JPH058260B2 - - Google Patents
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- JPH058260B2 JPH058260B2 JP18587485A JP18587485A JPH058260B2 JP H058260 B2 JPH058260 B2 JP H058260B2 JP 18587485 A JP18587485 A JP 18587485A JP 18587485 A JP18587485 A JP 18587485A JP H058260 B2 JPH058260 B2 JP H058260B2
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、極低窒素金属クロムの製造方法に関
するものである。更に詳しくは不純物として窒素
を含有する金属クロムを雰囲気熱処理炉を用い
て、乾式精製による極低窒素金属クロムの製造法
に関するものである。
するものである。更に詳しくは不純物として窒素
を含有する金属クロムを雰囲気熱処理炉を用い
て、乾式精製による極低窒素金属クロムの製造法
に関するものである。
金属クロムは合金成分として用いた場合、合金
の耐熱性、耐食性、耐摩耗性の付与に著しい効果
をもたらすので、ニツケル、コバルト、鉄等への
添加用成分として、多用されている。又近年、真
空蒸着、イオンプレーデイングなどのいわゆる乾
式メツキ分野及び半導体分野の素材としても広く
用いられている。特にこれらの分野では極低窒素
品の出現が強く要望されている。
の耐熱性、耐食性、耐摩耗性の付与に著しい効果
をもたらすので、ニツケル、コバルト、鉄等への
添加用成分として、多用されている。又近年、真
空蒸着、イオンプレーデイングなどのいわゆる乾
式メツキ分野及び半導体分野の素材としても広く
用いられている。特にこれらの分野では極低窒素
品の出現が強く要望されている。
金属クロムの製造法には、大別して乾式精錬法
と湿式精錬法とがある。乾式精錬法は、クロム鉱
石をアルカリ酸化焙焼して得られるクリンカーを
水で浸出して、クロム酸ナトリウムを得、これを
再結晶等を繰り返し、精製し、無水クロム酸を経
て得た酸化クロムをアルミニウム等で還元し、金
属クロムを得るいわゆるテルミツト法で代表され
る。一方、湿式精錬法は、クロム鉱石を炭素還元
し、得られた高炭素フエロクロムを、硫酸に溶解
し、これを電解還元し、金属クロムを得る電解法
で代表される。
と湿式精錬法とがある。乾式精錬法は、クロム鉱
石をアルカリ酸化焙焼して得られるクリンカーを
水で浸出して、クロム酸ナトリウムを得、これを
再結晶等を繰り返し、精製し、無水クロム酸を経
て得た酸化クロムをアルミニウム等で還元し、金
属クロムを得るいわゆるテルミツト法で代表され
る。一方、湿式精錬法は、クロム鉱石を炭素還元
し、得られた高炭素フエロクロムを、硫酸に溶解
し、これを電解還元し、金属クロムを得る電解法
で代表される。
これらの製造法による金属クロムの窒素品位は
比較的高いが、なお低窒素品とすることが望まれ
ている。
比較的高いが、なお低窒素品とすることが望まれ
ている。
金属クロム中の窒素の精製除去法としてこれま
でにエルナー法（特開昭52−22889）がある。こ
れはCa−CaCl2あるいはMg−MgCl2フラツクス
で、金属クロム中の窒素を製精し、金属クロム中
の窒素を極微量まで高純度化する手法である。し
かし、この方法には原料粒度に制限があるほかフ
ラツクスを使用するため、金属クロム中に若干そ
の成分が残存する。また、操作も乾式と湿式を経
るのでやや煩雑である。
でにエルナー法（特開昭52−22889）がある。こ
れはCa−CaCl2あるいはMg−MgCl2フラツクス
で、金属クロム中の窒素を製精し、金属クロム中
の窒素を極微量まで高純度化する手法である。し
かし、この方法には原料粒度に制限があるほかフ
ラツクスを使用するため、金属クロム中に若干そ
の成分が残存する。また、操作も乾式と湿式を経
るのでやや煩雑である。
前述のとおり従来の金属クロムの製造法では不
純物として若干の窒素を含み、乾式メツキ分野、
半導体分野などでは窒素成分の極力少ない金属ク
ロムの出願が望まれている。また、従来知られて
いる窒素の精製除去法は操作が煩雑なうえに、添
加剤を使用するため、新たな不純物の混入が避け
られないなどの欠点がある。
純物として若干の窒素を含み、乾式メツキ分野、
半導体分野などでは窒素成分の極力少ない金属ク
ロムの出願が望まれている。また、従来知られて
いる窒素の精製除去法は操作が煩雑なうえに、添
加剤を使用するため、新たな不純物の混入が避け
られないなどの欠点がある。
本発明者らは、かかる欠点を解消した金属クロ
ムの窒素除去法を求めて鋭意研究した結果、本発
明を完成したものである。
ムの窒素除去法を求めて鋭意研究した結果、本発
明を完成したものである。
すなわち、本発明は不純物として窒素を含有す
る金属クロムを気密性の雰囲気熱処理炉に装入
し、高温真空雰囲気下に保持し、連続的又は間欠
的に非酸化性ガスを炉内に導入して炉内圧を3.75
×10-3〜0.22paに調整することを特徴とする極低
窒素金属クロムの製造方法を提供するものであ
る。
る金属クロムを気密性の雰囲気熱処理炉に装入
し、高温真空雰囲気下に保持し、連続的又は間欠
的に非酸化性ガスを炉内に導入して炉内圧を3.75
×10-3〜0.22paに調整することを特徴とする極低
窒素金属クロムの製造方法を提供するものであ
る。
本発明は、乾式精錬法、又は湿式精錬法で製造
した金属クロムを出発原料にして、気密性のある
雰囲気熱処理炉にこれを装入し高温真空雰囲気に
保持し、非酸化性ガスを連続的又は間欠的に少量
導入してCr損失を制御し、脱窒素を促進させ、
かつ安定に金属クロム中の窒素を極微量まで、除
去することを特徴とするものである。
した金属クロムを出発原料にして、気密性のある
雰囲気熱処理炉にこれを装入し高温真空雰囲気に
保持し、非酸化性ガスを連続的又は間欠的に少量
導入してCr損失を制御し、脱窒素を促進させ、
かつ安定に金属クロム中の窒素を極微量まで、除
去することを特徴とするものである。
本発明で用いられる原料は乾式精錬法又は湿式
精錬法から得た金属クロムの塊状品、粗砕品及び
微粉砕品の何れの形状及び粒度でも良い。これは
高温真空雰囲気のもとでは、クロム粒子中の窒素
拡散が律速となるが、除去速度が非常に速いこと
による。雰囲気熱処理炉の真空雰囲気のもとで、
処理温度1100℃〜1700℃、好ましくは1200℃〜
1500℃で行うが、処理時真空雰囲気にキヤリアガ
スとして、非酸化性ガス、例えばAr、He、H2、
CH4等を少量導入し3.75×10-3〜0.22paでの減圧
調整下の状態に５〜15時間保持する。これは、高
温真空雰囲気のもとで金属クロムは蒸気圧が比較
的高いため、Cr損失を制御するためと処理物の
浄化作用を促進するためである。非酸化性ガスの
導入は処理中連続的に導入してもよいし処理前又
は後半などに間欠的に導入してもよい。
精錬法から得た金属クロムの塊状品、粗砕品及び
微粉砕品の何れの形状及び粒度でも良い。これは
高温真空雰囲気のもとでは、クロム粒子中の窒素
拡散が律速となるが、除去速度が非常に速いこと
による。雰囲気熱処理炉の真空雰囲気のもとで、
処理温度1100℃〜1700℃、好ましくは1200℃〜
1500℃で行うが、処理時真空雰囲気にキヤリアガ
スとして、非酸化性ガス、例えばAr、He、H2、
CH4等を少量導入し3.75×10-3〜0.22paでの減圧
調整下の状態に５〜15時間保持する。これは、高
温真空雰囲気のもとで金属クロムは蒸気圧が比較
的高いため、Cr損失を制御するためと処理物の
浄化作用を促進するためである。非酸化性ガスの
導入は処理中連続的に導入してもよいし処理前又
は後半などに間欠的に導入してもよい。
本発明により窒素成分が精製除去された金属ク
ロムは他の汚染成分の混入がなく、金属クロム中
の窒素含有量が0.0005重量％以下という極微量ま
で精製され乾式メツキ分野や半導体分野の素材と
して充分に使用に耐えるものである。また、操作
も乾式精製法であるため極めて簡便であり、工業
的に優れたものである。
ロムは他の汚染成分の混入がなく、金属クロム中
の窒素含有量が0.0005重量％以下という極微量ま
で精製され乾式メツキ分野や半導体分野の素材と
して充分に使用に耐えるものである。また、操作
も乾式精製法であるため極めて簡便であり、工業
的に優れたものである。
次に本発明をより具体的に説明するために、実
施例によつて説明する。
施例によつて説明する。
実施例 １
乾式精錬法で製造した0.037重量％の窒素を含
む金属クロムの塊状品を、ジヨー・クラツシヤで
粗砕して20〜30ｍ／ｍの粒度に整粒した。これを
原料にして雰囲気熱処理炉に仕込み、そして油回
転ポンプを使用して、炉内を真空雰囲気にさせ、
昇温した、処理は温度が1500℃、保持時間10Hr
で行い、保持時間中Arガスを炉内に導入させ、
炉内圧力を0.04paで減圧調整の状態にさせ処理を
行つた。保持時間の終了後、Arガスの導入を停
止して真空冷却した。その結果金属クロム中の窒
素量は0.0005重量％となつた。
む金属クロムの塊状品を、ジヨー・クラツシヤで
粗砕して20〜30ｍ／ｍの粒度に整粒した。これを
原料にして雰囲気熱処理炉に仕込み、そして油回
転ポンプを使用して、炉内を真空雰囲気にさせ、
昇温した、処理は温度が1500℃、保持時間10Hr
で行い、保持時間中Arガスを炉内に導入させ、
炉内圧力を0.04paで減圧調整の状態にさせ処理を
行つた。保持時間の終了後、Arガスの導入を停
止して真空冷却した。その結果金属クロム中の窒
素量は0.0005重量％となつた。
実施例 ２
湿式精錬法で製造した0.025重量％の窒素を含
む金属クロムを、振動ミルで粉砕して32Mesh以
下の微粉砕品にした。これに、粘結剤として有機
高分子物質の水溶液を少量加え混合したのち、
1t／cm3で加圧成形し、30ｍ／ｍφ×30ｍ／ｍの円
柱状成形体とした。この成形体を100℃で10時間
乾燥した。ついで雰囲気熱処理炉にこれを仕込み
1400℃で５時間保持した。保持時間の開始から２
時間炉内にArガスを導入して7.5×10-3paの圧力
調整下の状態にして処理を行い、その後Arガス
を停止させ、真空雰囲気に５時間保持した。そし
て、保持終了後真空雰囲気で冷却した。その結
果、金属クロム中の窒素量は0.0002重量％になつ
た。
む金属クロムを、振動ミルで粉砕して32Mesh以
下の微粉砕品にした。これに、粘結剤として有機
高分子物質の水溶液を少量加え混合したのち、
1t／cm3で加圧成形し、30ｍ／ｍφ×30ｍ／ｍの円
柱状成形体とした。この成形体を100℃で10時間
乾燥した。ついで雰囲気熱処理炉にこれを仕込み
1400℃で５時間保持した。保持時間の開始から２
時間炉内にArガスを導入して7.5×10-3paの圧力
調整下の状態にして処理を行い、その後Arガス
を停止させ、真空雰囲気に５時間保持した。そし
て、保持終了後真空雰囲気で冷却した。その結
果、金属クロム中の窒素量は0.0002重量％になつ
た。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 不純物として窒素を含有する金属クロムを気
密性の雰囲気熱処理炉に装入し、高温真空雰囲気
下に保持し、連続的又は間欠的に非酸化性ガスを
炉内に導入して、炉内圧を3.75×10-3〜0.22Paに
調整することを特徴とする極低窒素金属クロムの
製造方法。 ２ 不純物として窒素を含有する金属クロムが、
乾式精錬法又は湿式精錬法により製造された塊状
品、粗砕品又は、微粉砕品である特許請求の範囲
１項に記載の極低窒素金属クロムの製造方法。 ３ 非酸化性ガスがAr、He、H2又はCH4である
特許請求の範囲１又は２項に記載の極低窒素金属
クロムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18587485A JPS6247437A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 極低窒素金属クロムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18587485A JPS6247437A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 極低窒素金属クロムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6247437A JPS6247437A (ja) | 1987-03-02 |
| JPH058260B2 true JPH058260B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=16178388
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18587485A Granted JPS6247437A (ja) | 1985-08-26 | 1985-08-26 | 極低窒素金属クロムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6247437A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63282217A (ja) * | 1987-05-13 | 1988-11-18 | Japan Metals & Chem Co Ltd | 高純度金属クロムの製造方法 |
| JPH0463745A (ja) * | 1990-07-04 | 1992-02-28 | Mazda Motor Corp | 車両用グローブボックス装置 |
| JP3338701B2 (ja) * | 2000-03-07 | 2002-10-28 | 日本鋼管株式会社 | クロム含有金属の製造方法 |
-
1985
- 1985-08-26 JP JP18587485A patent/JPS6247437A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6247437A (ja) | 1987-03-02 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |