JPH0354179A - アルミナシートへの炭化けい素コーティング法 - Google Patents
アルミナシートへの炭化けい素コーティング法Info
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- JPH0354179A JPH0354179A JP18990089A JP18990089A JPH0354179A JP H0354179 A JPH0354179 A JP H0354179A JP 18990089 A JP18990089 A JP 18990089A JP 18990089 A JP18990089 A JP 18990089A JP H0354179 A JPH0354179 A JP H0354179A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はアルミナシートを炭化けい素でコーティングす
る方法に関する。更に詳しくはこの炭化けい素源として
ポリカルボシランを用いたアルミナシートへの炭化けい
素コーティング法に関するものである。
る方法に関する。更に詳しくはこの炭化けい素源として
ポリカルボシランを用いたアルミナシートへの炭化けい
素コーティング法に関するものである。
［従来の技術］
ポ、リカルボシランは炭化けい素連続繊維の前駆体とし
ての用途があるが、最近では塗料や複合セラミックス製
造におけるコーティング剤やバインダとしての利用方法
が考えられている。
ての用途があるが、最近では塗料や複合セラミックス製
造におけるコーティング剤やバインダとしての利用方法
が考えられている。
ポリカルボシランをコーティング剤とす゛る例として、
「複合強化材用繊維材のコーティング方法」が開示され
ている（特開昭５９−５３７８３）。この方法では、先
ずポリカルボシランをヘキサンに溶解し、この溶液に炭
素繊維束を浸漬し、次いでクレゾールやエタノールの溶
剤液にポリカルボシランを塗布した炭素繊維束を浸漬し
て繊維をほぐした状態にする。この状態でヘキサンを溶
出させてポリカルボシランを繊維表面に残留させ、約１
５０℃で熱風乾燥加熱し、必要により乾燥後に窒素ガス
雰囲気中で約１１００℃で焼戊して炭素繊維表面を炭化
けい素で被覆する。
「複合強化材用繊維材のコーティング方法」が開示され
ている（特開昭５９−５３７８３）。この方法では、先
ずポリカルボシランをヘキサンに溶解し、この溶液に炭
素繊維束を浸漬し、次いでクレゾールやエタノールの溶
剤液にポリカルボシランを塗布した炭素繊維束を浸漬し
て繊維をほぐした状態にする。この状態でヘキサンを溶
出させてポリカルボシランを繊維表面に残留させ、約１
５０℃で熱風乾燥加熱し、必要により乾燥後に窒素ガス
雰囲気中で約１１００℃で焼戊して炭素繊維表面を炭化
けい素で被覆する。
またポリカルボシランをバインダとする例としては、ポ
リカルボシランのへキサン溶液に炭化けい素繊維を含浸
し、これを金型で加圧加熱して戊形体とし、酸素雰囲気
中で不融化した後、アルゴンガス下で１０００℃で加熱
処理して炭化けい素繊維と炭化けい素の複合材を製造す
る技術が開示されている（上野和夫， Ｅ．Ｆｉｔｚｅ
ｒ他．高分子熱分解法による複合セラミックス（１）ポ
リカルボシラン系．窯業協会６１年年会講演予稿集第１
５８頁）。
リカルボシランのへキサン溶液に炭化けい素繊維を含浸
し、これを金型で加圧加熱して戊形体とし、酸素雰囲気
中で不融化した後、アルゴンガス下で１０００℃で加熱
処理して炭化けい素繊維と炭化けい素の複合材を製造す
る技術が開示されている（上野和夫， Ｅ．Ｆｉｔｚｅ
ｒ他．高分子熱分解法による複合セラミックス（１）ポ
リカルボシラン系．窯業協会６１年年会講演予稿集第１
５８頁）。
これらのポリカルボシランの利用方法は、基本的には熱
分解を通じてポリカルボシランからの炭化けい素と炭素
繊維又は炭化けい素繊維との間に炭素一炭素結合、炭素
−けい素結合、けい素−けい素結合による架橋構造を形
戊させ、強度増加を期待するものであった。
分解を通じてポリカルボシランからの炭化けい素と炭素
繊維又は炭化けい素繊維との間に炭素一炭素結合、炭素
−けい素結合、けい素−けい素結合による架橋構造を形
戊させ、強度増加を期待するものであった。
［発明が解決しようとする課題］
しかし、上記例は炭素繊維又は炭化けい素繊維をポリカ
ルボシランのコーティング又は含浸の対象にしている。
ルボシランのコーティング又は含浸の対象にしている。
一方、ポリカルボシランを酸化物セラミックスシ一トに
対してのコーティング剤とする場合には、酸化物セラミ
ックスとポリカルボシランとの反応性や、ポリカルボシ
ランの濡れ性や、ポリカルボシランの無機化の際の大き
な収縮等が障害となって、技術的に満足できるコーティ
ング膜が得られない問題点があった。
対してのコーティング剤とする場合には、酸化物セラミ
ックスとポリカルボシランとの反応性や、ポリカルボシ
ランの濡れ性や、ポリカルボシランの無機化の際の大き
な収縮等が障害となって、技術的に満足できるコーティ
ング膜が得られない問題点があった。
本発明の目的は、アルミナシートに対してポリカルボシ
ランを反応させずに炭化けい素の形態で均一にコーティ
ングして、アルミナシートの物性、特にその強度を改善
するアルミナシートへの炭化けい素コーティング法を提
供することにある。
ランを反応させずに炭化けい素の形態で均一にコーティ
ングして、アルミナシートの物性、特にその強度を改善
するアルミナシートへの炭化けい素コーティング法を提
供することにある。
［課題を解決するための手段］
上記目的を達成するために、本発明のアルミナシートへ
の炭化けい素コーティング法は、ポリジメチルシランを
不活性ガス雰囲気中３５０〜４００℃の温度で熱縮重合
させてポリカルボシランを合成し、有機溶媒１００重量
部に前記ポリカルボシラン１０〜２０重量部を溶解した
有機溶媒溶液に高純度のアルミナシートを浸漬し、減圧
下において前記アルミナシートにポリカルボシランを含
浸させた後、酸素雰囲気中室温〜２００℃の温度で前記
アルミナシートを乾燥加熱してこのシートに含浸したポ
リカルボシランを不融化し、不活性ガス雰囲気中で黒鉛
セッタに前記不融化したポリカルボシランが接しないよ
うに前記アルミナシートを配置して１０００〜１３００
℃の温度で焼成する方法である。
の炭化けい素コーティング法は、ポリジメチルシランを
不活性ガス雰囲気中３５０〜４００℃の温度で熱縮重合
させてポリカルボシランを合成し、有機溶媒１００重量
部に前記ポリカルボシラン１０〜２０重量部を溶解した
有機溶媒溶液に高純度のアルミナシートを浸漬し、減圧
下において前記アルミナシートにポリカルボシランを含
浸させた後、酸素雰囲気中室温〜２００℃の温度で前記
アルミナシートを乾燥加熱してこのシートに含浸したポ
リカルボシランを不融化し、不活性ガス雰囲気中で黒鉛
セッタに前記不融化したポリカルボシランが接しないよ
うに前記アルミナシートを配置して１０００〜１３００
℃の温度で焼成する方法である。
［作 用コ
アルミナシートに含浸塗布したポリカルボシランを不融
化した後、１ ０００〜１３００℃で焼或することによ
り、焼或時にポリカルボシランが反応することなくアル
ミナシートに対して、炭化けい素の形態で均一にコーテ
ィングされる。
化した後、１ ０００〜１３００℃で焼或することによ
り、焼或時にポリカルボシランが反応することなくアル
ミナシートに対して、炭化けい素の形態で均一にコーテ
ィングされる。
次に本発明を更に詳しく説明する。
不純物が混入したアルミナシートは本発明の工程中、そ
の不純物が反応して均一な炭化けい素薄膜を形威しにく
いため、本発明のアルミナシートは９９％以上Ａｌ．０
３からなる高純度のアルミナシートが選ばれる。例えば
金属アルコキシドの加水分解法によるゾルーゲル法で製
造される極薄のアルミナシートが好適である。
の不純物が反応して均一な炭化けい素薄膜を形威しにく
いため、本発明のアルミナシートは９９％以上Ａｌ．０
３からなる高純度のアルミナシートが選ばれる。例えば
金属アルコキシドの加水分解法によるゾルーゲル法で製
造される極薄のアルミナシートが好適である。
このアルミナシートの表面に炭化けい素薄膜を形或する
には、先ずポリジメチルシランを窒素のような不活性ガ
ス雰囲気中３５０〜４００℃の温度で熱分解させて室温
で固体状の線状構造を有するポリカルボシランを合或す
る。次いでこのポリカルボシランをベンゼン、トルエン
、キシレン、ヘキサンのような有機溶媒に溶解させる。
には、先ずポリジメチルシランを窒素のような不活性ガ
ス雰囲気中３５０〜４００℃の温度で熱分解させて室温
で固体状の線状構造を有するポリカルボシランを合或す
る。次いでこのポリカルボシランをベンゼン、トルエン
、キシレン、ヘキサンのような有機溶媒に溶解させる。
ポリヵルボシランの溶解量は炭化けい素薄膜の所望の厚
さに応じて、有機溶媒１００重量部に対して１０〜２０
１ｆＸ１ｌｉ１部の範囲から選ばれる。有機溶媒はポリ
カルボシランが容易に溶解するキシレンが好ましい。
さに応じて、有機溶媒１００重量部に対して１０〜２０
１ｆＸ１ｌｉ１部の範囲から選ばれる。有機溶媒はポリ
カルボシランが容易に溶解するキシレンが好ましい。
この有機溶媒溶液に前述したアルミナシートを浸漬して
減圧下においてこのシートにポリカルボシランを含侵さ
せる。減圧下におくことによって、アルミナシート内部
の気泡を取除いて、シート内部にまでポリカルボシラン
を含浸させることができる。
減圧下においてこのシートにポリカルボシランを含侵さ
せる。減圧下におくことによって、アルミナシート内部
の気泡を取除いて、シート内部にまでポリカルボシラン
を含浸させることができる。
次にアルミナシートを有機溶媒溶液から空気中に取出し
て酸素雰囲気中室温で乾燥し、このアルミナシートを乾
燥器の中に置き、室温から２００゜Ｃまで数日間かけて
徐々に温度を上げることにより、シートに含浸したポリ
カルボシランを不融化する。
て酸素雰囲気中室温で乾燥し、このアルミナシートを乾
燥器の中に置き、室温から２００゜Ｃまで数日間かけて
徐々に温度を上げることにより、シートに含浸したポリ
カルボシランを不融化する。
更にアルミナシートに含浸した不融化ポリカルボシラン
を焼戊してシート表面に炭化けい素薄膜を形戊させる。
を焼戊してシート表面に炭化けい素薄膜を形戊させる。
焼或に際してシート表面の雰囲気がより非酸化性になる
ように、またアルミナシートに無用の歪みを与えないよ
うに、黒鉛セッタの近くに黒鉛セッタに接しない状態で
アルミナシートを配置する。焼戒時には窒素、水素、ア
ルゴン等の不活性ガス雰囲気中で１０００〜１ ３ ０
０ ℃の温度範囲で焼成する。焼或によりアルミナシ
ートの表面に炭化けい素薄膜が形成される。
ように、またアルミナシートに無用の歪みを与えないよ
うに、黒鉛セッタの近くに黒鉛セッタに接しない状態で
アルミナシートを配置する。焼戒時には窒素、水素、ア
ルゴン等の不活性ガス雰囲気中で１０００〜１ ３ ０
０ ℃の温度範囲で焼成する。焼或によりアルミナシ
ートの表面に炭化けい素薄膜が形成される。
［発明の効果コ
以上述べたように、ポリカルボシラン含浸塗布法を適用
したときに、従来では酸化物セラミックスとポリカルボ
シランとの反応性や、ポリカルボシランの濡れ性や、ポ
リカルボシランの無機化の際の大きな収縮等の課題があ
ったものが、本発明によれば、高純度のアルミナシート
を用いて、ポリカルボシランの含浸塗布方法及びその焼
成条件を改善することにより、上記課題を解決し、アル
ミナシート表面にポリカルボシランを前駆体とする炭化
けい素薄膜を形或させ、アルミナシートの物性、特に強
度を向上させることができる。
したときに、従来では酸化物セラミックスとポリカルボ
シランとの反応性や、ポリカルボシランの濡れ性や、ポ
リカルボシランの無機化の際の大きな収縮等の課題があ
ったものが、本発明によれば、高純度のアルミナシート
を用いて、ポリカルボシランの含浸塗布方法及びその焼
成条件を改善することにより、上記課題を解決し、アル
ミナシート表面にポリカルボシランを前駆体とする炭化
けい素薄膜を形或させ、アルミナシートの物性、特に強
度を向上させることができる。
本発明の炭化けい素をコーティングしたアルミナシート
は、強度が向上し、コーティング面方向の熱伝導率の改
善が期待されるため、印刷回路基板等の基板材料として
の用途が見込まれる。
は、強度が向上し、コーティング面方向の熱伝導率の改
善が期待されるため、印刷回路基板等の基板材料として
の用途が見込まれる。
［実施例］
次に本発明の実施例を説明する。
く実施例ｌ〉
ボリジメチルシラン７０ｇをステンレス製反応容器にと
り、この容器に還流冷却器と攪拌機を取付け、窒素ガス
雰囲気中でポリカルボシランを攪拌しながら３５０〜４
００℃の温度で２０時間以上反応させて熱分解させ、室
温で固体状の線状構造を有するポリカルボシランを合成
した。このポリカルボシラン８ｇをキシレン５０ｇに溶
解して含浸塗布溶液をＱ＠した。
り、この容器に還流冷却器と攪拌機を取付け、窒素ガス
雰囲気中でポリカルボシランを攪拌しながら３５０〜４
００℃の温度で２０時間以上反応させて熱分解させ、室
温で固体状の線状構造を有するポリカルボシランを合成
した。このポリカルボシラン８ｇをキシレン５０ｇに溶
解して含浸塗布溶液をＱ＠した。
一方、あらかじめゾルーゲル法で製造した高純度の厚さ
約１００μｍの極薄のアルミナシートをトリクロロエタ
ンで洗浄して乾燥した後、上記含浸塗布溶液に浸漬し、
減圧下においてアルミナシートにポリカルボシランを含
浸させた。このアルミナシートを上記含浸塗布溶液から
空気中に取出して大気圧下室温で乾燥し、このアルミナ
シートを乾燥器の中に置き、大気圧下徐々に温度を上げ
ながら、１１０℃で２日間、次いで１５０℃で１日間、
更に２００℃で１日間ポリカルボシランを加熱して不融
化した。
約１００μｍの極薄のアルミナシートをトリクロロエタ
ンで洗浄して乾燥した後、上記含浸塗布溶液に浸漬し、
減圧下においてアルミナシートにポリカルボシランを含
浸させた。このアルミナシートを上記含浸塗布溶液から
空気中に取出して大気圧下室温で乾燥し、このアルミナ
シートを乾燥器の中に置き、大気圧下徐々に温度を上げ
ながら、１１０℃で２日間、次いで１５０℃で１日間、
更に２００℃で１日間ポリカルボシランを加熱して不融
化した。
ポリカルボシランを不融化したアルミナシートの表面の
雰囲気を調整するために、シート表面が黒鉛セッタに接
しないように雰囲気炉内にシートを置き、窒素ガスを流
しなから１ ２ ０ ０ ℃で焼成した。焼成によりア
ルミナシートの表面は黒色に変化した。
雰囲気を調整するために、シート表面が黒鉛セッタに接
しないように雰囲気炉内にシートを置き、窒素ガスを流
しなから１ ２ ０ ０ ℃で焼成した。焼成によりア
ルミナシートの表面は黒色に変化した。
このコーティングしたアルミナシートの３点曲げ強度は
６ ０ ｋｇｆ／ ｍｍ２でもとのアルミナシートの５
３ ｋｇｆ／ ｍｍ”より高く、コーティングによっ
て強度の増加が認められた。厚さ方向の電気抵抗率は１
〜３Ｘ１０−１４Ω・ｃｍでもとのアルミナシートと変
わらなかった。
６ ０ ｋｇｆ／ ｍｍ２でもとのアルミナシートの５
３ ｋｇｆ／ ｍｍ”より高く、コーティングによっ
て強度の増加が認められた。厚さ方向の電気抵抗率は１
〜３Ｘ１０−１４Ω・ｃｍでもとのアルミナシートと変
わらなかった。
ポリカルボシランを含浸した焼或前のアルミナシートの
表面組織を第１図に、また焼成後のアルミナシートの表
面組織を第２図にそれぞれ示す。
表面組織を第１図に、また焼成後のアルミナシートの表
面組織を第２図にそれぞれ示す。
第２図を第１図と比較してみると、アルミナシートの表
面が炭化けい素で被覆され、平滑な炭化けい素薄膜が形
威されていることが判る。
面が炭化けい素で被覆され、平滑な炭化けい素薄膜が形
威されていることが判る。
〈実施例２〉
実施例１で合戒したボリジメチルシラン７ｇをキシレン
５０ｇに溶解し、このキシレン溶液にあらかじめアセト
ンで洗浄した高純度の厚さ１００μｍのアルミナシート
を浸漬し、減圧下において脱気しながらアルミナシート
にポリカルボシランを含浸させた。このアルミナシート
を実施例１と同様に乾燥し、また同様にポリカルボシラ
ンを不融化した。
５０ｇに溶解し、このキシレン溶液にあらかじめアセト
ンで洗浄した高純度の厚さ１００μｍのアルミナシート
を浸漬し、減圧下において脱気しながらアルミナシート
にポリカルボシランを含浸させた。このアルミナシート
を実施例１と同様に乾燥し、また同様にポリカルボシラ
ンを不融化した。
ポリカルボシランを不融化したアルミナシートの表面の
雰囲気を調整するために、シート表面が黒鉛セッタに接
しないように雰囲気炉内にシートを置き、窒素ガスと水
素ガスの混合ガス雰囲気中で１２００℃で焼成した。焼
成によりアルミナシートの表面は黒色に変化し、炭化け
い素薄膜が均一に形成された。炭化けい素をコーティン
グしたアルミナシートの３点西げ強度及び電気抵抗率等
の物性値は実施例１とほぼ同一であった。
雰囲気を調整するために、シート表面が黒鉛セッタに接
しないように雰囲気炉内にシートを置き、窒素ガスと水
素ガスの混合ガス雰囲気中で１２００℃で焼成した。焼
成によりアルミナシートの表面は黒色に変化し、炭化け
い素薄膜が均一に形成された。炭化けい素をコーティン
グしたアルミナシートの３点西げ強度及び電気抵抗率等
の物性値は実施例１とほぼ同一であった。
第１図は本発明実施例のポリカルボシランを含浸した焼
成前のアルミナシートの表面の粒子構造を示す電子顕微
鏡写真図。 第２図は本発明実施例のポリカルボシランを含浸した焼
或後のアルミナシートの表面の粒子構造を示す電子顕微
鏡写真図。
成前のアルミナシートの表面の粒子構造を示す電子顕微
鏡写真図。 第２図は本発明実施例のポリカルボシランを含浸した焼
或後のアルミナシートの表面の粒子構造を示す電子顕微
鏡写真図。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ポリジメチルシランを不活性ガス雰囲気中 ３５０〜４００℃の温度で熱縮重合させてポリカルボシ
ランを合成し、 有機溶媒１００重量部に前記ポリカルボシラン１０〜２
０重量部を溶解した有機溶媒溶液に高純度のアルミナシ
ートを浸漬し、 減圧下において前記アルミナシートにポリカルボシラン
を含浸させた後、 酸素雰囲気中室温〜２００℃の温度で前記アルミナシー
トを乾燥加熱してこのシートに含浸したポリカルボシラ
ンを不融化し、 不活性ガス雰囲気中で黒鉛セッタに前記不融化したポリ
カルボシランが接しないように前記アルミナシートを配
置して１０００〜１３００℃の温度で焼成する アルミナシートへの炭化けい素コーティング法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18990089A JPH0354179A (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | アルミナシートへの炭化けい素コーティング法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18990089A JPH0354179A (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | アルミナシートへの炭化けい素コーティング法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0354179A true JPH0354179A (ja) | 1991-03-08 |
Family
ID=16249076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18990089A Pending JPH0354179A (ja) | 1989-07-21 | 1989-07-21 | アルミナシートへの炭化けい素コーティング法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0354179A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100816325B1 (ko) * | 2006-12-29 | 2008-03-24 | 한국기계연구원 | 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를코팅하는 방법 |
| KR100951633B1 (ko) * | 2007-10-09 | 2010-04-09 | 한국세라믹기술원 | 그라파이트 폼 상에 실리콘카바이드 코팅형성방법. |
-
1989
- 1989-07-21 JP JP18990089A patent/JPH0354179A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100816325B1 (ko) * | 2006-12-29 | 2008-03-24 | 한국기계연구원 | 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를코팅하는 방법 |
| KR100951633B1 (ko) * | 2007-10-09 | 2010-04-09 | 한국세라믹기술원 | 그라파이트 폼 상에 실리콘카바이드 코팅형성방법. |
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