JPH0533070A - 金属珪素粉末中の不純物の除去方法 - Google Patents
金属珪素粉末中の不純物の除去方法Info
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- JPH0533070A JPH0533070A JP18178691A JP18178691A JPH0533070A JP H0533070 A JPH0533070 A JP H0533070A JP 18178691 A JP18178691 A JP 18178691A JP 18178691 A JP18178691 A JP 18178691A JP H0533070 A JPH0533070 A JP H0533070A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 炭化珪素や窒化珪素などを主成分とするセラ
ミックスの原料として、Ｓｉ品位９８％以上、好ましく
は９９％以上の高純度の金属珪素粉末を安価に提供す
る。 【構成】 ＨＦと鉱酸（Ｈ2 ＳＯ4 ，ＨＣｌ他）との混
合酸溶液を用いて攪拌酸洗浄法により、金属珪素粉末表
面の酸化被膜を除去し、併せてＦｅ，Ａｌ，Ｃａ等を溶
出除去する。水洗・脱水後の乾燥操作は３０〜８０℃の
範囲で行なう。
ミックスの原料として、Ｓｉ品位９８％以上、好ましく
は９９％以上の高純度の金属珪素粉末を安価に提供す
る。 【構成】 ＨＦと鉱酸（Ｈ2 ＳＯ4 ，ＨＣｌ他）との混
合酸溶液を用いて攪拌酸洗浄法により、金属珪素粉末表
面の酸化被膜を除去し、併せてＦｅ，Ａｌ，Ｃａ等を溶
出除去する。水洗・脱水後の乾燥操作は３０〜８０℃の
範囲で行なう。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化珪素や窒化珪素な
どを主成分とするセラミックスを製造する際の原料とし
て用いられる金属珪素粉末中の不純物の除去方法に関す
る。
どを主成分とするセラミックスを製造する際の原料とし
て用いられる金属珪素粉末中の不純物の除去方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素や窒化珪素などを主成分とする
セラミックスを製造する際の原料として用いられる金属
珪素粉末は、一般に次の如き製造工程によって製造され
ていた。即ち、塊径５０〜１００ｍｍ程度の金属珪素塊
をジョークラッシャー等の粉砕機により粗粉砕し、これ
を振動ボールミルにより微粉砕し、振動篩によって分級
することにより、目的とする粒径（２０〜１００μｍ）
の金属珪素粉末が製造されていた。
セラミックスを製造する際の原料として用いられる金属
珪素粉末は、一般に次の如き製造工程によって製造され
ていた。即ち、塊径５０〜１００ｍｍ程度の金属珪素塊
をジョークラッシャー等の粉砕機により粗粉砕し、これ
を振動ボールミルにより微粉砕し、振動篩によって分級
することにより、目的とする粒径（２０〜１００μｍ）
の金属珪素粉末が製造されていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、昨今のセラ
ミックス業界では、高純度の原料を使って付加価値の高
い高機能セラミックスを出来るだけ安価に製造しようと
している。このため、セラミックスを製造する際の原料
用の金属珪素粉末としては、出来るだけ高純度で、しか
も安価なものが求められている。
ミックス業界では、高純度の原料を使って付加価値の高
い高機能セラミックスを出来るだけ安価に製造しようと
している。このため、セラミックスを製造する際の原料
用の金属珪素粉末としては、出来るだけ高純度で、しか
も安価なものが求められている。
【０００４】然し、前記工程で使用される粉砕機や振動
篩は材質が鉄から成るため、金属珪素粉末中に鉄が混入
することは避け難く、金属珪素粉末は、通常、鉄を１重
量％程度含んでしまっていた。また、上記の粉砕や分級
は大気中で行なわれるため、粉砕や分級工程において金
属珪素粉末の表面が酸化され、金属珪素粉末は２〜３重
量％程度の酸素を含んでしまっていた。
篩は材質が鉄から成るため、金属珪素粉末中に鉄が混入
することは避け難く、金属珪素粉末は、通常、鉄を１重
量％程度含んでしまっていた。また、上記の粉砕や分級
は大気中で行なわれるため、粉砕や分級工程において金
属珪素粉末の表面が酸化され、金属珪素粉末は２〜３重
量％程度の酸素を含んでしまっていた。
【０００５】しかも、金属珪素塊はもともとカルシウム
やアルミニウム等の不純物を随伴していた（カルシウム
は多い場合に０．１重量％程度、アルミニウムは多い場
合に０．３重量％程度）。このため、上記方法によって
得られた金属珪素粉末のＳｉ品位は、是等４つの主たる
不純物の含有により、９６重量％程度となっていた。ま
た、シランの合成工程より排出される銅の廃触体を含有
する金属珪素粉末は銅を数重量％程度含有している。こ
の銅を一般的な鉱酸浸出で脱銅することにより０．１重
量％程度とすることが可能である。しかし、鉄、酸素、
カルシウム、アルミニウムの含有率は上記と同様であ
り、Ｓｉ品位も同様である。
やアルミニウム等の不純物を随伴していた（カルシウム
は多い場合に０．１重量％程度、アルミニウムは多い場
合に０．３重量％程度）。このため、上記方法によって
得られた金属珪素粉末のＳｉ品位は、是等４つの主たる
不純物の含有により、９６重量％程度となっていた。ま
た、シランの合成工程より排出される銅の廃触体を含有
する金属珪素粉末は銅を数重量％程度含有している。こ
の銅を一般的な鉱酸浸出で脱銅することにより０．１重
量％程度とすることが可能である。しかし、鉄、酸素、
カルシウム、アルミニウムの含有率は上記と同様であ
り、Ｓｉ品位も同様である。
【０００６】本発明は、金属珪素粉末中の鉄、酸素、カ
ルシウム、アルミニウム等の不純物を簡単に除去して、
高純度の金属珪素粉末、具体的には、Ｓｉ品位９８重量
％以上、より好ましくは９９重量％以上の金属珪素粉末
を安価に得ることができる方法を提供することを目的と
する。
ルシウム、アルミニウム等の不純物を簡単に除去して、
高純度の金属珪素粉末、具体的には、Ｓｉ品位９８重量
％以上、より好ましくは９９重量％以上の金属珪素粉末
を安価に得ることができる方法を提供することを目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め、本発明者等は種々試験を重ねて、次なる方法に到達
した。 金属珪素塊を粉砕して得られた金属珪素粉末及びシラ
ンの合成工程より排出される銅の廃触体を含有する金属
珪素粉末を脱銅処理して得られた金属珪素粉末を弗化水
素酸を含む水溶液中で攪拌洗浄することによって金属珪
素粉末の表面から酸化物（酸素）を除去する。 鉱酸を含む水溶液中で金属珪素粉末を攪拌洗浄するこ
とによって鉄、カルシウム、アルミニウム等の不純物を
溶出除去する。ここで、鉱酸としては酸化能を有する硝
酸以外の酸、例えばＨ2 ＳＯ4 ，ＨＣｌ等を使用するこ
とができる。 攪拌酸洗浄後、濾別水洗した金属珪素粉末をメタノー
ル、アセトン等の低沸点の親水性有機溶剤で洗浄して金
属珪素粉末に付着している水分をこの有機溶剤に置換さ
せ、その後、この有機溶剤及び残留水分を低温で蒸発さ
せて、乾燥した金属珪素粉末を得る。
め、本発明者等は種々試験を重ねて、次なる方法に到達
した。 金属珪素塊を粉砕して得られた金属珪素粉末及びシラ
ンの合成工程より排出される銅の廃触体を含有する金属
珪素粉末を脱銅処理して得られた金属珪素粉末を弗化水
素酸を含む水溶液中で攪拌洗浄することによって金属珪
素粉末の表面から酸化物（酸素）を除去する。 鉱酸を含む水溶液中で金属珪素粉末を攪拌洗浄するこ
とによって鉄、カルシウム、アルミニウム等の不純物を
溶出除去する。ここで、鉱酸としては酸化能を有する硝
酸以外の酸、例えばＨ2 ＳＯ4 ，ＨＣｌ等を使用するこ
とができる。 攪拌酸洗浄後、濾別水洗した金属珪素粉末をメタノー
ル、アセトン等の低沸点の親水性有機溶剤で洗浄して金
属珪素粉末に付着している水分をこの有機溶剤に置換さ
せ、その後、この有機溶剤及び残留水分を低温で蒸発さ
せて、乾燥した金属珪素粉末を得る。
【０００８】
【作用】
弗化水素酸の作用
弗化水素酸は金属珪素粉末の表面に形成された酸化被膜
（酸素）を除去し、且つ鉱酸による鉄、カルシウム、ア
ルミニウム等の不純物除去を容易ならしめる作用があ
る。ここで、金属珪素粉末の表面に形成された酸化被膜
は次の式に示される反応により除去されると考えられ
る。 ＳｉＯ＋６ＨＦ→Ｈ2 ＳｉＦ6 ＋Ｈ2 Ｏ＋Ｈ2 (1)
（酸素）を除去し、且つ鉱酸による鉄、カルシウム、ア
ルミニウム等の不純物除去を容易ならしめる作用があ
る。ここで、金属珪素粉末の表面に形成された酸化被膜
は次の式に示される反応により除去されると考えられ
る。 ＳｉＯ＋６ＨＦ→Ｈ2 ＳｉＦ6 ＋Ｈ2 Ｏ＋Ｈ2 (1)
【０００９】弗化水素酸の濃度は装置材質の耐食性や作
業環境を考慮するならば出来るだけ低濃度が好ましい
が、０．２５規定未満では酸化被膜の除去が不十分とな
るので、０．２５規定が下限濃度となる。また、弗化水
素酸の濃度は、２．５規定超にしても酸化被膜の除去能
力は変わらないので、２．５規定を一応の上限とする
が、これ以上であってもよい。
業環境を考慮するならば出来るだけ低濃度が好ましい
が、０．２５規定未満では酸化被膜の除去が不十分とな
るので、０．２５規定が下限濃度となる。また、弗化水
素酸の濃度は、２．５規定超にしても酸化被膜の除去能
力は変わらないので、２．５規定を一応の上限とする
が、これ以上であってもよい。
【００１０】鉱酸の作用
鉱酸は金属珪素粉末中の鉄、カルシウム、アルミニウム
等の不純物を溶出除去する。塩酸を例にとれば、不純物
は次の式に示される反応により溶出除去されると考えら
れる。 Ｆｅ°＋２ＨＣｌ→ＦｅＣｌ2 ＋Ｈ2 (2) （Ｃａ）＋２ＨＣｌ→ＣａＣｌ2 ＋Ｈ2 (3) （Ａｌ）＋３ＨＣｌ→ＡｌＣｌ3 ＋３／２Ｈ2 (4)
等の不純物を溶出除去する。塩酸を例にとれば、不純物
は次の式に示される反応により溶出除去されると考えら
れる。 Ｆｅ°＋２ＨＣｌ→ＦｅＣｌ2 ＋Ｈ2 (2) （Ｃａ）＋２ＨＣｌ→ＣａＣｌ2 ＋Ｈ2 (3) （Ａｌ）＋３ＨＣｌ→ＡｌＣｌ3 ＋３／２Ｈ2 (4)
【００１１】鉱酸の濃度は装置材質の耐食性や作業環境
を考慮するならば出来るだけ低濃度が好ましいが、１規
定未満では是等の不純物の除去が不十分となるので、１
規定が下限濃度となる。また、鉱酸は１０規定超として
も不純物の除去能力は変わらないので、１０規定を一応
の上限とするが、これ以上であってもよい。鉱酸の液温
は、３０℃以上で不純物除去率が良好である。ただし、
装置材質、熱エネルギーの経済性及び作業環境を考慮す
れば、上限は高くても９０℃程度にすべきである。
を考慮するならば出来るだけ低濃度が好ましいが、１規
定未満では是等の不純物の除去が不十分となるので、１
規定が下限濃度となる。また、鉱酸は１０規定超として
も不純物の除去能力は変わらないので、１０規定を一応
の上限とするが、これ以上であってもよい。鉱酸の液温
は、３０℃以上で不純物除去率が良好である。ただし、
装置材質、熱エネルギーの経済性及び作業環境を考慮す
れば、上限は高くても９０℃程度にすべきである。
【００１２】低沸点有機溶剤の作用
金属珪素粉末をセラミックス原料に供する為には、酸素
その他の不純物を酸で除去した後、乾燥させなければな
らない。然し、乾燥させる際に、金属珪素粉末は残留し
ている水分によって再酸化を受けてしまう。この再酸化
は次式のように生ずると考えられる為、真空乾燥方式を
採用しても防止できない。 Ｓｉ°＋Ｈ2 Ｏ→ＳｉＯ＋Ｈ2 (5) そこで、本発明においては還元性を有し、比較的低温で
蒸発して呉れる親水性有機溶剤で水の大部分を置換する
方式を採用した。
その他の不純物を酸で除去した後、乾燥させなければな
らない。然し、乾燥させる際に、金属珪素粉末は残留し
ている水分によって再酸化を受けてしまう。この再酸化
は次式のように生ずると考えられる為、真空乾燥方式を
採用しても防止できない。 Ｓｉ°＋Ｈ2 Ｏ→ＳｉＯ＋Ｈ2 (5) そこで、本発明においては還元性を有し、比較的低温で
蒸発して呉れる親水性有機溶剤で水の大部分を置換する
方式を採用した。
【００１３】乾燥操作の能率を考慮すれば有機溶剤に濡
れた金属珪素粉末の保持温度は３０℃以上が良い。然
し、再酸化防止、装置材質、熱エネルギーの経済性及び
安全性を考慮するならば、温度の上限は８０℃程度であ
る。あまり高い温度で急速に有機溶剤を蒸発させると、
有機溶剤中に若干残留している水分と金属珪素粉末とが
反応して前記(5) 式による再酸化が行なわれることにな
るからである。
れた金属珪素粉末の保持温度は３０℃以上が良い。然
し、再酸化防止、装置材質、熱エネルギーの経済性及び
安全性を考慮するならば、温度の上限は８０℃程度であ
る。あまり高い温度で急速に有機溶剤を蒸発させると、
有機溶剤中に若干残留している水分と金属珪素粉末とが
反応して前記(5) 式による再酸化が行なわれることにな
るからである。
【００１４】
実施例１：まず、粉砕により得られた金属珪素粉末２ｋ
ｇを酸溶液１０リットル中に入れ、１Ｈｒ攪拌洗浄し
た。ここで、金属珪素粉末は、粒径２０〜１００μｍ、
酸素含有率２．５重量％、鉄含有率０．９重量％、Ｓｉ
品位９６．２重量％のものを使用した。また、酸溶液
は、Ｈ2 ＳＯ4 ：２規定濃度、ＨＦ：０．１〜３．０規
定濃度に変化させたものを使用し、液温を５０℃とし
た。
ｇを酸溶液１０リットル中に入れ、１Ｈｒ攪拌洗浄し
た。ここで、金属珪素粉末は、粒径２０〜１００μｍ、
酸素含有率２．５重量％、鉄含有率０．９重量％、Ｓｉ
品位９６．２重量％のものを使用した。また、酸溶液
は、Ｈ2 ＳＯ4 ：２規定濃度、ＨＦ：０．１〜３．０規
定濃度に変化させたものを使用し、液温を５０℃とし
た。
【００１５】次に、攪拌酸洗浄した金属珪素粉末スラリ
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に９５v/
v ％のエタノールを２リットル送り込み、金属珪素粉末
を圧搾し、これを７０℃に保持した乾燥容器中に２４Ｈ
ｒ放置して残留しているエタノール及び残留水分を蒸発
させ、乾燥状態の金属珪素粉末を得た。
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に９５v/
v ％のエタノールを２リットル送り込み、金属珪素粉末
を圧搾し、これを７０℃に保持した乾燥容器中に２４Ｈ
ｒ放置して残留しているエタノール及び残留水分を蒸発
させ、乾燥状態の金属珪素粉末を得た。
【００１６】次に、この金属珪素粉末中の酸素含有率
（重量％）を求めた。攪拌酸洗浄時のＨＦ濃度（規定）
と酸洗浄処理された金属珪素粉末中の酸素濃度（重量
％）との関係は図１に示す通りとなった。図１に示す結
果から明らかなように、酸素除去の為にはＨＦの濃度は
０．２５規定以上が良い。然し、２．５規定以上として
も効果は頭打ちとなっている。なお、ＨＦの濃度の増大
に伴なって、酸素の除去率の向上とともにＦｅの除去率
も向上していることが伺われ、Ｓｉ品位の向上が認めら
れる。
（重量％）を求めた。攪拌酸洗浄時のＨＦ濃度（規定）
と酸洗浄処理された金属珪素粉末中の酸素濃度（重量
％）との関係は図１に示す通りとなった。図１に示す結
果から明らかなように、酸素除去の為にはＨＦの濃度は
０．２５規定以上が良い。然し、２．５規定以上として
も効果は頭打ちとなっている。なお、ＨＦの濃度の増大
に伴なって、酸素の除去率の向上とともにＦｅの除去率
も向上していることが伺われ、Ｓｉ品位の向上が認めら
れる。
【００１７】実施例２：まず、粉砕により得られた金属
珪素粉末２ｋｇを酸溶液１０リットル中に入れ、１Ｈｒ
攪拌洗浄した。ここで、金属珪素粉末は、粒径２０〜１
００μｍ、酸素含有率２．９重量％、鉄含有率０．９重
量％、カルシウム含有率０．１５重量％、アルミニウム
含有率０．２９重量％のものを使用した。また、酸溶液
は、ＨＦ：１．０規定濃度、Ｈ2 ＳＯ4 ：０．５〜１１
規定濃度に変化させ、液温を４０℃とした。
珪素粉末２ｋｇを酸溶液１０リットル中に入れ、１Ｈｒ
攪拌洗浄した。ここで、金属珪素粉末は、粒径２０〜１
００μｍ、酸素含有率２．９重量％、鉄含有率０．９重
量％、カルシウム含有率０．１５重量％、アルミニウム
含有率０．２９重量％のものを使用した。また、酸溶液
は、ＨＦ：１．０規定濃度、Ｈ2 ＳＯ4 ：０．５〜１１
規定濃度に変化させ、液温を４０℃とした。
【００１８】次に、攪拌酸洗浄した金属珪素粉末スラリ
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に試薬１
級のアセトンを２リットル送り込み、金属珪素粉末を圧
搾し、これを７０℃に保持した乾燥容器中に２４Ｈｒ放
置して残留しているアセトン及び残留水分を蒸発させ、
乾燥状態の金属珪素粉末を得た。
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に試薬１
級のアセトンを２リットル送り込み、金属珪素粉末を圧
搾し、これを７０℃に保持した乾燥容器中に２４Ｈｒ放
置して残留しているアセトン及び残留水分を蒸発させ、
乾燥状態の金属珪素粉末を得た。
【００１９】次に、この金属珪素粉末中の酸素含有率
（重量％）を求めたところ、おしなべて略０．２重量％
であった。また、この金属珪素粉末中の鉄の含有率を求
めたところ、攪拌酸洗浄時のＨ2 ＳＯ4 濃度（規定）と
酸洗浄処理された金属珪素粉末中の鉄濃度（重量％）と
の関係は図２に示す通りとなった。図２に示す結果から
明らかなように、鉄の除去の為にはＨ2ＳＯ4 の濃度は
０．８規定以上が良い。然し、８規定以上としても効果
の向上は見られなかった。
（重量％）を求めたところ、おしなべて略０．２重量％
であった。また、この金属珪素粉末中の鉄の含有率を求
めたところ、攪拌酸洗浄時のＨ2 ＳＯ4 濃度（規定）と
酸洗浄処理された金属珪素粉末中の鉄濃度（重量％）と
の関係は図２に示す通りとなった。図２に示す結果から
明らかなように、鉄の除去の為にはＨ2ＳＯ4 の濃度は
０．８規定以上が良い。然し、８規定以上としても効果
の向上は見られなかった。
【００２０】次に、この金属珪素粉末中のカルシウムの
含有率を求めたところ、攪拌酸洗浄時のＨ2 ＳＯ4 濃度
（規定）と酸洗浄処理された金属珪素粉末中のＣａ濃度
（重量％）との関係は図３に示す通りとなった。図３に
示す結果から明らかなように、カルシウムの除去の為に
はＨ2 ＳＯ4 の濃度は１規定以上が良好である。然し、
２規定以上ではいずれの場合もＣａ含有率が０．０１重
量％に低下している。
含有率を求めたところ、攪拌酸洗浄時のＨ2 ＳＯ4 濃度
（規定）と酸洗浄処理された金属珪素粉末中のＣａ濃度
（重量％）との関係は図３に示す通りとなった。図３に
示す結果から明らかなように、カルシウムの除去の為に
はＨ2 ＳＯ4 の濃度は１規定以上が良好である。然し、
２規定以上ではいずれの場合もＣａ含有率が０．０１重
量％に低下している。
【００２１】次に、この金属珪素粉末中のアルミニウム
の含有率を求めたところ、攪拌酸洗浄時のＨ2 ＳＯ4 濃
度（規定）と酸洗浄処理された金属珪素粉末中のＡｌ濃
度（重量％）との関係は図４に示す通りとなった。図４
に示す結果から明らかなように、アルミニウム除去の為
にはＨ2 ＳＯ4 の濃度は１規定以上が良好である。然
し、１０規定以上としても効果の向上は見られなかっ
た。
の含有率を求めたところ、攪拌酸洗浄時のＨ2 ＳＯ4 濃
度（規定）と酸洗浄処理された金属珪素粉末中のＡｌ濃
度（重量％）との関係は図４に示す通りとなった。図４
に示す結果から明らかなように、アルミニウム除去の為
にはＨ2 ＳＯ4 の濃度は１規定以上が良好である。然
し、１０規定以上としても効果の向上は見られなかっ
た。
【００２２】実施例３：まず、粉砕により得られた金属
珪素粉末２ｋｇを酸溶液１０リットル中に入れ、１Ｈｒ
攪拌洗浄した。ここで、金属珪素粉末は、粒径２０〜１
００μｍ、鉄含有率１．１重量％のものを使用した。ま
た、酸溶液は、ＨＦ：０．８規定濃度、ＨＣｌ：３規定
濃度のものを使用し、液温を２０〜９８℃に変化させ
た。
珪素粉末２ｋｇを酸溶液１０リットル中に入れ、１Ｈｒ
攪拌洗浄した。ここで、金属珪素粉末は、粒径２０〜１
００μｍ、鉄含有率１．１重量％のものを使用した。ま
た、酸溶液は、ＨＦ：０．８規定濃度、ＨＣｌ：３規定
濃度のものを使用し、液温を２０〜９８℃に変化させ
た。
【００２３】次に、攪拌酸洗浄した金属珪素粉末スラリ
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に９５v/
v ％のエタノールを２リットル送り込み、金属珪素粉末
を圧搾し、６０℃に保持した乾燥容器中に２４Ｈｒ放置
して残留しているエタノール及び残留水分を蒸発させ、
乾燥状態の金属珪素粉末を得た。
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に９５v/
v ％のエタノールを２リットル送り込み、金属珪素粉末
を圧搾し、６０℃に保持した乾燥容器中に２４Ｈｒ放置
して残留しているエタノール及び残留水分を蒸発させ、
乾燥状態の金属珪素粉末を得た。
【００２４】次に、この金属珪素粉末中の鉄含有率（重
量％）を求めた。攪拌酸洗浄時のスラリー温度（℃）と
酸洗浄処理された金属珪素粉末中の鉄濃度（重量％）と
の関係は図５に示す通りとなった。図５に示す結果から
明らかなように、スラリー温度３０℃以上に於いて、鉄
の除去が良好で、鉄含有率：０．０１重量％以下となっ
ている。
量％）を求めた。攪拌酸洗浄時のスラリー温度（℃）と
酸洗浄処理された金属珪素粉末中の鉄濃度（重量％）と
の関係は図５に示す通りとなった。図５に示す結果から
明らかなように、スラリー温度３０℃以上に於いて、鉄
の除去が良好で、鉄含有率：０．０１重量％以下となっ
ている。
【００２５】実施例４：まず、粉砕により得られた金属
珪素粉末２ｋｇを酸溶液１０リットル中に入れ、１Ｈｒ
攪拌洗浄した。ここで、金属珪素粉末は、粒径２０〜１
００μｍ、酸素含有率２．７重量％、Ｓｉ品位９６．１
重量％のものを使用した。また、酸溶液としては、Ｈ
Ｆ：０．６規定濃度、ＨＣｌ：２規定濃度のものを使用
し、液温を５０℃とした。
珪素粉末２ｋｇを酸溶液１０リットル中に入れ、１Ｈｒ
攪拌洗浄した。ここで、金属珪素粉末は、粒径２０〜１
００μｍ、酸素含有率２．７重量％、Ｓｉ品位９６．１
重量％のものを使用した。また、酸溶液としては、Ｈ
Ｆ：０．６規定濃度、ＨＣｌ：２規定濃度のものを使用
し、液温を５０℃とした。
【００２６】次に、攪拌酸洗浄した金属珪素粉末スラリ
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に９５v/
v ％のエタノールを２リットル送り込み、圧搾して金属
珪素粉末を得た。
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に９５v/
v ％のエタノールを２リットル送り込み、圧搾して金属
珪素粉末を得た。
【００２７】次に、このようにして得た金属珪素粉末を
約２００ｇずつに分けて、夫々２０℃〜９０℃に保持し
た乾燥器中に２４Ｈｒ放置し、残留しているエタノール
及び残留水分を蒸発させ、乾燥状態の金属珪素粉末を得
た。但し、２０℃のものは２４Ｈｒで乾燥不十分の為、
止むなく、３０℃で更に２４Ｈｒ乾燥させた。
約２００ｇずつに分けて、夫々２０℃〜９０℃に保持し
た乾燥器中に２４Ｈｒ放置し、残留しているエタノール
及び残留水分を蒸発させ、乾燥状態の金属珪素粉末を得
た。但し、２０℃のものは２４Ｈｒで乾燥不十分の為、
止むなく、３０℃で更に２４Ｈｒ乾燥させた。
【００２８】次に、これらの金属珪素粉末中の酸素含有
率（重量％）を求めた。乾燥温度（℃）と酸洗浄処理さ
れた金属珪素粉末中の酸素含有率（重量％）との関係は
図６に示す通りとなった。図６に示す結果から明らかな
ように、乾燥温度が高くなり、８０℃超では再酸化が著
しい。結局、良好範囲は３０〜８０℃である。
率（重量％）を求めた。乾燥温度（℃）と酸洗浄処理さ
れた金属珪素粉末中の酸素含有率（重量％）との関係は
図６に示す通りとなった。図６に示す結果から明らかな
ように、乾燥温度が高くなり、８０℃超では再酸化が著
しい。結局、良好範囲は３０〜８０℃である。
【００２９】実施例５：シランの合成工程より排出され
る銅の廃触体を含有する金属珪素粉末を脱銅処理して得
られた金属珪素粉末２ｋｇを酸溶液１０リットル中に入
れ、１Ｈｒ攪拌洗浄した。ここで、金属珪素粉末は、粒
径５〜５０μｍ、Ｓｉ品位は９６．３重量％のものを使
用した。また、酸溶液としては、ＨＦ：０．８規定濃
度、Ｈ2 ＳＯ4 ：２規定濃度のものを使用し、液温を４
０℃とした。
る銅の廃触体を含有する金属珪素粉末を脱銅処理して得
られた金属珪素粉末２ｋｇを酸溶液１０リットル中に入
れ、１Ｈｒ攪拌洗浄した。ここで、金属珪素粉末は、粒
径５〜５０μｍ、Ｓｉ品位は９６．３重量％のものを使
用した。また、酸溶液としては、ＨＦ：０．８規定濃
度、Ｈ2 ＳＯ4 ：２規定濃度のものを使用し、液温を４
０℃とした。
【００３０】次に、攪拌酸洗浄した金属珪素粉末スラリ
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に９５ｖ
／ｖ％のエタノールを２リットル送り込み、圧搾し、６
０℃に保持した乾燥容器中に２４Ｈｒ放置して残留して
いるエタノール及び残留水分を蒸発させ、乾燥状態の金
属珪素粉末を得た。このもののＳｉ品位は９９．２重量
％となっていた。
ーをフィルタプレスで濾別し、濾液がＰＨ７になる迄貫
通水洗し、この水洗終了後、フィルタプレス内に９５ｖ
／ｖ％のエタノールを２リットル送り込み、圧搾し、６
０℃に保持した乾燥容器中に２４Ｈｒ放置して残留して
いるエタノール及び残留水分を蒸発させ、乾燥状態の金
属珪素粉末を得た。このもののＳｉ品位は９９．２重量
％となっていた。
【００３１】
【発明の効果】本発明は、酸溶液中において金属珪素粉
末を単に攪拌酸洗浄するだけなので、金属珪素粉末中の
不純物除去に手間がかからず、また、金属珪素粉末に付
着している水分を有機溶媒により置換除去させることに
よって金属珪素粉末を乾燥させるので、金属珪素粉末を
再酸化させることなく迅速に乾燥させることができ、従
って、Ｓｉ品位が９９重量％以上の高純度の金属珪素粉
末を安価に製造することができるものである。
末を単に攪拌酸洗浄するだけなので、金属珪素粉末中の
不純物除去に手間がかからず、また、金属珪素粉末に付
着している水分を有機溶媒により置換除去させることに
よって金属珪素粉末を乾燥させるので、金属珪素粉末を
再酸化させることなく迅速に乾燥させることができ、従
って、Ｓｉ品位が９９重量％以上の高純度の金属珪素粉
末を安価に製造することができるものである。
【図１】攪拌酸洗浄に於けるＨＦ濃度（規定）と酸洗浄
処理された金属珪素粉末中における酸素含有率（重量
％）との関係を示す図である。
処理された金属珪素粉末中における酸素含有率（重量
％）との関係を示す図である。
【図２】攪拌酸洗浄に於けるＨ2 ＳＯ4 濃度（規定）と
酸洗浄処理された金属珪素粉末中における鉄含有率（重
量％）との関係を示す図である。
酸洗浄処理された金属珪素粉末中における鉄含有率（重
量％）との関係を示す図である。
【図３】攪拌酸洗浄に於けるＨ2 ＳＯ4 濃度（規定）と
酸洗浄処理された金属珪素粉末中におけるＣａ含有率
（重量％）との関係を示す図である。
酸洗浄処理された金属珪素粉末中におけるＣａ含有率
（重量％）との関係を示す図である。
【図４】攪拌酸洗浄に於けるＨ2 ＳＯ4 濃度（規定）と
酸洗浄処理された金属珪素粉末中におけるＡｌ含有率
（重量％）との関係を示す図である。
酸洗浄処理された金属珪素粉末中におけるＡｌ含有率
（重量％）との関係を示す図である。
【図５】攪拌酸洗浄に於けるスラリー温度（℃）と酸洗
浄処理された金属珪素粉末中におけるＦｅ含有率（重量
％）との関係を示す図である。
浄処理された金属珪素粉末中におけるＦｅ含有率（重量
％）との関係を示す図である。
【図６】乾燥温度（℃）と酸洗浄処理された金属珪素粉
末中における酸素含有率（重量％）との関係を示す図で
ある。
末中における酸素含有率（重量％）との関係を示す図で
ある。
フロントページの続き
(72)発明者 折茂 満衛
群馬県安中市中宿1443番地 東邦亜鉛株式
会社技術研究所内
Claims (4)
- 【請求項１】 金属珪素塊を粉砕して得られた金属珪素
粉末を以下の条件下で攪拌酸洗浄することを特徴とする
金属珪素粉末中の不純物の除去方法。 洗浄用の酸溶液の組成 ・弗化水素酸の濃度：０．２５〜２．５規定 ・硝酸以外の鉱酸の濃度：１〜１０規定 攪拌酸洗浄中の金属珪素粉末スラリーの温度：３０〜
９０℃ - 【請求項２】 請求項１記載の方法で酸洗浄した金属珪
素粉末スラリーを濾別して水洗した後、低沸点の親水性
有機溶剤で洗浄して水分を該有機溶剤で置換し、３０〜
８０℃に保持して金属珪素粉末を乾燥させることを特徴
とする金属珪素粉末中の不純物の除去方法。 - 【請求項３】 シランの合成工程より排出される銅の廃
触体を含有する金属珪素粉末を脱銅処理して得られた金
属珪素粉末を出発原料とする請求項１記載の金属珪素粉
末中の不純物の除去方法。 - 【請求項４】 シランの合成工程より排出される銅の廃
触体を含有する金属珪素粉末を脱銅処理して得られた金
属珪素粉末を出発原料として請求項１記載の方法で酸洗
浄した金属珪素粉末スラリーを処理対象とする請求項２
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18178691A JPH0533070A (ja) | 1991-05-11 | 1991-06-26 | 金属珪素粉末中の不純物の除去方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13557991 | 1991-05-11 | ||
| JP3-135579 | 1991-05-11 | ||
| JP18178691A JPH0533070A (ja) | 1991-05-11 | 1991-06-26 | 金属珪素粉末中の不純物の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0533070A true JPH0533070A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=26469402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18178691A Pending JPH0533070A (ja) | 1991-05-11 | 1991-06-26 | 金属珪素粉末中の不純物の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0533070A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008050180A (ja) * | 2006-08-22 | 2008-03-06 | Sanwa Yuka Kogyo Kk | 金属シリコンの精製方法 |
| WO2011078219A1 (ja) * | 2009-12-22 | 2011-06-30 | 株式会社新菱 | 精製シリコン含有粉末回収方法 |
| US8668895B2 (en) | 2007-06-26 | 2014-03-11 | Panasonic Corporation | Purifying method for metallic silicon and manufacturing method of silicon ingot |
| CN108946737A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-07 | 云南省龙陵县龙山硅有限责任公司 | 一种金属硅冶炼深度除杂的方法 |
| KR20210027946A (ko) * | 2019-09-03 | 2021-03-11 | 주식회사 케이씨인더스트리얼 | 고순도 SiC 분말의 제조방법 |
| JP2021527027A (ja) * | 2018-06-14 | 2021-10-11 | ロシＲｏｓｉ | シリコンインゴット切断廃棄物をリサイクルするための処理方法 |
-
1991
- 1991-06-26 JP JP18178691A patent/JPH0533070A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008050180A (ja) * | 2006-08-22 | 2008-03-06 | Sanwa Yuka Kogyo Kk | 金属シリコンの精製方法 |
| US8668895B2 (en) | 2007-06-26 | 2014-03-11 | Panasonic Corporation | Purifying method for metallic silicon and manufacturing method of silicon ingot |
| WO2011078219A1 (ja) * | 2009-12-22 | 2011-06-30 | 株式会社新菱 | 精製シリコン含有粉末回収方法 |
| JP2021527027A (ja) * | 2018-06-14 | 2021-10-11 | ロシＲｏｓｉ | シリコンインゴット切断廃棄物をリサイクルするための処理方法 |
| CN108946737A (zh) * | 2018-07-23 | 2018-12-07 | 云南省龙陵县龙山硅有限责任公司 | 一种金属硅冶炼深度除杂的方法 |
| KR20210027946A (ko) * | 2019-09-03 | 2021-03-11 | 주식회사 케이씨인더스트리얼 | 고순도 SiC 분말의 제조방법 |
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