JP3522815B2 - ガラスとの離型性に優れた熱分解炭素被覆炭素部材 - Google Patents

ガラスとの離型性に優れた熱分解炭素被覆炭素部材

Info

Publication number
JP3522815B2
JP3522815B2 JP35521793A JP35521793A JP3522815B2 JP 3522815 B2 JP3522815 B2 JP 3522815B2 JP 35521793 A JP35521793 A JP 35521793A JP 35521793 A JP35521793 A JP 35521793A JP 3522815 B2 JP3522815 B2 JP 3522815B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
carbon
ppm
coated
pyrolytic carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP35521793A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH07187704A (ja
Inventor
信介 合田
卓 小西
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Tanso Co Ltd
Original Assignee
Toyo Tanso Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyo Tanso Co Ltd filed Critical Toyo Tanso Co Ltd
Priority to JP35521793A priority Critical patent/JP3522815B2/ja
Publication of JPH07187704A publication Critical patent/JPH07187704A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3522815B2 publication Critical patent/JP3522815B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B40/00Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it
    • C03B40/005Fabrics, felts or loose covers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【産業上の利用分野】本発明は、ガラスとの離型性に優
れた熱分解炭素被覆炭素部材に関する。更に詳しく言え
ば、ガラス封着用、CRT電子銃の電極支持棒用、及び
アルミナとコバール合金の接着用等に使用するガラスの
仮焼成用トレー、ハーメチックシール等のガラス封着用
治具、ビン等のガラス容器やガラスレンズ等の成形用
型、結晶化ガラスの熱処理用下板、ガラスレンズの搬送
用吸着パッド等に代表されるような、ガラスに接触して
使用され、離型性が必要な部材として好適に使用できる
熱分解炭素被覆炭素部材に関する。 【0002】 【従来の技術】一般に、ガラスに熱を加えて成形や軟化
を行っているが、その際に用いられる仮焼成用トレー、
成形用型、治具、下板及び吸収パッド等のガラスと直接
接触する部材は、ガラスと濡れないことが必要不可欠な
特性である。 【0003】金属のようにガラスとの濡れ性を有してい
るものは、その表面に離型剤を塗布して使用していた。
例えば、ガラス仮焼成用トレーの場合、粉末ガラスの圧
粉体中のバインダーを熱分解させるために空気等の酸素
雰囲気中で仮焼成を行っているが、その仮焼成時に使用
されるトレーは、ステンレス鋼、鉄、ニッケル等の金属
製のものであった。この場合、ガラスは金属製トレーと
固着するため、金属製トレー表面に窒化ホウ素等の離型
剤を塗布する必要がある。加えて、仮焼成後、トレー表
面に固着した離型剤をケレン包丁で除去し、その後水洗
いし、更にトレーを乾燥させなければならなず、全仮焼
成工程で4日程度必要であった。このように従来技術で
は、多大な労力と時間を要する繁雑な工程が必要であ
り、能率的でなかった。 【0004】そこで近年、ガラス仮焼成用トレーとして
ではないが、炭素質材料の持つ優れた耐熱性と、熱分解
炭素の持つ優れたガラス離型性や耐酸化性とを利用し
て、炭素質材料を基体としてその表面に熱分解炭素を被
覆した部材(以下、熱分解炭素被覆炭素部材という)が
使用されている(特開昭63−30342号、特開平4
−108619号、特開平4−108624号、特開平
4−193735号)。 【0005】しかしながら、このように使用されていた
熱分解炭素被覆炭素部材は、全灰分値のみを着目して品
質管理されており、例えば灰分を10ppm以下に抑え
た部材も一部に使用されてはいたが、このような部材を
使用しても、時としてガラスとの離型性が悪かったり不
十分であったりして、十分に安心して使用できるもので
はなかった。また、部材の全灰分を10ppm以下にす
るためには、当然のことながら灰分10ppm以下とい
う非常に純度の高い炭素質材料を基体としなければなら
ず、このような純度の高い炭素質材料は非常に高価であ
った。 【0006】 【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、ガラ
スとの離型性が悪くなる原因を究明して、安価で離型性
に優れた熱分解炭素被覆炭素部材を提供するものであ
る。 【0007】 【課題を解決するための手段】本発明者らは、ガラスと
の離型性が悪くなる原因を調査した結果、熱分解炭素被
覆炭素部材中に含まれるホウ素濃度が離型性に関与して
いることを突き止めた。 【0008】すなわち本発明は、ガラスに接触して使用
され、ガラスとの離型性が必要で、炭素質材料を基体と
してその表面に熱分解炭素を被覆した、熱分解炭素被覆
炭素部材において、293〜1273Kにおける熱膨張
係数が1.5×10 -6 〜5.5×10 -6 /K、異方比が
1.2以下、灰分が40ppm以下の等方性黒鉛基材の
表面に、1〜500μmの熱分解炭素が被覆されてお
り、該熱分解炭素被覆炭素部材全体のホウ素濃度が2p
pm以下にすることにより、ガラスとの離型性に優れた
部材になることも見出したのである。 【0009】 【0010】 【発明の構成】基体となる炭素質材料のホウ素濃度にか
かわらず、熱分解炭素被覆膜だけのホウ素濃度を2pp
m以下に抑えたものでも離型性を有する。しかしなが
ら、このような部材を使用しているうちに徐々に離型性
が悪くなることがあった。これは、ホウ素は炭素材料中
に置換型及び侵入型で固溶する唯一の元素なので、他の
不純物元素よりも熱拡散し易く、基体中のホウ素が被覆
膜中に熱拡散して、被覆膜中のホウ素濃度が高くなった
からと思われる。そこで、かかる熱分解炭素被覆炭素部
材の全体としてホウ素濃度を2ppm以下に規定したの
である。 【0011】また、部材の基体となる炭素質材料の灰分
は特に制限はなく、通常の炭素質材料の純度、例えば、
灰分約400ppmの炭素質材料であれば良い。すなわ
ち、その基体の灰分にかかわらず、基体の表面に熱分解
炭素を被覆した場合でも、該部材のホウ素濃度が2pp
m以下であれば、離型性を有しているのである。 【0012】しかしながら、離型性をより向上させるた
め、及び膜の表面から微粒子が脱離してガラスに付着す
るのを防ぐために、よりち密な被覆膜の方が望ましい。
そのために、灰分が40ppm以下である炭素質材料を
基体とすることにより、ち密性が増し、離型性がより向
上するのである。さらには、このように灰分40ppm
以下の基体を使用することによって、基体中の全不純物
元素が熱拡散してガラスを汚染することも防止できる。
当然のことながら、この際にも該部材のホウ素濃度は2
ppm以下であることが必要な特性である。 【0013】熱分解炭素被覆炭素部材のホウ素濃度を2
ppm以下にするためには、ホウ素濃度が少ない炭素質
材料を基体とし、高純度のガスを使用して熱分解炭素を
被覆すれば良いが、このようにしても、製造バッチ回数
が増えていくと、ホウ素がチャンバー内に蓄積され、部
材のホウ素濃度が思いも寄らず増えてしまって2ppm
を超えてしまうことがあるので、クルクミン法等の手段
で被覆後の部材のホウ素濃度を適宜測定することが好ま
しい。 【0014】基体となる炭素質材料としては、広く一般
の炭素材料に適用し得るが、特に、293〜1273に
おける平均熱膨張係数の異方比が1.2以下であるいわ
ゆる等方性黒鉛材、あるいは炭素繊維の織物、不織布類
を骨材とし、炭素をマトリックスとするいわゆる炭素/
炭素複合材などが例示されるが、いずれにしても、被覆
を施す表面方向の平均熱膨張係数が1.5×10−6
5.5×10−6/K(293〜1273K)がより好
ましい。熱膨張係数がこの範囲より外れると基体と被覆
膜の熱膨張率の差によって、はく離又はき裂が発生する
ことがある。 【0015】熱分解炭素の形成方法は、化学蒸着(CV
D)法等の公知の方法で良く、その一例を示せば、メタ
ン、プロパンなどの炭化水素ガスが用いられ、これら炭
化水素ガスの濃度調整に水素ガスを必要に応じて共存さ
せる。但し、O、HOの共存は悪影響があるので避
けることが望ましい。蒸着時の温度範囲は800〜25
00℃までの広い範囲であるが、好ましくは1000℃
乃至2000℃である。また反応室内圧力は全圧(炭化
水素分圧+水素分圧)として操作されるが、炭化水素分
圧は低い程良質の被覆膜をあたえるが、余りに低すぎる
と、蒸着速度が遅くなる。全圧は300Torr以下、
好ましくは100Torr以下の条件で操作することが
望ましい。 【0016】熱分解炭素の被覆膜の厚みは、はく離やき
裂が発生しなければ良く、通常1〜500μmのもので
あるが、特に5〜100μmとするのが好ましい。5μ
m未満ではガラスとの離型性がやや減殺され、100μ
mより厚いと被覆膜のき裂、基材とのはく離が発生する
可能性があるのであまり好ましくない。被覆は基体の全
表面に施しても良いが、ガラスと当接する面にのみ被覆
しても良い。 【0017】 【作用】ホウ素は、酸素と反応してガラス状の酸化ホウ
素(B)を形成し、ホウ素濃度が2ppmを超え
ると、ガラスの主成分である酸化ケイ素(SiO)と
酸化ホウ素との固着量が多くなってしまうため、離型性
が悪化するものと思われる。特に、この酸化ホウ素は、
約450℃という比較的低温で溶解するので、酸化ケイ
素と固着する他の不純物元素(例えば、鉄、バナジウ
ム、ニッケル、アルミニウム等)の酸化物よりも、離型
性悪化の寄与が大きいと思われる。 【0018】さらに、離型性がより優れた熱分解炭素被
覆炭素部材にするためには、基体となる炭素質材料の灰
分が40ppm以下であれば良く、この程度の純度の炭
素質材料は、灰分10ppm以下のものと比べて極めて
安価に入手することができる。 【0019】 【実施例】本発明をガラスの仮焼成用トレーについて使
用した実施例によって具体的に説明する。なお、灰分は
日本工業規格(JIS)R 7223により、トレー中
のホウ素濃度は、同一バッチで製造されたものをクルク
ミン法により測定した値である。 【0020】実施例及び比較例 基体としてホウ素濃度が1ppm以下、2ppm及び3
ppmの等方性黒鉛(灰分400ppm、平均熱膨張係
数4.2×10−6〜4.5×10−6/K(293〜
1273K)、平均熱膨張係数の異方比1.1、かさ密
度1.73〜1.75g/cm)を用い、熱分解炭素
を20μmの厚みで全面に被覆したトレーを別バッチで
複数個製造した。その中から再度ホウ素濃度を測定して
1ppm以下、2ppm及び3ppmのホウ素濃度のト
レーを選び出し、ガラス封着材料であるホウケイ酸ガラ
スの圧粉体を各種ホウ素濃度のトレー上に置き、空気中
で仮焼成(仮焼成温度600℃)を行った。ホウ素濃度
が1ppm以下と2ppmのトレーはガラスとの離型性
が良好であったのに対し、ホウ素濃度が3ppmのトレ
ーを使って仮焼成したガラスは一部変色しており、トレ
ーとの固着も若干みられた。なお、この仮焼成工程は1
日で終了した。 【0021】また、ホウ素濃度が1ppm以下と2pp
mのトレーに比べて、3ppmのトレーは、使用回数を
増やしていくにつれてガラスの変色度合が増し、トレー
との固着も多くなった。 【0022】さらに、灰分が40ppm以下の基体に熱
分解炭素を被覆したホウ素濃度2ppm以下のトレー
は、ガラスとの離型性が特に良かった。 【0023】 【発明の効果】以上より、本発明に係る熱分解炭素被覆
炭素部材は、安価で優れた離型性を有しており、上記実
施例のガラス仮焼成用トレーの他に、ガラス封着用治
具、成形用型、熱処理用下板、搬送用吸収パッド等のガ
ラスとの離型姓が必要な部材として十分に本発明の効果
を発揮するものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平4−108619(JP,A) 特開 平4−108624(JP,A) 特開 平4−193735(JP,A) 特開 昭63−30342(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C03B 11/00 - 11/16 C03B 40/02

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 ガラスに接触して使用され、ガラスとの
    離型性が必要で、炭素質材料を基体としてその表面に熱
    分解炭素を被覆した、熱分解炭素被覆炭素部材におい
    て、293〜1273Kにおける熱膨張係数が1.5×
    10 -6 〜5.5×10 -6 /K、異方比が1.2以下、灰
    分が40ppm以下の等方性黒鉛基材の表面に、1〜5
    00μmの熱分解炭素が被覆されており、該熱分解炭素
    被覆炭素部材全体のホウ素濃度が2ppm以下である熱
    分解炭素被覆炭素部材。
JP35521793A 1993-12-27 1993-12-27 ガラスとの離型性に優れた熱分解炭素被覆炭素部材 Expired - Lifetime JP3522815B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP35521793A JP3522815B2 (ja) 1993-12-27 1993-12-27 ガラスとの離型性に優れた熱分解炭素被覆炭素部材

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP35521793A JP3522815B2 (ja) 1993-12-27 1993-12-27 ガラスとの離型性に優れた熱分解炭素被覆炭素部材

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH07187704A JPH07187704A (ja) 1995-07-25
JP3522815B2 true JP3522815B2 (ja) 2004-04-26

Family

ID=18442636

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP35521793A Expired - Lifetime JP3522815B2 (ja) 1993-12-27 1993-12-27 ガラスとの離型性に優れた熱分解炭素被覆炭素部材

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3522815B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101451207B1 (ko) * 2012-11-27 2014-10-15 주식회사 티씨케이 유리 성형용 몰드 및 그 제조방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101451207B1 (ko) * 2012-11-27 2014-10-15 주식회사 티씨케이 유리 성형용 몰드 및 그 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
JPH07187704A (ja) 1995-07-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPS6169116A (ja) シリコンウエハ−の連続cvdコ−テイング用サセプター
JPH06287468A (ja) 高温での大気との反応から材料を保護するためのコーティング
JPH1012692A (ja) ダミーウエハ
JPH01249634A (ja) 導電性ガラスおよびその製造方法
JP3522815B2 (ja) ガラスとの離型性に優れた熱分解炭素被覆炭素部材
US6054187A (en) Method of manufacturing a boron carbide film on a substrate
JP3215978B2 (ja) ガラス状炭素被覆体の製造方法
US20060240287A1 (en) Dummy wafer and method for manufacturing thereof
JPH0428858A (ja) 蒸着用材料の製造方法
EP0803485B1 (en) Process for production of silicon carbide shaped material
JPH0665629B2 (ja) 半導体製造装置用セラミックス材およびその製造方法
JP4072603B2 (ja) 接着用ガラスの製造方法、接着用ガラスを用いた真空気密容器およびその製造方法
JP3901338B2 (ja) BN−AlN積層体及びその用途
JPS62148331A (ja) 石英ガラス成形容器の前処理方法
JP2527666B2 (ja) ガラス状炭素被覆物品
CN114746380B (zh) 制备基于硅化合物的钝化涂层的方法和具有这种涂层的复合材料
JPH0789776A (ja) 窒化硼素被覆炭素材料の製造法
JP3146737B2 (ja) 核融合装置のプラズマ対向材
JP2938926B2 (ja) 炭化珪素質部材及びその製造方法
JPS60118685A (ja) 窒化珪素被覆黒鉛質耐火物の製造方法
JPS63310961A (ja) 蒸着用材料
Choi et al. Devitrification and Delayed Crazing of SiO2 on Single‐Crystal Silicon and Chemically Vapor‐Deposited Silicon Nitride
JPH0693453A (ja) サセプタ
JPH03100160A (ja) ケイ化モリブデン多孔体の製造方法
JPH03295880A (ja) 炭化珪素質部材及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20040203

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20040205

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090220

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090220

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120220

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130220

Year of fee payment: 9

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140220

Year of fee payment: 10

EXPY Cancellation because of completion of term