CN112792333A - 环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂溶解在溶剂中，加入不锈钢粉末，搅拌至溶剂挥发后，依次进行干燥、研磨和筛分处理。其中，环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:(20～50)，环氧树脂为固体双酚A型环氧树脂。本发明将环氧树脂溶解在溶剂中，通过溶剂挥发树脂析出包覆在不锈钢表面，这个过程中不锈钢粉末的流动性、分散性较好，有利于改善包覆效果，制备的包覆粉球形度较好、粉末团聚少，有效减少包覆粉的团聚、包覆不均等现象的出现。无需添加抗氧化剂、分散剂等，减少了杂质的引入，制备工艺简单，无需后续进一步除杂，对设备要求低。
Description
技术领域
本发明涉及3D打印材料技术领域，特别是一种环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法及其应用。
背景技术
选择性激光烧结(Selective Laser Sintering,SLS)技术是一种基于离散堆积成形思想的3D打印成形方法。在计算机中，利用三维实体造型软件建立被加工件的三维模型，沿模型Z向用分层切片软件进行切片，得到不同高度上截面的轮廓信息。激光束在计算机的控制下，根据各层截面的轮廓信息，有选择地对粉末层进行扫描烧结，一层成形完成后，工作台下降一个截面层的高度，再进行下一层的铺料和扫描烧结，最终得到所设计的三维实体件。该方法不受成形件形状复杂程度的限制，不需要任何工装模具，缩短了产品开发周期，可对产品进行快速评价、修改，具有广阔的应用前景。
选择性激光烧结成形金属件有直接烧结法和间接烧结法。直接烧结法是利用大功率激光直接烧结金属粉末得到成形金属件，能耗大且成形的金属件存在球化、翘曲变形等技术难题尚未解决。间接烧结法是在金属粉末中添加聚合物粘结剂，使聚合物粘接剂熔化或软化后粘结金属粉末，再经过脱脂、二次烧结、熔渗金属等后续处理得到具有一定强度的成形金属件，所用激光器功率一般小于50W。间接烧结法烧结速度快，不需要大功率激光器，成形过程中对环境要求较低，可极大地降低生产成本与设备成本。
选择性激光烧结常用的粘结剂添加方式有混合法和覆膜法。混合法是利用球磨等方法将聚合物粘结剂和金属粉末进行简单的机械混合，工艺简单，但存在难以混合均匀、在运输过程中容易偏聚和成形生胚致密度低等问题。覆膜法是通过一定的工艺将聚合物粘结剂包覆在不锈钢粉末颗粒的外表面，形成聚合物覆膜不锈钢粉，这种覆膜不锈钢粉能较好地解决粉末偏聚现象。然而，传统的覆膜粉制备工艺复杂，如喷雾干燥法，对设备要求很高。因此，开发一种工艺简单，包覆效果好的环氧树脂覆膜不锈钢粉末的制备方法具有重要意义。
发明内容
基于此，本发明提供了一种环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，该方法工艺简单，有利于改善包覆效果，制备的包覆粉球形度较好、粉末团聚少。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下。
一种环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂溶解在溶剂中，加入不锈钢粉末，搅拌至溶剂挥发后，依次进行干燥、研磨和筛分处理；
所述环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:(20～50)，所述环氧树脂为固体双酚A型环氧树脂。
在其中一些实施例中，所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，所述环氧树脂的熔点≤100℃。
在其中一些实施例中，所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，所述环氧树脂选自环氧树脂E06、环氧树脂E12、环氧树脂E14、环氧树脂E20和环氧树脂E31中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，所述溶剂选自丙酮、乙酸乙酯和乙醇中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，所述溶剂为丙酮。
在其中一些实施例中，所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，所述环氧树脂与溶剂的使用比为1g:(10mL～30mL)。
在其中一些实施例中，所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，所述环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:24。
在其中一些实施例中，所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，所述不锈钢粉末的粒径为5μm～50μm。
在其中一些实施例中，所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，所述筛分过程中选择粒径≤50μm的粉末。
本发明提供了一种所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法制备得到的环氧树脂包覆不锈钢粉末。
本发明还提供了一种所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法制备得到的环氧树脂包覆不锈钢粉末在选择性激光烧结成形金属件中的应用。
与现有技术相比较，本发明的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法具有如下有益效果：
本发明将固体双酚A型环氧树脂溶解在溶剂中，通过溶剂挥发树脂析出包覆在不锈钢表面，这个过程中不锈钢粉末的流动性、分散性较好，有利于改善包覆效果，制备的包覆粉球形度较好、粉末团聚少，有效减少包覆粉的团聚、包覆不均等现象的出现。在环氧树脂和不锈钢粉末质量比为1:(20～50)时，包覆粉末成形生胚致密度高，得到的坯体内部的环氧树脂和不锈钢粉末分布均匀，坯体在后处理过程中的收缩变形性相对较小，所得零件的内部组织也较均匀。本发明的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法可减少环氧树脂的用量，提高不锈钢粉体流动性，粉层厚度均匀，利于提高选择性激光烧结间接制造金属件的精度和强度，且不需要添加抗氧化剂、分散剂等，减少了杂质的引入，制备工艺简单，无需后续进一步除杂，对设备要求低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中实施例1环氧树脂包覆不锈钢粉的扫描电镜形貌图；
图2为本发明中实施例2环氧树脂包覆不锈钢粉的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本发明一实施方式提供了一种环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，包括以下步骤：
将环氧树脂溶解在溶剂中，加入不锈钢粉末，搅拌至溶剂挥发后，依次进行干燥、研磨和筛分处理；
环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:(20～50)，环氧树脂为固体双酚A型环氧树脂。
其中，搅拌溶剂挥发可理解为至无法分层出上层溶液。
可以理解，在环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，添加稍微过量的溶剂，有利于环氧树脂与不锈钢粉末混合均匀；添加太多的溶剂会导致搅拌时间过长，增加成本。
将固体双酚A型环氧树脂溶解在溶剂中，通过溶剂挥发树脂析出包覆在不锈钢表面，这个过程中不锈钢粉末的流动性、分散性较好，有利于改善包覆效果，制备的包覆粉球形度较好、粉末团聚少，有效减少包覆粉的团聚、包覆不均等现象的出现。在固体双酚A型环氧树脂和不锈钢粉末质量比为1:(20～50)时，包覆粉末成形生胚致密度高，得到的坯体内部的环氧树脂和不锈钢粉末分布均匀，坯体在后处理过程中的收缩变形性相对较小，所得零件的内部组织也较均匀。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，环氧树脂与溶剂的使用比为1g:(10mL～30mL)。
可选地，环氧树脂与溶剂的使用比为1g:20mL。此比例环氧树脂与不锈钢粉末混合均匀度好，且溶剂使用量没有过大。
在本申请中，环氧树脂对不锈钢表面具有优异的粘接强度，具有介电性能良好，变定收缩率小，制品尺寸稳定性好和硬度高等优点。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，搅拌步骤可以在通风橱中进行，用机械搅拌装置对上述混合物料进行快速搅拌。
待机械搅拌至液体基本挥发后，可能产生气泡，此时可以增加排气泡的步骤。如添加量不大时可用玻璃棒稍作搅拌，或者采用超声的形式排除气泡。
可以理解，排气泡的步骤可以省略。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:(20～40)，如1:20、1:22、1:24、1:26、1:28、1:30、1:32、1:34、1:36、1:38、1:40。
可选地，环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:(20～30)。
优选地，环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:24。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，环氧树脂的熔点≤100℃。
可以理解，材料熔点低对激光烧结时的预热温度要求也低，烧结易控制。
可选地，环氧树脂选自环氧树脂E06、环氧树脂E12、环氧树脂E14、环氧树脂E20和环氧树脂E31中的至少一种。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，溶剂选自丙酮、乙酸乙酯和乙醇中的至少一种。
优选地，溶剂为丙酮。在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，不锈钢粉末选自304不锈钢粉末、304L不锈钢粉末、316不锈钢粉末和316L不锈钢粉末中的至少一种。
优选地，不锈钢粉末为316L不锈钢粉末。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，不锈钢粉末的粒径为5μm～50μm。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，不锈钢粉末的颗粒形状为球形或者近球形。
可以理解，不锈钢粉末的平均粒径在5μm-50μm之间，颗粒形状为球形或者近球形，适用于选择性激光烧结间接制造金属件且在空气中不易氧化的金属粉末材料，如铁基合金、镍基合金粉末等。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，干燥过程可以将混合物料放入烘干机烘至完全干燥，再进行研磨和筛分。
在其中一些示例中，环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法中，筛分时选择粒径低于50μm的粉末。
本发明提供了一种环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法制备得到的环氧树脂包覆不锈钢粉末。
本发明还提供了一种环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法制备得到的环氧树脂包覆不锈钢粉末在选择性激光烧结成形金属件中的应用。
本发明的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法可减少环氧树脂的用量，提高不锈钢粉体流动性，粉层厚度均匀，利于提高选择性激光烧结间接制造金属件的精度和强度，且不需要添加抗氧化剂、分散剂等，减少了杂质的引入，制备工艺简单，无需后续进一步除杂，对设备要求低。
具体实施例
以下按照本发明的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法举例，可理解，本发明的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法并不局限于下述实施例。
实施例1：
(1)取4g环氧树脂E12充分溶解在80mL丙酮溶液中，将96g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到包覆效果好的环氧树脂包覆不锈钢粉，如图1。
实施例2：
(1)取4g环氧树脂E14充分溶解在80mL丙酮溶液中，将96g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到包覆效果好的环氧树脂包覆不锈钢粉，如图2。
实施例3：
(1)取4g环氧树脂E20充分溶解在80mL丙酮溶液中，将96g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到包覆效果好的环氧树脂包覆不锈钢粉。
实施例4：
(1)取4g环氧树脂E12充分溶解在40mL丙酮溶液中，将80g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKAEUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到包覆效果好的环氧树脂包覆不锈钢粉。
实施例5：
(1)取4g环氧树脂E12充分溶解在120mL丙酮溶液中，将160g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到包覆效果好的环氧树脂包覆不锈钢粉。
实施例6
(1)取4g环氧树脂E12充分溶解在20mL丙酮溶液中，将96g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到环氧树脂包覆不锈钢粉。
实施例7
(1)将4g环氧树脂E12、96g D50＝14μm的粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉和80mL丙酮同时加入；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到环氧树脂包覆不锈钢粉。
对比例1：
(1)取4g环氧树脂E12充分溶解在80mL丙酮溶液中，将300g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到环氧树脂包覆不锈钢粉。
对比例2：
(1)取4g双酚F环氧树脂YDF70充分溶解在80mL丙酮溶液中，将96g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到环氧树脂包覆不锈钢粉。
对比例3：
(1)取4g双酚F环氧树脂YDF170充分溶解在80mL丙酮溶液中，将96g D50＝14μm、粉末颗粒形状为近球形的316L不锈钢粉末加入到溶解有树脂的丙酮溶液中；
(2)将装有不锈钢、环氧树脂、丙酮混合物料的烧杯放到通风橱中，采用机械搅拌设备(型号：IKA EUROSTAR 60digital)对混合物料进行搅拌，搅拌速度为800r/min，待丙酮溶液大量挥发，机械搅拌无法充分搅动剩余物料时，利用玻璃棒对其进行进一步搅拌，直到混合物料无法分层出上层溶液，将烧杯从通风橱中取出；
(3)将混合物料放入鼓风烘干机中，50℃下烘1.5小时，取出后进行研磨，用300目的筛子进行筛分，得到环氧树脂包覆不锈钢粉。
各实施例和对比例的添加量如表1。
表1
在运用到实际3D打印成形过程中，采用固体双酚A型环氧树脂包覆的不锈钢粉末流动性好，分成厚度均匀，粉末利用率高，有利于提高3D打印成形件的尺寸精度和表面均匀致密化；而采用采用双酚F环氧树脂包覆的不锈钢粉末流动性差，会造成粉层厚度不均，激光扫描区域内的不锈钢熔化量不同，导致SLS产品内部结构不均，进而影响SLS产品质量。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将环氧树脂溶解在溶剂中，加入不锈钢粉末，搅拌至溶剂挥发后，依次进行干燥、研磨和筛分处理；
所述环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:(20～50)，所述环氧树脂为固体双酚A型环氧树脂。
2.如权利要求1所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂的熔点≤100℃。
3.如权利要求2所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂选自环氧树脂E06、环氧树脂E12、环氧树脂E14、环氧树脂E20和环氧树脂E31中的至少一种。
4.如权利要求1所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮。
5.如权利要求1～4任一项所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与溶剂的使用比为1g:(10mL～30mL)。
6.如权利要求1～4任一项所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂与不锈钢粉末的质量比为1:24。
7.如权利要求1～4任一项所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述不锈钢粉末的粒径为5μm～50μm。
8.如权利要求1～4任一项所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法，其特征在于，所述筛分过程中，选择粒径≤50μm的粉末。
9.如权利要求1～8任一项所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法制备得到的环氧树脂包覆不锈钢粉末。
10.如权利要求1～8任一项所述的环氧树脂包覆不锈钢粉末的制备方法制备得到的环氧树脂包覆不锈钢粉末在选择性激光烧结成形金属件中的应用。
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