JP2665437B2 - 金属けい素の精製方法 - Google Patents
金属けい素の精製方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は金属けい素の精製方法、
特には太陽電池、セラミックスの原料に供することがで
きる金属けい素の精製方法に関するものである。
特には太陽電池、セラミックスの原料に供することがで
きる金属けい素の精製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】化学工業用に用いられる金属けい素は通
常純度が99.5％以上のものとされているが、このものは
Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａなどの不純物を1,000ppm近く含有して
いるために、そのままでは高純度が要求される太陽電池
やセラミックスの原料とすることはできない。他方、冶
金により得られる金属けい素には不純物が粒子界面に存
在することが知られており、このものは溶融後の冷却速
度を変えれば結晶粒子の大きさ、不純物の偏析度を調整
できることから、これについては工業用金属けい素を溶
融して再結晶化させ、これを 100μｍ以下に粉砕して酸
処理する方法が提案されている（特開昭60-195015 号、
特開昭60-195016 号各公報参照）。
常純度が99.5％以上のものとされているが、このものは
Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａなどの不純物を1,000ppm近く含有して
いるために、そのままでは高純度が要求される太陽電池
やセラミックスの原料とすることはできない。他方、冶
金により得られる金属けい素には不純物が粒子界面に存
在することが知られており、このものは溶融後の冷却速
度を変えれば結晶粒子の大きさ、不純物の偏析度を調整
できることから、これについては工業用金属けい素を溶
融して再結晶化させ、これを 100μｍ以下に粉砕して酸
処理する方法が提案されている（特開昭60-195015 号、
特開昭60-195016 号各公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この方法では
金属けい素を一旦 1,500℃以上の高温で溶融させるめに
電気代などのエネルギーコストが大きく、高価になると
いう欠点がある。そのため、これについては金属けい素
を溶融せず、粒子径の大きい金属けい素粒子を高濃度の
ＨＦ、HCl 、HNO3などの酸を用いて40〜90℃において加
熱処理するという方法も提案されているが、これには粒
子内部に点在する不純物を除去することができないため
に精製効率が低く、この場合には装置の腐蝕があり、か
つ酸を除去するための水洗の強化、酸の回収、排水処理
の負荷増大により処理コストが高くなるという欠点があ
る。
金属けい素を一旦 1,500℃以上の高温で溶融させるめに
電気代などのエネルギーコストが大きく、高価になると
いう欠点がある。そのため、これについては金属けい素
を溶融せず、粒子径の大きい金属けい素粒子を高濃度の
ＨＦ、HCl 、HNO3などの酸を用いて40〜90℃において加
熱処理するという方法も提案されているが、これには粒
子内部に点在する不純物を除去することができないため
に精製効率が低く、この場合には装置の腐蝕があり、か
つ酸を除去するための水洗の強化、酸の回収、排水処理
の負荷増大により処理コストが高くなるという欠点があ
る。
【０００４】なお、この高純度けい素についてはゾーン
メルティング法、単結晶引上げ法などによる半導体グレ
ードの精製シリコンも知られているが、これは非常に高
価なものであることから、一般用に用いることはでき
ず、したがってこの金属けい素の精製方法については簡
易な方法で安価に高純度の金属けい素を得る方法が求め
られている。
メルティング法、単結晶引上げ法などによる半導体グレ
ードの精製シリコンも知られているが、これは非常に高
価なものであることから、一般用に用いることはでき
ず、したがってこの金属けい素の精製方法については簡
易な方法で安価に高純度の金属けい素を得る方法が求め
られている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明はこのような不
利、欠点を解決した金属けい素の精製方法に関するもの
であり、これは純度が99.5％以上の金属けい素を50μｍ
以下に粉砕し、１重量％〜５重量％のＨＦ水溶液を用い
て常温で処理したのち、ろ過、水洗することを特徴とす
るものである。
利、欠点を解決した金属けい素の精製方法に関するもの
であり、これは純度が99.5％以上の金属けい素を50μｍ
以下に粉砕し、１重量％〜５重量％のＨＦ水溶液を用い
て常温で処理したのち、ろ過、水洗することを特徴とす
るものである。
【０００６】すなわち、本発明者らは化学工業用グレー
ドの金属けい素の精製方法について種々検討した結果、
純度が99.5％以上である化学工業用の金属けい素をまず
粒径が50μｍ以下に粉砕すると、金属けい素の結晶粒の
表面および内部に偏析していた不純物が粉砕で微細化し
た粒子の表面に露出されるので、これをＨＦ水溶液で処
理すると常温でこれらの不純物を除去することができ、
これによれば金属けい素の表面における自然酸化膜も除
去できるので、ついでこれをろ過、水洗すれば、不純物
としてのＦｅを15ppm 以下、Ａｌを130ppm以下、Ｃａを
30ppm 以下、Ｕを2.2ppb以下にまで低下させた高純度金
属けい素を95％以上の収率で得ることができるというこ
とを見出し、ここに使用するＨＦの濃度、使用量などに
ついての研究を進めて本発明を完成さた。以下にこれを
さらに詳述する。
ドの金属けい素の精製方法について種々検討した結果、
純度が99.5％以上である化学工業用の金属けい素をまず
粒径が50μｍ以下に粉砕すると、金属けい素の結晶粒の
表面および内部に偏析していた不純物が粉砕で微細化し
た粒子の表面に露出されるので、これをＨＦ水溶液で処
理すると常温でこれらの不純物を除去することができ、
これによれば金属けい素の表面における自然酸化膜も除
去できるので、ついでこれをろ過、水洗すれば、不純物
としてのＦｅを15ppm 以下、Ａｌを130ppm以下、Ｃａを
30ppm 以下、Ｕを2.2ppb以下にまで低下させた高純度金
属けい素を95％以上の収率で得ることができるというこ
とを見出し、ここに使用するＨＦの濃度、使用量などに
ついての研究を進めて本発明を完成さた。以下にこれを
さらに詳述する。
【０００７】
【作用】本発明は金属けい素の精製方法に関するもので
あり、これは純度が99.5％以上の金属けい素を50μｍ以
下に粉砕し、１重量％〜５重量％のＨＦ水溶液を用いて
常温で処理した後、ろ過、水洗することを特徴とするも
のであり、これによれば太陽電池、セラミックスに使用
することができる高純度の金属けい素を容易に、かつ安
価に得ることができるという有利性が与えられる。
あり、これは純度が99.5％以上の金属けい素を50μｍ以
下に粉砕し、１重量％〜５重量％のＨＦ水溶液を用いて
常温で処理した後、ろ過、水洗することを特徴とするも
のであり、これによれば太陽電池、セラミックスに使用
することができる高純度の金属けい素を容易に、かつ安
価に得ることができるという有利性が与えられる。
【０００８】本発明による金属けい素の精製方法は化学
工業用グレードの金属けい素を始発材として用いて行な
われる。この化学工業用グレードの金属けい素はけい砂
を電気炉中で炭素で還元する方法またはマグネシウム、
アルミニウムで還元する方法で作られ、これは純度が9
9.5％のものであるが、これには通常不純物としてＦ
ｅ、Ａｌ、Ｃａなどを1,000ppm前後含んでいるほか、
Ｕ、Ｔｈなどのような放射性元素も数十〜数百ppb 含ん
でおり、これらの不純物はこの金属けい素の破断面をエ
レクトロマイクロプローブアナリシス（EPMA）による走
査型電子顕微鏡(SEM) 写真で調べたところ、Ｆｅ、Ａ
ｌ、Ｃａが結晶粒子界面および内部に偏析、点在し、内
部に点在する不純物集合体の大きさは平均20μｍから 2
00μｍの範囲にあり、特に50μｍから 100μｍに多く分
布していることが判った。
工業用グレードの金属けい素を始発材として用いて行な
われる。この化学工業用グレードの金属けい素はけい砂
を電気炉中で炭素で還元する方法またはマグネシウム、
アルミニウムで還元する方法で作られ、これは純度が9
9.5％のものであるが、これには通常不純物としてＦ
ｅ、Ａｌ、Ｃａなどを1,000ppm前後含んでいるほか、
Ｕ、Ｔｈなどのような放射性元素も数十〜数百ppb 含ん
でおり、これらの不純物はこの金属けい素の破断面をエ
レクトロマイクロプローブアナリシス（EPMA）による走
査型電子顕微鏡(SEM) 写真で調べたところ、Ｆｅ、Ａ
ｌ、Ｃａが結晶粒子界面および内部に偏析、点在し、内
部に点在する不純物集合体の大きさは平均20μｍから 2
00μｍの範囲にあり、特に50μｍから 100μｍに多く分
布していることが判った。
【０００９】本発明ではこの金属けい素がまず50μｍ以
下に粉砕されるのであるが、このように粉砕するとこの
金属けい素の結晶粒子界面および内部に偏析ないし点在
していた不純物の殆どが、この粉砕された金属けい素の
粉粒体の表面に露出するようになるのでこの除去が容易
になるということが見出された。この粉砕による粒子径
はそれが小さい程、事後の工程による精製効率が上がる
けれども、あまり微細化すると粉砕時の異物混入が多く
なるし、後記する酸処理、水洗後における固液分離操作
の効率が低下するので、この粒子径は１μｍ以上、50μ
ｍ以下とすることがよい。
下に粉砕されるのであるが、このように粉砕するとこの
金属けい素の結晶粒子界面および内部に偏析ないし点在
していた不純物の殆どが、この粉砕された金属けい素の
粉粒体の表面に露出するようになるのでこの除去が容易
になるということが見出された。この粉砕による粒子径
はそれが小さい程、事後の工程による精製効率が上がる
けれども、あまり微細化すると粉砕時の異物混入が多く
なるし、後記する酸処理、水洗後における固液分離操作
の効率が低下するので、この粒子径は１μｍ以上、50μ
ｍ以下とすることがよい。
【００１０】なお、この粉砕は回転円筒式ボールシル、
振動ボールミルなどで行えばよく、粉砕後はJIS325メッ
シュ（目開き44μｍ）ふるいなどでふるい分けするか、
サイクロンなどの分級機を用いて50μｍ以上の粗い粒子
を除去すればよい。
振動ボールミルなどで行えばよく、粉砕後はJIS325メッ
シュ（目開き44μｍ）ふるいなどでふるい分けするか、
サイクロンなどの分級機を用いて50μｍ以上の粗い粒子
を除去すればよい。
【００１１】本発明ではこのように粉砕された金属けい
素をＨＦ水溶液で処理してこの粒子表面に露出している
不純物を除去するのであるが、これはこの金属けい素粉
末にＨＦ水溶液を添加して撹拌すればよく、これによれ
ばこれらの不純物がＨＦとの反応で金属けい素から除去
されるが、この反応は常温での20分〜２時間の処理で行
なわれるので、この際加熱する必要はない。
素をＨＦ水溶液で処理してこの粒子表面に露出している
不純物を除去するのであるが、これはこの金属けい素粉
末にＨＦ水溶液を添加して撹拌すればよく、これによれ
ばこれらの不純物がＨＦとの反応で金属けい素から除去
されるが、この反応は常温での20分〜２時間の処理で行
なわれるので、この際加熱する必要はない。
【００１２】なお、上記した粉砕して得られた金属けい
素は粒子表面で空気中の酸素と速やかに反応してその表
面に薄い自然酸化膜を形成し、これはアモルファスシリ
カで常温の大気中保存では厚さが２〜３nmのものであ
る。しかし、不純物除去のためにこの金属けい素を HC
l、HNO3、H2SO4 などで処理すとこの自然酸化膜が妨げ
となってこの自然酸化膜の内側にあり、金属けい素の表
面に偏析している不純物を除去することができないの
で、前記した不純物の除去にはこの自然酸化膜の除去が
必要不可欠なことになる。
素は粒子表面で空気中の酸素と速やかに反応してその表
面に薄い自然酸化膜を形成し、これはアモルファスシリ
カで常温の大気中保存では厚さが２〜３nmのものであ
る。しかし、不純物除去のためにこの金属けい素を HC
l、HNO3、H2SO4 などで処理すとこの自然酸化膜が妨げ
となってこの自然酸化膜の内側にあり、金属けい素の表
面に偏析している不純物を除去することができないの
で、前記した不純物の除去にはこの自然酸化膜の除去が
必要不可欠なことになる。
【００１３】しかるに、本発明にしたがって粉砕化した
金属けい素をＨＦ水溶液で処理すると、この自然酸化膜
（SiO2）がＨＦ水溶液と反応し、 SiO2＋4HF →SiF4＋2H2O SiF4＋2HF →H2SiF6 で除去されるので、これによれば自然酸化物の存在によ
って不純物の除去ができなくなるという不利が解消され
る。
金属けい素をＨＦ水溶液で処理すると、この自然酸化膜
（SiO2）がＨＦ水溶液と反応し、 SiO2＋4HF →SiF4＋2H2O SiF4＋2HF →H2SiF6 で除去されるので、これによれば自然酸化物の存在によ
って不純物の除去ができなくなるという不利が解消され
る。
【００１４】なお、この場合における自然酸化膜は比表
面積（m2/g）、酸化物厚み（nm）を測定し、シリカの比
重（2.20）から計算すると、0.2 重量％から２重量％の
範囲、通常は１重量％前後であり、これは前記したＦ
ｅ、Ａｌ、Ｃａなどの不純物量より多くなるので、ここ
に使用するＨＦの濃度、添加量はこのシリカ量を基準と
して決めればよい。
面積（m2/g）、酸化物厚み（nm）を測定し、シリカの比
重（2.20）から計算すると、0.2 重量％から２重量％の
範囲、通常は１重量％前後であり、これは前記したＦ
ｅ、Ａｌ、Ｃａなどの不純物量より多くなるので、ここ
に使用するＨＦの濃度、添加量はこのシリカ量を基準と
して決めればよい。
【００１５】本発明におけるＨＦ水溶液の添加量はそれ
が少ないとこの反応器中での金属けい素の粉粒体濃度が
高くなって粒子同志の凝集、分散液の粘度上昇がみられ
て均一処理が難しくなり、これが多すぎると処理効果の
向上がなくなり、ＨＦの浪費となり、後工程のＨＦの回
収処理の負担が増えて効率的でなくなるので、これは金
属けい素に対して重量比で２以上、10以下、好ましくは
３以上、６以下とすることが望ましい。
が少ないとこの反応器中での金属けい素の粉粒体濃度が
高くなって粒子同志の凝集、分散液の粘度上昇がみられ
て均一処理が難しくなり、これが多すぎると処理効果の
向上がなくなり、ＨＦの浪費となり、後工程のＨＦの回
収処理の負担が増えて効率的でなくなるので、これは金
属けい素に対して重量比で２以上、10以下、好ましくは
３以上、６以下とすることが望ましい。
【００１６】また、ここに使用するＨＦ水溶液の濃度は
これが１重量％未満ではシリカとの反応が遅くなるし、
不純物の除去も不充分となり、これは５重量％以上とし
ても精製効率は変わらず、これ以上とするとＨＦの浪費
となり、処理後の固液分離でＨＦが多く残り、水洗工程
の負荷が増えて好ましくないので、これは１重量以上、
５重量％以下とすることが必要とされる。
これが１重量％未満ではシリカとの反応が遅くなるし、
不純物の除去も不充分となり、これは５重量％以上とし
ても精製効率は変わらず、これ以上とするとＨＦの浪費
となり、処理後の固液分離でＨＦが多く残り、水洗工程
の負荷が増えて好ましくないので、これは１重量以上、
５重量％以下とすることが必要とされる。
【００１７】このＨＦ水溶液で処理された粉粒体状の金
属けい素は、ろ過により不純物を含むＨＦ水溶液を分
離、除去し、残液はさらに水洗、ろ過をくり返して希釈
除去すればよい。ろ過、水洗後の金属けい素は通常の粉
体乾燥と同様の方法で、汚染を生じない洗浄な容器中、
雰囲気で乾燥すればよいが、これら一連の工程で処理に
使用するＨＦ水溶液は純度99.9％以上の高純度品とし、
ＨＦ希釈用および水洗用の水はイオン交換水または蒸留
水を用いることがよい。
属けい素は、ろ過により不純物を含むＨＦ水溶液を分
離、除去し、残液はさらに水洗、ろ過をくり返して希釈
除去すればよい。ろ過、水洗後の金属けい素は通常の粉
体乾燥と同様の方法で、汚染を生じない洗浄な容器中、
雰囲気で乾燥すればよいが、これら一連の工程で処理に
使用するＨＦ水溶液は純度99.9％以上の高純度品とし、
ＨＦ希釈用および水洗用の水はイオン交換水または蒸留
水を用いることがよい。
【００１８】なお、ここに使用する反応容器はテフロン
製またはポリ塩化ビニル製のものとすればよいが、工業
用装置としてはテフロンまたはポリ塩化ビニルを内張り
した鉄製で、同様の材質からなる撹拌機を装備したもの
を用いればよい。また、このろ過器も耐蝕材質を備え、
効率的にろ過、水洗できるものであればよく、機種を限
定する必要はない。
製またはポリ塩化ビニル製のものとすればよいが、工業
用装置としてはテフロンまたはポリ塩化ビニルを内張り
した鉄製で、同様の材質からなる撹拌機を装備したもの
を用いればよい。また、このろ過器も耐蝕材質を備え、
効率的にろ過、水洗できるものであればよく、機種を限
定する必要はない。
【００１９】
【実施例】つぎに本発明の実施例、比較例をあげる。 実施例１ 純度が99.5％以上の化学工業用グレードの金属けい素を
粒子径１〜30μｍに粉砕し、この５kgを内面をテフロン
ライニングしたステンレス製の50リットルの容器に入
れ、ここに純度99.5％、濃度55重量％の濃ＨＦ水をイオ
ン交換水で２重量％に希釈したＨＦ水溶液15kgを加え、
常温20℃で１時間撹拌処理した。
粒子径１〜30μｍに粉砕し、この５kgを内面をテフロン
ライニングしたステンレス製の50リットルの容器に入
れ、ここに純度99.5％、濃度55重量％の濃ＨＦ水をイオ
ン交換水で２重量％に希釈したＨＦ水溶液15kgを加え、
常温20℃で１時間撹拌処理した。
【００２０】ついで、この酸処理後の懸濁液をろ過器に
移し、加圧ろ過でＨＦ水を除去したのち、イオン交換水
で洗浄後ろ過し、100 ℃、-740mmHgで８時間真空乾燥し
て処理ずみの金属けい素粉を取出し、このものについて
これに含まれている不純物としてのＦｅ、Ａｌ、Ｃａの
量を原子吸光法により測定すると共にここに含まれてい
るＵの量を誘導結合高周波プラズマ重量分析法（ICP-M
S）により分析したところ、後記する表１に示したとお
りの結果が得られ、このものは高純度金属けい素である
ことが確認された。
移し、加圧ろ過でＨＦ水を除去したのち、イオン交換水
で洗浄後ろ過し、100 ℃、-740mmHgで８時間真空乾燥し
て処理ずみの金属けい素粉を取出し、このものについて
これに含まれている不純物としてのＦｅ、Ａｌ、Ｃａの
量を原子吸光法により測定すると共にここに含まれてい
るＵの量を誘導結合高周波プラズマ重量分析法（ICP-M
S）により分析したところ、後記する表１に示したとお
りの結果が得られ、このものは高純度金属けい素である
ことが確認された。
【００２１】実施例２ 実施例１におけるＨＦ水の濃度を２重量％から５重量％
に変えたほかは実施例１と同じように処理して金属けい
素の精製を行なったところ、得られた金属けい素中の不
純物量について後記する表１に示したとおりの結果が得
られた。
に変えたほかは実施例１と同じように処理して金属けい
素の精製を行なったところ、得られた金属けい素中の不
純物量について後記する表１に示したとおりの結果が得
られた。
【００２２】実施例１におけるＨＦ水の添加量15kgを30
kgと変えたほかは実施例１と同じように処理して金属け
い素の精製を行なったところ、得られた金属けい素中の
不純物量について後記する表１に示したとおりの結果が
得られた。
kgと変えたほかは実施例１と同じように処理して金属け
い素の精製を行なったところ、得られた金属けい素中の
不純物量について後記する表１に示したとおりの結果が
得られた。
【００２３】比較例１〜６ 実施例１における出発原料としての金属けい素の粒子径
を50〜200 μｍのものとしたもの（比較例１）、ＨＦ濃
度を 0.5重量％としたもの（比較例２）、これを55重量
％としたもの（比較例３）、ＨＦ水添加量を36kgとした
もの（比較例４）、処理温度を50℃としたもの（比較例
５）、処理時間を４時間としたもの（比較例６）につい
て、これらの条件以外は実施例１と同じようにして金属
けい素の精製を行なったところ、得られた金属けい素の
不純物量について次の表１に示したとおりの結果が得ら
れた。
を50〜200 μｍのものとしたもの（比較例１）、ＨＦ濃
度を 0.5重量％としたもの（比較例２）、これを55重量
％としたもの（比較例３）、ＨＦ水添加量を36kgとした
もの（比較例４）、処理温度を50℃としたもの（比較例
５）、処理時間を４時間としたもの（比較例６）につい
て、これらの条件以外は実施例１と同じようにして金属
けい素の精製を行なったところ、得られた金属けい素の
不純物量について次の表１に示したとおりの結果が得ら
れた。
【００２４】
【表１】
【００２５】比較例７〜８ 実施例１におけるＨＦ液を濃度36％の HCl（比較例
７）、濃度30％のHNO3（比較例８）としたほかは実施例
１と同じように処理して金属けい素の精製をしたとこ
ろ、得られた金属けい素の不純物量についてつぎの表２
に示したとおりの結果が得られた。
７）、濃度30％のHNO3（比較例８）としたほかは実施例
１と同じように処理して金属けい素の精製をしたとこ
ろ、得られた金属けい素の不純物量についてつぎの表２
に示したとおりの結果が得られた。
【００２６】
【表２】
【００２７】
【発明の効果】本発明は金属けい素の精製方法に関する
ものであり、これは前記したように純度が99.5％以上の
金属けい素を50μｍ以下に粉砕し、１重量％〜５重量％
のＨＦ水溶液を用いて処理したのち、ろ過、水洗するこ
とを特徴とするものであり、これによれば金属けい素の
表面における自然酸化膜も除去できるので、不純物とし
てのＦｅを15ppm 以下、Ａｌを130ppm以下、Ｃａを 30p
pm以下、Ｕを2.2ppb以下にまで低下させた高純度金属け
い素を95％以上の収率で得ることができるという有利性
が与えられる。
ものであり、これは前記したように純度が99.5％以上の
金属けい素を50μｍ以下に粉砕し、１重量％〜５重量％
のＨＦ水溶液を用いて処理したのち、ろ過、水洗するこ
とを特徴とするものであり、これによれば金属けい素の
表面における自然酸化膜も除去できるので、不純物とし
てのＦｅを15ppm 以下、Ａｌを130ppm以下、Ｃａを 30p
pm以下、Ｕを2.2ppb以下にまで低下させた高純度金属け
い素を95％以上の収率で得ることができるという有利性
が与えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 若尾 幸 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社 シリコーン電 子材料技術研究所内 (72)発明者 大堀 昭男 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 化学工業株式会社 磯部工場内 (72)発明者 神谷 純生 愛知県豊田市トヨタ町１番地 トヨタ自 動車株式会社内 (72)発明者 安部 賛 愛知県西加茂郡藤岡町大字石飛177−９ (56)参考文献 特開 昭62−246814（ＪＰ，Ａ)
Claims (3)
- 【請求項１】純度が99.5％以上の金属けい素を50μｍ以
下に粉砕し、１重量％〜５重量％のＨＦ水溶液を用いて
常温で処理した後、ろ過、水洗することを特徴とする金
属けい素の精製方法 - 【請求項２】ＨＦ水溶液の添加量を金属けい素に対し重
量比で２以上、10以下とする請求項１に記載した金属け
い素の精製方法。 - 【請求項３】ＨＦ希釈用および水洗用の水がイオン交換
水または蒸留水とされる請求項１に記載した金属けい素
の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4279552A JP2665437B2 (ja) | 1992-09-24 | 1992-09-24 | 金属けい素の精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4279552A JP2665437B2 (ja) | 1992-09-24 | 1992-09-24 | 金属けい素の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06107406A JPH06107406A (ja) | 1994-04-19 |
| JP2665437B2 true JP2665437B2 (ja) | 1997-10-22 |
Family
ID=17612558
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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