素,提高了钨基合金的质量。
6、本发明采用电子束增材制造成形制备钨基合金,实现了复杂结构零件的一体化一次成形,材料利用率高,无需后续热加工、热处理或者机加工过程,工艺简单,有效节约了时间和成本,制备周期短、自动化程度高。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将目标产物90W7Ni3Fe合金设计成分中的Ni和Fe通过雾化法制备成为粒度小于50μm的Ni-30Fe合金球形粉末;
步骤二、按照目标产物90W7Ni3Fe合金的设计成分称取900g粒度小于50μm的球形钨粉和100g步骤一中制备的粒度小于50μm的Ni-30Fe合金球形粉末,放置于滚筒球磨混料机的不锈钢圆筒中,然后加入无水乙醇和不锈钢球,再将不锈钢圆筒密封后沿水平方向绕轴心自转进行滚动混粉8h,得到混合物;所述不锈钢球的直径为5mm,不锈钢球质量与钨粉和Ni-30Fe合金球形粉末总质量之比为1:1;所述无水乙醇的体积为不锈钢球、钨粉和Ni-30Fe合金球形粉末总体积的1.5倍;
步骤三、将步骤三中得到的混合物取出放置于烘干箱中在温度为150℃的条件下进行烘干2h,然后去除不锈钢球,得到混合粉末;
步骤四、绘制目标产物90W7Ni3Fe合金的三维模型,然后进行分层处理,沿其高度方向切分成等厚的片层,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;所述片层的厚度为0.05mm;
步骤五、将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中,将步骤三中得到的混合粉末装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中,然后调平成形底板并对成形底板预热至400℃;
步骤六、将步骤五中装入粉箱中的混合粉末铺设在经预热后的成形底板上形成粉层,然后采用电子束对粉层进行预烧结,再根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层;所述预烧结的工艺参数为:扫描电流20mA,扫描速度8000mm/s;所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距0.1mm,扫描电流6mA,扫描速度300mm/s;所述电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描时的束斑直径为0.4mm;
步骤七、重复步骤五中的成形底板预热工艺、步骤六中的铺粉工艺、预烧结工艺和熔化扫描工艺,直至各单层实体片层逐层堆积,形成电子束选区熔化成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面残留粉末,得到90W7Ni3Fe合金。
经检测,本实施例制备的90W7Ni3Fe合金的致密度为99%。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将目标产物95W3Ni2Cr合金设计成分中的Ni和Cr通过雾化法制备成为粒度小于50μm的Ni-40Cr合金球形粉末;
步骤二、按照目标产物95W3Ni2Cr合金的设计成分称取950g粒度小于50μm的球形钨粉和100g步骤一中制备的粒度小于50μm的Ni-40Cr合金球形粉末,放置于滚筒球磨混料机的不锈钢圆筒中,然后加入无水乙醇和不锈钢球,再将不锈钢圆筒密封后沿水平方向绕轴心自转进行滚动混粉10h,得到混合物;所述不锈钢球的直径为10mm,不锈钢球质量与钨粉和Ni-40Cr合金球形粉末总质量之比为1:1;所述无水乙醇的体积为不锈钢球、钨粉和Ni-40Cr合金球形粉末总体积的2倍;
步骤三、将步骤三中得到的混合物取出放置于烘干箱中在温度为150℃的条件下进行烘干2h,然后去除不锈钢球,得到混合粉末;
步骤四、绘制目标产物95W3Ni2Cr合金的三维模型,然后进行分层处理,沿其高度方向切分成等厚的片层,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;所述片层的厚度为0.1mm;
步骤五、将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中,将步骤三中得到的混合粉末装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中,然后调平成形底板并对成形底板预热至600℃;
步骤六、将步骤五中装入粉箱中的混合粉末铺设在经预热后的成形底板上形成粉层,然后采用电子束对粉层进行预烧结,再根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层;所述预烧结的工艺参数为:扫描电流25mA,扫描速度9000mm/s;所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距0.2mm,扫描电流9mA,扫描速度500mm/s;所述电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描时的束斑直径为0.5mm;
步骤七、重复步骤五中的成形底板预热工艺、步骤六中的铺粉工艺、预烧结工艺和熔化扫描工艺,直至各单层实体片层逐层堆积,形成电子束选区熔化成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面残留粉末,得到95W3Ni2Cr合金。
经检测,本实施例制备的95W3Ni2Cr合金的致密度为99.5%。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、将目标产物95W3Ni2Co合金设计成分中的Ni和Co通过雾化法制备成为粒度小于50μm的Ni-40Co合金球形粉末;
步骤二、按照目标产物95W3Ni2Co合金的设计成分称取950g粒度小于50μm的球形钨粉和100g步骤一中制备的粒度小于50μm的Ni-40Co合金球形粉末,放置于滚筒球磨混料机的不锈钢圆筒中,然后加入无水乙醇和不锈钢球,再将不锈钢圆筒密封后沿水平方向绕轴心自转进行滚动混粉9h,得到混合物;所述不锈钢球的直径为8mm,不锈钢球质量与钨粉和Ni-40Co合金球形粉末总质量之比为1:1;所述无水乙醇的体积为不锈钢球、钨粉和Ni-40Co合金球形粉末总体积的1.7倍;
步骤三、将步骤三中得到的混合物取出放置于烘干箱中在温度为150℃的条件下进行烘干2h,然后去除不锈钢球,得到混合粉末;
步骤四、绘制目标产物95W3Ni2Co合金的三维模型,然后进行分层处理,沿其高度方向切分成等厚的片层,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;所述片层的厚度为0.08mm;
步骤五、将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中,将步骤三中得到的混合粉末装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中,然后调平成形底板并对成形底板预热至500℃;
步骤六、将步骤五中装入粉箱中的混合粉末铺设在经预热后的成形底板上形成粉层,然后采用电子束对粉层进行预烧结,再根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层;所述预烧结的工艺参数为:扫描电流22mA,扫描速度8500mm/s;所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距0.15mm,扫描电流8mA,扫描速度400mm/s;所述电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描时的束斑直径为0.5mm;
步骤七、重复步骤五中的成形底板预热工艺、步骤六中的铺粉工艺、预烧结工艺和熔化扫描工艺,直至各单层实体片层逐层堆积,形成电子束选区熔化成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面残留粉末,得到95W3Ni2Co合金。
经检测,本实施例制备的95W3Ni2Co合金的致密度为98.5%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将目标产物钨基合金设计成分中除钨以外的其它金属元素通过雾化法制备成为非主体合金粉末;
步骤二、按照目标产物钨基合金的设计成分称取钨粉和步骤一中制备的非主体合金粉末,放置于滚筒球磨混料机的不锈钢圆筒中,然后加入无水乙醇和不锈钢球,再将不锈钢圆筒密封后沿水平方向绕轴心自转进行滚动混粉,得到混合物;
步骤三、将步骤二中得到的混合物取出烘干,然后去除不锈钢球,得到混合粉末;
步骤四、绘制目标产物钨基合金的三维模型,然后进行分层处理,沿其高度方向切分成等厚的片层,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;
步骤五、将步骤四中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉床型电子束增材制造成形设备中,将步骤三中得到的混合粉末装入粉床型电子束增材制造设备的粉箱中,然后调平成形底板并对成形底板进行预热;
步骤六、将步骤五中装入粉箱中的混合粉末铺设在经预热后的成形底板上形成粉层,然后采用电子束对粉层进行预烧结,再根据步骤五中导入粉床型电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层;所述电子束对预烧结后的粉层进行熔化扫描时的束斑直径大于0.4mm;
步骤七、重复步骤五中的成形底板预热工艺、步骤六中的铺粉工艺、预烧结工艺和熔化扫描工艺,直至各单层实体片层逐层堆积,形成电子束选区熔化成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除电子束选区熔化成形件表面残留粉末,得到钨基合金;所述钨基合金的致密度大于98%。
2.根据权利要求1所述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤一中所述非主体合金粉末为镍铁合金粉末、镍铬合金粉末或镍钴合金粉末,所述非主体合金粉末为球形粉末,粒度小于50μm;步骤二中所述钨粉为球形粉末,钨粉的粒度小于50μm。
3.根据权利要求1所述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤二中所述不锈钢球的直径为5mm~10mm,不锈钢球质量与钨粉和非主体合金粉末总质量之比为1:1,所述滚动混粉的时间为8h~10h。
4.根据权利要求1所述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤二中所述无水乙醇的体积为不锈钢球、钨粉和非主体合金粉末总体积的1.5~2倍。
5.根据权利要求1所述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤三中所述烘干的温度为150℃,时间为2h;步骤四中所述片层的厚度为0.05mm~0.1mm。
6.根据权利要求1所述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤五中所述成形底板的预热温度为400℃~600℃。
7.根据权利要求1所述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤六中所述预烧结的工艺参数为:扫描电流20mA~25mA,扫描速度8000mm/s~9000mm/s。
8.根据权利要求1所述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤六中所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距0.1mm~0.2mm,扫描电流6mA~9mA,扫描速度300mm/s~500mm/s。
9.根据权利要求1所述的一种高致密度钨基合金的制备方法,其特征在于,步骤七中所述钨基合金为W-Ni-Fe、W-Ni-Cr或W-Ni-Co。
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