JPS6270270A - 高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法 - Google Patents
高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法Info
- Publication number
- JPS6270270A JPS6270270A JP60210086A JP21008685A JPS6270270A JP S6270270 A JPS6270270 A JP S6270270A JP 60210086 A JP60210086 A JP 60210086A JP 21008685 A JP21008685 A JP 21008685A JP S6270270 A JPS6270270 A JP S6270270A
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- JP
- Japan
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- melting point
- point metal
- powder
- high melting
- silicide
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- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
先ず、高融点金属シリサイド粉末の合成例について説明
する。タングステン及びモリブデンに代表される高融点
金属粉及びシリコン粉原料としては、低放射性元素及び
低アルカリ金属含有量のものを使用する。９Ｎ以上の純
度を有するそうした原料シリコン粉は容易に市販入手し
つる。原料高融点金属粉についても最近アルカリ金属含
有率が１０００ ｐｐｂ以下そして放射性元素含有率が
１００ＰＰｂ以下の５Ｎ以上の高純度のものを調製する
技術が確立されている。これは、従来からの一般市販高
融点金属或いはその化合物を溶解して、水溶液を生成し
、該水溶液を精製した後金高融点金属結晶を晶出させ、
該結晶を固液分離、洗浄及び乾燥した後に加熱還元する
ことによって高純度高融点金属粉末を調製するものであ
る。更に、これら粉末に再溶解等の精製処理を施すこと
によって更に高純度のものを得ることができる。
する。タングステン及びモリブデンに代表される高融点
金属粉及びシリコン粉原料としては、低放射性元素及び
低アルカリ金属含有量のものを使用する。９Ｎ以上の純
度を有するそうした原料シリコン粉は容易に市販入手し
つる。原料高融点金属粉についても最近アルカリ金属含
有率が１０００ ｐｐｂ以下そして放射性元素含有率が
１００ＰＰｂ以下の５Ｎ以上の高純度のものを調製する
技術が確立されている。これは、従来からの一般市販高
融点金属或いはその化合物を溶解して、水溶液を生成し
、該水溶液を精製した後金高融点金属結晶を晶出させ、
該結晶を固液分離、洗浄及び乾燥した後に加熱還元する
ことによって高純度高融点金属粉末を調製するものであ
る。更に、これら粉末に再溶解等の精製処理を施すこと
によって更に高純度のものを得ることができる。
こうした原料粉末とＷＳ ｉ １％ Ｍ ｏ Ｓ ｉ
ｘ等に対応する所定の比率の下でＶ型ミキサ等により混
合し、例えば真空抵抗炉において加熱合成を行う。１０
１〜１０４ ミリパールＸ１０５０〜１２５０℃の条件
において下式による合成に充分な時間合成を行う： Ｗ（Ｍｅ）＋ｘＳｉ −＋ ＷＳｉｘ（ＭｏＳｉｘ）こ
うしてカルメラ状のシリサイドＣＷＳ ｌ ｘＳＭｏ
Ｓ ｌ ｘ ）が合成される。
ｘ等に対応する所定の比率の下でＶ型ミキサ等により混
合し、例えば真空抵抗炉において加熱合成を行う。１０
１〜１０４ ミリパールＸ１０５０〜１２５０℃の条件
において下式による合成に充分な時間合成を行う： Ｗ（Ｍｅ）＋ｘＳｉ −＋ ＷＳｉｘ（ＭｏＳｉｘ）こ
うしてカルメラ状のシリサイドＣＷＳ ｌ ｘＳＭｏ
Ｓ ｌ ｘ ）が合成される。
合成シリサイドを振動ミルその他の粉砕機により粉砕し
、３５〜４５メツシユアンダーへの分級を行って合成シ
リサイド粉を得る。
、３５〜４５メツシユアンダーへの分級を行って合成シ
リサイド粉を得る。
ここで、工程を通してのシリコンの揮散損失分に対応す
る補償用シリコンが添加される。補償用シリフンも合成
シリサイド粉と同程度の大きさのものとすることが好ま
しい。合成シリサイド粉と追加シリコン粉とは、例えば
Ｖ形ミキサを使用しての湿式混合により充分に混合され
る。その後、充分なる洗浄を行い、真空乾燥して、爾後
の一軸圧縮成型工程での使用に適した高融点金属シリサ
イド粉末が入手できる。
る補償用シリコンが添加される。補償用シリフンも合成
シリサイド粉と同程度の大きさのものとすることが好ま
しい。合成シリサイド粉と追加シリコン粉とは、例えば
Ｖ形ミキサを使用しての湿式混合により充分に混合され
る。その後、充分なる洗浄を行い、真空乾燥して、爾後
の一軸圧縮成型工程での使用に適した高融点金属シリサ
イド粉末が入手できる。
一軸圧縮成型は、９７％以上の密度比を実現する為に１
０４〜１０−＠ ミリバール、好ましくは１０−＠〜
５Ｘ１（１’ ミＩＪバールの高真空雰囲気、１０００
〜１３００℃、好ましくは１２００〜１３００℃の高温
度及び２５０〜６００１＋９／Ｃ講１、好ましくは３５
０〜５００Ａ９／Ｃｍ”の高プレス圧を適用することの
出来るホットプレスによって実施される。
０４〜１０−＠ ミリバール、好ましくは１０−＠〜
５Ｘ１（１’ ミＩＪバールの高真空雰囲気、１０００
〜１３００℃、好ましくは１２００〜１３００℃の高温
度及び２５０〜６００１＋９／Ｃ講１、好ましくは３５
０〜５００Ａ９／Ｃｍ”の高プレス圧を適用することの
出来るホットプレスによって実施される。
高融点金属シリサイド粉末を型入れし、昇温を開始して
１０００〜１３００°Ｃのうちの目標温度に達したら、
その温度水準を維持し、所定の一定高プレス圧の適用を
開始する。型入れ材料は、プレス圧の適用に伴い次第に
減厚されるが、成る時点を越えると材料厚さは一定に達
し、それ以上減厚されなくなる。この減厚飽和状態を充
分にＮ認した上で高温加圧が停止される。一般に、１〜
２時間で高温加圧は完了する。
１０００〜１３００°Ｃのうちの目標温度に達したら、
その温度水準を維持し、所定の一定高プレス圧の適用を
開始する。型入れ材料は、プレス圧の適用に伴い次第に
減厚されるが、成る時点を越えると材料厚さは一定に達
し、それ以上減厚されなくなる。この減厚飽和状態を充
分にＮ認した上で高温加圧が停止される。一般に、１〜
２時間で高温加圧は完了する。
その後、パリ等の除去、必要なら表面仕上げ等の仕上げ
加工を施されて、ターゲットが完成する。
加工を施されて、ターゲットが完成する。
得られるターゲットは、従来の焼結品の８０〜９０％密
度比に比較して９７％以上の高密度比のものであり、純
度も放射性元素含量が１０ ＰＩ）ｂ以下・酸素含量が
数百ｐｐｍ以下そしてアルカリその他の金属含量が１０
ｐｐｍ以下ときわめて高い純度を実現することが出来
る。
度比に比較して９７％以上の高密度比のものであり、純
度も放射性元素含量が１０ ＰＩ）ｂ以下・酸素含量が
数百ｐｐｍ以下そしてアルカリその他の金属含量が１０
ｐｐｍ以下ときわめて高い純度を実現することが出来
る。
酸素含量が５０〜２５０ ｐｐｍと低いことが本ターゲ
ットの一つの特徴である。酸素含量が低いのは、高温加
圧工程においてｓｉ＋ｏ→８１０（ｇ）↑の脱酸反応が
進行するためである。
ットの一つの特徴である。酸素含量が低いのは、高温加
圧工程においてｓｉ＋ｏ→８１０（ｇ）↑の脱酸反応が
進行するためである。
高真空、高温度及び高プレス圧が協作用して９７％以上
の密度比を実現しえたことは驚くべき事実である。高真
空及び高温度によって不純物除去効果も増進される。先
行技術において必要とされたエレクトロンビーム溶解を
行わないため、シリコンの揮発ロス量が少なく、それだ
け組成の調整が容易である。
の密度比を実現しえたことは驚くべき事実である。高真
空及び高温度によって不純物除去効果も増進される。先
行技術において必要とされたエレクトロンビーム溶解を
行わないため、シリコンの揮発ロス量が少なく、それだ
け組成の調整が容易である。
発明の効果
ｔ ターゲット密度比が向上することにより、ターゲッ
トの強度が上がり、ひび割れ、欠は等が生ぜず、ターゲ
ット寿命が長くなる。また、包蔵ガス状不純物も減少す
る。
トの強度が上がり、ひび割れ、欠は等が生ぜず、ターゲ
ット寿命が長くなる。また、包蔵ガス状不純物も減少す
る。
λ 高純度のターゲットを生成しつる。
＆ 工程の短縮により生産性が向上する。
４、 シリコンの揮発ロスが少なく、組成の調整が容易
である。
である。
実施例（１）
純度５Ｎのタングステン粉＆２に９と純度５Ｎのシリコ
ン粉２．６１９とをＶ型ミキサにより混合し、真空抵抗
炉において１２００℃Ｘ １０−’ ミリバールの条
件でタングステンシリサイドを合成した。
ン粉２．６１９とをＶ型ミキサにより混合し、真空抵抗
炉において１２００℃Ｘ １０−’ ミリバールの条
件でタングステンシリサイドを合成した。
合成したカルメラ状シリサイドを振動ミルにより粉砕し
た後４２メツシユアンダーに分級した。これに同じく４
２メツシユアンダーのシリコン紛α８に９を添加し、Ｖ
型ミキサにより混合した粉末を１８７１１１１φ×１０
鰭の寸法の型に入れ、１０−１ミリバ−ｋＸ１２００℃
Ｘ３５０１１９／ｅｆｉ”の条件の下で３時間ホットプ
レスした。得られたターゲットの密度比は、９７％であ
った。
た後４２メツシユアンダーに分級した。これに同じく４
２メツシユアンダーのシリコン紛α８に９を添加し、Ｖ
型ミキサにより混合した粉末を１８７１１１１φ×１０
鰭の寸法の型に入れ、１０−１ミリバ−ｋＸ１２００℃
Ｘ３５０１１９／ｅｆｉ”の条件の下で３時間ホットプ
レスした。得られたターゲットの密度比は、９７％であ
った。
実施例（２）
純度５Ｎのタングステン粉１５．２＆９と純度５Ｎのシ
リコン粉４．８７１９とをＶ型ミキサにより混合し、真
空抵抗炉において１２００℃Ｘｌ０−’ ミ’Ｊバー
ルの条件でタングステンシリサイドを合成した。
リコン粉４．８７１９とをＶ型ミキサにより混合し、真
空抵抗炉において１２００℃Ｘｌ０−’ ミ’Ｊバー
ルの条件でタングステンシリサイドを合成した。
合成したカルメラ状シリサイドを振動ミルにより粉砕し
た後４２メツシユアンダーに分級した。これに同じく４
２メツシユアンダーのシリコン粉ｔ ４ ｋｇを添加し
、Ｖ型ミキサにより混合した粉末を２５４１＋１１φ×
１０鴎の寸法の型に入れ、１０１ミリバー＃Ｘ１５００
”ＣＸ５２０ｋｉ／ｃｔｘ”の条件の下で３時間ホット
プレスした。得られたターゲットの密度比は、９９９％
であった。
た後４２メツシユアンダーに分級した。これに同じく４
２メツシユアンダーのシリコン粉ｔ ４ ｋｇを添加し
、Ｖ型ミキサにより混合した粉末を２５４１＋１１φ×
１０鴎の寸法の型に入れ、１０１ミリバー＃Ｘ１５００
”ＣＸ５２０ｋｉ／ｃｔｘ”の条件の下で３時間ホット
プレスした。得られたターゲットの密度比は、９９９％
であった。
１ ’ ” ’ ””−！’１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）密度比が９７％以上で焼結品であることを特徴とす
る高融点金属シリサイド製ターゲット。 ２）高融点金属がモリブデン或いはタングステンである
特許請求の範囲第１項記載のターゲット。 ３）高融点金属シリサイド粉末を高温度、高真空及び高
プレス圧の条件下で一軸圧縮成型することを特徴とする
９７％以上の密度比を有し、焼結品である高融点金属シ
リサイド製ターゲットの製造方法。 ４）高融点金属がモリブデン或いはタングステンである
特許請求の範囲第３項記載の方法。 ５）高温度が１０００〜１３００℃、高真空が１０＾−
＾５〜１０＾−＾６ミリバールそして高プレス圧が２５
０〜６００ｋｇ／ｃｍ＾２である特許請求の範囲第３項
記載の方法。 ６）高融点金属シリサイド粉末が、高融点金属粉とシリ
コン粉とを所定比率で混合し、高温真空下でシリサイド
を合成し、合成シリサイドを粉砕・分級し、合成シリサ
イド粉にシリコン粉を加えて混合することによって入手
される特許請求の範囲第３項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210086A JPS6270270A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60210086A JPS6270270A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6270270A true JPS6270270A (ja) | 1987-03-31 |
| JPH0313192B2 JPH0313192B2 (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=16583585
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60210086A Granted JPS6270270A (ja) | 1985-09-25 | 1985-09-25 | 高融点金属シリサイド製ターゲットの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6270270A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62171911A (ja) * | 1986-01-27 | 1987-07-28 | Nippon Mining Co Ltd | モリプデン或いはタングステンシリサイドの製造方法 |
| JPS63238265A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Toshiba Corp | 高融点金属シリサイドタ−ゲツトとその製造方法 |
| JPS6439374A (en) * | 1987-08-06 | 1989-02-09 | Nippon Mining Co | Production of silicide target |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6176664A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-19 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリング装置用タ−ゲツト及びその製造方法 |
| JPS61141673A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | 東京タングステン株式会社 | モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
| JPS61141674A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | 東京タングステン株式会社 | タングステンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
-
1985
- 1985-09-25 JP JP60210086A patent/JPS6270270A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6176664A (ja) * | 1984-09-05 | 1986-04-19 | Hitachi Metals Ltd | スパツタリング装置用タ−ゲツト及びその製造方法 |
| JPS61141673A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | 東京タングステン株式会社 | モリブデンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
| JPS61141674A (ja) * | 1984-12-13 | 1986-06-28 | 東京タングステン株式会社 | タングステンシリサイド合金焼結体及びその製造方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62171911A (ja) * | 1986-01-27 | 1987-07-28 | Nippon Mining Co Ltd | モリプデン或いはタングステンシリサイドの製造方法 |
| JPH0413292B2 (ja) * | 1986-01-27 | 1992-03-09 | Nippon Mining Co | |
| JPS63238265A (ja) * | 1987-03-26 | 1988-10-04 | Toshiba Corp | 高融点金属シリサイドタ−ゲツトとその製造方法 |
| JPS6439374A (en) * | 1987-08-06 | 1989-02-09 | Nippon Mining Co | Production of silicide target |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0313192B2 (ja) | 1991-02-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |