DE19824689C1

DE19824689C1 - Verfahren zur Herstellung von Iridium enthaltenden Formteilen, Formteil sowie Verwendung des Formteils

Info

Publication number: DE19824689C1
Application number: DE19824689A
Authority: DE
Inventors: Wulf Kock; David Francis Lupton
Original assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Current assignee: WC Heraus GmbH and Co KG
Priority date: 1998-06-03
Filing date: 1998-06-03
Publication date: 1999-10-21
Anticipated expiration: 2018-06-04

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Iridium enthaltenden Formteilen bereitgestellt, das durch folgende Schritte gekennzeichnet ist: DOLLAR A a) feinem metallischen Pulver aus Iridium-191 enthaltendem Iridium wird mindestens ein weiteres feines, metallisches Pulver zugesetzt, wobei das weitere Pulver aus einem Metall besteht, das duktiler als das Iridium ist und sich nicht mittels Neutronenstrahlung radioaktiv aktivieren läßt; DOLLAR A b) Vermischen der Metallpulver; DOLLAR A c) Verpressen des Metallpulvergemisches zu einem Preßling.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Iridium enthaltenen Formteilen, ein entsprechendes Formteil und die Verwendung eines solchen Formteils.

Eine wichtige Anwendung des Metalls Iridium ist die Herstellung von Gamma-Strahlungsquel len. Natürliches Iridium besteht aus zwei Isotopen mit den Atommassen 191 und 193, die stabil und nichtstrahlend sind. Durch Bestrahlung mit Neutronen im Kernreaktor wird das Isotop Iridium-191 in das radioaktive Isotop Iridium-192 umgewandelt, das unter Emission von Beta- und Gamma-Strahlen in nichtstrahlendes Platin-192 zerfällt. Derartige Gamma-Strahler werden seit vielen Jahren zur radiographischen Untersuchung von Schweißnähten sowie zur Behand lung von Krebs eingesetzt. Ein Nachteil der Verwendung von natürlichem Iridium liegt darin, daß der Anteil des aktivierbaren Isotops nur 37,3 Gewichts-% beträgt.

Seit jüngerer Zeit wird die Anreicherung des Anteils an Iridium-191 angestrebt, um entweder die Strahlungsintensität des Gamma-Strahlers zu erhöhen oder die physikalische Größe der Strah lungsquelle zu reduzieren. Darüber hinaus kann dadurch teure Bestrahlungskapazität in den Reaktoren eingespart werden.

Die Verarbeitung von metallischem Iridium zu Strahlungsquellen ist ein aufwendiger Prozeß, der durch die bekanntlich schlechte Verarbeitbarkeit dieses Materials bedingt des öfteren von Materialausfällen und erheblichen Materialverlusten begleitet wird. Typische Prozesse sind das Schmelzen von Iridiumpulver zu einem Barren, der durch Schmieden und Walzen zu Draht oder Folie verarbeitet wird. Die Strahlungsquellen in der Form von kleinen (typische Abmessun gen, Durchmesser und Höhe bzw. Dicke liegen im Bereich 0,3 bis 3 mm) zylindrischen Stiften oder Scheiben werden beispielsweise durch Schleiftrennen oder Funkenerosion aus diesen Halbzeugen hergestellt. Aus US 1,850,819 und EP 07 02 093 A1 ist es bekannt, daß Iridium- Platin-Legierungen durch Gießen hergestellt und durch Schmieden, Walzen, Gesenkschmie den, Ziehen und Spanen weiter bearbeitet werden. Die unmittelbare Herstellung von Strah lungsquellen ausreichender Qualität aus dem Iridiumpulver durch pulvermetallurgische Verfah ren des Pressens und Sinterns scheiterte bislang auch an der problematischen Verarbeitbarkeit des Iridiums. Die Konsequenzen der teuren, risikoreichen Herstellung von Strahlungsquellen aus Iridium werden um so gravierender, je höher angereichert das Vormaterial ist. Der analog der Anreicherung des Urans ablaufende Anreicherungsprozeß ist mit enormen Kosten verbunden.

Aus dem Vorgenannten ergibt sich das Problem, mit Hilfe eines neuartigen Verfahrens, eines neuartigen Formteils und einer entsprechenden Verwendung die oben genannten Nachteile zu mindest teilweise zu beseitigen. Das sich ergebende Problem liegt insbesondere darin, die oben genannten Verarbeitungsprobleme bei der Herstellung von Strahlungsquellen bei nur ge ringfügigem Verlust der erzielbaren Strahlungsleistung weitestgehend zu vermeiden.

Dieses Problem wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Anspruch 1, ein Formteil nach Anspruch 9 und eine Verwendung nach Anspruch 10 gelöst.

Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird zunächst feinem metallischen Pulver aus Iridium-191 enthaltendem Iridium mit einer maximalen Korngröße von etwa 30 µm mindestens ein weiteres feines metallisches Pulver mit einer maximalen Korngröße von 30 µm zugesetzt, wobei das weitere Pulver aus einem Metall besteht, das duktiler als das Iridium ist und sich mittels Neutro nenstrahlung nicht radioaktiv aktivieren läßt. Typischerweise liegen die Korngrößen bei 0,5-5 µm.

Anschließend wird das Metallpulvergemisch zu einem Preßling verpreßt, der entweder als noch weiter zu bearbeitende Vorform oder bereits als Endform dient. Der Preßdruck liegt im allge meinen in einer Größenordnung von ca. 250 MPa, die Preßtemperatur bei + 20°C.

In vorteilhafter Weise wird im Anschluß daran der Preßling ohne nennenswerte Diffusion der Metalle ineinander gesintert. Die weitgehende Vermeidung besagter Diffusion verhindert die Bildung eines Mischkristalls und eventueller intermetallischer Verbindungen, die unter Umstän den unerwünschte chemische und/oder physikalische Eigenschaften aufweisen können. Dar über hinaus ist damit in der Regel eine leichtere Rückgewinnungsmöglichkeit des relativ kost spieligen Iridiums verbunden. Das weitere duktilere Metall hat zunächst die Funktion, einen me chanisch festen Verbund mit dem Iridiumpulver zu bilden und zweitens diesen Verbund mecha nisch verarbeitbar zu gestalten. Das Sintern führt zu einer weiteren Erhöhung der Dichte und mechanischen Stabilität. Dies ermöglicht eine Reduzierung des Anteils des duktileren Metalls.

Es ist weiterhin von Vorteil, wenn das Sintern des Preßlings unter Schutzgasatmosphäre, typi scherweise Argon, Stickstoff oder Wasserstoff, durchgeführt wird, da somit eine Oxidation des Iridiums verhindert wird.

Vorteilhafterweise ist das Iridium mit Iridium-191 angereichert, so daß die Strahlungsintensität bei gegebener Strahlungsquellengröße erhöht bzw. bei gegebener Strahlungsintensität die Strahlungsquellengröße vermindert ist.

Weiterhin ist es von Vorteil, daß das weitere Metall in hohem Maße korrosionsbeständig ist, um weitestgehend eine mögliche Versprödung durch Oxidbildung zu vermeiden.

Platin, insbesondere Platinmohr, wird in vorteilhafter Weise als weiteres Metall verwendet, da sich dieses ausgezeichnet bewährt hat.

Platinmohr, ein besonders geeignetes Platinpulver, das durch die Reduktion einer wässerigen Lösung von Hexachloroplatinsäure beispielsweise mittels Hydrazin oder elektrolytisch abge schiedenen Wasserstoffs erzeugt wird, ist ein extrem feines und reines Pulver. Die Sinterung zu einem festen Verbund beginnt bereits in einem Temperaturbereich von 300°C bis 700°C.

Bei der Verwendung von Platin bzw. Platinmohr beträgt vorteilhafterweise die Sintertemperatur 300°C bis 900°C bzw. 300°C bis 700°C, da in diesen Bereichen die Diffusion der Bestandtei le ineinander nicht zu hoch ist, so daß eine leichte Trennung der Bestandteile voneinander er möglicht wird. Diese Trennung kann beispielsweise durch Behandlung in Königswasser oder durch eine anodische Behandlung in Salzsäure durchgeführt werden, da Iridium, im Gegensatz zum Platin, von diesen Medien kaum angegriffen wird und der Platinanteil in Lösung geht.

Schließlich ist es von Vorteil, dem Iridiumpulver 10 bis 30 Gewichts-% Platin zuzusetzen, da sich diese Mischung bewährt hat. Diese weist eine ausreichende Haftung der Komponenten un tereinander sowie eine zufriedenstellende Verarbeitbarkeit auf.

Die erzielbare Gamma-Strahlungsleistung wird zwar durch das Mischen mit Platin entspre chend dem zugesetzten Platinanteil reduziert, jedoch ist dieser Effekt in den angegebenen Be reichen erheblich geringer als der in natürlichem Iridium bereits vorhandene (< 60%).

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formteile weisen die oben angege benen überraschenden und vorteilhaften Eigenschaften, insbesondere die relativ hohe Strah lungsintensität bei gegebener Größe des Formteils, auf.

Entsprechendes gilt auch für die Verwendung eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formteils als Gamma-Strahlungsquelle.

Zur Bereitstellung einer hocheffizienten Gamma-Strahlungsquelle wird erfindungsgemäß hochangereichertes Iridium-191 vorteilhafterweise mit Platin im oben angegebenen Verhältnis zu einem Formteil verarbeitet und anschließend mittels Neutronenbestrahlung aktiviert. Dabei wandelt sich das Isotop Iridium-191 über das Isotop Iridium-192 unter gleichzeitiger Aussen dung von Elektronen und Gamma-Strahlung in Platin-192 um. Das Isotop Platin-192 ist nicht aktivierbar und wirkt somit lediglich als "Verdünnung".

Die nachfolgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung.

1. Beispiel

80 g des Isotops Iridium-191, das durch die Reduktion von angereichertem IrF₆ unter Wasser stoffatmosphäre hergestellt wurde und in Form eines feinen Pulvers mit einer mittleren Teil chengröße von 0,8 µm vorliegt, wird mit 20 g Pt-Mohr (mittlere Teilchengröße 1,3 µm) in einem Mörser vermischt. Das Pt-Mohr wurde durch die galvanische Erzeugung von Wasserstoff aus einer Lösung von Hexachloroplatinsäure in Salzsäure gefällt. Das Gemisch der beiden Pulver wurde in einer Matrize aus Hartmetall (Innendurchmesser 1 mm) mit einem passenden Hartme tallstempel unter einer Kniehebelpresse bei einer Kraft von ca. 500 N zu 0,5 mm dicken Tablet ten mit einem Durchmesser von 1 mm gepreßt. Die Tabletten hatten eine Dichte von 20,2 g/cm³ und wiesen eine ausreichende Festigkeit auf, um eine weitere Handhabung zu ermöglichen.

2. Beispiel

Analog dem 1. Beispiel wurden 90 g Iridium-191-Pulver und 10 g Pt-Mohr vermischt und zu Tabletten gepreßt. Die Tabletten hatten eine Dichte von 19,8 g/cm³. Anschließend wurden die Tabletten 1 h bei 650°C unter reinem Wasserstoff gesintert. Die Dichte nach dem Sintern be trug 20,5 g/cm³.

3. Beispiel

30 g Tabletten, die gemäß dem 2. Beispiel hergestellt wurden, wurden in Königswasser bei 70 °C unter Ultraschalleinwirkung ausgelagert, bis die Tabletten zu einem feinen Pulver zerfielen. Der Vorgang dauerte ca. 16 Stunden. Nach dem Spülen in entionisiertem Wasser und Trock nen wurde das Pulver durch energiedispersive Röntgenanalyse im Rasterelektronenmikroskop untersucht. Es bestand aus reinem Iridium; es konnten keine Platinreste festgestellt werden.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Iridium enthaltenden Formteilen, gekennzeichnet durch fol gende Schritte:

a) feinem metallischen Pulver aus Iridium-191 enthaltendem Iridium wird mindestens ein weiteres feines, metallisches Pulver zugesetzt, wobei das weitere Pulver aus einem Metall besteht, das duktiler als das Iridium ist und sich nicht mittels Neutronenstrahlung radioaktiv aktivieren läßt;
b) Vermischen der Metallpulver;
c) Verpressen des Metallpulvergemisches zu einem Preßling.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßling ohne nennens werte Diffusion der Metalle ineinander gesintert wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern des Preßlings un ter Schutzgasatmosphäre durchgeführt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Iridium mit Iridium-191 angereichert ist.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das weitere Metall in hohem Maße korrosionsbeständig ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als weiteres Metall Platin verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Platin in Form von Platin mohr verwendet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Sintertemperatur 300°C bis 900°C beträgt.

9. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Sintertemperatur 300°C bis 700°C beträgt.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß 10 bis 30 Ge wichts-% Platin dem Iridiumpulver zugesetzt werden.

11. Formteil, hergestellt nach einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10.

12. Verwendung des Formteils nach Anspruch 11 als Gamma-Strahlungsquelle.