JPS62148331A - 石英ガラス成形容器の前処理方法 - Google Patents
石英ガラス成形容器の前処理方法Info
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- JPS62148331A JPS62148331A JP28570785A JP28570785A JPS62148331A JP S62148331 A JPS62148331 A JP S62148331A JP 28570785 A JP28570785 A JP 28570785A JP 28570785 A JP28570785 A JP 28570785A JP S62148331 A JPS62148331 A JP S62148331A
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- Japan
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- silicon carbide
- quartz glass
- slurry
- graphite
- molding
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B40/00—Preventing adhesion between glass and glass or between glass and the means used to shape it, hold it or support it
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B11/00—Pressing molten glass or performed glass reheated to equivalent low viscosity without blowing
- C03B11/06—Construction of plunger or mould
- C03B11/08—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses
- C03B11/084—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor
- C03B11/086—Construction of plunger or mould for making solid articles, e.g. lenses material composition or material properties of press dies therefor of coated dies
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2215/00—Press-moulding glass
- C03B2215/02—Press-mould materials
- C03B2215/08—Coated press-mould dies
- C03B2215/10—Die base materials
- C03B2215/12—Ceramics or cermets, e.g. cemented WC, Al2O3 or TiC
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B2215/02—Press-mould materials
- C03B2215/08—Coated press-mould dies
- C03B2215/14—Die top coat materials, e.g. materials for the glass-contacting layers
- C03B2215/22—Non-oxide ceramics
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Re-Forming, After-Treatment, Cutting And Transporting Of Glass Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野1
本発明は、石英ガラス成形容器の前処理方法に関するも
のである。
のである。
[従来の技術]
天然もしくは、人工合成石英ガラスを所望の内面形状を
有するグラファイト製成形容器を使用して高温下で加圧
成形する石英ガラス成形方法は公知である0例えば、特
開昭57−Et7031号には、グラファイト製成形容
器を使用して、石英ガラスを1700℃以上で、加熱加
圧する成形方法が示されている。また特開昭57−92
528号にも同様にグラファイト製成形容器を使用して
、1850℃以北で、加熱加圧して石英ガラスを成形す
る方法が示されている。成形容器の材質としては、高温
度下で加圧するため、高温度で強度低下のないことおよ
び石英ガラスとの反応融着等の少ないことなどの制約条
件から、高純度のグラファイトが最も適している。
有するグラファイト製成形容器を使用して高温下で加圧
成形する石英ガラス成形方法は公知である0例えば、特
開昭57−Et7031号には、グラファイト製成形容
器を使用して、石英ガラスを1700℃以上で、加熱加
圧する成形方法が示されている。また特開昭57−92
528号にも同様にグラファイト製成形容器を使用して
、1850℃以北で、加熱加圧して石英ガラスを成形す
る方法が示されている。成形容器の材質としては、高温
度下で加圧するため、高温度で強度低下のないことおよ
び石英ガラスとの反応融着等の少ないことなどの制約条
件から、高純度のグラファイトが最も適している。
[発明の解決しようとする問題点]
前述のように石英ガラスの高純度下での加圧成形には、
グラファイト製成形容器が使用されているが、実際の使
用に於ては1石英ガラスとグラファイトの反応による成
形容器の消耗、あるいは石英ガラスと成形容器が反応融
着して、それらの熱膨張係数が異なる為、冷却昨に石英
ガラスにクラックが発生して、成形歩留りが著しく低下
してしまうというような問題があった。これらの問題を
解決するために、例えば、特開昭57−92528号で
は成形容器内面、即ち石英ガラスとの接触面に、グラフ
ァイト質M&維布を内張すしている。しかしこの方法で
は、高価なグラファイト質繊維布の再利用が困難であり
、また繊維布が多孔性であるため、寸法精度良く加圧成
形することが困難である。また特開昭57−67031
号では、厚さ10〜1000μ厘のαもしくはβ炭化珪
素を内面被覆したグラファイト製成形容器1あるいは、
10〜1000μ履の厚さのすす状炭素を設けたグラフ
ァイト製成形容器を使用している。このうち、すす状炭
素の場合には、P、D、ミラーらの報告(J、Am、C
eram、Soc、 、B2[3,4] 147−14
9(1979))にあるように炭素と石英カラスの反応
速度が炭化珪素と石英ガラスとの反応速度に比べて大き
く、シかもすす状炭素であるため表面積が大きくすす状
炭素の消耗が激しくなり、成形作業毎にすす状炭素層を
新しく設けなければならず、工程が煩雑となる。
グラファイト製成形容器が使用されているが、実際の使
用に於ては1石英ガラスとグラファイトの反応による成
形容器の消耗、あるいは石英ガラスと成形容器が反応融
着して、それらの熱膨張係数が異なる為、冷却昨に石英
ガラスにクラックが発生して、成形歩留りが著しく低下
してしまうというような問題があった。これらの問題を
解決するために、例えば、特開昭57−92528号で
は成形容器内面、即ち石英ガラスとの接触面に、グラフ
ァイト質M&維布を内張すしている。しかしこの方法で
は、高価なグラファイト質繊維布の再利用が困難であり
、また繊維布が多孔性であるため、寸法精度良く加圧成
形することが困難である。また特開昭57−67031
号では、厚さ10〜1000μ厘のαもしくはβ炭化珪
素を内面被覆したグラファイト製成形容器1あるいは、
10〜1000μ履の厚さのすす状炭素を設けたグラフ
ァイト製成形容器を使用している。このうち、すす状炭
素の場合には、P、D、ミラーらの報告(J、Am、C
eram、Soc、 、B2[3,4] 147−14
9(1979))にあるように炭素と石英カラスの反応
速度が炭化珪素と石英ガラスとの反応速度に比べて大き
く、シかもすす状炭素であるため表面積が大きくすす状
炭素の消耗が激しくなり、成形作業毎にすす状炭素層を
新しく設けなければならず、工程が煩雑となる。
また、グラファイト製成形容器表面の10〜1000μ
mの厚みを有する炭化珪素層は、同一のグラファイト製
成形容器を使用して、石英ガラスの加熱加圧成形を緑り
返すことによっても形成されるが、そのためには数回の
成形操作を経ることを必要とし、その間に前述のような
問題が生じて、石英ガラスの成形品歩留りが著しく低下
するという問題が生じる。
mの厚みを有する炭化珪素層は、同一のグラファイト製
成形容器を使用して、石英ガラスの加熱加圧成形を緑り
返すことによっても形成されるが、そのためには数回の
成形操作を経ることを必要とし、その間に前述のような
問題が生じて、石英ガラスの成形品歩留りが著しく低下
するという問題が生じる。
[問題点を解決するだめの手段]
本発明は、前述の問題点を解決すべくなされたものであ
り、石英ガラスを高温下で加圧成形する際に使用するグ
ラファイト製成形容器表面に強固な炭化珪素層を形成す
るために、炭化珪素層を形成させるような珪素含有化合
物をグラファイト製成形容器表面に塗布して1700〜
1800℃の温度で熱処理を行なう1石英ガラス成形容
器の前処理方法を提供するものである。
り、石英ガラスを高温下で加圧成形する際に使用するグ
ラファイト製成形容器表面に強固な炭化珪素層を形成す
るために、炭化珪素層を形成させるような珪素含有化合
物をグラファイト製成形容器表面に塗布して1700〜
1800℃の温度で熱処理を行なう1石英ガラス成形容
器の前処理方法を提供するものである。
前述のようにグラファイト製成形容器表面に炭化珪素(
以下SiCと書くことがある)層の形成された成形容器
を使用することにより、石英ガラスとの反応による成形
容器の消耗や、石英ガラスとグラファイト製成形容器の
反応融着に起因するクランクの発生、特に未使用のグラ
ファイト製成形容器を新たに使用する際に発生するL述
のよな問題がなくなり、成形性並びに成形品の歩留りが
著しく向上した。
以下SiCと書くことがある)層の形成された成形容器
を使用することにより、石英ガラスとの反応による成形
容器の消耗や、石英ガラスとグラファイト製成形容器の
反応融着に起因するクランクの発生、特に未使用のグラ
ファイト製成形容器を新たに使用する際に発生するL述
のよな問題がなくなり、成形性並びに成形品の歩留りが
著しく向上した。
本発明の好ましい態様によれば、有機シリコン、例えば
、テトラエトキシシラン5i(OEt4)のように加水
分解してシリカゾルを形成するような珪素化合物にイオ
ン交換水を反応当賃加えて、シリカツルスラリーを形成
させる。このシリカツルスラリーに、高純度のβ炭化珪
素微粉末をモル比がSi(OH)4/ SiC= 1
.0〜0.10の範囲で加え、シリカゾル−炭化珪素ス
ラリーとする。添加すべき炭化珪素はα炭化珪素でもも
ちろん良く、その添加量は、5i(OH)a /SiC
比が0.54を超えると過剰なSi(OH)4が熱処理
時に球状のS io2となって均一なSiC層を形成さ
せることが困難となる。
、テトラエトキシシラン5i(OEt4)のように加水
分解してシリカゾルを形成するような珪素化合物にイオ
ン交換水を反応当賃加えて、シリカツルスラリーを形成
させる。このシリカツルスラリーに、高純度のβ炭化珪
素微粉末をモル比がSi(OH)4/ SiC= 1
.0〜0.10の範囲で加え、シリカゾル−炭化珪素ス
ラリーとする。添加すべき炭化珪素はα炭化珪素でもも
ちろん良く、その添加量は、5i(OH)a /SiC
比が0.54を超えると過剰なSi(OH)4が熱処理
時に球状のS io2となって均一なSiC層を形成さ
せることが困難となる。
また5i(DH)a/SiC比が0.10以下になると
成いう欠点を有する。従ってスラリーの組成は、5i(
OH)a /SiCモル比が0.3〜0.2となること
が望ましい。こうして得られたシリカンルー炭化珪素ス
ラリーをグラファイト製成形容器に均一に塗布して熱処
理を行なう。シリカゾル−炭化珪素スラリーの塗布量は
、少ないと効果がなく、また余り多いと成形作業途中に
炭化珪素の剥離が生じるので、前記グラファイト製成形
容器表面の1cm2当り、SrCが0.05g程度にな
るようにするのが適当である。
成いう欠点を有する。従ってスラリーの組成は、5i(
OH)a /SiCモル比が0.3〜0.2となること
が望ましい。こうして得られたシリカンルー炭化珪素ス
ラリーをグラファイト製成形容器に均一に塗布して熱処
理を行なう。シリカゾル−炭化珪素スラリーの塗布量は
、少ないと効果がなく、また余り多いと成形作業途中に
炭化珪素の剥離が生じるので、前記グラファイト製成形
容器表面の1cm2当り、SrCが0.05g程度にな
るようにするのが適当である。
こうして得られたシリカジル−炭化珪素スラリー塗布済
みのグラファイト製成形容器を熱処理用加熱炉内で熱処
理を行なう。熱処理は、1000℃までを10刊tar
r以下の減圧雰囲気で昇温し、グラファイト製成形容器
に吸着される酸素および水分を充分に除去した後、7B
Otorr以上のA「雰囲気とし、1700℃以上の温
度にまで昇温する。熱処理温度は、1700〜1800
℃の範囲の温度で充分である。
みのグラファイト製成形容器を熱処理用加熱炉内で熱処
理を行なう。熱処理は、1000℃までを10刊tar
r以下の減圧雰囲気で昇温し、グラファイト製成形容器
に吸着される酸素および水分を充分に除去した後、7B
Otorr以上のA「雰囲気とし、1700℃以上の温
度にまで昇温する。熱処理温度は、1700〜1800
℃の範囲の温度で充分である。
L171.−?−V、−+L;ノ+l1ロIIIよ)4
’ニー/14414;Ml、−%+1111−石英ガラ
スとの接触面だけでも良いが、グラファイト製成形容器
の全表面にわたって行なうことももちろん良い、特にグ
ラファイト製成形容器の肉厚が7〜5■程度あるいはそ
れ以下の薄いグラファイト板を使用する場合には、石英
ガラスと接触する面だけでは、グラファイトのSiC化
にともない、成形容器の変形が顕著になるため、全表面
に上記の前処理を施すことが好ましい。
’ニー/14414;Ml、−%+1111−石英ガラ
スとの接触面だけでも良いが、グラファイト製成形容器
の全表面にわたって行なうことももちろん良い、特にグ
ラファイト製成形容器の肉厚が7〜5■程度あるいはそ
れ以下の薄いグラファイト板を使用する場合には、石英
ガラスと接触する面だけでは、グラファイトのSiC化
にともない、成形容器の変形が顕著になるため、全表面
に上記の前処理を施すことが好ましい。
上述のように前処理によって表面に炭化珪素層の形成さ
れたグラファイト製成形容器を実際に使用するにあたっ
ては、炭化珪素が0.01g/cm2以上、好ましくは
0.013g/cm2程度になるように、炭化珪素スラ
リーをグラファイト製成形容器表面の炭化珪素層上に新
たに塗布することが望ましい、塗布すべきこの炭化珪素
の量が0.05g/cm2 を超えると、成形作業途中
に炭化珪素の剥離、落下が生じ、!形性が著しく低下す
る。
れたグラファイト製成形容器を実際に使用するにあたっ
ては、炭化珪素が0.01g/cm2以上、好ましくは
0.013g/cm2程度になるように、炭化珪素スラ
リーをグラファイト製成形容器表面の炭化珪素層上に新
たに塗布することが望ましい、塗布すべきこの炭化珪素
の量が0.05g/cm2 を超えると、成形作業途中
に炭化珪素の剥離、落下が生じ、!形性が著しく低下す
る。
こうして表面に炭化珪素層を有するグラファイト製成形
容器に炭化珪素スラリーを塗布した成形容器中に石英カ
ラスを設置し、前記成形容器ごとに全体を成形炉内に仕
込み、前述のタラファイト製成形容器の1i0処理と同
様の昇温条件で1700℃以玉に昇温しで、加圧成形を
行なう。
容器に炭化珪素スラリーを塗布した成形容器中に石英カ
ラスを設置し、前記成形容器ごとに全体を成形炉内に仕
込み、前述のタラファイト製成形容器の1i0処理と同
様の昇温条件で1700℃以玉に昇温しで、加圧成形を
行なう。
加圧方法は、グラファイト製の重しあるいは錘でも良く
、また油圧プレス機による加圧でも良い、加圧圧力とし
ては、 lOg/c厘2から1200g/c履2の範囲
で、目的に応じた圧力を選択することが可能である。
、また油圧プレス機による加圧でも良い、加圧圧力とし
ては、 lOg/c厘2から1200g/c履2の範囲
で、目的に応じた圧力を選択することが可能である。
[作用]
石英ガラスと炭化珪素との反応速度は、石英ガラスとグ
ラファイトの反応速度に比べて、1i3程度の速さであ
ることが知られている。
ラファイトの反応速度に比べて、1i3程度の速さであ
ることが知られている。
従って、石英ガラスと炭化珪素間の反応融着は、石英ガ
ラスとグラファイトに比べて、抑えられるものと期待さ
れる。また成形作業毎に塗布する炭化珪素スラリーによ
って未焼結のSiC粒子がグラファイト製成形容器表面
のSiC層と石英ガラスの間に存在することとなるため
、この未焼結のSiC粒子が石英ガラスと成形容器間の
潤滑剤として作用すると考えられ、冷却時に熱膨張係数
差によって生じる応力を低減させ、クラックの発生を抑
えるものと考えられる。
ラスとグラファイトに比べて、抑えられるものと期待さ
れる。また成形作業毎に塗布する炭化珪素スラリーによ
って未焼結のSiC粒子がグラファイト製成形容器表面
のSiC層と石英ガラスの間に存在することとなるため
、この未焼結のSiC粒子が石英ガラスと成形容器間の
潤滑剤として作用すると考えられ、冷却時に熱膨張係数
差によって生じる応力を低減させ、クラックの発生を抑
えるものと考えられる。
[実施例]
モル比が5i(OH)a/SiC=0−2となるような
シリカゾル−炭化珪素スラリーを珪酸エチル(Si(O
Et)a)とイオン交換水およびβ炭化珪素微粉末より
作成した。このシリカゾル−炭化珪素スラリーを炭化珪
素が0−053/c層2となるように塗布したグラファ
イト製成形容器を1750℃のAr雰囲気中で4時間熱
処理して、成形容器表面に炭化珪素層を形成させた。こ
の炭化珪素層を表面に有するグラファイト製成形容器に
、更に炭化珪素が0.013g/cm2となるように炭
化珪素スラリーを塗布した後、直径 120+am、長
さ 320mmでffl Iが7923gの円柱状石英
ガラスを成形容器中に仕込んで成形容器ごと加熱し、加
圧成形を行なった。本実施例に使用したグラファイト製
成形容器は、−・辺が1130mmの正方形を水平断面
とする成形体が成形によって得られる如き成形容器であ
った。加熱温度は、1760℃であり、成形圧力は25
g/c層2であった。
シリカゾル−炭化珪素スラリーを珪酸エチル(Si(O
Et)a)とイオン交換水およびβ炭化珪素微粉末より
作成した。このシリカゾル−炭化珪素スラリーを炭化珪
素が0−053/c層2となるように塗布したグラファ
イト製成形容器を1750℃のAr雰囲気中で4時間熱
処理して、成形容器表面に炭化珪素層を形成させた。こ
の炭化珪素層を表面に有するグラファイト製成形容器に
、更に炭化珪素が0.013g/cm2となるように炭
化珪素スラリーを塗布した後、直径 120+am、長
さ 320mmでffl Iが7923gの円柱状石英
ガラスを成形容器中に仕込んで成形容器ごと加熱し、加
圧成形を行なった。本実施例に使用したグラファイト製
成形容器は、−・辺が1130mmの正方形を水平断面
とする成形体が成形によって得られる如き成形容器であ
った。加熱温度は、1760℃であり、成形圧力は25
g/c層2であった。
得られた石英ガラス成形体は、−辺が180+amの正
方形を底面とし、高さが140mmであった。
方形を底面とし、高さが140mmであった。
その重量は7911gであり、重量損失は12gであっ
た0石英ガラス成形体には、クラックの発生はなく、表
面に凹凸もなく、全体も透明であった。
た0石英ガラス成形体には、クラックの発生はなく、表
面に凹凸もなく、全体も透明であった。
[発明の効果]
以上説明したように1本発明によってシリカゾル−炭化
珪素スラリーを塗布して前処理を行ない、グラファイト
製成形容器表面に炭化珪素層を形成させた後、更に炭化
珪素スラリーを塗布した成形容器を使用することによっ
て、石英ガラスの成形に於て、クラックの発生、また成
形容器の消耗等を完全に防止することができる。
珪素スラリーを塗布して前処理を行ない、グラファイト
製成形容器表面に炭化珪素層を形成させた後、更に炭化
珪素スラリーを塗布した成形容器を使用することによっ
て、石英ガラスの成形に於て、クラックの発生、また成
形容器の消耗等を完全に防止することができる。
また、成形容器表面の炭化珪素層は、同一のグラファイ
ト製成形容器を使用して石英ガラスの加熱加圧成形を数
回繰り返すことによっても形成されるが、本方法のよう
に液状のシリカンルー)架化珪素スラリーを使用するこ
とによって、−回の処理で、タラファイト製成形容器内
部まで、充分に強固な炭化珪素層を形成させることが可
能である。
ト製成形容器を使用して石英ガラスの加熱加圧成形を数
回繰り返すことによっても形成されるが、本方法のよう
に液状のシリカンルー)架化珪素スラリーを使用するこ
とによって、−回の処理で、タラファイト製成形容器内
部まで、充分に強固な炭化珪素層を形成させることが可
能である。
Claims (1)
- 石英ガラスを高温下で加圧成形して所望の形状の成形体
を得るために使用するグラファイト製成形容器の表面に
シリカゾル−炭化珪素スラリーを塗布した後、熱処理す
ることにより、該グラファイト製成形容器の表面に炭化
珪素層を形成させることを特徴とする石英ガラス成形容
器の前処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28570785A JPS62148331A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 石英ガラス成形容器の前処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP28570785A JPS62148331A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 石英ガラス成形容器の前処理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62148331A true JPS62148331A (ja) | 1987-07-02 |
JPS6357367B2 JPS6357367B2 (ja) | 1988-11-11 |
Family
ID=17694983
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP28570785A Granted JPS62148331A (ja) | 1985-12-20 | 1985-12-20 | 石英ガラス成形容器の前処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62148331A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002220240A (ja) * | 2001-01-22 | 2002-08-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石英ガラスの熱間形成方法 |
JP2010024084A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Tosoh Quartz Corp | 型材を用いた石英ガラス材料の成形方法 |
JP2010047449A (ja) * | 2008-08-22 | 2010-03-04 | Tosoh Quartz Corp | 型材を用いた石英ガラス材料の成形方法 |
KR101096477B1 (ko) | 2003-04-07 | 2011-12-20 | 가부시키가이샤 니콘 | 석영 유리의 성형 장치 및 성형 방법 |
CN111348821A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 财团法人工业技术研究院 | 用于玻璃塑形的石墨模具及其制造方法 |
-
1985
- 1985-12-20 JP JP28570785A patent/JPS62148331A/ja active Granted
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002220240A (ja) * | 2001-01-22 | 2002-08-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 石英ガラスの熱間形成方法 |
KR101096477B1 (ko) | 2003-04-07 | 2011-12-20 | 가부시키가이샤 니콘 | 석영 유리의 성형 장치 및 성형 방법 |
JP2010024084A (ja) * | 2008-07-18 | 2010-02-04 | Tosoh Quartz Corp | 型材を用いた石英ガラス材料の成形方法 |
JP2010047449A (ja) * | 2008-08-22 | 2010-03-04 | Tosoh Quartz Corp | 型材を用いた石英ガラス材料の成形方法 |
CN111348821A (zh) * | 2018-12-21 | 2020-06-30 | 财团法人工业技术研究院 | 用于玻璃塑形的石墨模具及其制造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6357367B2 (ja) | 1988-11-11 |
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