JPH0665629B2 - 半導体製造装置用セラミックス材およびその製造方法 - Google Patents

半導体製造装置用セラミックス材およびその製造方法

Info

Publication number
JPH0665629B2
JPH0665629B2 JP2190698A JP19069890A JPH0665629B2 JP H0665629 B2 JPH0665629 B2 JP H0665629B2 JP 2190698 A JP2190698 A JP 2190698A JP 19069890 A JP19069890 A JP 19069890A JP H0665629 B2 JPH0665629 B2 JP H0665629B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon nitride
raw material
heating
ceramic
sodium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP2190698A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0477365A (ja
Inventor
博明 阪井
俊彦 本多
隆雄 相馬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Priority to JP2190698A priority Critical patent/JPH0665629B2/ja
Publication of JPH0477365A publication Critical patent/JPH0477365A/ja
Publication of JPH0665629B2 publication Critical patent/JPH0665629B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Surface Heating Bodies (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、プラズマCVD、減圧CVD、プラズマエッ
チング、光エッチング装置等の半導体製造装置に使用で
きる半導体ウエハー加熱ヒーター、サセプター、セラミ
ックストレイ等を形成するためのセラミックス材に関す
るものである。
(従来の技術及びその問題点) スーパークリーン状態を必要とする半導体製造用装置で
は、デポジション用ガス、エッチング用ガス、クリーニ
ング用ガスとして塩素系ガス、弗素系ガス等の腐食性ガ
スが使用されている。このため、ウエハーをこれらの腐
食性ガスに接触させた状態で加熱するための加熱装置と
して、抵抗発熱体の表面をステンレススチール、インコ
ネル等の金属により被覆した従来のヒーターを使用する
と、これらのガスの曝露によって、塩化物、酸化物、弗
素物等の粒形数μmの、好ましくないパーティクルが発
生する。
そこで、デポジション用ガス等に曝露される容器の外側
に赤外線ランプを設置し、容器外壁に赤外線透過窓を設
け、グラファイト等の耐食性良好な材質からなる被加熱
体 赤外線を放射し、被加熱体の上面に置かれたウエハ
ーを加熱する、間接加熱方式のウエハー加熱装置が開発
されている。ところがこの方式のものは、直接加熱式の
ものに比較して熱損失が大きいこと、温度上昇に時間が
かかること、赤外線透過窓へのCVD膜の付着により赤
外線の透過が次第に妨げられ、赤外線透過窓で熱吸収が
生じて窓が過熱し、均一に加熱できなくなること等の問
題があった。
(発明に至る経過) 上記の問題を解決するため、本発明者等は、新たに円盤
状の緻密セラミックス内に抵抗発熱体を埋設し、このセ
ラミックスヒーターをグラファイトの支持部に保持した
加熱装置について検討した。その結果この加熱装置は、
上述のような問題点を一掃した極めて優れた装置である
ことが判明した。しかし、1M,4M,16Mなどの極め
て高密度の半導体素子を製造するには、未だ不純物によ
る汚染の問題も残り、新たなセラミックスヒーター用の
セラミックス基材を探索する必要が生じた。
(発明が解決しようとする課題) 本発明の課題は、強度が高く、腐食に強く、耐熱衝撃性
に優れ高密度半導体の汚染も防止できるような、半導体
製造装置用セラミックス材及びその製造方法を提供する
ことである。
(課題を解決するための手段) 本発明は、ナトリウム及びカリウムの不純物としての含
有量がいずれも0.5PPM以下である窒化珪素からなる、半
導体製造装置用セラミックス材に係るものである。
また、本発明は、ナトリウム及びカリウムの不純物とし
ての含有量がいずれも30PPM以下である窒化珪素原料粉
末を、超純水を用いて混合することを特徴とする、半導
体製造装置用セラミックス材の製造方法に係るものであ
る。
(作用) 本発明者は、半導体ウエハー加熱用ヒーターに最適なセ
ラミックス基材を求め探索を重ねた結果、ナトリウム及
びカリウムの不純物としての含有量が、いずれも0.5PPM
以下である窒化珪素が非常に優れていることを見出し
た。
即ち、こうした窒化珪素材の内部に抵抗発熱体を埋設し
てセラミックスヒーターを作製し、急熱、急冷試験など
を行ってみたところ、ヒーターの強度が高く、窒化珪素
の熱膨張率の小ささからヒーターの耐熱衝撃性も高く、
高温への急熱、急冷を繰り返して行ってもヒーターが破
損しないことを見出したのである。また、窒化珪素が耐
食性に優れていることから、熱CVD装置内等の腐食性
ガス条件下でもヒーターの耐久性が高く、寿命が長くな
る。
しかも、窒化珪素の不純物であるナトリウム及びカリウ
ムの含有量をいずれも0.5PPM以下としたことが重要であ
り、後述するようにSIMS(二次イオン質量分析計)で測
定を行ったところ、上記の限定を行うことによって半導
体ウエハーを汚染することなく加熱できたのである。
本発明者は、更に、サセプター、いわゆる間接加熱方式
によってウエハーを直接載せ、加熱するためのセラミッ
クストレイについても上記の窒化珪素材で形成し、実験
を行ったところ同様の結果を得た。
また、半導体ウエハー加熱用セラミックスヒーターに上
記の窒化珪素材を適用する場合、この窒化珪素材は、少
なくとも表面を黒色化することが好ましい。即ち、窒化
珪素焼結体においては、希土類元素を焼結助剤として添
加するため、希土類元素特有の着色、色ムラを生じ、更
に希土類元素による着色部は、酸素を含む雰囲気にさら
されると色が変化する場合がある。そして、このように
部分的に変色したヒーターは、商品価値が低下してしま
ううえ、赤外線放射にも色ムラに伴う不均一を生じ、半
導体ウエハーを均一に加熱できなくなるおそれがある。
この点、窒化珪素材の少なくとも表面が黒色を呈するよ
うにすれば、こうした部分的変色による商品価値の低下
や、放射の不均一は防止できる。
このように窒化珪素材を黒色化するための黒色化材とし
ては、タングステン化合物又はモリブデン化合物が好ま
しく、更に炭化タングステン又は炭化モリブデンが好ま
しい。
焼結助材としてはY2O3.Yb2O3,Lu2O3,Tm2O3.Er2O3
好ましい。
Si3N4原料はα含有率の大きいものの方が焼結性の点か
ら好ましい。含有酸素量は1〜3重量%が好ましい。
炭化タングステンおよび炭化モリブデンの添加量は、窒
化珪素と希土類酸化物の調合物に対し、外配量で0.5〜
3重量%が望ましい。0.5重量%以下では充分な黒色化
の効果がない。さらに好ましくは1〜2重量%である。
本発明の製造方法では、まずナトリウム及びカリウムの
不純物としての含有量がいずれも30PPM以下である窒化
珪素原料粉末を用意する。仮に、窒化珪素原料素粉末の
ナトリウム、カリウム含有量がこの範囲内であればその
まま窒化珪素原料素粉末として利用してもよい。仮にナ
トリウム、カリウム含有量が上記範囲を超えるときは、
この原料素粉末を減圧下に加熱し、ナトリウム、カリウ
ム含有量がいずれも30PPM以下となるように前処理す
る。このときの前処理温度は700〜1000℃が好ましく、
圧力は10-1Torr以下が好ましい。
窒化珪素原料粉末中のナトリウムおよびカリウムの不純
物としての含有量は、更に10ppm以下が好ましく、5ppm
以下とすると更に好ましい。従って、例えば最初の原料
素粉末中のナトリウム含有量が28ppmであるとき、これ
に上記のような減圧下での加熱処理を施して、ナトリウ
ム含有量を予め更に低減しておくこともできる(カリウ
ムについても同様)。
次いで、上記の窒化珪素原料粉末と希土類酸化物と、タ
ングステン化合物及び/又はモリブデン化合物との混合
物を調製する。この混合工程で超純水を使用することも
極めて重要である。即ち、超純水とは、イオン交換とフ
ィルター通過だけを行わせた「純水」を更に逆浸透圧法
(ReverseOsmosis)等により高純度化したものを示してお
り、LSI製造において用いられてきたものである。こ
うした特殊処理水を窒化珪素原料粉末の混合段階で使用
したところ、最終的に得られる窒化珪素材中のナトリウ
ム、カリウム含有量をいずれも0.5ppmという極微量に抑
えることができたのである。しかも、この効果は原料粉
末の純度とも密接な関連があったのであり、原料粉末中
のナトリウム、カリウム含有量が30ppmを超えている
と、たとえ混合時に超純水で処理しても、最終的に窒化
珪素材中のナトリウム、カリウム含有量を0.5ppm以下に
抑えることはできなかった。
次いで得られた混合粉末をスプレードライ等により乾燥
し、造粒する。造粒時には通常、バインダーを添加す
る。
次いで、造粒後、従来は成形体を作製し、この成形体を
大気中で仮焼してバインダーを除去していた。しかし、
本発明者が、例えば半導体ウエハー加熱用セラミックス
ヒーターのように抵抗発熱体を埋設した複雑な成形体に
ついてこの通例の工程を実施したところ。成形体に予想
外のクラックが入ることが判明した。これは、炭化タン
グステン、炭化モリブデンを成形体中に含有させた場
合、大気中で加熱処理(仮焼)中に酸化反応が進行して
体積膨張を生じたためと考えられる。
このため、タングステン化合物、モリブデン化合物を添
加したセラミックスヒーターの場合には、造粒後にまず
仮焼を行い。この仮焼後に、抵抗発熱体を埋設して成形
体を作製することとし、これによりクラックの発生を防
止した。そして、この成形体をホットプレス等によって
焼成した。
なお、タングステン化合物、モリブデン化合物を添加し
たセラミックスヒーターを製造する場合は、仮焼温度を
200〜600℃とするのが好ましい。300℃以下ではバイン
ダー除去が不完全となり、500℃を越えると窒化珪素粉
末の酸化が進行するからである。
また、仮焼後に成形を行う際には、成形圧力を100kg/c
m2〜500kg/cm2とすることが好ましい。100kg/cm2以下
では十分な成形体強度が得られず、500kg/cm2を超える
と離型が困難になり、また離型時にクラックが発生する
からである。
(実施例) 実施例1 酸素含有量2.2重量%、平均粒径0.6μm、BET比表面
積17m2/g、α含有率95%の窒化珪素原料粉末を用いた。
原料粉末中のナトリウム、カリウム含有量は下記表に示
すように変更し、また一部の原料粗粉末については、10
-2Torrの圧力下に1000℃で1時間前処理を行った。焼結
助剤としては、平均粒径0.3〜2.0μmのY2O3.Yb2O3
用いた。そして、更に平均粒径1.0μmの炭化タングス
テンをも添加し、水を媒体としてポットミルにより混合
した。この混合時に使用する水は、蒸留水又は超純水と
した。混合後の粉末をスプレードライヤーにより乾燥
し、造粒した後、ホットプレスにより200kg/cm2の圧力
下、1800℃で2時間行った。こうして得られた各焼結体
について、原子吸光法によりNa,Kの化学分析を行っ
た。また、得られた各焼結体について、表面粗さがRa=
0.4μmとなるように加工し、加工面にSiウエハーを密
着させ、真空中800℃で5分間加熱した。加熱後、Siウ
エハーの窒化珪素焼結体との接触面をSIMS(二次イオン
質量分析計)で分析し、K,Naについてピークの有無を
判定した。これらの結果を表1に示す。
表1から解るように、各焼結体中に含まれるNa,K含有
量は、いずれも窒化珪素原料に含まれるNa,K含有量よ
り減少している。また、窒化珪素原料に加熱処理を施す
と、Na,K含有量が減少している。
そして窒化珪素焼結体中のNa,Kの含有量がいずれも0.
5PPM以下であれば、半導体欠陥の原因となるNa,KがSi
ウエハーに拡散しないことが明らかになった。また、窒
化珪素焼結体中のNa,K含有量をいずれも0.5PPM以下と
するには、窒化珪素原料としてNa,K含有量が30PPM以
下のものを用い、混合溶媒として超純水を使用すればよ
いことが解る。更に、仮に窒化珪素原料中のNa,K含有
量が非常に多くても、この原料を減圧下に加熱処理する
ことにより、Na,Kの含有量を減少させ得ることも解
る。
実施例2 実施例1において、Na,K含有量が共に5ppmである窒
化珪素原料粉末を用い、Y2O3,Yb2O3を焼結助剤として
添加し、超純水媒体中、ボールミルを用いて混合した。
この混合の際、炭化タングステン粉末を同時に添加した
ものと添加しないものとを作製した。
これらの混合物をスプレードライで乾燥、造粒し、径15
0mm、厚さ50mmの円板となるように成形した。成形の際
に予めタングステン製の発熱体を成形体中に埋設した。
そして、この成形体バインダーを除去するため、成形体
を大気中で500℃で10時間仮焼したところ、炭化タング
ステンを添加した方の成形体にはクラックが発生した。
一方、上記の混合物をスプレードライで乾燥、造粒し、
500℃で10時間まず仮焼を行い、次いで仮焼後の混合粉
末を300kg/cm2で成形したところ、炭化タングステンを
窒化珪素原料に添加した場合であっても、クラックのな
い成形体が得られた。次いで、この成形体を用い、実施
例1のようにホットプレスを行った。こうしてタングス
テン発熱体を埋め込んだセラミックスヒーターを作製し
たところ、窒化珪素原料に炭化タングステンを添加した
場合にはヒーターは均一な黒色を呈したが、炭化タング
ステンを添加しなかった場合には、ヒーターはムラのあ
る緑色を呈した。
こうして作製した各セラミックスヒーターについて、半
導体ウエハー加熱面を600℃に加熱し、放射温度計でウ
エハー加熱面のうち10点の表面温度を測定した。その結
果、炭化タングステンを添加した場合は、各点の表面温
度は600±5℃であったが、炭化タングステンを添加し
なかった場合は、各点の表面温度は600±15℃であっ
た。これは、ヒーター表面を均一に黒色化することによ
り、ウエハー加熱面全体の熱放射率が均一化したためと
考えられる。
上記において、炭化モリブデンを窒化珪素原料粉末中へ
と混合した場合にも同様の結果が得られた。
(発明の効果) 本発明に係る半導体製造装置用セラミックス材によれ
ば、窒化珪素を採用しているので半導体装置にとりわけ
重要な耐熱衝撃性と耐食性とをセラミックス材に付与す
ることができ、従ってセラミックス材が安定、長寿命と
なる。
しかも、この窒化珪素の不純物であるナトリウム及びカ
リウムの含有量をいずれも0.5PPM以下としたので、半導
体製造装置内において半導体ウエハーを汚染することな
く加熱、保持することができた。
また、本発明に係る半導体製造装置用セラミックス材の
製造方法によれば、ナトリウム及びカリウムの不純物と
しての含有量がいずれも30PPM以下である窒化珪素原料
粉末を用い、これを超純水を用いて混合したので、最終
的に得られる窒化珪素材中のナトリウム、カリウム含有
量をいずれも0.5PPM以下に抑えることができた。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ナトリウム及びカリウムの不純物としての
    含有量がいずれも0.5PPM以下である窒化珪素からなる、
    半導体製造装置用セラミックス材。
  2. 【請求項2】少なくとも表面が黒色を呈し、半導体ウエ
    ハー加熱用セラミックスヒーターの基材に使用される。
    請求項1記載の半導体製造装置用セラミックス材。
  3. 【請求項3】ナトリウム及びカリウムの不純物としての
    含有量がいずれも30PPM以下である窒化珪素原料粉末
    を、超純水を用いて混合することを特徴とする、半導体
    製造用セラミックス材の製造方法。
  4. 【請求項4】窒化珪素原料素粉末を減圧下に加熱するこ
    とによって前記窒化珪素原料粉末を調製する請求項3記
    載の半導体製造装置用セラミックス材の製造方法。
JP2190698A 1990-07-20 1990-07-20 半導体製造装置用セラミックス材およびその製造方法 Expired - Fee Related JPH0665629B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2190698A JPH0665629B2 (ja) 1990-07-20 1990-07-20 半導体製造装置用セラミックス材およびその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2190698A JPH0665629B2 (ja) 1990-07-20 1990-07-20 半導体製造装置用セラミックス材およびその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0477365A JPH0477365A (ja) 1992-03-11
JPH0665629B2 true JPH0665629B2 (ja) 1994-08-24

Family

ID=16262367

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2190698A Expired - Fee Related JPH0665629B2 (ja) 1990-07-20 1990-07-20 半導体製造装置用セラミックス材およびその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPH0665629B2 (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001011922A1 (fr) * 1999-08-09 2001-02-15 Ibiden Co., Ltd. Dispositif de chauffage en ceramique
WO2001011923A1 (fr) * 1999-08-09 2001-02-15 Ibiden Co., Ltd. Dispositif de chauffe en ceramique
JP2003217797A (ja) * 1999-08-09 2003-07-31 Ibiden Co Ltd セラミックヒータ

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4641609B2 (ja) * 2000-10-18 2011-03-02 日本碍子株式会社 耐蝕性部材
CN104470872A (zh) * 2012-08-10 2015-03-25 京瓷株式会社 氮化硅质烧结体及导热构件

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2001011922A1 (fr) * 1999-08-09 2001-02-15 Ibiden Co., Ltd. Dispositif de chauffage en ceramique
WO2001011923A1 (fr) * 1999-08-09 2001-02-15 Ibiden Co., Ltd. Dispositif de chauffe en ceramique
JP2003217797A (ja) * 1999-08-09 2003-07-31 Ibiden Co Ltd セラミックヒータ

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0477365A (ja) 1992-03-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4710428A (en) Sintered silicon carbide porous body impregnated with metallic silicon
KR100953707B1 (ko) 반도체 프로세싱 부품 및 이를 사용하는 반도체 제조방법
KR100300647B1 (ko) 내식성부재와웨이퍼설치부재및내식성부재의제조방법
JP5127196B2 (ja) 粒子発生の低い耐プラズマ弗素アルミナセラミック材料及び製造方法
JP4043003B2 (ja) SiC成形体及びその製造方法
JPH10236871A (ja) 耐プラズマ部材
JP3103646B2 (ja) アルミナ質ベルジヤ−
US4904515A (en) Heat-treatment member for semiconductor elements
JP3488373B2 (ja) 耐食性部材
JPH1012692A (ja) ダミーウエハ
JP2000103689A (ja) アルミナ質焼結体およびその製造方法、並びに耐プラズマ部材
JPH0665629B2 (ja) 半導体製造装置用セラミックス材およびその製造方法
JP3623054B2 (ja) プラズマプロセス装置用部材
JP3093897B2 (ja) 高純度アルミナセラミックス及びその製造方法
JP2000086344A (ja) 高密度フッ化物焼結体およびその製造方法並びにそれを用いた半導体製造装置用部材
JPH05251365A (ja) 耐蝕性部材
JP2001151559A (ja) 耐食性部材
JP2001196322A (ja) 補助加熱板
JP2005022971A (ja) プラズマプロセス装置用部材
JPH11278944A (ja) 窒化珪素質耐食性部材及びその製造方法
JPH0817746A (ja) ヒータ
JP3540955B2 (ja) プラズマ処理装置用部材及びその製造方法
JP4651145B2 (ja) 耐食性セラミックス
JP4336055B2 (ja) 窒化アルミニウム質焼結体およびその製造方法
JPH07115938B2 (ja) 窒化珪素焼結体の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080824

Year of fee payment: 14

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees