JPH0710754B2 - 炭化珪素質部材及びその製造方法 - Google Patents
炭化珪素質部材及びその製造方法Info
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- JPH0710754B2 JPH0710754B2 JP9721490A JP9721490A JPH0710754B2 JP H0710754 B2 JPH0710754 B2 JP H0710754B2 JP 9721490 A JP9721490 A JP 9721490A JP 9721490 A JP9721490 A JP 9721490A JP H0710754 B2 JPH0710754 B2 JP H0710754B2
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- pyrocarbon
- cvd
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭化珪素基材の表面にパイロカーボン層及び炭
化珪素CVD層を積層した炭化珪素質部材及びその製造方
法に関する。
化珪素CVD層を積層した炭化珪素質部材及びその製造方
法に関する。
（先行の技術） 炭化珪素質部材は半導体素子製造用の拡散炉の部材、例
えばチューブ，ボート，フォーク，カンチレバー等とし
て有用である。炭化珪素の拡散炉部材としての使用にあ
たり、不純物の除去及び混入防止が問題となっており、
その為に不透過性で苛酷な酸洗浄に耐える、耐酸化性，
耐化学薬品性及び耐熱衝撃性に優れ且つ大きな強度を有
する高純度の炭化珪素質部材の提供が要求されていた。
えばチューブ，ボート，フォーク，カンチレバー等とし
て有用である。炭化珪素の拡散炉部材としての使用にあ
たり、不純物の除去及び混入防止が問題となっており、
その為に不透過性で苛酷な酸洗浄に耐える、耐酸化性，
耐化学薬品性及び耐熱衝撃性に優れ且つ大きな強度を有
する高純度の炭化珪素質部材の提供が要求されていた。
このような要求を満すために、炭化珪素，二酸化珪素，
窒化珪素又はそれらの組合せを焼結炭化珪素基材の表面
にCVD法を用いて形成させる方法が提案されている（特
開昭63-257218）。
窒化珪素又はそれらの組合せを焼結炭化珪素基材の表面
にCVD法を用いて形成させる方法が提案されている（特
開昭63-257218）。
しかしながら、炭化珪素をCVD法を用いてコートした炭
化珪素部材は、CVD炭化珪素膜と基材との密着性の低下
により、膜の剥離、クラック等の発生が起りやすい傾向
がある。
化珪素部材は、CVD炭化珪素膜と基材との密着性の低下
により、膜の剥離、クラック等の発生が起りやすい傾向
がある。
本発明者等は、上述の欠点を解決するために鋭意研究の
結果、炭化珪素基材の表面にパイロカーボン薄膜を形成
し、その上に更に炭化珪素膜をCVD法で形成することに
よって得られた炭化珪素質部材が、膜と基材との密着性
に優れ、耐酸化性，耐化学薬品性及び耐熱衝撃性に優
れ、且つ大きな強度を有することを見出し、この知見に
基づいて本発明を成すに至った。
結果、炭化珪素基材の表面にパイロカーボン薄膜を形成
し、その上に更に炭化珪素膜をCVD法で形成することに
よって得られた炭化珪素質部材が、膜と基材との密着性
に優れ、耐酸化性，耐化学薬品性及び耐熱衝撃性に優
れ、且つ大きな強度を有することを見出し、この知見に
基づいて本発明を成すに至った。
（問題点を解決する為の手段） 本発明の炭化珪素質部材は炭化珪素基材の表面にパイロ
カーボン層を形成し、その上に炭化珪素のCVD薄膜を形
成したものである。
カーボン層を形成し、その上に炭化珪素のCVD薄膜を形
成したものである。
炭化珪素のCVD薄膜を形成する前のパイロカーボン層の
厚さは500Å−５μｍ、より好ましくは1,000Å−２μｍ
であることが好ましく、且つ炭化珪素のCVD薄膜の厚さ
は２〜100μｍ、より好ましくは10〜50μｍであること
が好ましい。
厚さは500Å−５μｍ、より好ましくは1,000Å−２μｍ
であることが好ましく、且つ炭化珪素のCVD薄膜の厚さ
は２〜100μｍ、より好ましくは10〜50μｍであること
が好ましい。
本発明の炭化珪素基材は、例えば粒径40-200μｍの高純
度炭化珪素粉末を原料として公知の方法を用いて造られ
る。その方法を簡単に説明すると、純化した炭化珪素粉
末にフェノール樹脂を加えて混練して造粒物を造り、乾
燥する。得られた造粒物を用いてプレス成形又は流し込
み成形して成形体を得る。成形体を約130℃に加熱し
て、フェノール樹脂を硬化し、多孔質炭化珪素成形体を
得る。
度炭化珪素粉末を原料として公知の方法を用いて造られ
る。その方法を簡単に説明すると、純化した炭化珪素粉
末にフェノール樹脂を加えて混練して造粒物を造り、乾
燥する。得られた造粒物を用いてプレス成形又は流し込
み成形して成形体を得る。成形体を約130℃に加熱し
て、フェノール樹脂を硬化し、多孔質炭化珪素成形体を
得る。
この多孔質炭化珪素成形体を公知の方法で仮焼及び純化
処理して炭化珪素基材を得る。
処理して炭化珪素基材を得る。
純化処理の方法とは、例えば、（ｉ）1,300℃程度の温
度下で塩化水素ガスを吹き付ける公知の方法、又は（i
i）不活性ガスをキャリヤーガスとしてハロゲン又はハ
ロゲン化水素の雰囲気下で1,600-2,000℃の温度に加熱
する公知の方法が挙げられる。
度下で塩化水素ガスを吹き付ける公知の方法、又は（i
i）不活性ガスをキャリヤーガスとしてハロゲン又はハ
ロゲン化水素の雰囲気下で1,600-2,000℃の温度に加熱
する公知の方法が挙げられる。
上記の如くして純化処理した多孔質炭化珪素基材の表面
に公知の方法にてパイロカーボン薄膜を形成し、次いで
パイロカーボン薄膜の上に公知の方法にて炭化珪素膜を
CVD法で形成する。
に公知の方法にてパイロカーボン薄膜を形成し、次いで
パイロカーボン薄膜の上に公知の方法にて炭化珪素膜を
CVD法で形成する。
パイロカーボン薄膜の形成法としては、例えば気相又は
気化しやすい炭化水素、例えば、メタン，プロパン，ア
セチレン，ベンゼン，天然ガスを1,000-2,400℃に加熱
されている基材の上に1/30〜1/100mmHgの減圧下で導
き、熱分解して炭素を蒸着させパイロカーボン薄膜を形
成する。
気化しやすい炭化水素、例えば、メタン，プロパン，ア
セチレン，ベンゼン，天然ガスを1,000-2,400℃に加熱
されている基材の上に1/30〜1/100mmHgの減圧下で導
き、熱分解して炭素を蒸着させパイロカーボン薄膜を形
成する。
炭化珪素膜のCVD法による形成方法としては、高温（1,3
00-1,800℃）に保たれたパイロカーボン薄膜が被覆され
た炭化珪素基材上に、水素ガスやアルゴンガス等をキャ
リヤーガスとして、反応ガス、例えばSiCl4とCCl4，SiH
Cl3とC6H14，SiH4とC3H8，SiCl4とC6H14，SiCl4とC3H8
等を導入して炭化珪素膜を形成する方法が挙げられる。
00-1,800℃）に保たれたパイロカーボン薄膜が被覆され
た炭化珪素基材上に、水素ガスやアルゴンガス等をキャ
リヤーガスとして、反応ガス、例えばSiCl4とCCl4，SiH
Cl3とC6H14，SiH4とC3H8，SiCl4とC6H14，SiCl4とC3H8
等を導入して炭化珪素膜を形成する方法が挙げられる。
（発明の効果） 本発明の炭化珪素質部材は、炭化珪素基材上のパイロカ
ーボン層はその一部が、CVD法による炭化珪素膜形成
時、炭化珪素基材中の珪素と反応し炭化珪素化され、且
つパイロカーボン層の表面は、CVD法によって炭化珪素
膜を形成する珪素と反応し炭化珪素化されるので、炭化
珪素基板とCVD法による炭化珪素膜は強固に接着する。
ーボン層はその一部が、CVD法による炭化珪素膜形成
時、炭化珪素基材中の珪素と反応し炭化珪素化され、且
つパイロカーボン層の表面は、CVD法によって炭化珪素
膜を形成する珪素と反応し炭化珪素化されるので、炭化
珪素基板とCVD法による炭化珪素膜は強固に接着する。
その結果、得られた炭化珪素質部材は優れた耐酸化性，
耐化学薬品性及び耐熱衝撃性を有し、且つ大きな強度を
有するので半導体素子製造用の拡散炉の部材として特に
有用なものである。
耐化学薬品性及び耐熱衝撃性を有し、且つ大きな強度を
有するので半導体素子製造用の拡散炉の部材として特に
有用なものである。
以下、実施例を用いて本発明を詳細に説明するが、本発
明はこれら実施例に限定されるものではない。
明はこれら実施例に限定されるものではない。
実施例１ 平均粒径100μｍのSiC粒子にフェノール樹脂を加えて混
練し、直径80mm、長さ1mのチューブに成形した。充分に
該成形体を乾燥させたのち、1,800℃にて仮焼し、引続
き1,500℃の温度でHClガスを吹き付けて純化した。その
後該成形体を1,600℃の溶融シリコンに浸漬し、金属シ
リコンを含浸した後、成形体を減圧炉内に挿入し、1,20
0℃に加熱した状態でプロパンガスを2l/minの割合で導
入し１時間後に1.5μｍの厚さのパイロカーボン層を成
形体の上に形成した。引続き成形体を炉内に挿入し、四
塩化ケイ素，プロパン，水素ガスを1:1:5の割合で混合
した混合ガスを13l/minの割合で流し、20μｍのCVD膜を
形成した。成形体表面のパイロカーボン層はSiC基材,CV
D層と反応し殆ど認められなかった。
練し、直径80mm、長さ1mのチューブに成形した。充分に
該成形体を乾燥させたのち、1,800℃にて仮焼し、引続
き1,500℃の温度でHClガスを吹き付けて純化した。その
後該成形体を1,600℃の溶融シリコンに浸漬し、金属シ
リコンを含浸した後、成形体を減圧炉内に挿入し、1,20
0℃に加熱した状態でプロパンガスを2l/minの割合で導
入し１時間後に1.5μｍの厚さのパイロカーボン層を成
形体の上に形成した。引続き成形体を炉内に挿入し、四
塩化ケイ素，プロパン，水素ガスを1:1:5の割合で混合
した混合ガスを13l/minの割合で流し、20μｍのCVD膜を
形成した。成形体表面のパイロカーボン層はSiC基材,CV
D層と反応し殆ど認められなかった。
得られた成形体を室温−1,200℃を30時間で昇温し1,200
℃−室温を15時間で降温する試験を200回行なった。そ
の結果、CVD層には剥離等異常は認められなかった。
℃−室温を15時間で降温する試験を200回行なった。そ
の結果、CVD層には剥離等異常は認められなかった。
比較例１ 平均粒径100μｍのSiC粒子にフェノール樹脂を加えて混
練し、直径80mm、長さ1mのチューブに成形した。充分に
該成形体を乾燥させたのち、1,800℃にて仮焼し、引続
き1,500℃の温度でHClガスを吹き付けて純化した。その
後該成形体を1,600℃の溶融シリコンに浸漬し、金属シ
リコンを含浸した後、炉内に挿入し、四塩化ケイ素，プ
ロパン，水素ガスを1:1:5の割合で混合した混合ガスを1
3l/minの割合で流し、20μｍのCVD膜を形成した。
練し、直径80mm、長さ1mのチューブに成形した。充分に
該成形体を乾燥させたのち、1,800℃にて仮焼し、引続
き1,500℃の温度でHClガスを吹き付けて純化した。その
後該成形体を1,600℃の溶融シリコンに浸漬し、金属シ
リコンを含浸した後、炉内に挿入し、四塩化ケイ素，プ
ロパン，水素ガスを1:1:5の割合で混合した混合ガスを1
3l/minの割合で流し、20μｍのCVD膜を形成した。
得られた成形体を室温−1,200℃を30時間で昇温し1,200
℃−室温を15時間で降温する試験を200回行なった。そ
の結果、CVD層には１ケ所の小さな剥離が認められた。
℃−室温を15時間で降温する試験を200回行なった。そ
の結果、CVD層には１ケ所の小さな剥離が認められた。
フロントページの続き (72)発明者 大橋 忠 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 (72)発明者 外谷 栄一 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内 (72)発明者 三井 周造 山形県西置賜郡小国町大字小国町378番地 東芝セラミックス株式会社小国製造所内
Claims (2)
- 【請求項１】炭化珪素基材の表面にパイロカーボン層を
形成した後炭化珪素のCVD薄膜を積層した炭化珪素質部
材。 - 【請求項２】炭化珪素基材の表面にパイロカーボン薄膜
を形成し、その上に炭化珪素薄膜をCVD法で形成するこ
とから成る炭化珪素質部材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9721490A JPH0710754B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9721490A JPH0710754B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03295880A JPH03295880A (ja) | 1991-12-26 |
| JPH0710754B2 true JPH0710754B2 (ja) | 1995-02-08 |
Family
ID=14186375
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9721490A Expired - Lifetime JPH0710754B2 (ja) | 1990-04-12 | 1990-04-12 | 炭化珪素質部材及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0710754B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2857660B1 (fr) * | 2003-07-18 | 2006-03-03 | Snecma Propulsion Solide | Structure composite thermostructurale a gradient de composition et son procede de fabrication |
-
1990
- 1990-04-12 JP JP9721490A patent/JPH0710754B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03295880A (ja) | 1991-12-26 |
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