CN116555612A - 一种提高增材制造钛合金强度的方法 - Google Patents

一种提高增材制造钛合金强度的方法 Download PDF

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CN116555612A CN202310632688.4A CN202310632688A CN116555612A CN 116555612 A CN116555612 A CN 116555612A CN 202310632688 A CN202310632688 A CN 202310632688A CN 116555612 A CN116555612 A CN 116555612A
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Abstract

本发明公开了一种提高增材制造钛合金强度的方法,该方法包括:一、向Ti185合金粉末中添加钨粉,得到混合粉末;二、以混合粉末为原料,采用粉末床电子束增材制造成形设备,通过成形参数调控,得到内部为等轴晶的增强钛合金。本发明通过对钛合金粉末添加钨粉,引入形核质点的同时提高了合金的生长限制因子值,并降低过渡族元素的d轨道平均能级Md值提高共价键强度Bo值,采用粉末床电子束增材制造技术制备,避免了该合金出现成分偏析,促进纳米α强化相析出,使最终制备的钛合金的抗拉强度高于1355MPa,屈服强度高于1253MPa,断后伸长率高于5%,拉伸性能优良,可制作为高性能部件,适用范围广泛。

Description

一种提高增材制造钛合金强度的方法
技术领域
本发明属于合金材料制备技术领域,具体涉及一种提高增材制造钛合金强度的方法。
背景技术
钛合金具有比强度高、生物相容性好、耐腐蚀、无磁性、耐热等优点,在生物医疗、航空航天、海洋工程、石油化工等领域获得了广泛应用。随着航空航天事业的快速发展,常规的钛合金材料难以满足其需求,于是高强钛合金进入了人们的视线。
钛合金的导热性差、变形抗力大、锻造温度范围窄、对氧的亲和力大等,使钛合金样件的制备存在诸多困难。粉末床电子束增材制造,也称为电子束选区熔化(SEBM),是20世纪90年代发展的先进制造技术,具有扫描速度快、高真空环境无污染、低残余应力等优点,特别适合钛合金等活性金属材料的直接成形。
Ti-1Al-8V-5Fe(简称Ti185)合金属于亚稳β钛合金,具有较高的抗拉强度和剪切强度,广泛应用于航空紧固件和一些对于强度要求较高的零部件。此外,该合金相比于其他亚稳β钛合金,成本较低。该合金一般采用固溶时效处理的方法析出纳米α相强化,但该合金的复杂薄壁件经过固溶时效处理后易变形。粉末床电子束增材制造技术的底板预热温度高达1000℃,成形过程耦合了固溶时效,可实现Ti185复杂薄壁件的直接成形。但粉末床电子束增材制造技术成形Ti185合金沿成形方向为粗大柱状晶组织,晶内为微米级α相,强化效果不理想,限制了该合金的广泛应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种提高增材制造钛合金强度的方法。该方法通过向Ti185合金粉末添加钨粉,引入形核质点的同时提高了合金的生长限制因子值,并降低Md值提高Bo值,并采用粉末床电子束增材制造技术制备,避免了钛合金出现成分偏析,促进纳米α强化相析出,使最终制备的钛合金拉伸性能优良,提高增材制造钛合金强度。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、向等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末中加入钨粉末,然后采用行星式球磨机混合,得到混合粉末;
步骤二、绘制目标产物的三维模型,然后沿其高度方向切分成等厚的片层进行分层处理,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;
步骤三、将步骤二中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中,将步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造成形设备的粉箱中,然后调平粉末床电子束增材制造成形设备的成形底板并对成形底板进行预热;所述成形底板的预热温度为700℃~720℃;
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层,然后对粉层进行预热;所述粉层的预热温度为700℃~720℃,所述混合粉末铺设的厚度与步骤二中各片层的厚度相同;
步骤五、根据步骤二中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对步骤四中预热后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层,然后将成形底板下降;所述成形底板下降的高度与步骤二中各片层的厚度相同;
步骤六、重复步骤四和步骤五,直至各单层实体片层逐层堆积,形成粉末床电子束增材制造成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末,得到增强钛合金;所述增强钛合金的抗拉强度高于1355MPa,抗拉屈服强度高于1253MPa,断后伸长率高于5%。
本发明采用行星式球磨机混合等离子旋转电极气雾化制备Ti185合金粉末和钨粉,等离子旋转电极雾化制备的Ti185合金粉末球形度高且粒径适合粉末床电子束增材制造技术,使用该球形粉末易均匀铺展,进而有利于提高Ti185合金的组织均匀性,钨熔点为3422℃,Ti185熔点约为1500℃,两者熔点相差超过1500℃,粉末床电子束增材制造钨的能量密度为1440J/mm3~3840J/mm3,而粉末床电子束增材制造Ti185合金的能量密度为27J/mm3~30J/mm3,采用粉末床电子束增材制造Ti185合金的成形参数,掺杂在Ti185合金粉末表面的钨粉不能被全部熔化,未熔化的钨粉可起到异质形核的作用,此外,钛合金中每含有1wt.%钨,生长限制因子Q可增大22.7,根据合金凝固的互相依存理论,存在形核质点并具有较高的Q值,有利于实现粗大柱状晶转变为细小等轴晶,实现晶粒细化,通过细晶强化,提高钛合金的强度,最后,根据合金成分设计的d-电子理论,钨可增大Ti185合金的共价键强度Bo值和降低过渡族元素的d轨道平均能级Md值,Md值越低,相越稳定,Bo值越大,合金性能越高,此外,钨是β稳定元素,钨的加入可降低β/α转变温度,采用粉末床电子束增材制造技术制备该合金时,有利于合金获得更细小的强化相α;本发明采用行星式球磨机混合Ti185合金粉末和钨粉,有利于钨粉较均匀分布在Ti185合金粉末表面,进而有利于提高合金的成分均匀性,采用粉末床电子束增材制造技术制备钛合金,通过对钛合金球形粉末和成形底板进行预热,并将预热温度控制在700℃~720℃,使制备的钛合金的每层都经过了反复的热处理过程,使钛合金内部热应力逐步释放,进而使钛合金内部组织趋于均一,同时,对钛合金球形粉末先预热再熔化扫描,预热有利于钛合金内元素产生粘连,避免电子束冲击造成移动,提高钛合金层间结合力,也有利于避免制备的钛合金发生成分偏析,特别是Fe元素的偏析产生β斑缺陷,影响钛合金的强度。
上述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤一中所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成:Al 1.38%,V 8.00%,Fe 4.22%,O 0.19%,余量为钛和不可避免的杂质,所述球形Ti185合金粉末的粒径为40μm~150μm。本发明通过控制球形Ti185合金粉末的成分和粒径,使Ti185合金球形粉末流动性较好,有利于Ti185合金球形粉末在成形底板上的铺展,提高铺设粉层的均匀性,进而提高Ti185合金中各组分的均匀性,避免发生成分偏析现象,同时,上述粒径的Ti185合金球形粉末,有利于提高粉末床电子束增材制造成形过程中的熔化速度。
上述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤一中所述钨粉末的粒径为1μm~10μm,所述混合粉末中钨粉末的质量为Ti185合金粉末质量的5%~15%。本发明将钨的含量控制在5%~15%,有两个方面考虑:一是,如果钨的含量较少,起不到异质形核的作用;二是,如果钨的含量较高,合金未熔合区域较大,合金将产生大量缺陷,反而降低合金的强度。
上述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤一中所述混合中行星式球磨机的转速为10r/min~30r/min,时间为3h~5h。本发明将混合粉放入球磨罐,罐中放入适量球磨珠和酒精,通过控制球磨参数,有利于钨粉较均匀附着在Ti185合金粉末表面,并且不发生团聚,球磨过程加入酒精也能促使钨粉较均匀附着在Ti185合金粉末表面。
上述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤二中所述片层的厚度为0.05mm~0.1mm。片层厚度即铺粉厚度,本发明将片层厚度设置在0.05mm~0.1mm,以适应电子束对钛合金球形粉末的熔化能力。
上述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤五中所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距为0.05mm~0.1mm,扫描电流为6mA~15mA,扫描速度为1400mm/s~3000mm/s。本发明采用上述成形参数对钛合金球形粉末进行粉末床电子束增材制造钛合金,有效控制了成形过程中各片层的尺寸精度和熔化质量,使制备的钛合金成形件内部均匀,形状完整,有利于提高钛合金的强度。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明将钨作为异质形核剂和晶粒细化剂添加到增材制造钛合金中,引入形核质点的同时提高了合金的生长限制因子值,并降低Md值提高Bo值,将增材制造钛合金的晶粒细化,从而提高合金强度。
2、本发明采用粉末床电子束增材制造技术制备钛合金,通过对钛合金球形粉末和成形底板进行预热,并将预热温度控制在700℃~720℃,使制备的钛合金的每层都经过了反复的热处理过程,使钛合金内部热应力逐步释放,进而使钛合金内部组织趋于均一,同时,对钛合金球形粉末先预热再熔化扫描,预热有利于钛合金内元素产生粘连,避免电子束冲击造成移动,提高钛合金层间结合力,也有利于避免制备的钛合金发生成分偏析,特别是Fe元素的偏析产生β斑缺陷,影响钛合金的强度。
3、本发明通过控制钨含量和采用粉末床电子束增材制造技术,使最终制备的增强钛合金内部为等轴晶且强度高,抗拉强度高于1355MPa,屈服强度高于1253MPa,断后伸长率高于5%,可制作为高强度部件,适用范围广泛。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的增强钛合金的光学显微镜图。
图2是本发明对比例1制备的钛合金的光学显微镜图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、向等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末中加入钨粉末,之后加入适量球磨珠和酒精,然后采用行星式球磨机以20r/min的转速混合4h,得到混合粉末;所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成:Al 1.38%,V 8.00%,Fe 4.22%,O0.19%,余量为钛和不可避免的杂质,所述球形Ti185合金粉末的粒径为40μm~150μm;所述钨粉末的粒径为1μm~10μm;所述混合粉末中钨粉末的质量为Ti185合金粉末质量的10%;
步骤二、采用Magics软件绘制目标产物的三维模型,模型尺寸为80mm×13mm×22mm(长×宽×高),然后沿其高度方向切分成等厚的片层进行分层处理,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;所述片层的厚度为0.1mm;
步骤三、将步骤二中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中,将步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造成形设备的粉箱中,然后调平粉末床电子束增材制造成形设备的成形底板并对成形底板进行预热;所述成形底板的预热温度为720℃;所述成形设备的型号为赛隆Y150型;所述成形底板的尺寸为100mm×100mm×10mm(长×宽×厚);
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层,然后对粉层进行预热;所述粉层的预热温度为720℃,所述混合粉末铺设的厚度与步骤二中各片层的厚度相同;
步骤五、根据步骤二中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对步骤四中预热后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层,然后将成形底板下降;所述成形底板下降的高度与步骤二中各片层的厚度相同;所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距为0.1mm,扫描电流为15mA,扫描速度为3000mm/s;
步骤六、重复步骤四和步骤五,直至各单层实体片层逐层堆积,形成粉末床电子束增材制造成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末,得到增强钛合金。
经检测,本实施例制备的增强钛合金的抗拉强度为1446.25MPa,屈服强度为1341.43MPa,断后伸长率为5.34%。
图1是本实施例制备的增强钛合金的光学显微镜图,从图1中可以看出,本实施例制备的增强钛合金上存在未熔化钨粉,起到异质形核作用,导致等轴晶出现,沿成形方向为等轴晶,内部为细小α。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于:本对比例未向Ti185合金粉末加入钨粉末,得到钛合金。
经检测,本对比例制备的钛合金试样的抗拉强度为1075MPa,屈服强度为1005MPa,断后伸长率为17%。
图2是本对比例制备的钛合金的光学显微镜图,从图2中可以看出,本对比例制备的钛合金沿成形方向为柱状晶。
通过实施例1和对比例1对比可知,未对Ti185合金粉末掺杂钨粉末,Ti185合金的生长限制因子值较低,经计算,Ti185合金的生长限制因子为46.8,当向Ti185合金粉末加入10%的钨粉末形成混合钛合金粉末,该钛合金(检测粉末床电子束3D打印Ti185+W合金中钨含量为3.5%)的生长限制因子为126.25,此外,合金中还存在未熔化的钨粉,根据凝固的互相依存理论,存在形核质点,并且生长限制因子值越高,越容易形成等轴晶,实施例1得到的增强钛合金内部为等轴晶而对比例1得到的钛合金内部为柱状晶,等轴晶的晶粒尺寸、晶内强化相尺寸均小于相应的柱状晶,导致前者强度要高于后者。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、向1kg等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末中加入100g钨粉末,之后加入适量球磨珠和酒精,然后采用行星式球磨机以10r/min的转速混合5h,得到混合粉末;所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成:Al 1.38%,V 8.00%,Fe4.22%,O 0.19%,余量为钛和不可避免的杂质,所述球形Ti185合金粉末的粒径为40μm~150μm;所述钨粉末的粒径为1μm~10μm;所述混合粉末中钨粉末的质量为Ti185合金粉末质量的5%;
步骤二、采用Magics软件绘制目标产物的三维模型,模型尺寸为80mm×13mm×22mm(长×宽×高),然后沿其高度方向切分成等厚的片层进行分层处理,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;所述片层的厚度为0.08mm;
步骤三、将步骤二中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中,将步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造成形设备的粉箱中,然后调平粉末床电子束增材制造成形设备的成形底板并对成形底板进行预热;所述成形底板的预热温度为710℃;所述成形设备的型号为赛隆Y150型;所述成形底板的尺寸为100mm×100mm×10mm(长×宽×厚);
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层,然后对粉层进行预热;所述粉层的预热温度为710℃,所述混合粉末铺设的厚度与步骤二中各片层的厚度相同;
步骤五、根据步骤二中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对步骤四中预热后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层,然后将成形底板下降;所述成形底板下降的高度与步骤二中各片层的厚度相同;所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距为0.05mm,扫描电流为6mA,扫描速度为1400mm/s;
步骤六、重复步骤四和步骤五,直至各单层实体片层逐层堆积,形成粉末床电子束增材制造成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末,得到增强钛合金。
经检测,本实施例制备的增强钛合金的抗拉强度为1396.66MPa,屈服强度为1293.59MPa,断后伸长率为7.7%。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、向1kg等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末中加入100g钨粉末,之后加入适量球磨珠和酒精,然后采用行星式球磨机以30r/min的转速混合3h,得到混合粉末;所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成:Al 1.38%,V 8.00%,Fe4.22%,O 0.19%,余量为钛和不可避免的杂质,所述球形Ti185合金粉末的粒径为40μm~150μm;所述钨粉末的粒径为1μm~10μm;所述混合粉末中钨粉末的质量为Ti185合金粉末质量的15%;
步骤二、采用Magics软件绘制目标产物的三维模型,模型尺寸为80mm×13mm×22mm(长×宽×高),然后沿其高度方向切分成等厚的片层进行分层处理,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;所述片层的厚度为0.05mm;
步骤三、将步骤二中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中,将步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造成形设备的粉箱中,然后调平粉末床电子束增材制造成形设备的成形底板并对成形底板进行预热;所述成形底板的预热温度为700℃;所述成形设备的型号为赛隆Y150型;所述成形底板的尺寸为100mm×100mm×10mm(长×宽×厚);
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层,然后对粉层进行预热;所述粉层的预热温度为700℃,所述混合粉末铺设的厚度与步骤二中各片层的厚度相同;
步骤五、根据步骤二中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对步骤四中预热后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层,然后将成形底板下降;所述成形底板下降的高度与步骤二中各片层的厚度相同;所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距为0.08mm,扫描电流为10mA,扫描速度为2200mm/s;
步骤六、重复步骤四和步骤五,直至各单层实体片层逐层堆积,形成粉末床电子束增材制造成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末,得到增强钛合金。
经检测,本实施例制备的增强钛合金的抗拉强度为1355.15MPa,屈服强度为1253.05MPa,断后伸长率为5.52%。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、向等离子旋转电极气雾化制备的球形Ti185合金粉末中加入钨粉末,然后采用行星式球磨机混合,得到混合粉末;
步骤二、绘制目标产物的三维模型,然后沿其高度方向切分成等厚的片层进行分层处理,得到切层数据,再对各片层的内部扫描方式和扫描路径进行设计,得到切层扫描数据;
步骤三、将步骤二中得到的切层数据和切层扫描数据导入粉末床电子束增材制造成形设备中,将步骤一中得到的混合粉末装入粉末床电子束增材制造成形设备的粉箱中,然后调平粉末床电子束增材制造成形设备的成形底板并对成形底板进行预热;所述成形底板的预热温度为700℃~720℃;
步骤四、将步骤三中装入粉箱中的混合粉末铺设在预热后的成形底板上形成粉层,然后对粉层进行预热;所述粉层的预热温度为700℃~720℃,所述混合粉末铺设的厚度与步骤二中各片层的厚度相同;
步骤五、根据步骤二中导入粉末床电子束增材制造成形设备中的切层数据和切层扫描数据,采用电子束对步骤四中预热后的粉层进行熔化扫描,形成单层实体片层,然后将成形底板下降;所述成形底板下降的高度与步骤二中各片层的厚度相同;
步骤六、重复步骤四和步骤五,直至各单层实体片层逐层堆积,形成粉末床电子束增材制造成形件,然后待成形底板的温度小于100℃时取出,利用高压气体去除粉末床电子束增材制造成形件表面的残留粉末,得到增强钛合金;所述增强钛合金的抗拉强度高于1355MPa,抗拉屈服强度高于1253MPa,断后伸长率高于5%。
2.根据权利要求1所述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤一中所述球形Ti185合金粉末由以下质量含量的成分组成:Al 1.38%,V 8.00%,Fe 4.22%,O0.19%,余量为钛和不可避免的杂质,所述球形Ti185合金粉末的粒径为40μm~150μm。
3.根据权利要求1所述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤一中所述钨粉末的粒径为1μm~10μm,所述混合粉末中钨粉末的质量为Ti185合金粉末质量的5%~15%。
4.根据权利要求1所述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤二中所述片层的厚度为0.05mm~0.1mm。
5.根据权利要求1所述的一种提高增材制造钛合金强度的方法,其特征在于,步骤五中所述熔化扫描的工艺参数为:扫描线间距为0.05mm~0.1mm,扫描电流为6mA~15mA,扫描速度为1400mm/s~3000mm/s。
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