JPS61141673A - モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 - Google Patents
モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法Info
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- JPS61141673A JPS61141673A JP59261687A JP26168784A JPS61141673A JP S61141673 A JPS61141673 A JP S61141673A JP 59261687 A JP59261687 A JP 59261687A JP 26168784 A JP26168784 A JP 26168784A JP S61141673 A JPS61141673 A JP S61141673A
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- Japan
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- sintered body
- molybdenum
- powder
- silicide alloy
- silicon
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- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はスノク、タリングの際のターr2トあるいは真
空蒸着の際の蒸発源として使用されるモリブデンシリサ
イド合金焼結体及びその製造方法に関する。以下の説明
は主にターゲットについて記述するが1本発明は蒸発源
としても使用可能である。
空蒸着の際の蒸発源として使用されるモリブデンシリサ
イド合金焼結体及びその製造方法に関する。以下の説明
は主にターゲットについて記述するが1本発明は蒸発源
としても使用可能である。
最近、 LSI及び超LSIの製作忙は、スノク、タリ
ングあるいは真空蒸着等の真空技術が多用される傾向に
ある。これらス・母ツタリング、真空蒸着にはターゲッ
ト、蒸発源が不可欠である。
ングあるいは真空蒸着等の真空技術が多用される傾向に
ある。これらス・母ツタリング、真空蒸着にはターゲッ
ト、蒸発源が不可欠である。
また、 LSI及び超LSIの配線材料等として、モリ
ブデンのシリサイド膜が賞用されつつある。モリブデン
のシリサイド膜を真空技術を用いて形成する場合、ター
ダウト(又は蒸発源)としてモリブデンのシリサイド焼
結体が必要である。
ブデンのシリサイド膜が賞用されつつある。モリブデン
のシリサイド膜を真空技術を用いて形成する場合、ター
ダウト(又は蒸発源)としてモリブデンのシリサイド焼
結体が必要である。
従来、この種のシリサイド合金ターf、)はモリブデン
粉末とシリコン粉末とを混合し、ホットプレスを行なう
と共に、ホットプレスの際の反応熱を利用して反応焼結
を行なうことによって製作されている。
粉末とシリコン粉末とを混合し、ホットプレスを行なう
と共に、ホットプレスの際の反応熱を利用して反応焼結
を行なうことによって製作されている。
しかしながら、上記した反応焼結によって得られたシリ
サイド焼結体ターケ9ットは密度が低く。
サイド焼結体ターケ9ットは密度が低く。
且つムラが多いことが判明した。また、ターゲットに粗
大空孔が焼結体中に発生している場合もあった。このよ
うに、焼結体のターゲットを用いて生成されたシリサイ
ド膜はバラツキが多く、所望の特性が得られないことが
多い。したがって、高い信頼性を要求される超LSI等
の製作の際には。
大空孔が焼結体中に発生している場合もあった。このよ
うに、焼結体のターゲットを用いて生成されたシリサイ
ド膜はバラツキが多く、所望の特性が得られないことが
多い。したがって、高い信頼性を要求される超LSI等
の製作の際には。
不都合な事態が生じることがあった。
更に9反応焼結は非常に長時間にわたって行なう必要が
あり、炉の熱経済性の面で不利であり。
あり、炉の熱経済性の面で不利であり。
焼結体の量産化を阻む一因ともなっている。
近年、これら真空技術等を用いて、化学量論的モル比を
意図的に変えたSi過多のシリサイド焼結体(例えば、
Mo5t 2.5v Mo5t 2.5 ”” )を
製作する試みも行なわれている。この目的に適合したタ
ーケ9ットを作る場合、シリコンの分布を正確に制御す
る必要があるが、従来の焼結体ターケ9ットではシリコ
ン分布のバラツキを避けることができなかった。
意図的に変えたSi過多のシリサイド焼結体(例えば、
Mo5t 2.5v Mo5t 2.5 ”” )を
製作する試みも行なわれている。この目的に適合したタ
ーケ9ットを作る場合、シリコンの分布を正確に制御す
る必要があるが、従来の焼結体ターケ9ットではシリコ
ン分布のバラツキを避けることができなかった。
本発明の目的はシリサイド膜を製作するのに適したモリ
ブデンのシリサイド合金焼結体を提供することである。
ブデンのシリサイド合金焼結体を提供することである。
本発明の他の目的は高密度・高純度モリブデン・シリサ
イド合金焼結体を高い精度で製造する方法を提供するこ
とである。
イド合金焼結体を高い精度で製造する方法を提供するこ
とである。
本発明の更に他の目的は上記した焼結体を量産できる製
造方法を提供することである。
造方法を提供することである。
本発明によれば、モリブデンシリサイド合金焼結体であ
って、その密度が5.6 g/cm3以上であるモリブ
デンシリサイド合金焼結体が得られる。
って、その密度が5.6 g/cm3以上であるモリブ
デンシリサイド合金焼結体が得られる。
更に1本発明では、所定純度のモリブデン粉末及びシリ
コン粉末を選択混合した後、成形してペレットを形成し
、続いて、ペレットを窒素雰囲気以外の不活性雰囲気中
で反応合金化させた後、にレットを粉砕しホットプレス
を行なうと共に焼結することによって焼結体を製造する
モリブデンシリサイド合金焼結体の製造方法が得られる
。
コン粉末を選択混合した後、成形してペレットを形成し
、続いて、ペレットを窒素雰囲気以外の不活性雰囲気中
で反応合金化させた後、にレットを粉砕しホットプレス
を行なうと共に焼結することによって焼結体を製造する
モリブデンシリサイド合金焼結体の製造方法が得られる
。
次に、上記した製造方法をより具体的に説明する。
原料モリブデンを通常の方法で精製して、オキサイドの
状態にした後、硝酸洗浄しウラニウムを除去する。この
とき溶出したモリブデン分は中和によシ回収し、−膜材
料用に再利用できる。
状態にした後、硝酸洗浄しウラニウムを除去する。この
とき溶出したモリブデン分は中和によシ回収し、−膜材
料用に再利用できる。
硝酸洗浄したモリブデンオキサイドをアンモニアに溶解
し、濃縮等の方法によシ採晶して重金属。
し、濃縮等の方法によシ採晶して重金属。
アルカリ(ナトリウム、カリウム)等の不純物を母液に
移し、純化する。
移し、純化する。
もう一方の原料であるシリコンは鉄系材料の粉砕機で粉
末化したものを)IC2,王水、純水により洗浄し乾燥
させたものを用いる。モリブデン1モルに対し、シリコ
ンを2モル用意する。
末化したものを)IC2,王水、純水により洗浄し乾燥
させたものを用いる。モリブデン1モルに対し、シリコ
ンを2モル用意する。
次に、モリブデン粉とシリコン粉とを固相反応させる。
この反応は図に曲線11で示すように1000℃付近に
高い発熱反応ピークがある。この発熱反応ピークを含む
発熱域を緩漫に進行させることが本発明の方法における
重要な要件である。
高い発熱反応ピークがある。この発熱反応ピークを含む
発熱域を緩漫に進行させることが本発明の方法における
重要な要件である。
一般的な高真空雰囲気又は水素雰囲気では、いずれも急
な発熱によシシリコンが揮発し易り、シかも水素では焼
結速度が速すぎるため不向きである。
な発熱によシシリコンが揮発し易り、シかも水素では焼
結速度が速すぎるため不向きである。
上記した点を考慮して1本発明では高純度アルゴン(9
9,995〜99.9995%)雰囲気で9反応させる
。
9,995〜99.9995%)雰囲気で9反応させる
。
即ち、モリブデン粉とシリコン粉とを混合してプレス成
形し、ペレットを形成する。次に、ペレットを高純度ア
ルコ9ン雰囲気で加熱2反応させる。このとき1反応を
発熱域で緩速に進行させる。炉内置換後、アルゴンは微
量流す程度でよく、減圧を必要としない。したがって、
装置を簡略化でき、且つ、大型にし易い。
形し、ペレットを形成する。次に、ペレットを高純度ア
ルコ9ン雰囲気で加熱2反応させる。このとき1反応を
発熱域で緩速に進行させる。炉内置換後、アルゴンは微
量流す程度でよく、減圧を必要としない。したがって、
装置を簡略化でき、且つ、大型にし易い。
上記した反応の最終温度は1100℃以上、 1410
℃(シリコンの融点)以下であることが望ましい。
℃(シリコンの融点)以下であることが望ましい。
反応終点でX線回折によシ得られたペレットを解析した
ところ2MO相及び中間硼化物相は検出されなかった。
ところ2MO相及び中間硼化物相は検出されなかった。
反応を完全に遂行するために、シリコンは極微量(例え
ばSi量に対し重量・ぐ−セントで1〜3チ程度)余分
に混合しておくのが好ましい。
ばSi量に対し重量・ぐ−セントで1〜3チ程度)余分
に混合しておくのが好ましい。
上述したペレットはシリサイド合金となっているが、こ
のままではターゲツトを形成できる程度の密度を有して
いない。本発明では、−2レツドを一旦粉砕した後、ホ
ットプレスを行ない再度成形してターゲットを形成する
。
のままではターゲツトを形成できる程度の密度を有して
いない。本発明では、−2レツドを一旦粉砕した後、ホ
ットプレスを行ない再度成形してターゲットを形成する
。
ここで、粉砕操作におけるにレット並びに粉砕された合
金粉末の汚染は避けられない。一方、鉄系成分による汚
染は酸処理により除去できる。このことを考慮して1本
発明では、鉄系のボールミルを用いて被レッドを粉砕し
、 HCl 、王水、純水により洗浄し鉄系不純物及び
ナトリウム等のアルカリ成分を最終的に除去する。続い
て、脱水、乾燥(真空乾燥が望ましい)、篩分(−14
5μm程度)したシリサイド合金粉をホットプレス金型
内に直接充填する。次に、シリサイド合金粉を1300
〜1600℃、上記と同様な高純度アルゴン雰囲気で。
金粉末の汚染は避けられない。一方、鉄系成分による汚
染は酸処理により除去できる。このことを考慮して1本
発明では、鉄系のボールミルを用いて被レッドを粉砕し
、 HCl 、王水、純水により洗浄し鉄系不純物及び
ナトリウム等のアルカリ成分を最終的に除去する。続い
て、脱水、乾燥(真空乾燥が望ましい)、篩分(−14
5μm程度)したシリサイド合金粉をホットプレス金型
内に直接充填する。次に、シリサイド合金粉を1300
〜1600℃、上記と同様な高純度アルゴン雰囲気で。
100〜15 okg/Jのプレス圧を加えた状態で焼
結し。
結し。
モリブデンシリサイド合金焼結体ターダウトを生成する
。
。
このホットプレスは反応焼結の場合に比較して。
昇温速度を迅速に行なってよく、且つ、プレス圧も低く
てよい。また9反応焼結の場合のように。
てよい。また9反応焼結の場合のように。
微妙な温度調整も不要である。
上述した焼結方法では、ホットプレス処理時間を律速し
ている昇温速度を反応焼結法より向上させ得る。また、
シリコン蒸気の発生もなく、プレス圧も低くすむ為、ホ
ットプレス金型の損傷を防止できるという効果がある。
ている昇温速度を反応焼結法より向上させ得る。また、
シリコン蒸気の発生もなく、プレス圧も低くすむ為、ホ
ットプレス金型の損傷を防止できるという効果がある。
更に2反応焼結法の場合のように、昇温速度を微妙に調
整することが不要であるため、ターゲットを量産するこ
とができる。
整することが不要であるため、ターゲットを量産するこ
とができる。
本発明においては、原料を合金化した状態でモリブデン
シリサイド合金のペレットを生成し、続いてパレットを
粉砕してシリサイド合金粉末を形成し、ホットプレスを
行ないシリサイド合金の焼結体を生成している。この方
法は反応と焼結とをを有している。
シリサイド合金のペレットを生成し、続いてパレットを
粉砕してシリサイド合金粉末を形成し、ホットプレスを
行ないシリサイド合金の焼結体を生成している。この方
法は反応と焼結とをを有している。
又先に述べたシリコン過多の焼結体を得るには出来たシ
リサイド合金粉に過剰に加えるべきシリコン粉を追加・
混合し、前述したホットプレスによりほぼ同様に焼結す
ればよい。モリブデンは結晶構造的には二硅化物が最終
安定構造であり、追加したシリコンは混合を充分性なえ
ば焼結体中の分布を均一にし得る。
リサイド合金粉に過剰に加えるべきシリコン粉を追加・
混合し、前述したホットプレスによりほぼ同様に焼結す
ればよい。モリブデンは結晶構造的には二硅化物が最終
安定構造であり、追加したシリコンは混合を充分性なえ
ば焼結体中の分布を均一にし得る。
これら硅化物には中間硅化物(例Mo5S13・・・)
も存在する為、その構造のターケ゛ットも求められるが
。
も存在する為、その構造のターケ゛ットも求められるが
。
この場合はシリコンの化学量論的必要量を混合し。
混合後、上記した工程を順次行なえば良い。
高温焙焼によって得られた三酸化モリブデンを(++3
)硝酸にて攪拌洗浄し、脱水後、アンモニアにて加熱溶
解する。濾過した液をスチーム加熱により攪拌しながら
濃縮しモリブデン酸アンモニア結晶を得る。結晶率は概
ね80%であった。脱水・乾燥した後、このモリブデン
酸アンモニウム結晶ヲ1段目約500℃、2段目約10
00℃の2段で水酸雰囲気中で還元しモリブデン粉を得
る。得られたモリブデン粉を篩分した所粒径3.5μm
の°モリブデン粉が得られた。一方、シリコンについて
はシリコンウェハー等ヲステンレスボールミルにテ粉砕
しHCt洗浄後、王水にて洗浄し、最後に純水にてデカ
ンテーション等により酸を洗い流した後真空乾燥する。
)硝酸にて攪拌洗浄し、脱水後、アンモニアにて加熱溶
解する。濾過した液をスチーム加熱により攪拌しながら
濃縮しモリブデン酸アンモニア結晶を得る。結晶率は概
ね80%であった。脱水・乾燥した後、このモリブデン
酸アンモニウム結晶ヲ1段目約500℃、2段目約10
00℃の2段で水酸雰囲気中で還元しモリブデン粉を得
る。得られたモリブデン粉を篩分した所粒径3.5μm
の°モリブデン粉が得られた。一方、シリコンについて
はシリコンウェハー等ヲステンレスボールミルにテ粉砕
しHCt洗浄後、王水にて洗浄し、最後に純水にてデカ
ンテーション等により酸を洗い流した後真空乾燥する。
得られたシリコン粉は粒径2.5μmであった。
次に、モリブデン粉5ooIIにシリコン粉477gを
ミキサー内で混合した後、プレス圧1.2 kg7cm
2程度で、所定サイズのペレットに成形した。更に。
ミキサー内で混合した後、プレス圧1.2 kg7cm
2程度で、所定サイズのペレットに成形した。更に。
K パレットを段積みし蓋をした。この容器及び蓋には
あらかじめガス通過用の穴をあけておいた。
あらかじめガス通過用の穴をあけておいた。
ペルジャー炉内を一旦水素で置換した後アルゴン(99
,9995% )にて置換し、アルゴンは常時1〜51
/min 、流れるようにした。昇温は約850℃迄を
5〜b 1100℃近くまで上た。とのよう罠、昇温は図の発熱
域で緩速に行なわれた。その後、5〜b−雰囲気内で冷
却し、−2レツドを取り出した。鉄製のボールミルにて
約4H′粉砕しt HCl +次で王水にて粉末を酸洗
浄した後、純水にて洗浄をくりかえし真空脱水した。得
られた含水シリサイド粉を真空乾燥した後、篩分するこ
とにより粒径2μmのシリサイド合金粉が得られた。得
られた粉末の内1100gを150φホツトプレス金型
(内面接粉部にボロンナイトライドを貼付)に静かに充
填し次いでホットプレス内をアルゴンで置換し、約10
0kg/crn2のプレス圧を加えた状態で、1400
℃。
,9995% )にて置換し、アルゴンは常時1〜51
/min 、流れるようにした。昇温は約850℃迄を
5〜b 1100℃近くまで上た。とのよう罠、昇温は図の発熱
域で緩速に行なわれた。その後、5〜b−雰囲気内で冷
却し、−2レツドを取り出した。鉄製のボールミルにて
約4H′粉砕しt HCl +次で王水にて粉末を酸洗
浄した後、純水にて洗浄をくりかえし真空脱水した。得
られた含水シリサイド粉を真空乾燥した後、篩分するこ
とにより粒径2μmのシリサイド合金粉が得られた。得
られた粉末の内1100gを150φホツトプレス金型
(内面接粉部にボロンナイトライドを貼付)に静かに充
填し次いでホットプレス内をアルゴンで置換し、約10
0kg/crn2のプレス圧を加えた状態で、1400
℃。
20分以上(好ましくは1500℃×30分)保持し焼
結した。得られたターゲットにはぎロンナイトライドが
一体となってお、リダイヤモンドホイール等で外周、上
・下面乾式研摩し最終ターゲットとした。
結した。得られたターゲットにはぎロンナイトライドが
一体となってお、リダイヤモンドホイール等で外周、上
・下面乾式研摩し最終ターゲットとした。
第1表は本実施例に係るターケゝットの密度、不純物を
従来市販されているターケ゛ット(比較例)のものと比
較して示している。
従来市販されているターケ゛ット(比較例)のものと比
較して示している。
以下余日
第 1 表
比較例 実施例
材 質 Mo 812
Mo S s 2密 度(g/cm’ )
4.5〜5゜3 ≧5.6不純物 At(ppm) 50〜70 10Fe
(JF ) 30〜60 (1,0Mg
(// ) 10〜1.00(INa(#)
6 (IC
(tt ) s o〜ioo <i。
Mo S s 2密 度(g/cm’ )
4.5〜5゜3 ≧5.6不純物 At(ppm) 50〜70 10Fe
(JF ) 30〜60 (1,0Mg
(// ) 10〜1.00(INa(#)
6 (IC
(tt ) s o〜ioo <i。
U(〃) 30〜40 2第1表におい
て、 At、Fe、及びNaの測定には原子吸光法を使
用し、 Mgの測定には発光分光法を用い。
て、 At、Fe、及びNaの測定には原子吸光法を使
用し、 Mgの測定には発光分光法を用い。
C及びUは赤外線吸収法及び螢光法を用いてそれぞれ測
定した。
定した。
第1表からも明らかな通り1本発明の実施例に係るター
ゲットは比較例に比べて高い密度を有している。尚、実
験的には2本実施例のターゲットの密度はモリブデンシ
リサイド合金の密度の理論値である6、24g/α3近
傍まで高くすることができた。
ゲットは比較例に比べて高い密度を有している。尚、実
験的には2本実施例のターゲットの密度はモリブデンシ
リサイド合金の密度の理論値である6、24g/α3近
傍まで高くすることができた。
また、不純物についても2本実施例では比較例より少な
くできることが判る。
くできることが判る。
上記した実施例では、被レットをアルゴン雰囲気で合金
化する場合についてのみ説明したが、ヘリウム等の他の
不活性ガス(窒素は除く)中でにレットを合金化しても
良い。
化する場合についてのみ説明したが、ヘリウム等の他の
不活性ガス(窒素は除く)中でにレットを合金化しても
良い。
図はモリブデンシリサイドの合金化工種を説明するため
の図である。 温 度 (0C)
の図である。 温 度 (0C)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、モリブデンシリサイド合金焼結体であって、その密
度が5.6g/cm^3以上であることを特徴とするモ
リブデンシリサイド合金焼結体。 2、所定純度のモリブデン粉末及びシリコン粉末を選択
し、両粉末を混合した後、成形してペレットを形成し、
続いて、該ペレットを不活性雰囲気(窒素雰囲気は除く
)中で反応、合金化させた後、前記ペレットを粉砕し、
ホットプレスを行なうと共に焼結することによって焼結
体を製造することを特徴とするモリブデンシリサイド合
金焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59261687A JPS61141673A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59261687A JPS61141673A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS61141673A true JPS61141673A (ja) | 1986-06-28 |
Family
ID=17365324
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59261687A Pending JPS61141673A (ja) | 1984-12-13 | 1984-12-13 | モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS61141673A (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2010143823A (ja) * | 2010-01-29 | 2010-07-01 | Nippon Mining & Metals Co Ltd | MoSi2粉末、同粉末の製造方法、同粉末を用いた発熱体及び発熱体の製造方法 |
CN108059459A (zh) * | 2017-11-03 | 2018-05-22 | 北京安泰六九新材料科技有限公司 | 一种MoS2陶瓷靶材的制备方法 |
-
1984
- 1984-12-13 JP JP59261687A patent/JPS61141673A/ja active Pending
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