KR100816325B1 - 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를코팅하는 방법 - Google Patents

마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를코팅하는 방법

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Abstract

본원 발명은 예비 세라믹 고분자 전구체를 이용한 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말 제조에 관한 것으로서, 예비 세라믹 고분자 전구체 용액을 마그네슘 다이보라이드 분말에 균일하게 코팅할 수 있도록 하는 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 하며,
탄화규소로 전환이 가능한 예비세라믹 고분자 전구체를 용매로 녹여서 예비 세라믹 고분자 전구체가 용해된 용액을 제조하는 과정과; 상기 예비세라믹 고분자 전구용액에 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 첨가하여 혼합용액을 제조하는 과정과; 상기 혼합 용액에 포함되어 있는 용매를 제거한 후 건조 및 열처리하여 분말을 제조하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.

Description

마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법{Method for coating silicon carbide on magnesium diboride superconducting powder}
본원 발명은 예비 세라믹 고분자 전구체를 이용한 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말 제조에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 최종적으로 미세한 탄화규소입자가 표면에 코팅된 마그네슘 타이보라이드 전구체 분말을 얻을 수 있도록 하는 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법에 관한 것이다.
마그네슘 다이보라이드 초전도체는 39K의 임계온도를 갖는 재료로 기존의 산화물계 고온 초전도체와는 달리 다음과 같은 장점을 갖고 있다.
1) 비등방성이 적고 긴 coherence length를 가지며 전류 통전에 결정립들의 배열이 요구되지 않을 뿐만 아니라 결정립들간의 접촉부분에서도 충분히 대전류를 흘릴 수 있다. 2) 선재화시 특별한 열처리 없이도 높은 임계전류밀도를 얻을 수 있다. 또한 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재는 기존의 고온 초전도 선재와 달리 3) 피복재로 Fe, SUS, Ni등 선택의 폭이 넓고, 4) 선재 제작이 비교적 용이하고, 5) 액체헬륨온도에서 작동하는 금속계 저온 초전도체에 비해 상용 냉동기를 이용하여 냉각 가능한 온도인 39K 라는 상당히 높은 임계온도를 가지고 있는 등 많은 경제적 이점들을 보유하고 있다. 반면에 실제 응용시 중요한 수치 중의 하나인 상부임계자장값(Hc2)과 비가역자장값(H irr)이 낮아 자장하에서 특성열화가 심한 단점이 있다. 지금까지 알려진 자장하에서의 특성열화가 비교적 심한 단점만 보완된다면, 20K, 5T이하의 자장하에서 운전가능한 전력응용기기에의 도체로의 적용에 큰 기대를 갖게 하는 재료로 각광받을 수 있을 것이다.
자장하에서 특성열화의 원인으로는 재료자체의 이방성과 전류를 흘렸을 때 Lorentz force에 의해 발생하는 자속선(flux line)들의 요동으로부터 발생하는 손실 등을 들 수 있다. 이런 자속선들의 요동들은 자속선을 포획하여 고정시켜 줄 수 있는 고정점(pinning site)을 도입함에 의해 이로부터 발생하는 손실을 억제 할 수 있다.
현재까지 마그네슘 다이보라이드 초전도체에 자속 고정점을 도입하는데 있어서 자속 고정점 역할을 할 수 있는 물질을 기계적인 혼합에 의해 첨가를 하는데 이렇게 하면 균일하고 미세하게 분산을 시킬 수 없는 단점이 있다.
또한 지금까지 마그네슘 다이보라이드 초전도체에 있어서 가장 효과적인 자속 고정점 역할을 할 수 있는 물질로 알려진 나노 탄화규소 (SiC)분말을 균일하게 분산시키기 위한 많은 시도가 있었지만 나노 물질을 효과적으로 분산시키기에는 현실적으로 어려움이 많다.
따라서 자속 고정점 역할을 할 수 있는 나노 탄화규소 입자가 균일하게 분산된 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 얻을 수 있다면 전술한 문제점들을 극복하고 자장하에서 초전도 특성이 획기적으로 향상된 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재를 제조 할 수 있기 때문에 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재의 실용화에 있어 막대한 파급효과를 일으키게 된다.
본원 발명은 상술한 종래기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 종래의 공정의 기술적 한계를 극복하고 보다 효과적으로 자장하에서 초전도 특성향상을 꾀할 수 있도록 열분해에 의해 최종적으로 탄화규소 전구체를 얻을 수 있는 예비 세라믹 고분자 전구체 용액을 마그네슘 다이보라이드 분말에 균일하게 코팅할 수 있도록 하는 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본원발명의 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법은, 탄화규소로 전환이 가능한 예비세라믹 고분자 전구체를 용매로 녹여서 예비 세라믹 고분자 전구체가 용해된 용액을 제조하는 과정과; 상기 예비세라믹 고분자 전구용액에 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 첨가하여 혼합용액을 제조하는 과정과; 상기 혼합 용액에 포함되어 있는 용매를 제거한 후 건조 및 열처리하여 분말을 제조하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상술한 본원 발명에서 상기 탄화 규소로 전환이 가능한 예비 세라믹 고분자 전구체는 폴리카보실란, 폴리 페닐 카보실란 또는 폴리페닐메칠실란 중 적어도 하나 이상을 포함하며, 용액의 농도는 30% 이하인 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 예비세라믹 고분자 전구체를 녹이는 용매는 헥산, 톨루엔, 사이클로 헥산, 메칠알콜 중에서 선택되는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 혼합용액을 제조하는 과정은 불활성 분위기에서 행하여지는 것을 특징으로 한다.
그리고 상기 분말제조과정은 증발농축기 또는 용매추출법을 이용하여 용매를 제거하고 불활성 분위기와 400 ~1300℃에서 열처리하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본원 발명을 더욱 상세히 설명한다.
본 발명에서 제시하는 최종적으로 탄화규소 전구체를 얻을 수 있는 예비 세라믹 고분자 전구체 용액을 마그네슘 다이보라이드 분말에 균일하게 코팅하는 공정은 다음과 같은 과정의 공정으로 이루어진다.
i) 예비 세라믹 고분자 전구용액 제조 과정:
폴리카보실란 또는 폴리 페닐 메칠 실란 등과 같이 용매에 가용성이 있으며 최종적으로 탄화규소로 전환이 가능한 예비 세라믹 고분자 전구체를 헥산, 메칠알콜, 톨루엔등 용매에 녹인다. 이때 용액농도는 30%를 넘지 않게 하여 예비 세라믹 고분자 전구체가 용해된 용액을 제조한다.
ii) 혼합 또는 코팅 과정:
상기 예비 세라믹 고분자 전구용액을 교반하면서 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 첨가하여 예비 세라믹 고분자 전구용액과 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말이 섞여있는 혼합용액을 제조한다.
iii) 용매 추출 및 하소 과정:
상기 혼합 또는 코팅 과정에서 제조된 혼합용액을 증발농축기 또는 그밖의 용매 추출법을 이용하여 용매를 제거하고 불활성 분위기와 400 ~1300℃에서 열처리를 하여 최종적으로 탄화규소로 전환이 가능한 전구체가 균일하게 코팅된 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 얻는다.
상기와 같은 방법으로 제조된 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말은 종래의 방법에 비해 자속 고정 역할을 직접 또는 간접적으로 할 수 있는 미세하고 균일한 탄화규소입자가 코팅되어 있으므로 자장하에서 높은 임계전류밀도를 갖는 초전도 선재의 제조가 가능하다.
이하 본 발명에 대하여 실시예를 적용하여 본원 발명을 더욱 상세히 기술한다.
* 실시예 1
다음과 같은 조건으로 최종적으로 탄화규소로 전환이 가능한 전구체가 균일하게 코팅된 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 제조하였다.
폴리카보실란 또는 폴리 페닐 메칠 실란 등과 같이 용매에 가용성이 있으며 최종적으로 탄화규소로 전환이 가능한 예비 세라믹 고분자 전구체를 헥산, 메칠알콜, 톨루엔등 용매에 녹인다. 이때 용액농도는 30%를 넘지 않게 하여 예비 세라믹 고분자 전구체가 용해된 용액을 제조한다.
상기 예비 세라믹 고분자 전구용액을 교반하면서 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 첨가하여 예비 세라믹 고분자 전구용액과 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말이 섞여있는 혼합용액을 제조한다.
상기 혼합 또는 코팅 과정에서 제조된 혼합용액을 도 1과 같은 증발농축기 또는 그밖의 용매 추출법을 이용하여 용매를 제거하고 불활성 분위기와 400 ~1300℃에서 열처리를 하여 최종적으로 탄화규소로 전환이 가능한 전구체가 균일하게 코팅된 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 얻는다.
* 실시예 2 및 비교예
실시예 1에서 얻은 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 이용하여 도2와 같은 분말충진법에 의해 선재 형태로 제작하고 이에 대한 자장하에서의 임계전류밀도특성을 관찰하였다.
도 3과 같이 본 발명에 의해 얻어진 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 사용하는 것이 기존에 시판되고 있는 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 사용한 선재에 비해 고자장으로 갈수록 그특성이 더 우수하였다.
상술한 본원 발명의 실시예는 본 발명의 상세한 기술을 위한 것으로 본 발명의 범위를 제한하는 것은 아니다.
상술한 바와 같은 본원 발명은 최종적으로 미세한 탄화규소입자가 표면에 코팅된 마그네슘 다이보라이드 전구체 분말을 얻을 수 있도록 한다. 특히 예비 세라믹 고분자 전구체를 가용성 용매에 용해시켜 마그네슘 다이보라이드 분말과 혼합 또는 코팅, 열분해에 의해 자속 고정점 역할을 할 수 있는 미세한 탄화규소 입자들이 균일하게 분포된 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 얻을 수 있도록 한다.
상술한 본원 발명은 자속 고정점 역할을 할 수 있는 미세한 탄화규소 입자들이 균일하게 분포된 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 얻을 수 있도록 함으로써 자장하에서 초전도 특성이 획기적으로 향상된 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재를 제조할 수 있도록 하여 마그네슘 다이보라이드 초전도 선재의 실용화를 달성할 수 있도록 하는 효과를 제공한다.
도 1은 본원 발명에 따르는 실시예 1에서의 용매농축 장치,
도 2는 본원 발명에 따르는 실시예 1에서 제조된 마그네슘 다이보라이드 분말을 이용한 초전도 선재 제조를 실시한 예 2에서의 초전도 선재 제조 공정도,
도 3은 본원 발명에 따르는 실시예 2 및 비교예 (시판되는 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말로 제조된 초전도 선재)에 대한 자장하에서의 임계전류 특성 결과를 나타내는 도면이다.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 탄화규소로 전환이 가능한 예비세라믹 고분자 전구체를 용매로 녹여서 예비 세라믹 고분자 전구체가 용해된 용액을 제조하는 과정과; 상기 예비세라믹 고분자 전구용액에 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 첨가하여 혼합용액을 제조하는 과정과; 상기 혼합 용액에 포함되어 있는 용매를 제거한 후 건조 및 열처리하여 분말을 제조하는 과정으로 이루어지는 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법에 있어서;
    상기 혼합용액을 제조하는 과정은 불활성 분위기에서 행하여지는 것을 특징으로 하는 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법.
  5. 탄화규소로 전환이 가능한 예비세라믹 고분자 전구체를 용매로 녹여서 예비 세라믹 고분자 전구체가 용해된 용액을 제조하는 과정과; 상기 예비세라믹 고분자 전구용액에 마그네슘 다이보라이드 초전도 분말을 첨가하여 혼합용액을 제조하는 과정과; 상기 혼합 용액에 포함되어 있는 용매를 제거한 후 건조 및 열처리하여 분말을 제조하는 과정으로 이루어지는 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법에 있어서;
    상기 분말제조과정은 증발농축기 또는 용매추출법을 이용하여 용매를 제거하고 불활성 분위기와 400 ~1300℃에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 다이보라이드 분말의 표면에 탄화규소입자를 코팅하는 방법.
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US20060093861A1 (en) * 2004-10-29 2006-05-04 The Penn State Research Foundation Method for producing doped, alloyed, and mixed-phase magnesium boride films

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Title
Superconductor science & technology, Vol.19, p.68-71 (2006.01.)

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