DE3807579C2

DE3807579C2 -

Info

Publication number: DE3807579C2
Application number: DE3807579A
Authority: DE
Inventors: Yoshitaka Gyoda Jp Chiba; Noriyoshi Hirao; Toru Kumagaya Jp Sugihara; Kenji Saitama Jp Hasegawa
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1987-03-09
Filing date: 1988-03-08
Publication date: 1993-04-29
Also published as: KR910003884B1; JPS63219580A; KR880011356A; US4938798A; DE3807579A1; JPH0791636B2

Description

In letzter Zeit wurden hochschmelzende Metallsilicide bzw. Siliciummetallverbindungen mit niedrigem spezifischem Widerstand, beispielsweise Silicide des Molybdäns, des Wolframs, des Titaniums, usw. als Elektrodenmaterial oder als Leitungsdrahtmaterial für LSI-Schaltungen oder für sogenannte Ultra-LSI-Schaltungen verwendet. Um Filme aus Metallsiliciden mit hohem Schmelzpunkt zu bilden, kommen Sputterverfahren und CVD-Verfahren (Chemical Vapor Deposition-Verfahren) zum Einsatz. Hauptsächlich werden Sputterverfahren durchgeführt, und zwar aufgrund der Ertragsfähigkeit und Sicherheit bei der Filmbildung.

Früher wurden Silicidtargets durch einen Schmelzvorgang oder durch Sintern von Pulver hergestellt. Um ein Aufbrechen des Targets aufgrund des Sputtervorgangs oder die Bildung von Vorsprüngen auf der Targetoberfläche aufgrund lokaler elektrischer Entladungen während des Sputtervorgangs zu verhindern, wurde vorgeschlagen, die Targets mit hoher Dichte herzustellen, um auf diese Weise Fehlstellen bzw. Hohlräume in den Targets zu vermeiden.

Durch die offengelegte japanische Patentanmeldung 61-1 45 828 ist bereits offenbart worden, daß ein hochdichtes Target durch Mischung eines hochreinen, einen hohen Schmelzpunkt aufweisenden Metallpulvers mit einem hochreinen Siliciumpulver, Formen der sich ergebenden Mischung unter Druck, Sintern des Formteils durch Erhitzung und Schmelzen des gesinterten Produkts mit Hilfe eines Elektronenstrahls zur Bildung eines geschmolzenen Silicidprodukts erhalten werden kann, wobei die Struktur bzw. der Aufbau des geschmolzenen Silicidprodukts Kristallkörner mit Korngrößen von 0,2 bis 0,5 mm aufgrund des Elektronenstrahlschmelzvorgangs aufweist.

Gemäß den offengelegten japanischen Patentanmeldungen 61 1 41 673 und 61-1 41 674 wird ein hochdichtes Target durch Mischen von Molybdän- oder Wolframpulver mit Siliciumpulver erhalten, wobei nach dem Mischvorgang ein Formgebungsvorgang und eine Silicidisierung erfolgt. Die sich ergebenden Pellets werden in Pulver zersetzt, das heißgepreßt wird, um ein gesintertes Produkt zu erhalten.

In der offengelegten japanischen Patentanmeldung 61-1 41 673 wird bereits ein Prozeß zur Erhöhung der Reinheit des Targets vorgeschlagen, und zwar unter Anwendung der sogenannten Naßraffination, bei der eine Zersetzung in Salpetersäure und eine anschließende Zersetzung in Ammoniak unter Erhitzen erfolgt, um den Anteil von Alkalimetallen und radioaktiven Elementen zu reduzieren.

Wie oben beschrieben, wurden verschiedene Verfahren zur Herstellung hochdichter Targets vorgeschlagen, um Fehlstellen bzw. Hohlräume in den Targets zu reduzieren. Bei Anwendung des Elektronenstrahlschmelzens tritt das Problem auf, daß die Struktur bzw. der Aufbau des geschmolzenen Silicidprodukts Kristallkörner mit einer Korngröße von 0,2 bis 0,5 mm aufweist, so daß die Targetstruktur nicht feiner hergestellt werden kann. Problematisch sind ferner Änderungen auf der Sputteroberfläche aufgrund struktureller Unterschiede der stöchiometrischen Zusammensetzungen MSi₂, wobei M ein Metall mit hohem Schmelzpunkt bezeichnet. Die Zusammensetzungen können z. B. WSi₂, MoSi₂, TiSi₂, usw. sein. Ferner lassen sich auch die freien Si-Körner nicht völlig beseitigen.

Der genannte Prozeß der Silicidisierung, dem die Zersetzung der Pellets in Pulver und der Heißpreßvorgang des Pulvers folgen, um ein gesintertes Produkt zu erhalten, weist den Nachteil auf, daß der Sauerstoffgehalt des Pulvers während der Zersetzung der Pellets ansteigt, so daß kein besserer Film gebildet werden kann.

Aus "Thin Film and Interfaces", Proceedings of the Materials Research Society Annual Meeting, November 1981, Seiten 351-356, ist eine Siliciummetallverbindung bekannt, deren stöchiometrisch zusammengesetzte MSi₂-Körner eine Korngröße von höchstens 20 µm aufweisen, wobei M ein hoch schmelzendes Metall ist. Die Druckschrift befaßt sich mit aus dem Material gebildeten Schichten, die durch gleichzei tiges Sputtern von getrennten reinen Wolfram-Silicium-Targets erzeugt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ultrahochreines Sputtertarget zu schaffen, das weniger Alkalimetalle, radioaktive Elemente wie z. B. U, Th, usw., und weniger Sauerstoff enthält, und zwar durch Bildung eines Targets mit höherer Dichte, so daß Fehlstellen bzw. Hohlräume im Target und Änderungen auf der Sputteroberfläche reduziert werden.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Patentan spruch 1 angegeben.

Das hochschmelzende Metall kann beim Target nach der Erfindung Wolfram, Molyb dän, Titan, Tantal, usw. sein. Die Wahl der hohen Reinheit des Sputtertargetmaterials hat ihren Grund darin, einen guten Film zu erzielen. Betragen die Anteile von Uran (U) und Thorium (Th) nicht mehr als 0,1 ppm und die Anteile von Natrium (Na) und Kalium (K) nicht mehr als 1 ppm, so wird das Auftreten von sogenannten "soft errors" oder beweglichen Ionen vermieden, die zu Fehlfunktionen führen. Der Sauerstoffgehalt von nicht mehr als 200 ppm dient dazu, den Schichtwiderstand des Films zu verringern. Die maximale Korngröße der Körner des freien Siliciums (Si) beträgt 50 µm, da oberhalb von 50 µm vorzugsweise freie Siliciumkörner gesputtert werden, so daß Oberflächenänderungen, wie z. B. Vorsprünge usw., nicht reduziert werden können. Der Grund für das gewählte Dichteverhältnis von 99% oder mehr liegt darin, daß unterhalb von 99% die im Sputtertarget vorhandenen Leer- bzw. Hohlräume einer abnormalen elektrischen Entladung ausgesetzt sind, und daß Oberflächenänderungen, wie z. B. Projektionen bzw. Vorsprünge, usw. nicht reduziert werden können.

Im folgenden wird die Herstellung eines Sputtertargets aus einer Siliciummetallverbindung im einzelnen beschrieben, das Wolfram (W) als Metall mit hohem Schmelzpunkt enthält.

Um ein Wolframpulver mit hoher Reinheit zu erhalten, reagiert zunächst ein Wolframpulver oder ein Wolframtrioxidpulver mit einer Reinheit von 99,9% mit einem Fluorwasserstoffgas (HF-Gas), um ein WF₆-Gas zu erhalten. Der Siedepunkt von WF₆ liegt bei 18,6°C, derjenige von UF₆ bei 64°C, der von ThF₄ bei 1680°C, der von NaF bei 1705°C und der von KF bei 1505°C. WF₆ kann daher leicht durch Destillation von den Verunreinigungen innerhalb des WF₆-Gases als Flüssigkeit isoliert werden, wobei das WF₆-Gas bei 15°C gehalten wird. Das flüssige WF₆ kann daher durch Erhitzen in wäßriges Ammoniak (aqua ammonia) bzw. Ammoniakwasser zersetzt werden. Die Lösung wird gefiltert, wobei das Filtrat unter Verquirlung und unter Einwirkung eines Heißdampfs konzentriert wird, um Ammonium-p-wolframat (ammonium paratungstat) bzw. Ammonium-p-wolframsalz zu erhalten, das eine Kristallinität von etwa 85% und eine mittlere Partikelgröße von etwa 3,7 µm aufweist. Das Ammonium-p-wolframat wird dann in WO₃ oxidiert, welches bei 850°C in einem Wasserstoffreduktionsbrennofen erhitzt wird, um ein ultrahochreines Wolframpulver mit einer maximalen Partikelgröße von etwa 15 µm zu erhalten.

Das so erhaltene Wolframpulver wird mit Siliciumpulver gemischt, das eine Reinheit von 6 N und eine maximale Partikelgröße von 20 µm aufweist. Dies erfolgt in einem V-förmigen Mischer. Aufbau bzw. Zusammensetzung des Sputtertargets hängen in großem Umfang von den Partikelgrößen des Rohmaterialpulvers ab. Sind die Partikelgrößen des Rohmaterialpulvers größer als die gewünschte Partikelgröße, so läßt sich das Rohmaterialpulver in einer Kugel- oder Scheibenmühle weiter zerkleinern und anschließend sieben, so daß auf diese Weise die gewünschte Partikelgröße erhalten wird.

Das Wolframpulver wird mit dem Siliciumpulver so gemischt, daß ein Mischungsverhältnis von WSi_2,5 bis WSi_3,0 erhalten wird, beispielsweise ein Mischungsverhältnis von WSi_2,75. Schließlich wird die Pulvermischung in stabiles WSi₂ überführt, und zwar durch eine silicidisierende Reaktion über eine metastabile Zusammensetzung W₅Si₃, wobei Si an der WSi₂ bildenden Reaktion nicht teilnimmt und als freies Si vorhanden bleibt. Im Falle von WSi_2,75 setzt sich die erhaltene Struktur aus 91,9 Gew.-% WSi-Körner und aus 8,1 Gew.-% freien Si-Körnern zusammen.

Die silicidisierende Reaktion wird bei Temperaturen zwischen 1200°C bis 1400°C und im Vakuum von 10^-4 Torr (≈10^-2 Pa) oder höher ausgeführt. Unterhalb von 1200°C wird eine längere Reaktionszeit benötigt, um stabiles WSi₂ zu erhalten. Dies führt zu einer schlechteren Ausbeute und zu einem höheren Sauerstoffanteil von etwa 530 ppm. Eine Aufheizung auf 1200°C oder höher ist daher unbedingt notwendig. Oberhalb von 1410°C kann ein geglühtes bzw. gebranntes Produkt mit niedrigem Sauerstoffgehalt erhalten werden, beispielsweise mit 40 ppm. Es ergeben sich dann allerdings gröbere WSi₂- und Si-Körner. Die Temperatur von 1400°C stellt daher die obere Grenze dar.

Das geglühte bzw. gebrannte Produkt wird dann in ein abdichtbares Gefäß eingeführt, mit dessen Hilfe das geglühte Produkt ohne Zersetzung zusammengepreßt werden kann. Nach Evakuierung des Gefäßes bzw. Containers zur Erzielung eines gewünschten Vakuums wird das geglühte Produkt bei Temperaturen zwischen 1100°C und 1250°C gesintert, und zwar in einer heißen hydraulischen Presse, so daß das gewünschte Target erhalten wird. Bei diesen Temperaturen bilden sich in der Struktur keine gröberen Körner. Der Grund, warum das geglühte Produkt nicht in ein Pulver zerkleinert wird, liegt darin, daß bei einer Zerkleinerung in der Atmosphäre der Sauerstoffgehalt mit abnehmender Partikelgröße des durch Zerkleinerung erhaltenen Pulvers zunimmt, beispielsweise auf 480 ppm, wenn die Partikelgröße des durch Zerkleinerung erhaltenen Pulvers weniger als 20 µm beträgt.

Ist daher eine Zerkleinerung in Pulver erforderlich, so erfolgt ein spezielles Zerkleinerungsverfahren, wobei das geglühte Produkt z. B. in einer Kugelmühle und unter abgeschlossener Argonatmosphäre (Ar) pulverisiert wird. Das erhaltene Pulver weist dann nur einen geringen Sauerstoffanteil auf.

Das geglühte Produkt, das sich innerhalb des abdichtbaren Containers zum Zusammenpressen des geglühten Produktes befindet, wird bei einer Temperatur von 200°C bis 1200°C geheizt, und zwar in einem Vakuum von 10^-4 Torr (≈10^-2 Pa) oder höher, um oberflächenabsorbierte Gase oder Feuchtigkeit zu beseitigen. Bei einer Temperatur unterhalb von 200°C kann absorbiertes Gas nicht abgegeben werden. Dagegen vergröbern sich die Körner der Struktur bei einer Heiztemperatur, die größer als 1200°C ist. Die gewünschte Heiztemperatur reicht daher von 200°C bis 1200°C.

Das Sintern erfolgt wirkungsvoll in einer heißen hydraulischen Presse, um eine höhere Dichte und eine homogenere Deformation zu erzielen, als dies beim Sintern unter Atmosphärendruck oder in einer Heißpresse möglich ist. Die Dichte des Targets wird dabei um so größer, je höher Temperatur und Druck gewählt sind. Bei einer Heiztemperatur von weniger als 1100°C kann ein Target mit einer Dichte von 99% oder mehr der theoretischen Dichte nicht erhalten werden, während bei einer Heiztemperatur, die oberhalb von 1200°C liegt, der abdichtbare Container zum Zusammenpressen, der aus einer Hochdruck-Stahlröhre besteht, mit dem Si reagiert. In diesem Fall wird auch die Struktur gröber. Die gewünschte Sintertemperatur in der heißen hydraulischen Presse sollte daher im Bereich von 1100°C bis 1200°C liegen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1a eine durch ein Rasterelektronenmikroskop hergestellte metallographische Aufnahme eines Targets nach der Erfindung gemäß einem ersten Beispiel,

Fig. 1b eine Teilansicht der Fig. 1a zu ihrer Erläuterung,

Fig. 2 eine durch ein Rasterelektronenmikroskop hergestellte metallographische Aufnahme eines als Vergleichsbeispiel dienenden Targets, und

Fig. 3 eine durch ein Rasterelektronenmikroskop hergestellte metallographische Projektionsaufnahme der Oberfläche des Targets, das gemäß Beispiel 1 ausgebildet ist, und zwar nach einem 150 Minuten dauernden Sputtervorgang.

Beispiel 1

Dieses Beispiel betrifft ein hochreines Sputtertarget, das Wolfram als Metall mit hohem Schmelzpunkt enthält.

Zuerst wird in der bereits zuvor beschriebenen Weise ein ultrahochreines Wolframpulver mit hohem Schmelzpunkt aus Wolframpulver gebildet, und zwar mit einer Reinheit von 99,9%. Dazu reagiert das Wolframpulver mit einem HF-Gas, um Wolframfluorid zu bilden. Das Wolframfluorid wird anschließend durch Destillation gereinigt, um die Elemente U, Th, Na und K zu entfernen. Danach folgen eine Ammonidisierung, eine Oxidation und eine Reduktion.

Anschließend werden 10 560 g des so erhaltenen Wolframpulvers, das eine ultrahohe Reinheit von 4N5 oder höher sowie Partikelgrößen von weniger als 15 µm aufweist, mit 4440 g Siliciumpulver gemischt, das eine Reinheit von 6 N und Partikelgrößen von weniger als 20 µm aufweist. Sodann wird die Mischung im Vakuum von 2 × 10^-5 Torr (≈2,5 mPa) über 4 Stunden bei einer Temperatur von 1250°C geheizt, um ein geglühtes bzw. gebranntes Produkt zu erhalten, das einen Durchmesser von 350 mm und eine Dicke von 50 mm aufweist.

Das geglühte Produkt wird in einen versiegelbaren Container gelegt, um gepreßt werden zu können, und zwar ohne Zersetzung in Pulver. Ein mit einem Entlüftungstor versehener oberer Deckel wird mit dem Container verschweißt. Das geglühte Produkt wird dann für 2 Stunden bei 270°C geheizt, wobei der Container über das Entlüftungsrohr auf ein Vakuum von 5 × 10^-5 Torr (≈6,5 mPa) evakuiert wird, um oberflächenabsorbierte Gase und Feuchtigkeit vom geglühten Produkt zu entfernen. Anschließend wird das geglühte Produkt gesintert, und zwar in einer hydraulischen Heißpresse über 3 Stunden bei einer Temperatur von 1180°C und bei einem Druck von 1000 Atmosphären, um ein gesintertes Produkt zu erhalten, dessen Durchmesser 290 mm und dessen Dicke 50 mm betragen.

Durch maschinelle Bearbeitung erhält das gesinterte Produkt dann einen Durchmesser von 245 mm und eine Dicke von 6 mm, wird einem Ultraschall-Waschvorgang in Aceton unterworfen und dann im Vakuum für 1 Stunde bei 1000°C geheizt, um Na und K zu entfernen, so daß schließlich ein ultrahochreines Target erhalten wird.

Beispiel 2

Dieses Beispiel betrifft ein hochreines Sputtertarget, das Wolfram als hochschmelzendes Metall enthält.

10 560 g eines Wolframpulvers mit der Reinheit 4N5 und Partikelgrößen von weniger als 15 µm werden mit Siliciumpulver gemischt, das eine Reinheit von 6N und Partikelgrößen von weniger als 20 µm aufweist. Es können 4440 g Siliciumpulver verwendet werden. Die Mischung wird über 4 Stunden in einem Vakuum von 2 × 10^-5 Torr (≈2,5 mPa) bei einer Temperatur von 1380°C geheizt, um ein geglühtes Produkt zu erhalten, dessen Durchmesser 350 mm und dessen Dicke 50 mm betragen.

Das geglühte Produkt wird dann in einen versiegelbaren Container gelegt, um ohne Zersetzung in Pulver gepreßt werden zu können. Mit dem Container wird ein mit einem Entlüftungstor versehener oberer Deckel verschweißt. Das geglühte Produkt wird dann bei 270°C über 2 Stunden geheizt, wobei der Container über das Entlüftungstor auf 5 × 10^-5 Torr (≈6,5 mPa) evakuiert wird, um oberflächenabsorbierte Gase und Feuchtigkeit vom geglühten Produkt zu entfernen. Anschließend wird das geglühte Produkt bei 1180°C unter einem Druck von 1000 Atmosphären für 2 Stunden in einer hydraulischen Heißpresse gesintert, um ein gesintertes Produkt zu erhalten, dessen Durchmesser 290 mm und dessen Dicke 50 mm betragen. Sodann wird in derselben Weise wie beim Beispiel 1 ein Target gebildet, dessen Durchmesser 245 mm und dessen Dicke 6 mm betragen.

Vergleichsbeispiel

10 560 g eines Wolframpulvers mit einer Reinheit von mehr als 4N5 und Partikelgrößen von weniger als 15µm werden mit einem Siliciumpulver gemischt, das eine Reinheit von 6 N aufweist, und dessen Partikelgrößen kleiner als 150 µm sind. Die Mischung wird bei 1300°C in einem Vakuum von 2 × 10^-5 Torr (≈2,5 mPa) über 4 Stunden geheizt, um ein geglühtes Produkt zu erhalten, dessen Durchmesser 350 mm und dessen Dicke 50 mm betragen. Anschließend wird in derselben Weise wie beim Beispiel 1 ein Target mit einem Durchmesser von 245 mm und einer Dicke von 6 mm gebildet.

Durch Messungen wurde festgestellt, daß die Targets nach den Beispielen 1 und 2 im wesentlichen gleiche Reinheiten und gleiche Verunreinigungsanteile aufweisen. Die in der nachfolgenden Tabelle 1 dargestellten Ergebnisse bezüglich der Beispiele 1 und 2 sind daher unter der Überschrift "Beispiel" zusammengefaßt. Ebenfalls wurde durch Messungen festgestellt, daß die Targets nach den Beispielen 1 und 2 dieselben Dichteverhältnisse aufweisen, dieselben WSi₂-Partikelgrößen und dieselben freien Si-Partikelgrößen, so daß diese Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle 2 ebenfalls unter der Überschrift "Beispiel" zusammengefaßt worden sind.

Ferner sind in der Tabelle 1 und 2 Ergebnisse von Messungen dargestellt, die an einem kommerziell erhältlichen Target derselben Zusammensetzung durchgeführt worden sind, wobei dieses Target als konventionelles Beispiel bezeichnet wird, sowie Ergebnisse von Messungen, die an einem Vergleichsbeispiel durchgeführt worden sind.

Tabelle 1

Tabelle 2

Wie den Tabellen 1 und 2 zu entnehmen ist, weisen die Targets gemäß dem Beispiel (Beispiel 1 und Beispiel 2) eine höhere Reinheit, weniger Verunreinigungen, eine größere Dichte und eine feinere Struktur bzw. einen feineren Aufbau als das Target nach dem konventionellen Beispiel auf. Das Target nach dem Vergleichsbeispiel weist eine Reinheit, Verunreinigungen und eine Dichte auf, die ähnlich wie beim Target nach dem Beispiel sind, jedoch sind gegenüber dem Target nach dem Beispiel erheblich größere freie Si-Korngrößen vorhanden. Der Sauerstoffgehalt des Targets nach dem Beispiel 2 wurde durch Messungen zu 175 ppm bestimmt, während beim Vergleichsbeispiel 153 ppm und beim konventionellen Beispiel 356 ppm gemessen wurden.

In den Fig. 1a und 2 sind jeweils elektronenmikroskopische Aufnahmen der Struktur des Targets nach dem Beispiel 1 und des Targets nach dem Vergleichsbeispiel bei 600facher Vergrößerung gezeigt. Wie zu erkennen ist, weist das Target nach dem Beispiel 1 eine feinere Struktur bzw. einen feineren Aufbau als das Target nach dem Vergleichsbeispiel auf. Fig. 1b dient zur Erläuterung der Fig. 1a und läßt erkennen, daß WSi₂ Korngrößen von weniger als 15 µm und freie Si-Korngrößen von weniger als 20 µm vorhanden sind.

Das Target nach dem Beispiel 1 wurde maschinell so bearbeitet, daß es einen Durchmesser von 75 mm und eine Dicke von 6 mm aufweist. Es wurde durch Bonden auf einer Versteifungsplatte befestigt und in einem RF-Magnetron-Sputtergerät für 150 Minuten einem Sputtervorgang bei einer Leistung von 300 W sowie unter einem Argondruck von 2 × 10^-3 Torr unterworfen. Die im Ergebnis erhaltenen Vorsprünge auf der Targetoberfläche sind anhand der in Fig. 3 gezeigten und mit Hilfe eines Rasterelektronenmikroskops erzeugten metallographischen Aufnahme zu erkennen. Mit Hilfe eines Oberflächenrauhigkeit-Meßgeräts wurde festgestellt, daß die Targets nach den Beispielen 1 und 2 dieselbe Anzahl von Vorsprüngen auf der Targetoberfläche besitzen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammenfassend unter der Überschrift "Beispiel" angegeben. Ebenfalls sind die Anzahl der Vorsprünge auf der Targetoberfläche des Vergleichsbeispiels und die Anzahl der Vorsprünge auf der Targetoberfläche des konventionellen Beispiels in Tabelle 3 angegeben, wobei diese Targets dem gleichen Sputtervorgang wie das Target nach dem Beispiel 1 unterworfen und die Messungen der Vorsprünge in derselben Weise, wie oben beschrieben, durchgeführt wurden. Die Vergrößerung in Fig. 3 beträgt 600.

Tabelle 3

Wie die Tabelle 3 erkennen läßt, weisen die Targets nach dem Beispiel (Beispiel 1 und Beispiel 2) eine wesentlich geringere Anzahl von Vorsprüngen auf der Targetoberfläche auf als das Target nach dem Vergleichsbeispiel und das Target nach dem konventionellen Beispiel.

Die zuvor beschriebenen Beispiele beziehen sich auf Targets aus Wolframsilicid (Silicium-Wolfram-Verbindung). Die Erfindung ist aber auch anwendbar auf Targets aus anderen Siliciden mit hohem Schmelzpunkt, beispielsweise aus Molybdänsilicid (Silicium-Molybdän-Verbindung), Titansilicid (Silicium-Titan-Verbindung), Tantalsilicid (Silicium-Tantal-Verbindung), usw., und ist ebenfalls anwendbar auf ein mosaikartig ausgebildetes Sputtertarget.

Beim Target nach der Erfindung bzw. bei dem nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Target ist die Anzahl der sich auf der Targetoberfläche bildenden Vorsprünge während des Sputterns erheblich reduziert. Es sind daher gute Filmeigenschaften zu erwarten, einschließlich einer Verringerung der Anzahl der auf dem gesputterten Film gebildeten Körner. Das Sputtertarget nach der Erfindung kann daher vorteilhaft als Elektrodenmaterial oder als elektrisches Leitungsmaterial in Halbleitereinrichtungen verwendet werden.

Claims

1. Sputtertarget aus Sintermaterial, dessen Struktur stö chiometrisch zusammengesetzte MSi₂-Körner mit einer Korngrö ße von höchstens 20 µm, wobei M ein hochschmelzendes Metall ist, sowie freie Siliciumkörner mit einer Korngröße von höch stens 50 µm enthält, wobei das Sintermaterial einen Sauer stoffgehalt von höchstens 200 ppm, einen Uran- und einen Tho riumgehalt von jeweils höchstens 0,1 ppm und eine Dichte von mindestens 99% der theoretischen Dichte aufweist.

2. Sputtertarget nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Reinheit von mindestens 99,99% aufweist und der Gehalt an Natrium und Kalium jeweils höchstens 1 ppm beträgt.

3. Verwendung des Sputtertargets nach Anspruch 1 oder 2 zur Herstellung von Elektroden oder Leiterbahnen in Halbleiterein richtungen.

4. Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets nach An spruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch
Reaktion eines Pulvers aus dem hochschmelzenden Metall mit Fluorwasserstoff unter Bildung eines Metallfluorids,
Reinigen des Metallfluorids durch Destillation zum Ent fernen von Uran, Thorium, Natrium und Kalium sowie anschlie ßende Ammonidisierung, Oxidation und Reduktion,
Mischen des so behandelten Metallpulvers mit hochreinem Siliciumpulver,
Silicidieren der Mischung im Hochvakuum zur Erzielung eines geglühten Produktes,
Zerkleinern des geglühten Produktes mittels einer Kugel mühle in einer abgeschlossenen Argonatmosphäre zu einem Pulver mit einer Partikelgröße von höchstens 500 µm, und
Einbringen des so gewonnenen Pulvers in ein Gefäß, das evakuiert und anschließend abgedichtet wird, und Sintern in einer hydraulischen Heißpresse.