JPH0339426A - 金属ニオブの製造方法 - Google Patents
金属ニオブの製造方法Info
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- JPH0339426A JPH0339426A JP17367789A JP17367789A JPH0339426A JP H0339426 A JPH0339426 A JP H0339426A JP 17367789 A JP17367789 A JP 17367789A JP 17367789 A JP17367789 A JP 17367789A JP H0339426 A JPH0339426 A JP H0339426A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0617—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with vanadium, niobium or tantalum
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
この発明は合金の添加金属として用いられる金属ニオブ
の製造方法に関する。
の製造方法に関する。
[従来の技術]
金属ニオブを得る方法としては、パイロフロラまたはコ
ロンバイトなどのニオブ鉱石を酸処理、溶媒抽出し、ニ
オブ酸化物(Nb205 )とした、後、■炭素を用い
て還元し、粗Nbを得て、E B F (Electr
on Beam Furnace)で精製する方法、■
アルミニウムを用いて還元し、¥UNbを得た後、EB
Fで精製する方法がある。また、■Nb鉱石をアルカリ
溶解して電解し、粗NbとしてEBFで精製する方法、
■フェロニオブを塩化、精製後1Mg還元して、粗Nb
とし、EBFで精製する方法がある。
ロンバイトなどのニオブ鉱石を酸処理、溶媒抽出し、ニ
オブ酸化物(Nb205 )とした、後、■炭素を用い
て還元し、粗Nbを得て、E B F (Electr
on Beam Furnace)で精製する方法、■
アルミニウムを用いて還元し、¥UNbを得た後、EB
Fで精製する方法がある。また、■Nb鉱石をアルカリ
溶解して電解し、粗NbとしてEBFで精製する方法、
■フェロニオブを塩化、精製後1Mg還元して、粗Nb
とし、EBFで精製する方法がある。
[発明が解決しようとする課題]
しかしながら上記従来技術の■、■の方法では高価なニ
オブ酸化物(Nb205 )を用いるために、得られる
粗Nbは高価となり、したがってEBF後の金属ニオブ
も高価なものとなる。
オブ酸化物(Nb205 )を用いるために、得られる
粗Nbは高価となり、したがってEBF後の金属ニオブ
も高価なものとなる。
また、■、■の方法では、製造工程で有害なF2ガスま
たはCI2ガスが発生し、このため生産性が限られると
いう問題がある。
たはCI2ガスが発生し、このため生産性が限られると
いう問題がある。
本発明はかがる事情に鑑みてなされたもので、安価な原
料を用いて、生産コストを低減できる金属ニオブの製造
方法を提供しようとするものである。
料を用いて、生産コストを低減できる金属ニオブの製造
方法を提供しようとするものである。
[問題点を解決するための手段、作用]本発明による金
属ニオブの製造方法は、フェロニオブを粉砕して、固体
窒化法により窒化して、窒化フェロニオブを得る第1の
工程と、前記窒化フェロニオブを酸処理して脱鉄する第
2の工程と、脱鉄された窒化ニオブを真空加熱して脱窒
する第3の工程を有することを特徴とする。
属ニオブの製造方法は、フェロニオブを粉砕して、固体
窒化法により窒化して、窒化フェロニオブを得る第1の
工程と、前記窒化フェロニオブを酸処理して脱鉄する第
2の工程と、脱鉄された窒化ニオブを真空加熱して脱窒
する第3の工程を有することを特徴とする。
フェロニオブは金属組織的には均一であり、これにより
Feだけを選択的に酸処理によって溶解、除去し、■ニ
オブを得ることは不可能である。しかし、フェロニオブ
は簡単に粉砕機で粉末とすることができるので、これを
固体窒化法によって窒化すると、窒化ニオブ相と、Si
、P。
Feだけを選択的に酸処理によって溶解、除去し、■ニ
オブを得ることは不可能である。しかし、フェロニオブ
は簡単に粉砕機で粉末とすることができるので、これを
固体窒化法によって窒化すると、窒化ニオブ相と、Si
、P。
S、Sn等の元素を固溶するFe主体の金属相との2相
に分離する。この金属相は酸処理によって容易に除去で
き、したがって、窒化フェロニオブからFeおよびその
他の不純物元素であるStP、S、Snを除去した窒化
ニオブが得られる。
に分離する。この金属相は酸処理によって容易に除去で
き、したがって、窒化フェロニオブからFeおよびその
他の不純物元素であるStP、S、Snを除去した窒化
ニオブが得られる。
この窒化ニオブは、2000℃程度の温度で真空加熱す
ることにより容易に脱窒が可能であり、粗金属ニオブを
EBFで純化することにより、高純度金属ニオブを工業
的に製造することができる。
ることにより容易に脱窒が可能であり、粗金属ニオブを
EBFで純化することにより、高純度金属ニオブを工業
的に製造することができる。
[実施例]
塊状のフェロニオブを破砕または粉砕して、44μmの
粒度としたフェロニオブ粉末の組成を第1表に示す、こ
のフェロニオブ粉末、500−を窒化炉に入れて、窒素
圧力800 Torr、温度1100°Cの雰囲気とし
、24Hrかけて窒化を行った。ここで得られた窒化フ
ェロニオブは545 kgで、軽く焼結しており、これ
を解砕して150 tt mの粉末としたが、この組成
も同じく第1表に示す、この窒化フェロニオブ粉末、2
00kgをg覆1fflの攪拌機能が付設された反応槽
で、予め装入されである水6001中に投入し、攪拌し
ながらH2SO4,144kgを8)+rで連続添加し
、その後1611r、攪拌を続けた。前記酸夕△埋後の
スラリをlI!過、水洗し、アンモニア水でリパルプ後
再度濾過、水洗を行い、乾燥した。
粒度としたフェロニオブ粉末の組成を第1表に示す、こ
のフェロニオブ粉末、500−を窒化炉に入れて、窒素
圧力800 Torr、温度1100°Cの雰囲気とし
、24Hrかけて窒化を行った。ここで得られた窒化フ
ェロニオブは545 kgで、軽く焼結しており、これ
を解砕して150 tt mの粉末としたが、この組成
も同じく第1表に示す、この窒化フェロニオブ粉末、2
00kgをg覆1fflの攪拌機能が付設された反応槽
で、予め装入されである水6001中に投入し、攪拌し
ながらH2SO4,144kgを8)+rで連続添加し
、その後1611r、攪拌を続けた。前記酸夕△埋後の
スラリをlI!過、水洗し、アンモニア水でリパルプ後
再度濾過、水洗を行い、乾燥した。
f%られた窒化ニオブ124 kgの組成を第1表に示
した。
した。
第
表
この窒化ニオブ124kgを真空加熱炉で、温度、20
00”C1最終圧カQ、QITorrで24)+rの脱
窒を行い、第1表に示す組成の粗金属ニオブを107
kg得た。
00”C1最終圧カQ、QITorrで24)+rの脱
窒を行い、第1表に示す組成の粗金属ニオブを107
kg得た。
次に、上記実施例の実施条件について検討した経緯につ
いて説明する。i初に、フェロニオブを一44μmの粒
度に粉砕したのは、粒度が粗くなると窒化が不十分とな
り、次の酸処理の工程で脱鉄が不完全となり、たとえば
、 74 μm / + 44 tt mの粒度では、Fe
は窒化ニオブ中に約2%、−300μm / +74μ
mでは約10%残留することが解ったため、実施例の一
44μmとしたものである。
いて説明する。i初に、フェロニオブを一44μmの粒
度に粉砕したのは、粒度が粗くなると窒化が不十分とな
り、次の酸処理の工程で脱鉄が不完全となり、たとえば
、 74 μm / + 44 tt mの粒度では、Fe
は窒化ニオブ中に約2%、−300μm / +74μ
mでは約10%残留することが解ったため、実施例の一
44μmとしたものである。
また、窒化温度を1100°Cとしたのは、この温度に
おいては、窒素吸収量が最高値を示し、次工程の酸処理
において高純度ニオブが得られるからであるが、窒化条
件である窒素圧力や保持時間、また窒化炉内の温度分布
等が異なる場合には、特にこの温度とする必要はなく、
窒化が経済的に行える温度であれば差支えない、また、
窒化フェロニオブの高窒素化または低酸素化を目的とし
て、窒化の際にアンモニアガスまたは水素ガスを用いる
場合においても、この条件は必ずしも必要でなく、重要
なことは、窒素含有率のなるべく高い窒化フェロニオブ
を合成することが次工程の酸処理により、より高純度の
窒化フェロニオブが得られるということである。
おいては、窒素吸収量が最高値を示し、次工程の酸処理
において高純度ニオブが得られるからであるが、窒化条
件である窒素圧力や保持時間、また窒化炉内の温度分布
等が異なる場合には、特にこの温度とする必要はなく、
窒化が経済的に行える温度であれば差支えない、また、
窒化フェロニオブの高窒素化または低酸素化を目的とし
て、窒化の際にアンモニアガスまたは水素ガスを用いる
場合においても、この条件は必ずしも必要でなく、重要
なことは、窒素含有率のなるべく高い窒化フェロニオブ
を合成することが次工程の酸処理により、より高純度の
窒化フェロニオブが得られるということである。
さらに窒化フェロニオブを解砕し、−150μmとした
のは、攪拌型酸処理の工程で脱鉄反、を円滑に行えるよ
うにするためであり、粗粒であっても酸処理を酸循環に
よる流動層型で脱鉄することも可能である。しかしなが
ら攪拌槽で反応させる場合には1M料粒度をなるべく細
かくし、攪拌槽内で粒子が完全に流動状態になるように
、攪拌羽根(好ましくは上昇方式)の形状や回転数〈線
速)を決定する必要がある0粒子が槽底部に滞留する場
合には反応不良となり、窒化ニオブ中にFeが残留し易
い。
のは、攪拌型酸処理の工程で脱鉄反、を円滑に行えるよ
うにするためであり、粗粒であっても酸処理を酸循環に
よる流動層型で脱鉄することも可能である。しかしなが
ら攪拌槽で反応させる場合には1M料粒度をなるべく細
かくし、攪拌槽内で粒子が完全に流動状態になるように
、攪拌羽根(好ましくは上昇方式)の形状や回転数〈線
速)を決定する必要がある0粒子が槽底部に滞留する場
合には反応不良となり、窒化ニオブ中にFeが残留し易
い。
窒化フェロニオブ、水、H2SO4の必要量については
、次のように考えられる。すなわち、)(2so4の必
要量については窒化フェロニオブ中のFe含有量から次
式によって計算される量より多少過剰にあれば反応は行
われる。
、次のように考えられる。すなわち、)(2so4の必
要量については窒化フェロニオブ中のFe含有量から次
式によって計算される量より多少過剰にあれば反応は行
われる。
Fe十H25O4−+FeSO4+H2↑また必要水量
については、上記反応式で得られるFeSO4の水中の
溶解曲線を参考にして計算される。たとえば20℃で未
反応過剰H2So4濃度が0wt%ならばFeSO4濃
度は20vt羞以下になるように水量を計算して用いる
必要がある。
については、上記反応式で得られるFeSO4の水中の
溶解曲線を参考にして計算される。たとえば20℃で未
反応過剰H2So4濃度が0wt%ならばFeSO4濃
度は20vt羞以下になるように水量を計算して用いる
必要がある。
ところで、この反応スラリーを濾過、水洗後に、アンモ
ニア水でリパルプを行うのは、この反応によって生成す
る窒化ニオブが数μmと微粒子であり、酸処理の工程で
添加した硫酸基をこのリパルプ操作で溶解性を良くして
除き易くするためである。
ニア水でリパルプを行うのは、この反応によって生成す
る窒化ニオブが数μmと微粒子であり、酸処理の工程で
添加した硫酸基をこのリパルプ操作で溶解性を良くして
除き易くするためである。
さらに本実施例では硫酸を用いたが、これは硫酸が安価
で取り扱いが容易であるためであるが、その他の酸を用
いても差支えない。
で取り扱いが容易であるためであるが、その他の酸を用
いても差支えない。
!&後に窒化ニオブを脱窒する条件を温度=2000℃
、真空度: 0. OITorr、保持時間:2411
rとしたのは、今回の試験に用いた装置の昇温能力、排
気能力から限定したものである。したがって、これ以上
に高温、高真空、長時間であっても一向に差し支えない
、しかしながら、極度にこれらの条件を低温、低真空、
短時間側にすると、脱窒および不純物成分の除去が不完
全となり、粗金属ニオブをEBFで高純度化する場合、
ガス成分や揮発分が多くなり過ぎ、好ましくない。
、真空度: 0. OITorr、保持時間:2411
rとしたのは、今回の試験に用いた装置の昇温能力、排
気能力から限定したものである。したがって、これ以上
に高温、高真空、長時間であっても一向に差し支えない
、しかしながら、極度にこれらの条件を低温、低真空、
短時間側にすると、脱窒および不純物成分の除去が不完
全となり、粗金属ニオブをEBFで高純度化する場合、
ガス成分や揮発分が多くなり過ぎ、好ましくない。
なお、本発明の第1工程において、一度窒化フェロニオ
ブを合成したあと、解砕し、再度窒化処理を行うことに
よって、工程は多くなるが、これによって、Fe、St
、P、S、Sn等の不純物元素濃度がより低い最終製品
を得ることができる。また、この2度目の窒化処理にお
いて予めFe粉末を添加して行うことも酸処理工程によ
る除去が行われ易くなり、不純物元素低減に対して効果
がある。
ブを合成したあと、解砕し、再度窒化処理を行うことに
よって、工程は多くなるが、これによって、Fe、St
、P、S、Sn等の不純物元素濃度がより低い最終製品
を得ることができる。また、この2度目の窒化処理にお
いて予めFe粉末を添加して行うことも酸処理工程によ
る除去が行われ易くなり、不純物元素低減に対して効果
がある。
また1本発明の第2の工程後に再度窒化処理して酸処理
を行い、高純度化することも可能である。さらに、本発
明の第2の工程後に得られる中間体の窒化ニオブを酸化
焼成し、酸化ニオブ(N b 205)を得ることも可
能である。
を行い、高純度化することも可能である。さらに、本発
明の第2の工程後に得られる中間体の窒化ニオブを酸化
焼成し、酸化ニオブ(N b 205)を得ることも可
能である。
また、本発明で得られた粗金属ニオブはEBFで精製し
、高純度を得ることが可能である。
、高純度を得ることが可能である。
[発明の効果]
本発明によれば、市販品で安価なフェロニオブを出発原
料とし、これを粉砕後固体窒化法により窒化し、これを
酸処理による脱鉄を行って、不純物元素が除去された窒
化ニオブを得て、これを真空脱窒して金属ニオブを製造
するので、製造設備のコストも安価で、高純度の金属ニ
オブを経済的に製造することができる。
料とし、これを粉砕後固体窒化法により窒化し、これを
酸処理による脱鉄を行って、不純物元素が除去された窒
化ニオブを得て、これを真空脱窒して金属ニオブを製造
するので、製造設備のコストも安価で、高純度の金属ニ
オブを経済的に製造することができる。
Claims (4)
- (1)フェロニオブを粉砕して、固体窒化法により窒化
して、窒化フェロニオブを得る第1の工程と、前記窒化
フェロニオブを酸処理して脱鉄する第2の工程と、脱鉄
された窒化ニオブを真空加熱して脱窒する第3の工程を
有することを特徴とする金属ニオブの製造方法。 - (2)第1工程において、一度窒化フェロニオブを合成
したあと、解砕し、再度窒化処理を行うことを特徴とす
る第1項記載の金属ニオブの製造方法。 - (3)2度目の窒化処理において予めFe粉末を添加し
て行うことを特徴とする第2項記載の金属ニオブの製造
方法。 - (4)第1項記載の金属ニオブの製造方法において、第
2の工程と第3の工程の間に、脱鉄された窒化フェロニ
オブを再度窒化処理して酸処理を行う工程を行うことを
特徴とする金属ニオブの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17367789A JPH0339426A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | 金属ニオブの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP17367789A JPH0339426A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | 金属ニオブの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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JPH0339426A true JPH0339426A (ja) | 1991-02-20 |
Family
ID=15965054
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP17367789A Pending JPH0339426A (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | 金属ニオブの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH0339426A (ja) |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5188810A (en) * | 1991-06-27 | 1993-02-23 | Teledyne Industries, Inc. | Process for making niobium oxide |
US5211921A (en) * | 1991-06-27 | 1993-05-18 | Teledyne Industries, Inc. | Process of making niobium oxide |
US5234674A (en) * | 1991-06-27 | 1993-08-10 | Teledyne Industries, Inc. | Process for the preparation of metal carbides |
US5284639A (en) * | 1991-06-27 | 1994-02-08 | Teledyne Industries, Inc. | Method for the preparation of niobium nitride |
EP0591459A1 (en) * | 1991-06-27 | 1994-04-13 | Teledyne Industries, Inc. | Process of making metal oxides |
CN104593632A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-05-06 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种氮化铌铁合金的制备方法 |
-
1989
- 1989-07-05 JP JP17367789A patent/JPH0339426A/ja active Pending
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP0591390A4 (en) * | 1991-06-27 | 1994-08-24 | Teledyne Ind | Method for the preparation of niobium nitride |
EP0591459A4 (en) * | 1991-06-27 | 1995-04-12 | Teledyne Ind | PROCESS FOR PRODUCING NIOBIUM OXIDE. |
CN104593632A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-05-06 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种氮化铌铁合金的制备方法 |
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