JP3146737B2 - 核融合装置のプラズマ対向材 - Google Patents

核融合装置のプラズマ対向材

Info

Publication number
JP3146737B2
JP3146737B2 JP06982593A JP6982593A JP3146737B2 JP 3146737 B2 JP3146737 B2 JP 3146737B2 JP 06982593 A JP06982593 A JP 06982593A JP 6982593 A JP6982593 A JP 6982593A JP 3146737 B2 JP3146737 B2 JP 3146737B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
boron carbide
nitrogen
boron
plasma
carbon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
JP06982593A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0627271A (ja
Inventor
孝幸 鈴木
康博 愛場
好洋 菊池
Original Assignee
日立化成工業株式会社
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 日立化成工業株式会社 filed Critical 日立化成工業株式会社
Priority to JP06982593A priority Critical patent/JP3146737B2/ja
Publication of JPH0627271A publication Critical patent/JPH0627271A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP3146737B2 publication Critical patent/JP3146737B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/10Nuclear fusion reactors

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は核融合装置のプラズマ対
向材に関する。
【0002】
【従来の技術】核融合装置において、プラズマを発生さ
せる真空容器の内壁にはプラズマ対向材が取付けられて
いる。このプラズマ対向材は高温のプラズマと種々の相
互作用を生ずる。特に対向材の構成元素が不純物として
プラズマに混入するという現象は、放射損失を引き起こ
し、プラズマの温度上昇の障害となる。放射損失は原子
番号が小さい元素ほど小さくなるため、現在では当初の
金属材料に代わり、原子番号6の炭素材料がプラズマ対
向材として広く使用されている。
【0003】炭素材料は、前述した低放射損失である以
外に、耐熱性、耐熱衝撃性、熱伝導率等の特性が優れて
いるという利点を有する材料であり、これまでにプラズ
マ対向材として大きな成果を上げてきた。しかしなが
ら、炭素材料にはプラズマによる化学エロージョンが大
きいという欠点があり、その改善が求められている。
【0004】このような炭素材料の欠点を補うために、
耐プラズマ性に優れ、かつ低原子番号の元素で構成され
た炭化硼素を炭素材料と複合化した材料が考えられてい
る。例えば特開平3−56896号公報では、炭素材料
の原料に炭化硼素を混合した後成形し、これを焼結して
得られた炭素−炭化硼素焼結体をプラズマ対向材に適用
することを提案している。
【0005】また、上記公報の記載とは異なり、炭素材
料の表面に炭化硼素の被膜を形成した材料もプラズマ対
向材として望ましいと考えられている。被膜を形成する
方法は、従来から広く知られている硼素化合物及び炭素
化合物のガスを用いたCVD法、炭化硼素粉末を溶射す
る溶射法等がある。更に、特開昭60−131884号
公報に示されるように、炭素材料の表面をB2Oガスと
反応させて炭化硼素(B4C)層を形成する転化法も提
案されている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】特開平3−56896
号公報に示される炭素−炭化硼素焼結体では、プラズマ
に対向する面の全面に炭化硼素が存在するのではないの
で、耐プラズマ性が十分ではない。また、炭化硼素の融
点は約2450℃であるため、通常炭素材料の黒鉛化を
行う2500℃以上の熱処理をこの焼結体について行う
のは好ましいものではない。従って、黒鉛結晶を十分発
達させることが困難で、高い熱伝導率の焼結体を得るこ
とができない。
【0007】また、CVD法又は溶射法により炭化硼素
の被膜を形成した材料では、炭素材料と炭化硼素被膜と
の境界が明瞭な構造である。炭素と炭化硼素では熱膨張
率が異なることから、このような被膜の場合には熱応力
による亀裂の発生、更には被膜の剥離が生じ易いという
問題がある。
【0008】これに対し、特開昭60−131884号
公報に示されるような転化法により形成された被膜で
は、炭素材料の表面から内部へ向かい炭素が炭化硼素に
順次転化していくため、炭素材料と炭化硼素被膜との境
界は不明瞭な構造である。このため、炭素と炭化硼素の
間の熱膨張率の差が緩和されるので、耐熱衝撃性に優れ
た被膜であると云える。
【0009】しかしながら、従来の転化法により形成さ
れた炭化硼素被膜には、少量の窒素化合物が含まれてい
る。このように窒素を含有する材料をプラズマ対向材に
使用した場合には、プラズマ中に窒素が不純物として混
入する可能性が大きい。窒素は硼素、炭素よりも原子番
号が大きい元素であるため、プラズマ中への窒素の混入
は放射損失の点から問題となる。
【0010】本発明は、前述した問題を解決する炭化硼
素被覆炭素材料からなる核融合装置のプラズマ対向材を
提供することを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、転化法に
よる炭化硼素被覆炭素材料の研究を重ねた結果、炭化硼
素被膜に含まれる窒素の量を一定値以下にすることで上
記目的を達成できることを見い出した。
【0012】本発明は、転化法により炭素材料の表面に
炭化硼素の被膜を形成した炭化硼素被覆炭素材料からな
り、該炭化硼素の被膜中に含まれる窒素が硼素との元素
比で0.05以下である核融合装置のプラズマ対向材に
関する。
【0013】本発明において用いる炭素材料は、一般に
知られている等方性や異方性の人造黒鉛材、炭素繊維強
化炭素複合材(C/C複合材)等であり、特に制限はな
い。
【0014】炭素材料の表面を炭化硼素に転化するに
は、炭素材料と硼素酸化物とを反応させて炭化硼素を生
成する方法を用いる。具体的には特開昭60−1318
84号公報に示されるB2Oガスと反応させる方法、酸
化硼素と炭素粉との混合物中に炭素材料を配置し、反応
を行う等のいずれの方法を用いてもよい。
【0015】但し、上記転化反応を行う際にはその雰囲
気の制御が大変重要な問題となる。即ち、反応中又は反
応後であっても、高温の状態のときに雰囲気中に窒素が
存在すると比較的容易に硼素と反応して窒化硼素が生成
してしまう。このようにして炭化硼素の被膜に窒素が含
有された材料をプラズマ対向材に適用した場合には、プ
ラズマ中に不純物として窒素が混入する。特に窒化硼素
は炭化硼素よりも耐熱性に劣るため[例えば、窒化硼素
の蒸気圧は2227℃で21.3mmHgであるのに対
し、炭化硼素では2249℃で61.3×10-3mmHg
{データブック高融点化合物便覧、日・ソ通信社(19
76)}]、高温になったときに窒素は放出され易い。
【0016】本発明者らは、炭化硼素被膜に含有される
窒素の量と高温時に放出される窒素の量との関係を検討
した。その結果、炭化硼素被膜中の窒素の量が少ないほ
ど高温時に放出される窒素の量も少なくなるが、硼素に
対する窒素の元素比が0.05以下であるならば、プラ
ズマ対向材としては十分優れた材料となることを見い出
し、本発明に到った。即ち、元素比が0.05より大き
い場合には、高温時の窒素の放出量が多くなるため、プ
ラズマ対向材には適さない材料であり、元素比が0.0
5以下の場合には、放出される窒素の量が低減でき、プ
ラズマ対向材として優れた特性を有する。硼素に対する
窒素の元素比を0.03以下にすれば更に好ましい。
【0017】本発明で定める炭化硼素被膜中の硼素と窒
素の元素比は、X線光電子分光法、オージェ電子分光法
等の表面分析により求めても良く、ICP、原子吸光、
アルカリ融解中和滴定法等の方法で硼素量を、触媒酸化
変換法、熱伝導度法等の方法による窒素分析装置等によ
り窒素量をそれぞれ測定して算出してもいずれでも良
い。但し、炭化硼素被膜の最表面は窒素と反応し易いた
め、内部よりも窒素量が多くなっている場合がある。前
述の表面分析は極表面の分析であるため、この場合に表
面分析で測定した窒素量は内部よりも大きな値となる。
そこで、このように深さ方向で窒素量が変化する場合の
表面分析では、アルゴンイオンスパッタ等で窒素量が一
定になるまでエッチングを行った後の測定値から硼素と
窒素の元素比を求める。
【0018】炭化硼素被膜中の硼素に対する窒素の元素
比を0.05以下にするためには、転化反応時の雰囲気
を十分に管理する必要がある。即ち、反応装置への窒素
(空気)の混入を極力抑えることが重要である。このた
めには、空気の混入が防止できる気密な構造の反応装置
を用いるのが望ましく、更に反応前に装置内の空気を真
空排気して除去するのが好ましい。また、転化反応を行
う際の雰囲気は、減圧又は不活性ガス雰囲気とする必要
がある。不活性ガスには窒素以外のアルゴン、ヘリウム
等のいずれのガスを使用してもよいが、窒素含有量の少
ない高純度のガスを用いるのが望ましく、窒素含有量が
10ppm以下の高純度のガスを用いれば更に好ましい。
また、転化反応終了後の高温の状態では、得られた炭化
硼素被膜は窒素と反応し易いので、十分に冷却するまで
は前記した雰囲気に保ってから取り出しを行うのがよ
い。好ましい取り出し温度は300℃以下である。
【0019】
【作用】本発明による炭化硼素被覆炭素材料は、転化法
により被膜が形成されている。即ち、炭素材料の表面か
ら内部へ向かい炭素が炭化硼素に順次転化していくため
に、炭素材料と炭化硼素被膜との境界は不明瞭な構造で
ある。このため、熱衝撃が加わった場合には、炭化硼素
被膜と炭素との間の熱膨張率の差が緩和され、熱応力が
小さくなるために耐熱衝撃性に優れる。この炭化硼素被
膜は、プラズマによる化学エロージョンを低減する役割
を果たす。また、炭化硼素被膜中に含まれる窒素が硼素
との元素比で0.05以下と少ないため、プラズマ中へ
の窒素不純物の混入が少なく、プラズマへの悪影響を低
減できる。
【0020】
【実施例】次に本発明の実施例を説明する。
【0021】実施例1 10×10×2mmに加工した等方性黒鉛材(日立化成工
業製、PD−600)を黒鉛るつぼに配置し、酸化硼素
粉(和光純薬製、試薬一級)50gと人造黒鉛粉50g
との混合物をこの上に入れた。この黒鉛るつぼを気密な
構造を有する高周波誘導炉に入れ、0.1Torrまで真
空排気を行った後、窒素含有量10ppmの高純度アルゴ
ンガスを導入した。次にアルゴンガスを流しながら毎時
600℃の速度で1800℃まで昇温を行い、2時間保
持した後室温まで自然冷却し、膜厚300μmの炭化硼
素被覆炭素材料を得た。得られた試料の炭化硼素被膜中
の硼素に対する窒素の元素比をX線光電子分光法により
測定した。また、熱天秤を用いて、試料を真空中(1×
10-5Torr)、1200℃で30分間加熱したときの
重量減少を求め、耐熱性の評価を行った。これらの結果
を表1に示す。
【0022】実施例2 実施例1と同様に加工した等方性黒鉛材及び酸化硼素粉
と人造黒鉛粉との混合物を黒鉛るつぼ内に配置した。こ
の黒鉛るつぼを気密な構造を有する高周波誘導炉に入
れ、真空排気を行わないで実施例1と同様のアルゴンガ
スを導入し、実施例1と同様の条件で反応を行い、膜厚
300μmの炭化硼素被覆炭素材料を得た。得られた試
料について、実施例1と同様に硼素に対する窒素の元素
比を求め、また耐熱性の評価を行った。その結果を表1
に示す。
【0023】比較例1 実施例1と同様に加工した等方性黒鉛材及び酸化硼素粉
と人造黒鉛粉との混合物を黒鉛るつぼ内に配置した。こ
の黒鉛るつぼを気密な構造を有しない通常の高周波誘導
炉に入れ、アルゴンガスを導入し、実施例1と同様の条
件で反応を行い、膜厚300μmの炭化硼素被覆炭素材
料を得た。得られた試料について、実施例1と同様に分
析、評価した結果を表1に示す。
【0024】比較例2 実施例1と同様に加工した等方性黒鉛材及び酸化硼素粉
と人造黒鉛粉との混合物を黒鉛るつぼ内に配置した。こ
の黒鉛るつぼを実施例1と同じ気密な構造を有する高周
波誘導炉に入れ、0.1Torrまで真空排気を行った
後、アルゴンガスを導入した。次にアルゴンガスを流し
ながら毎時600℃の速度で1800℃まで昇温を行
い、2時間保持した。そして、5分間窒素ガスを誘導炉
内に導入した後、再びアルゴンガスだけを流して室温ま
で自然冷却し、膜厚300μmの炭化硼素被覆炭素材料
を得た。得られた試料について、実施例1と同様に分
析、評価した結果を表1に示す。
【0025】実施例3 10×10×2mmに加工したC/C複合材(日立化成工
業製、PCC−2S)を気密な構造を有する高周波誘導
炉に入れ、0.1Torrまで真空排気を行った後、窒素
含有量10ppmの高純度アルゴンガスを導入し、180
0℃に加熱した。一方酸化硼素粉(和光純薬製、試薬一
級)とコークス粉の混合物(重量比1:1)を1600
℃に加熱しておき、このとき発生するガスをアルゴンガ
スと共に上記の高周波誘導炉内に2時間供給し、C/C
複合材の表面を上記の混合ガスと反応させて炭化硼素に
転化した。その後、アルゴンガスだけを流して室温まで
冷却した。得られた炭化硼素被膜の厚さは500μmで
あった。次にC/C複合材の部分を研磨して炭化硼素被
膜のみを残し、炭化硼素中の硼素量及び窒素量を、それ
ぞれアルカリ融解中和滴定法、熱伝導度法により測定
し、元素比を求めた。また実施例1と同様の方法で耐熱
性の評価を行った。これらの結果を表1に示す。
【0026】実施例4 実施例3と同様に加工したC/C複合材を高周波誘導炉
に入れ、真空排気を行わず実施例3と同様のアルゴンガ
スを導入し、1700℃に加熱した。以下実施例3と同
様の工程を経てC/C複合材の表面に厚さ400μmの
炭化硼素被膜を形成した。次にC/C複合材を研磨して
炭化硼素被膜のみを残し、実施例3と同様の方法で硼素
量及び窒素量の元素比を求めると共に耐熱性の評価を行
った。その結果を表1に示す。
【0027】
【表1】
【0028】表1から、実施例の試料は比較例のものよ
り耐熱性に優れる、即ち、放出されるガスの量が少ない
ことが示される。
【0029】
【発明の効果】本発明によれば、炭素の持つ優れた特長
を有すると同時に、化学エロージョンが低減され、耐熱
衝撃性に優れ、かつプラズマ中への窒素の混入が少ない
核融合装置のプラズマ対向材を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−59600(JP,A) 特開 昭60−183580(JP,A) 特開 昭58−34385(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G21B 1/00

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 転化法により炭素材料の表面に炭化硼素
    の被膜を形成した炭化硼素被覆炭素材料からなり、該炭
    化硼素の被膜中に含まれる窒素が硼素との元素比で0.
    05以下である核融合装置のプラズマ対向材。
JP06982593A 1992-05-08 1993-03-29 核融合装置のプラズマ対向材 Expired - Fee Related JP3146737B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP06982593A JP3146737B2 (ja) 1992-05-08 1993-03-29 核融合装置のプラズマ対向材

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4-115072 1992-05-08
JP11507292 1992-05-08
JP06982593A JP3146737B2 (ja) 1992-05-08 1993-03-29 核融合装置のプラズマ対向材

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0627271A JPH0627271A (ja) 1994-02-04
JP3146737B2 true JP3146737B2 (ja) 2001-03-19

Family

ID=26411006

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP06982593A Expired - Fee Related JP3146737B2 (ja) 1992-05-08 1993-03-29 核融合装置のプラズマ対向材

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3146737B2 (ja)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2856122B2 (ja) * 1995-09-29 1999-02-10 トヨタ自動車株式会社 エンジンルーム内の吸気冷却構造
JP5657949B2 (ja) * 2000-12-18 2015-01-21 東洋炭素株式会社 低窒素濃度黒鉛材料、及び、その保管方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPH0627271A (ja) 1994-02-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Martineau et al. SiC filament/titanium matrix composites regarded as model composites: Part 2 Fibre/matrix chemical interactions at high temperatures
US4565747A (en) Boron nitride containing titanium nitride, method of producing the same and composite ceramics produced therefrom
Martineau et al. SiC filament/titanium matrix composites regarded as model composites: Part 1 Filament microanalysis and strength characterization
JPH0240033B2 (ja)
JP2003268529A (ja) MoSi2−Si3N4複合被覆層及びその製造方法
JP3146737B2 (ja) 核融合装置のプラズマ対向材
US5580658A (en) Copper-carbon composite material with graded function and method for manufacturing the same
US7179505B2 (en) Manufacturing method of MoSi2-SiC nanocomposite coating
US2831784A (en) Gastinger
US5114749A (en) Method for manufacturing carbon material having good resistance to oxidation by coating the carbon material with an inorganic polysilazane and then heating
US7205055B2 (en) High temperature oxidation resistant carbonaceous molding and manufacturing method thereof
US6054187A (en) Method of manufacturing a boron carbide film on a substrate
JP2721678B2 (ja) β−炭化珪素成形体及びその製造法
US5700517A (en) Process for the densification of a porous structure by boron nitride
EP1026280A2 (en) An aluminum-containing member and a method for producing such an aluminum-containing member
US5008149A (en) Ceramic substrate having a metallic layer thereon and a process for manufacturing the same
Feldman et al. Preparation and electrical properties of stoichiometric TiB2 thin films
JPH0789776A (ja) 窒化硼素被覆炭素材料の製造法
JP3219314B2 (ja) 炭化ホウ素質被覆炭素材料の製造方法
JPH0499243A (ja) 耐熱性複合材料に用いるコートされた補強材及びそれから作られた複合材料
JP3182907B2 (ja) 炭化硼素転化炭素材料の製造法及び該製造法で製造した炭化硼素転化炭素材料
JP2620075B2 (ja) Ga化合物単結晶引き上げ装置用黒鉛材料
US20060029830A1 (en) NbSi-2 base nanocomposite coating and manufacturing method thereof
JPH0840788A (ja) 炭化硼素被覆炭素材料の製造法及び該製造法で得られた炭化硼素被覆炭素材料
JPH0873287A (ja) 炭化硼素被覆炭素材料の製造法及び該製造法で得られた炭化硼素被覆炭素材料

Legal Events

Date Code Title Description
LAPS Cancellation because of no payment of annual fees