JPH03100160A - ケイ化モリブデン多孔体の製造方法 - Google Patents
ケイ化モリブデン多孔体の製造方法Info
- Publication number
- JPH03100160A JPH03100160A JP1234727A JP23472789A JPH03100160A JP H03100160 A JPH03100160 A JP H03100160A JP 1234727 A JP1234727 A JP 1234727A JP 23472789 A JP23472789 A JP 23472789A JP H03100160 A JPH03100160 A JP H03100160A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- molybdenum
- manihold
- pipes
- polysilazane
- soln
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N bis($l^{2}-silanylidene)molybdenum Chemical compound [Si]=[Mo]=[Si] YXTPWUNVHCYOSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 15
- 229910021344 molybdenum silicide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920001709 polysilazane Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 9
- 229910021343 molybdenum disilicide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 5
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 239000000428 dust Substances 0.000 abstract description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 abstract description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 7
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 3
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical group Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 2
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 2
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910016006 MoSi Inorganic materials 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005856 abnormality Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021417 amorphous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012300 argon atmosphere Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002706 hydrostatic effect Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 238000009849 vacuum degassing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
- C04B30/02—Compositions for artificial stone, not containing binders containing fibrous materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/0048—Fibrous materials
- C04B20/0056—Hollow or porous fibres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/08—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by adding porous substances
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は平面燃焼用多孔板、対流を放射に変える伝熱
変換素子、高温除塵フィルター等高温での使用に耐える
多孔体の製造方法に関するものである。
変換素子、高温除塵フィルター等高温での使用に耐える
多孔体の製造方法に関するものである。
セラミックスの多孔体は１０００℃以上の高温で使用さ
れる平面燃焼用多孔板、対流伝熱で得た熱を放射伝熱に
変換して逃す伝熱変換素子、高温の含塵ガスの除塵フィ
ルター等として期待されている。
れる平面燃焼用多孔板、対流伝熱で得た熱を放射伝熱に
変換して逃す伝熱変換素子、高温の含塵ガスの除塵フィ
ルター等として期待されている。
この目的にはアルミナの多孔体が多く用いられる。
炭素繊維のプリフォームの繊維表面に炭化ケイ素もしく
は窒化ケイ素の被膜を形成した多孔体も知られている（
特開平１−１６７２９０号公報）。
は窒化ケイ素の被膜を形成した多孔体も知られている（
特開平１−１６７２９０号公報）。
従来のセラミックス多孔体はいずれも１０００℃を越え
る酸化性雰囲気と常温との間で繰返し加熱、冷却を受け
る用途に適用するのは困難であった。
る酸化性雰囲気と常温との間で繰返し加熱、冷却を受け
る用途に適用するのは困難であった。
すなわち、アルミナの多孔体の場合、熱膨張率が大きく
熱伝導率が小さいので加熱、冷却の過程で亀裂を生じ易
く長期間の使用に耐えなかった。また、炭化ケイ素また
は窒化ケイ素を被覆した炭素材料の場合、被覆層の熱膨
張率が基材のそれより大きいので繰返しの加熱、冷却の
過程で被覆層が剥離して基材の炭素が露出し燃焼する恐
れがあった。
熱伝導率が小さいので加熱、冷却の過程で亀裂を生じ易
く長期間の使用に耐えなかった。また、炭化ケイ素また
は窒化ケイ素を被覆した炭素材料の場合、被覆層の熱膨
張率が基材のそれより大きいので繰返しの加熱、冷却の
過程で被覆層が剥離して基材の炭素が露出し燃焼する恐
れがあった。
上記課題はモリブデンパイプを一方向に揃えて多管集合
体とし、これに無機ポリシラザン溶液を含浸させ、９５
０℃以上１９００’Ｃ以下の温度まで加熱して少なくと
も管表面を２ケイ化モリブデンに転化することにより得
たケイ化モリブデン多孔体によって解決される。
体とし、これに無機ポリシラザン溶液を含浸させ、９５
０℃以上１９００’Ｃ以下の温度まで加熱して少なくと
も管表面を２ケイ化モリブデンに転化することにより得
たケイ化モリブデン多孔体によって解決される。
モリブデンパイプはモリブデン単味であってもよく、ま
た１０重量％以下で１種又は２種以上の他の元素を添加
してもよい。例えば、チタン、ジルコニウム、ニオブ、
タンタル、ハフニウム、ケイ素、炭素が添加元素として
挙げられる。
た１０重量％以下で１種又は２種以上の他の元素を添加
してもよい。例えば、チタン、ジルコニウム、ニオブ、
タンタル、ハフニウム、ケイ素、炭素が添加元素として
挙げられる。
モリブデンパイプの外径、肉厚は使用目的等に応じて選
択すべきであり、特に制約はない。２種類以上の外径、
肉厚の異なる管を組合せて多管集合体としてもよい。本
数も使用目的等に応じて異なるが７本以上であり、通常
は１００〜１ｏｏｏｏｏｏ本程度である。
択すべきであり、特に制約はない。２種類以上の外径、
肉厚の異なる管を組合せて多管集合体としてもよい。本
数も使用目的等に応じて異なるが７本以上であり、通常
は１００〜１ｏｏｏｏｏｏ本程度である。
多管集合体に保形性を付与する手段としては、接着剤で
管同志を接着してもよく、また、例えばモリブデン線で
束ねてもよい。そのほか、束を焼成して管同志を拡散接
合してもよい。
管同志を接着してもよく、また、例えばモリブデン線で
束ねてもよい。そのほか、束を焼成して管同志を拡散接
合してもよい。
無機ポリシラザンはクロロシランＥ１．−ａｓｉｃｌａ
（ａ・１．２．３．４）を溶剤に希釈してアンモニアと
反応させることより得られるエラストマーであり、Ｈｚ
ＳｉＣｈ単体もしくはＨ，ＳｉＣ１ｇを主体とした複数
のクロロシランの混合物を原料とすることにより常温で
液状で得られる。合成時の溶剤としては、ベンゼン、ジ
エチルエーテル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン
、ピリジン等が適用できる。合成される無機ポリシラザ
ンの構造、組織、分子量は溶剤の種類によって若干異な
る。しかし、いずれも水素、窒素、ケイ素からなり炭素
は含まれない。このような無機ポリシラザンとしては、
例えば（Ｈ，５ｉＮＨ） ＸＩ （ＨｔＳｉＮＨ，）
ｘ （（ＨｚＳｉ）ｔ、ｓＮ） ３１が知られている。
（ａ・１．２．３．４）を溶剤に希釈してアンモニアと
反応させることより得られるエラストマーであり、Ｈｚ
ＳｉＣｈ単体もしくはＨ，ＳｉＣ１ｇを主体とした複数
のクロロシランの混合物を原料とすることにより常温で
液状で得られる。合成時の溶剤としては、ベンゼン、ジ
エチルエーテル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン
、ピリジン等が適用できる。合成される無機ポリシラザ
ンの構造、組織、分子量は溶剤の種類によって若干異な
る。しかし、いずれも水素、窒素、ケイ素からなり炭素
は含まれない。このような無機ポリシラザンとしては、
例えば（Ｈ，５ｉＮＨ） ＸＩ （ＨｔＳｉＮＨ，）
ｘ （（ＨｚＳｉ）ｔ、ｓＮ） ３１が知られている。
これらを単味もしくは溶剤で希釈して含浸に供する。希
釈用の溶剤としては特に制約はないが、ベンゼン、ジエ
チルエーテル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、
ピリジンが適用できる。希釈の割合は含浸された液中の
無機ポリシラザンの量が多孔体を構成する炭素の量に対
していくら必要とされるかによって決まるので一層には
決められないが、経験的には溶剤の割合はおよそ０〜８
０重量％とするのがよい。
釈用の溶剤としては特に制約はないが、ベンゼン、ジエ
チルエーテル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、
ピリジンが適用できる。希釈の割合は含浸された液中の
無機ポリシラザンの量が多孔体を構成する炭素の量に対
していくら必要とされるかによって決まるので一層には
決められないが、経験的には溶剤の割合はおよそ０〜８
０重量％とするのがよい。
含浸方法に関しては、含浸液を多管集合体に圧入しても
よいし、多管集合体内の空隙を真空状態にしておいて含
浸液を吸入してもよい、真空脱気してから圧入する方法
は特に好ましい。圧入法において圧入後高い圧力に一定
時間保持させることによって、モリブデンバイブ同志の
接触部に形成される狭い間隙に含浸液を十分浸透させる
ことができる。したがって圧入法がより好ましい。圧入
圧力は５ｋｇ／ｃｆ以上５０００ｋｇ／ｃｄ以下とする
。５ｋｇ／ｃ１ｉ未満だとモリブデンパイプ接触部への
浸透が十分でない。５０００ｋｇ／ｃ１ｉあれば実質的
にモリブデンパイプ接触部に浸透しつ（す、このため５
０００ｋｇ／ｃｄ越えてもより一層の効果は望めない。
よいし、多管集合体内の空隙を真空状態にしておいて含
浸液を吸入してもよい、真空脱気してから圧入する方法
は特に好ましい。圧入法において圧入後高い圧力に一定
時間保持させることによって、モリブデンバイブ同志の
接触部に形成される狭い間隙に含浸液を十分浸透させる
ことができる。したがって圧入法がより好ましい。圧入
圧力は５ｋｇ／ｃｆ以上５０００ｋｇ／ｃｄ以下とする
。５ｋｇ／ｃ１ｉ未満だとモリブデンパイプ接触部への
浸透が十分でない。５０００ｋｇ／ｃ１ｉあれば実質的
にモリブデンパイプ接触部に浸透しつ（す、このため５
０００ｋｇ／ｃｄ越えてもより一層の効果は望めない。
含浸体の加熱は非酸化性雰囲気で行う、これはアルゴン
、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気のほか水素等の還元性
雰囲気であってもよく、窒素ガス雰囲気であってもよい
。但し、窒素ガスの圧力が高くなると２ケイ化モリブデ
ンが形成されな（なるので適当でない。
、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気のほか水素等の還元性
雰囲気であってもよく、窒素ガス雰囲気であってもよい
。但し、窒素ガスの圧力が高くなると２ケイ化モリブデ
ンが形成されな（なるので適当でない。
含浸体を不活性ガス等の中で加熱すると溶剤の蒸発に続
いて１５０℃あたりから無機ポリシラザンの熱分解がは
じまり、６００℃でほぼ終了する。そして非晶質の窒化
ケイ素が得られる。これをさらに不活性ガス等の中で加
熱すると、約９５０℃から窒化ケイ素とモリブデンが反
応を開始してケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ、、 Ｍｏ、
５ｉｘ）を生成し、窒素が放出される。反応に適用する
温度は１０００’Ｃ以上１９００’Ｃ以下とする。１９
００℃を越えると雰囲気ガス中に不可避的に混入してい
る微量の酸素とケイ素が結びついてＳｉＯガスとして揮
散する現象が無視できなくなる。加熱時間は少なくとも
管表面が２ケイ化モリブデンに転化するまでである。こ
の時間は加熱温度等によって異なるが、例えば１１５０
″Ｃでは一般に１時間程度である。
いて１５０℃あたりから無機ポリシラザンの熱分解がは
じまり、６００℃でほぼ終了する。そして非晶質の窒化
ケイ素が得られる。これをさらに不活性ガス等の中で加
熱すると、約９５０℃から窒化ケイ素とモリブデンが反
応を開始してケイ化モリブデン（ＭｏＳｉ、、 Ｍｏ、
５ｉｘ）を生成し、窒素が放出される。反応に適用する
温度は１０００’Ｃ以上１９００’Ｃ以下とする。１９
００℃を越えると雰囲気ガス中に不可避的に混入してい
る微量の酸素とケイ素が結びついてＳｉＯガスとして揮
散する現象が無視できなくなる。加熱時間は少なくとも
管表面が２ケイ化モリブデンに転化するまでである。こ
の時間は加熱温度等によって異なるが、例えば１１５０
″Ｃでは一般に１時間程度である。
モリブデンパイプの多管集合体に無機ポリシラザン溶液
を含浸させることによって多管集合体表面全体にポリシ
ラザン溶液を付着させ、次いでこれを１０００〜１９０
０℃で加熱することによって各管の内外面全体に２ケイ
化モリブデン被膜を形成している。この２ケイ化モリブ
デンは管表面を保護するとともに各音の間を接着しある
いは接着強度を高める作用も発揮している。
を含浸させることによって多管集合体表面全体にポリシ
ラザン溶液を付着させ、次いでこれを１０００〜１９０
０℃で加熱することによって各管の内外面全体に２ケイ
化モリブデン被膜を形成している。この２ケイ化モリブ
デンは管表面を保護するとともに各音の間を接着しある
いは接着強度を高める作用も発揮している。
外径１−１肉厚１１００ｕ、長さ１００鴫のモリブデン
シームレスパイプ１００００本を方向を揃えて、１００
１ＨＩＡＸ ８６０１ Ｘ １００＋１１１の角柱状多
管集合体とし、モリブデン線で２０１１Ｉ［ｌｌおきに
６個所で固定した。これを焼結炉に入れ、水素雰囲気で
１４００℃１６時間保持してのち放冷した。こうして管
の接触部で拡散接合を起こさせた。次に処理物を管長方
向と直角に厚さ１０１１１１で１０分割し、同時にモリ
ブデン線を除去した。
シームレスパイプ１００００本を方向を揃えて、１００
１ＨＩＡＸ ８６０１ Ｘ １００＋１１１の角柱状多
管集合体とし、モリブデン線で２０１１Ｉ［ｌｌおきに
６個所で固定した。これを焼結炉に入れ、水素雰囲気で
１４００℃１６時間保持してのち放冷した。こうして管
の接触部で拡散接合を起こさせた。次に処理物を管長方
向と直角に厚さ１０１１１１で１０分割し、同時にモリ
ブデン線を除去した。
このプリフォームをシリコーンゴム容器内で真空脱気し
、１０− ”Ｔｏｒｒ達成ののち、液状の無機ポリシラ
ザンを容器に導入、含浸させた。次いで、ゴム容器をシ
リコーンゴムの蓋で封入し、冷間静水圧プレスでゴム容
器の外側より５０００ｋｇ／ｃｆｆｌの圧力をかけたの
ち処理物を取り出した。処理物を加熱炉に入れて１０℃
／ｓｉｎの昇温速度で６００℃まで上げ、１時間保持後
放冷した。これを焼結炉に入れ常圧のアルゴン雰囲気で
１５００℃まで３０℃／ｗｉｎで昇温し５時間保持後放
冷した。得られた多孔体を１２００℃１１００時間空気
雰囲気に保持したが、わずかに重量減少０．０８重量％
が認められたのみであった。管断面を透過Ｘ線で調べた
結果、表層より９μｍにＭ。
、１０− ”Ｔｏｒｒ達成ののち、液状の無機ポリシラ
ザンを容器に導入、含浸させた。次いで、ゴム容器をシ
リコーンゴムの蓋で封入し、冷間静水圧プレスでゴム容
器の外側より５０００ｋｇ／ｃｆｆｌの圧力をかけたの
ち処理物を取り出した。処理物を加熱炉に入れて１０℃
／ｓｉｎの昇温速度で６００℃まで上げ、１時間保持後
放冷した。これを焼結炉に入れ常圧のアルゴン雰囲気で
１５００℃まで３０℃／ｗｉｎで昇温し５時間保持後放
冷した。得られた多孔体を１２００℃１１００時間空気
雰囲気に保持したが、わずかに重量減少０．０８重量％
が認められたのみであった。管断面を透過Ｘ線で調べた
結果、表層より９μｍにＭ。
Ｓｉｎの内側に６μｍのＭＯｓＳｉｓの生成が確認され
た。
た。
また一方、上記のように作製した多孔体の１２００℃ま
での３５℃／ａｋｉｎの加熱と水中への投入を１０回繰
返したが多孔体に異常は認められなかった。
での３５℃／ａｋｉｎの加熱と水中への投入を１０回繰
返したが多孔体に異常は認められなかった。
以上のように、この発明によれば、液状の無機ポリシラ
ザンによりモリブデン表面に均一に被膜を形成し、モリ
ブデンとの反応によって少なくとも表面のモリブデンを
ケイ化モリブデンに転化したので、１０００℃を越える
空気中でも酸化損耗はほぼ完全に防止される。また熱衝
撃に対してきわめて強いこともこの多孔体の特徴である
。
ザンによりモリブデン表面に均一に被膜を形成し、モリ
ブデンとの反応によって少なくとも表面のモリブデンを
ケイ化モリブデンに転化したので、１０００℃を越える
空気中でも酸化損耗はほぼ完全に防止される。また熱衝
撃に対してきわめて強いこともこの多孔体の特徴である
。
Claims (1)
- モリブデンパイプを一方向に揃えて多管集合体とし、
これに無機ポリシラザン溶液を含浸させ、１０００℃以
上１９００℃以下の温度まで加熱して少なくとも管表面
を２ケイ化モリブデンに転化することを特徴とするケイ
化モリブデン多孔体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1234727A JPH03100160A (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ケイ化モリブデン多孔体の製造方法 |
| US07/574,478 US5059267A (en) | 1989-09-12 | 1990-08-29 | Method for manufacturing a porous body of molybdenum silicide |
| EP19900117544 EP0417756A3 (en) | 1989-09-12 | 1990-09-12 | Method for manufacturing a porous body of molybdenum silicide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1234727A JPH03100160A (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ケイ化モリブデン多孔体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03100160A true JPH03100160A (ja) | 1991-04-25 |
Family
ID=16975425
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1234727A Pending JPH03100160A (ja) | 1989-09-12 | 1989-09-12 | ケイ化モリブデン多孔体の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5059267A (ja) |
| EP (1) | EP0417756A3 (ja) |
| JP (1) | JPH03100160A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI255957B (en) * | 1999-03-26 | 2006-06-01 | Hitachi Ltd | Liquid crystal display device and method of manufacturing the same |
| DE102016116732A1 (de) | 2016-09-07 | 2018-03-08 | Technische Universität Darmstadt | Verfahren zum Herstellen poröser Keramiken und eines porösen Keramikprodukts |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3532591A (en) * | 1967-11-28 | 1970-10-06 | Gen Electric | Etching silicide coatings and article formed therefrom |
| US3853524A (en) * | 1974-02-14 | 1974-12-10 | Ppg Industries Inc | Bubbler for a glass melting furnace |
| JPS60145903A (ja) * | 1983-12-29 | 1985-08-01 | Toa Nenryo Kogyo Kk | 無機ポリシラザン及びその合成方法 |
| JPS61186470A (ja) * | 1985-02-15 | 1986-08-20 | Toshiba Corp | モリブデン部材の表面ケイ化法 |
| JPH0791636B2 (ja) * | 1987-03-09 | 1995-10-04 | 日立金属株式会社 | スパツタリングタ−ゲツトおよびその製造方法 |
| US4842888A (en) * | 1988-04-07 | 1989-06-27 | Dow Corning Corporation | Ceramic coatings from the pyrolysis in ammonia of mixtures of silicate esters and other metal oxide precursors |
-
1989
- 1989-09-12 JP JP1234727A patent/JPH03100160A/ja active Pending
-
1990
- 1990-08-29 US US07/574,478 patent/US5059267A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-09-12 EP EP19900117544 patent/EP0417756A3/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0417756A3 (en) | 1992-01-02 |
| EP0417756A2 (en) | 1991-03-20 |
| US5059267A (en) | 1991-10-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH03100160A (ja) | ケイ化モリブデン多孔体の製造方法 | |
| JPH0789776A (ja) | 窒化硼素被覆炭素材料の製造法 | |
| JPH11236286A (ja) | 炭化硼素皮膜の製造方法 | |
| JP2812019B2 (ja) | 炭素繊維／炭素複合材 | |
| JPH0351318A (ja) | 炭化物セラミックス被覆炭素繊維の製造法 | |
| JPS6332841B2 (ja) | ||
| JPH06234573A (ja) | サイアロンを主成分とするセラミック材料の製造法 | |
| JPH0692761A (ja) | ＣＶＤ−ＳｉＣコートＳｉ含浸ＳｉＣ製品およびその製造方法 | |
| JPH03126669A (ja) | 炭化ケイ素多孔体の製造方法 | |
| JPS63166789A (ja) | シリコン単結晶引上装置用黒鉛製ルツボとその製造方法 | |
| JP2004231508A (ja) | 炭素／炭素複合材料の耐酸化コーティング方法 | |
| JP3941455B2 (ja) | 高耐熱性無機繊維結合セラミックス接合体の接合方法 | |
| JP3482480B2 (ja) | 耐酸化性に優れた黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造方法 | |
| JP3522815B2 (ja) | ガラスとの離型性に優れた熱分解炭素被覆炭素部材 | |
| JPH0524212B2 (ja) | ||
| JPH0710754B2 (ja) | 炭化珪素質部材及びその製造方法 | |
| KR20200121269A (ko) | 실리콘 카바이드 섬유의 제조방법 및 상기 제조방법에 의하여 제조된 실리콘 카바이드 섬유 | |
| JPH1067585A (ja) | 炭素質材料の耐酸化処理法 | |
| JPH1179856A (ja) | 耐熱性セラミック複合材料の製造方法 | |
| JPH03265582A (ja) | 耐酸化性カーボン材の製造方法 | |
| JPH0142915B2 (ja) | ||
| JPH0421582A (ja) | セラミックス製品 | |
| JPS60134025A (ja) | 耐熱性無機繊維の製造法 | |
| JPH0354179A (ja) | アルミナシートへの炭化けい素コーティング法 | |
| JPH04254486A (ja) | 炭素繊維強化複合材料の耐酸化性被覆層形成方法 |