DE60034513T2 - Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets aus einem feuerfesten Metall, zum Beispiel Ta und Ru, insbesondere zur Verwendung bei der Herstellung von hochintegrierten Halbleiterschaltkreisen (LSI).
  • Bislang werden zur Verdrahtung von hochintegrierten Halbleiterschaltkreisen Al und Al-Legierungen verwendet. Angesichts der neuesten hochintegrierten, Miniatur- und Hochgeschwindigkeits-LSI wurde jedoch die Verwendung von Cu untersucht, das einen höheren Elektromigrationswiderstand (EM) und einen höheren Stressmigrationswiderstand (SM) sowie einen niedrigen elektrischen Widerstand aufweist. Cu diffundiert jedoch leicht in das SiO2 der dielektrischen Zwischenschicht und auch in ein Si-Substrat, und daher muss der Cu-Draht mit einer Diffusionssperrschicht umschlossen sein. Als Sperrschichtmaterialien für Cu gelten sowohl eine TaN-Schicht, die durch reaktives Sputtern in einer Argon- und Stickstoffatmosphäre unter Verwendung eines Ta-Sputtertargets gebildet wird, als auch eine Ta-X-N-Schicht, die durch reaktives Sputtern unter Verwendung eines Ta-X-Legierungstargets gebildet wird, als geeignet. Aus diesem Grund wurden Ta- und Ta-X-Legierungs-Sputtertargets zum Aufbringen von Sperrschichtmetallen für hochintegrierte Halbleiterschaltkreise (LSI) entwickelt.
  • Andererseits wird in einem Halbleiterspeicher-DRAM und -FeRAM bisher eine durch Sputtern eines Pt-Targets gebildete Pt-Schicht als Kondensatorelektrode verwendet. Angesichts der fortschreitenden Entwicklung von Halbleiterbausteinen mit immer größerer Kapazität wird jedoch derzeit die Verwendung einer durch Sputtern eines Ru-Targets gebildeten Ru-Schicht als Kondensatorelektrode untersucht.
  • Bei der Herstellung von Targets aus den oben genannten hochschmelzenden Metallen oder deren Legierungen (Ta, Ta-Legierungen, Ru usw.) kann ein beliebiges Verfahren zum Umformen von Metallschmelzen und zum Pulversintern angewendet werden, wobei jedoch das Pulversintern am besten geeignet ist. Die Gründe hierfür sind nachstehend beschrieben.
  • Zunächst ist festzuhalten, dass, obwohl die Warmumformung von Ta möglich ist, die Herstellung von gleichförmigen und feinen Kristallkörnern sehr schwierig ist. Nach den Ergebnissen einer von den Erfindern der vorliegenden Erfindung durchgeführten Untersuchung sind vergröberte Kristallkörner eines Targets eine der Hauptursachen für die Entstehung von Partikeln beim Sputtern. Vor kurzem wurde die Zugabe eines dritten Legierungselements zu Ta-N vorgeschlagen, um die Sperrschichteigenschaften einer Ta-N-Schicht zu verbessern. Als derartige Legierungselemente werden Si und B genannt, und demnach wird eine Ta-X-N-Schicht, die durch reaktives Sputtern eines Ta-X-Targets gebildet ist (X: Legierungselement, wie zum Beispiel Si und B), amorph, was eine Verbesserung der Sperrschichteigenschaften bewirkt. Ein Ta-X-Legierungstarget bringt jedoch das Problem mit sich, dass aufgrund der Entmischung durch Verfestigung und der Bildung intermetallischer Verbindungen ein Umformen unmöglich ist.
  • Andererseits ist im Falle von Ru eine Herstellung durch Umformen unmöglich, weil dieses Metall nicht umformbar ist. Daher lässt sich festhalten, dass die Überlegenheit des Pulversinterns als Verfahren zur Herstellung hochschmelzender Metalltargets aus Ta, Ta-X-Legierungen und Ru eindeutig ist, zumal angesichts des Vorteils einer Steigerung der Ausbeute bei der endformnahen Herstellung von Targets.
  • Im Übrigen sind angesichts der jüngsten hochintegrierten Auslegung von Halbleiterschaltkreisen und der Miniaturisierung von Bauelementen die Anforderungen hinsichtlich einer Verringerung der Verunreinigungen in Dünnschicht-Werkstoffen sehr streng geworden. Insbesondere in Bezug auf Übergangsmetalle (Fe, Ni, Cr usw.) und Alkalimetalle (Na, K usw.), die als sehr nachteilig für die Leistung der Bauelemente gelten, müssen derartige Verunreinigungen auf eine Größenordnung im ppb-Bereich und bei radioaktiven Elementen (Th, U usw.) auf eine Größenordnung im ppt-Bereich verringert werden. Darüber hinaus müssen auch bei anderen niedrigschmelzenden Metallverunreinigungen deren Konzentrationen verringert werden, und daher ist eine Erhöhung der Reinheit auf nicht weniger als 99,999 % notwendig. Außerdem ist zur Verbesserung der thermischen Stabilität von Sperrschichten, der elektrischen Grenzflächeneigenschaften von DRAM-Kondensatorelektrodenschichten usw. eine Senkung der Sauerstoffkonzentrationen auf nicht mehr als 100 ppm erforderlich.
  • Industriell lieferbare Ta-Pulver werden normalerweise in einem Blockzerkleinerungsverfahren nach vorangehendem Elektronenstrahlschmelzen eines Ta-Ausgangsmaterials von geringer Reinheit hergestellt, und ihre Reinheit beträgt nur maximal 4 N. Andererseits wird zum Beispiel das nachstehende Verfahren zur industriellen Herstellung von Ru angewendet. Kaliumhydroxid und Kaliumnitrat werden zu unbehandeltem Ruthenium zugegeben, wodurch Ru in lösliches Kaliumruthenat umgewandelt wird. Dieses Salz wird in Wasser extra hiert und bei gleichzeitigem Einbringen von Chlorgas unter Bildung von RuO4 erwärmt, das sodann in verdünnter Methylalkohol enthaltender Salzsäure aufgefangen wird. Diese Flüssigkeit wird eingedampft und getrocknet und sodann zur Bildung von RuO2 unter Sauerstoff kalziniert, mit dem Ergebnis, dass durch Reduktion unter Erwärmung in Wasserstoff schließlich Ru-Metall erhalten wird. Mit diesem Verfahren hergestellte handelsübliche Ru-Pulver enthielten Verunreinigungen durch niedrigschmelzende Metalle, Alkalimetalle und Rückstände von Halogenelementen wie zum Beispiel Cl und konnten somit die für Kondensatorelektrodenschichten geforderte Reinheit nicht erfüllen. Darüber hinaus waren die nach diesem Verfahren hergestellten Pulver korallenähnliche poröse Agglomerate, die beim Sintern sehr niedrige Packungsdichten aufwiesen.
  • Zur Erhöhung der Reinheit von Ta- und Ru-Targets sind Verfahren zum Raffinieren des vorstehend genannten Ausgangsmaterials durch Elektronenstrahlschmelzen vorgeschlagen worden, insbesondere ein Verfahren, das die Umformung eines durch Elektronenstrahlschmelzen erhaltenen Ta-Blocks und ein Verfahren zur spanenden Bearbeitung eines durch Elektronenstrahlschmelzen erhaltenen Ru-Blocks zu einem Target in Form eines Gussstücks desselben umfasst. JP-A-3-197940 beschreibt zum Beispiel ein Verfahren zum Umformen eines durch Elektronenstrahlschmelzen erhaltenen Ta-Blocks. Außerdem ist in JP-A-6-264232 ein Verfahren zum Umformen und zur Wärmebehandlung von Ta nach dem Elektronenstrahlschmelzen desselben veröffentlicht. Darüber hinaus ist in JP-A-11-61392 ein Verfahren zur spanenden Bearbeitung eines durch Elektronenstrahlschmelzen erhaltenen Blocks aus Ru-Ausgangsmaterial und zur Verwendung desselben in Form eines Gussstücks beschrieben.
  • Eine hohe Reinheit lässt sich durch die Anwendung der in der vorstehend angegebenen Literatur beschriebenen Verfahren erzielen. In diesen Fällen ist jedoch, wie vorstehend erwähnt, zu befürchten, dass beim Umformen eines Blocks eine grobe oder uneinheitliche Mikrostruktur entsteht. Ferner ist bei einem als Gussstück vorliegenden Material das Vorhandensein einer großen Anzahl an Poren und Gießfehlern nicht zu vernachlässigen. Darüber hinaus ist es bei den Schmelzverfahren nicht möglich, eine endformnahe Form zu erzielen, und die Edelmetallausbeute ist gering. Mit anderen Worten, die in der vorstehend angegebenen Literatur vorgeschlagenen Schmelzverfahren sind unvermeidlich, weil beim Pulversintern hohe Reinheit und niedrige Sauerstoffkonzentrationen nicht erreicht werden konnten.
  • Im Allgemeinen ist es schwierig, die feuerfesten Metalle (genauer gesagt, Metalle, die jeweils einen höheren Schmelzpunkt als Eisen aufweisen) mit hoher Dichte zu sintern, um die Dichte eines Sinterformteils zu erhöhen; in diesem Fall ist das Drucksintern ein effektives Verfahren. Da Metallpulver in eine Kapsel gefüllt werden und die Kapsel sodann mit den gepackten Pulvern gesintert wird, ist der Packungszustand eines Ausgangspulvers ein wichtiger Faktor. Beim isostatischen Heißpressen (HIP) beschleunigt das Erhöhen der Packungsdichte den Anstieg der Dichte eines Sinterformteils und verringert beim Sintern auftretenden anomalen Schwund sowie Sinterrisse, was zu einer Erhöhung der Ausbeute führt. Mit anderen Worten sind das Packen eines Ausgangspulvers mit hoher Dichte und das gleichmäßige Packen beim Drucksintern von entscheidender Bedeutung. Bekanntermaßen handelt es sich bei der Kugelformung eines Ausgangspulvers um ein effektives Verfahren, mit dem sich eine derart hohe Packungsdichte und eine gleichmäßige Packung erreichen lassen. Bei der Verwendung von zerkleinertem Ta-Pulver und korallenähnlichem Ta-Pulver ist die Packungsdichte jedoch gering und daher ist die Optimierung (Kugelformung) dieser Pulverformen in der Sintertechnik von Targets ebenfalls ein großes Problem.
  • JP-A-3-173704 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets. Bei dem darin beschriebenen Verfahren wird mit einem PREP-Verfahren (Plasma Rotating Electrode Process) ein kugelförmiges Ta-Pulver hergestellt, indem ein thermisches Plasma mit einer rotierenden Elektrode in Kontakt gebracht wird, wodurch ein Elektrodenmaterial schmilzt und spritzt. Bei diesem Verfahren wird jedoch das thermische Plasma nur zur Kugelformung durch Erhitzen und Schmelzen eingesetzt, und eine Reinigungswirkung für das Pulver ist nicht zu erwarten.
  • In US-A-3.974.245 , EP-A-0 339 914 und US-A-5.114.571 sind Verfahren zur Herstellung feinverteilter kugelförmiger Metallpulver durch Plasmabehandlung beschrieben.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Ein Ziel der Erfindung ist die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung eines Targets aus hochschmelzenden Metallen oder deren Legierungen, das durch Drucksintern eines hochschmelzenden hochreinen Metallpulvers hergestellt wird und das eine hohe Reinheit und geringe Sauerstoffkonzentrationen und zudem eine hohe Dichte und eine feinkörnige und gleichmäßige Mikrostruktur aufweist.
  • Dieses Ziel wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 erfüllt.
  • Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben intensiv geforscht und herausgefunden, dass durch Behandlung eines Ausgangspulvers mit thermi schem Plasma die Kugelformung eines hochschmelzenden Metallpulvers möglich ist und gleichzeitig eine hohe Reinheit und geringe Sauerstoffkonzentrationen erreicht werden können. Darüber hinaus haben die Erfinder festgestellt, dass sich durch Drucksintern unter Verwendung dieses Pulvers, das kugelförmig ist und eine hohe Reinheit und geringe Sauerstoffkonzentration aufweist, die Packungsdichte erhöhen lässt, was dazu führt, dass ein Sinterformteil für Sputtertargets erhalten werden kann, das eine hohe Reinheit und niedrige Sauerstoffkonzentration sowie eine hohe Dichte und eine gleichmäßige und feinkörnige Mikrostruktur aufweist.
  • Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Targets nach der Erfindung erfolgen durch Einbringen eines aus einem hochschmelzenden Metall bestehenden Pulvers in die Flamme eines thermischen Plasmas, in das Wasserstoffgas eingeleitet wurde, eine Raffination und eine Kugelformung, und das erhaltene Pulver wird unter Druck gesintert. Als Ergebnis dieses Prozesses kann ein Sputtertarget erhalten werden, das eine hohe Reinheit und eine niedrige Sauerstoffkonzentration sowie eine hohe Dichte und gleichmäßige und feinkörnige Mikrostruktur aufweist.
  • Darüber hinaus ist das Drucksintern bei dem Verfahren zur Herstellung eines Targets nach der Erfindung ein isostatisches Heißpressen. Als Ergebnis dieses Prozesses kann ein Sputtertarget erhalten werden, das eine hohe Dichte und eine gleichmäßige und feinkörnige Mikrostruktur aufweist.
  • Das nach der Erfindung hergestellte Sputtertarget umfasst ein Sinterformteil mit einer relativen Dichte von nicht weniger als 99 %, einer Reinheit von nicht weniger als 99,999 % und einer Sauerstoffkonzentration von nicht mehr als 100 ppm. Aufgrund dieser Tatsache weist eine dünne, durch Sputtern mit diesem Target erhaltene Schicht eine hohe Reinheit auf und ist gleichmäßig beschaffen, so dass sie die Produktzuverlässigkeit erhöht.
  • Das Sputtertarget nach der Erfindung wird durch Einbringen eines Pulvers in ein thermisches Plasma hergestellt, in das Wasserstoffgas eingeleitet wurde. Aus diesem Grund weist eine dünne, durch Sputtern mit diesem Target erhaltene Schicht eine hohe Reinheit auf und ist gleichmäßig beschaffen, so dass sie die Produktzuverlässigkeit erhöht.
  • Außerdem ist bei dem nach der Erfindung hergestellten Sputtertarget die Form der zum Drucksintern eingebrachten Pulverteilchen kugelförmig oder kugelähnlich. Aus diesem Grund weist das Target eine hohe Dichte und eine gleichmäßig und feinkörnige Mikrostruktur auf und die Gleichmäßigkeit einer dünnen Schicht, die durch Sputtern mit diesem Target erhalten wird, nimmt zu.
  • Des Weiteren ist bei dem nach der Erfindung hergestellten Sputtertarget das vorstehend genannte hochschmelzende Metall Ta. Aufgrund dieser Tatsache kann ein Ta-Target hergestellt werden, das eine hohe Reinheit und eine geringe Sauerstoffkonzentration sowie eine hohe Dichte und eine gleichmäßige und feinkörnige Mikrostruktur aufweist, und mit diesem Ta-Target kann eine Ta-Dünnschicht erhalten werden, die eine hohe Reinheit aufweist und gleichmäßig beschaffen ist.
  • Darüber hinaus ist bei dem nach der Erfindung hergestellten Sputtertarget das vorstehend genannte hochschmelzende Metall Ru. Aufgrund dieser Tatsache kann ein Ru-Target hergestellt werden, das eine hohe Reinheit und eine geringe Sauerstoffkonzentration sowie eine hohe Dichte und eine gleichmäßige und feinkörnige Mikrostruktur aufweist, und mit diesem Ru-Target kann eine Ru-Dünnschicht erhalten werden, die eine hohe Reinheit aufweist und gleichmäßig beschaffen ist.
  • Außerdem weist das nach der Erfindung hergestellte Sputtertarget eine Reinheit von nicht weniger als 99,999 % und eine Sauerstoffkonzentration von nicht mehr als 100 ppm auf, und die Form der Teilchen des hochschmelzenden Metallpulvers ist kugelförmig oder kugelähnlich. Durch das Drucksintern unter Verwendung dieses Pulvers erhöht sich die Packungsdichte des Pulvers und es lässt sich ein Sinterformteil herstellen, das eine hohe Dichte und eine gleichmäßige und feinkörnige Mikrostruktur aufweist.
  • Das nach der Erfindung hergestellte Sputtertarget wird durch Einbringen eines Pulvers in ein thermisches Plasma, in das Wasserstoffgas eingeleitet wurde, erhalten. Als Ergebnis dieses Prozesses wird das erhaltene hochschmelzende Metallpulver zu einem aus kugelförmigen Teilchen bestehenden Pulver, das eine hohe Reinheit und eine geringe Sauerstoffkonzentration aufweist, und durch Pressformen unter Verwendung dieses Pulvers lässt sich ein Sinterformteil herstellen, das eine hohe Reinheit und eine geringe Sauerstoffkonzentration sowie eine hohe Dichte und eine gleichmäßige und feinkörnige Mikrostruktur aufweist.
  • Wie vorstehend erwähnt, liegt das wichtigste Merkmal der Erfindung in der Tatsache, dass ein Pulver, das aus einem Metall mit einem höheren Schmelzpunkt als Eisen, insbesondere aus Ta oder Ru, besteht, in ein thermisches Plasma, in das Wasserstoffgas eingeleitet wurde, eingebracht wird, wodurch ein hochschmelzendes Metallpulver entsteht, das eine hohe Reinheit und eine geringe Sauerstoffkonzentration aufweist und dessen Teilchen kugelförmig sind oder eine kugelähnliche Form haben. Wird aus den möglichen thermischen Plasmen speziell ein thermisches Hochfrequenz-Plasma gewählt und als Wärmequelle verwendet, erweitert sich der Anwendungsbereich des thermischen Plasmas, so dass während der Behandlung der Kontakt des Pulvers mit anderen Substanzen vermieden werden kann. Dies ist zur Erzielung einer hohen Reinheit besonders vorteilhaft.
  • Durch das Einleiten von Wasserstoff in ein thermisches Plasmagas lässt sich eine erhebliche Verbesserung in Hinblick auf die Verdampfung von Verunreinigungen und die Wirkung der Sauerstoffreduktion aufgrund der Bildung von Ionen und angeregten Wasserstoffatomen erzielen.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 zeigt eine schematische Ansicht des Aufbaus einer bei der Erfindung verwendeten Vorrichtung zur thermischen Plasmabehandlung.
  • 2A und 2B zeigen Rasterelektronenmikroskopaufnahmen, die die unterschiedliche Form von Ta-Pulverteilchen vor und nach der thermischen Plasmabehandlung zeigen.
  • 3A und 3B zeigen Rasterelektronenmikroskopaufnahmen, die die unterschiedliche Form von Ru-Pulverteilchen vor und nach der thermischen Plasmabehandlung zeigen.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Nachstehend sind Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Unter Bezugnahme auf eine in 1 gezeigte Vorrichtung wird ein Verfahren zur Durchführung der thermischen Plasmabehandlung eines Pulvers unter Verwendung der vorstehend genannten Vorrichtung zur thermischen Plasmabehandlung für die Pulverbehandlung erläutert.
    • 1. Ein Ausgangspulver (110) wird in eine elektromagnetische Pulverzuführeinrichtung (nachstehend einfach als Pulverzuführeinrichtung bezeichnet) eingebracht, und ein thermischer Plasmagenerator mit einem (nicht gezeigten) thermischen Plasmabrenner und einer Kammer (106) wird auf ein Vakuum von bis zu 10–3 Pa evakuiert.
    • 2. Sobald ein thermisches Plasma entzündet und ein Plasmagas (120) mit einem vorbestimmten Durchfluss eingeleitet worden ist, wird die zugeführte Energie auf einen vorbestimmten numerischen Wert eingestellt, wodurch im Plasma eine stabile Hochtemperaturzone (105) entsteht.
    • 3. Das Ausgangspulver (110) wird auf einem Trägergas aus der Pulverzuführeinrichtung (101) durch eine Düse (102) transportiert und auf diese Weise in die Hochtemperaturzone (105) des Plasmas eingebracht, die eine Temperatur zwischen 5.000 und 10.000 K aufweist. Dabei schmilzt das Ausgangspulver (110) und nimmt aufgrund der Wirkung der Oberflächenspannung der flüssigen Phase des Metalls Kugelform an.
    • 4. Die Pulverbehandlung erfolgt durch Einbringen des Ausgangspulvers (110) in einen (nicht gezeigten) thermischen Plasmabereich.
    • 5. Nach Beendigung der Behandlung werden das Plasmagas (120) und die Energiequelle abgeschaltet, und das nach der Behandlung erhaltene Pulver wird aus einem Pulverauffangbehälter (108) zurückgewonnen. Die Rückgewinnung kann sowohl unter Schutzgas als auch unter Luft erfolgen.
  • In der Hochtemperaturzone (102) des thermischen Plasmas schmilzt das Ausgangspulver (110) und nimmt aufgrund der Wirkung der Oberflächenspannung des Metalls Kugelform an, und als Ergebnis dieses Prozesses haben die Pulverteilchen nach der Behandlung Kugelform.
  • Außerdem verdampfen im Ausgangspulver (110) enthaltene Oxide und niedrigschmelzende Verunreinigungen in der Hochtemperaturzone (105) des thermischen Plasmas, weil ihr Dampfdruck höher ist als der von Ta und Ru. Aufgrund dieser Tatsache erhöht sich die Reinheit des Ausgangspulvers (110) und verringert sich gleichzeitig seine Sauerstoffkonzentration. Der Druck des hier verwendeten Plasmagases entspricht in etwa dem atmosphärischen Luftdruck, und daher ist die Wirkung der Verdampfung von Verunreinigungen bei der alleinigen Behandlung mit einem thermischen Argonplasma nicht groß. Wird Wasserstoff in dieses Plasma eingeleitet, kann die Sauerstoffkonzentration durch die Reduktion von Wasserstoffionen, angeregten Atomen usw. weiter gesenkt werden. Bei der Erfindung bewirkt die Einleitung von Wasserstoffgas eine erheblich bessere Verdampfung von Verunreinigungen.
  • Das Heißpressen oder isostatische Heißpressen (HIP) erfolgt unter Verwendung eines auf die vorstehend beschriebene Weise erhaltenen hochschmelzenden Metallpulvers. Insbesondere beim isostatischen Heißpressen wird ein Pulver in eine Kapsel aus Kohlenstoffstahl gepackt, auf deren Boden ein Stück Mo-Folie gelegt ist, und das isostatische Heißpressen erfolgt nach dem Entlüften und Verschließen im Vakuum. Dieses Pulver wird vorzugsweise bei einer Temperatur von nicht weniger als 1.100 °C und einem Druck von nicht weniger als 50 MPa druckgesintert. Anschließend wird das wie vorstehend beschrieben hergestellte Sinterformteil spanend bearbeitet oder plangeschliffen und an eine Packplatte geklebt, wodurch ein fertiges Target entsteht.
  • Bei herkömmlichen Pulvern war der Sinterschwund wegen ihrer niedrigen Packungsdichten groß, und um die gewünschten Targetabmessungen sicherzustellen, mussten größere Dicken und Durchmesser berücksichtigt werden. Darüber hinaus waren wegen des anomalen Schwunds und auftretender Sin terrisse die Ausbeuten gering. Im Gegensatz dazu hat sich gezeigt, dass sich wie vorstehend beschrieben durch eine Verbesserung der Packungsdichte durch Verwendung eines mit Hilfe eines thermischen Plasmas erhaltenen Pulvers aus kugelförmigen Teilchen zum Beispiel bei der Herstellung eines Targets mit einem Durchmesser von 350 bis 400 mm und einer Dicke von 10 mm der Pulververbrauch im Vergleich zu herkömmlichen Pulvern um 10 bis 30 % senken lässt.
  • Beispiel 1:
  • Nachstehend werden Beispiele für die Erfindung erläutert. Die Behandlung von Ta-Pulvern wurde unter Verwendung einer Vorrichtung mit dem in 1 gezeigten Aufbau durchgeführt. Die bei der Behandlung verwendeten Ta-Ausgangspulver sowie die Bedingungen der thermischen Plasmabehandlung sind in Tabelle 1 aufgeführt. Ferner sind in 2A und 2B Rasterelektronenmikroskopaufnahmen von Probe 3 im Hinblick auf die unterschiedliche Form der Pulverteilchen vor und nach der thermischen Plasmabehandlung als Beispiel gezeigt. 2A zeigt eine Aufnahme eines Ausgangspulvers (vor der thermischen Plasmabehandlung) und 2B eine Aufnahme von Probe 3 (nach der thermischen Plasmabehandlung).
  • Sodann wurde das Pulver nach der thermischen Plasmabehandlung in einen HIP-Behälter gepackt und die dabei herrschende Packungsdichte wurde gemessen. Das Messergebnis ist in Tabelle 1 aufgeführt. Außerdem wurde aus dem aus kugelförmigen Teilchen bestehenden Pulver unter den Sinterbedingungen von 1.350 °C und 155 MPa für eine Stunde ein Ta-Target mit einem Durchmesser von 350 mm und einer Dicke von 10 mm hergestellt. Die Packungsdichte wurde gemessen, und das Messergebnis ist ebenfalls in Tabelle 1 aufgeführt.
  • Darüber hinaus wurde mit Hilfe eines Glimmentladungs-Massenspektrometers (GD-MS) eine Verunreinigungsanalyse des Ta-Sinterformteils durchgeführt. Das Analyseergebnis ist in Tabelle 2 aufgeführt. Um die Wirkungen der thermischen Plasmabehandlung auf die Packungsdichte und die chemische Zusammensetzung des Sinterformteils zu verdeutlichen, wurden im Übrigen dieselben vorstehend erwähnten Messungen auch für das unbehandelte Ausgangspulver durchgeführt, und die Ergebnisse dieser Messungen sind ebenfalls in Tabelle 1 und 2 aufgeführt.
  • Nachstehend werden die Ergebnisse der vorstehend angegebenen Untersuchung kurz diskutiert. Zunächst geht aus Tabelle 1 hervor, dass die der thermischen Plasmabehandlung unterzogenen Proben 1 bis 3 jeweils eine Packungsdichte im HIP-Behälter von nicht weniger als 60 % und eine Sinter dichte von fast 100 % aufweisen, wobei beide Ergebnisse eine erhebliche Steigerung gegenüber dem als Vergleichsbeispiel dienenden Ausgangspulver darstellen. Dies ist, wie in 2A und 2B gezeigt, darauf zurückzuführen, dass die Pulverteilchen aufgrund der thermischen Plasmabehandlung Kugelform angenommen haben.
  • Wie aus den Ergebnissen in Tabelle 2 ersichtlich, hat sich die Reinheit von Ta durch die thermische Plasmabehandlung von 3 N auf 4 N und 5 N erhöht. Aus den vorstehenden Ausführungen ergibt sich, dass ein Ta-Target, das aus einem der thermischen Plasmabehandlung unterzogenen Ta-Pulver durch Drucksintern hergestellt ist, zur Bildung einer TaN-Schicht durch reaktives Sputtern am besten geeignet ist.
  • Beispiel 2:
  • Chemisch hergestelltes Ru-Pulver wurde auf gleiche Weise untersucht wie bei Beispiel 1. Die Ru-Ausgangspulver und die Bedingungen der thermischen Plasmabehandlung sowie die Messergebnisse der Packungsdichte im HIP-Behälter und der Sinterdichte sind in Tabelle 3 aufgeführt. Ferner sind in 3A und 3B Rasterelektronenmikroskopaufnahmen von Probe 6 im Hinblick auf die unterschiedliche Form der Pulverteilchen vor und nach der thermischen Plasmabehandlung als Beispiel gezeigt. 3A zeigt eine Aufnahme eines Ausgangspulvers (vor der thermischen Plasmabehandlung) und 3B eine Aufnahme von Probe 6 (nach der thermischen Plasmabehandlung). Außerdem wurde aus dem aus kugelförmigen Teilchen bestehenden Pulver ein Ru-Target mit einem Durchmesser von 400 mm und einer Dicke von 10 mm hergestellt. Nach dem Sintern wurde eine Verunreinigungsanalyse des Ru-Targets durchgeführt, und das Analyseergebnis ist in Tabelle 4 aufgeführt.
  • Aus den Ergebnissen in Tabelle 3 ist ersichtlich, dass die der thermischen Plasmabehandlung unterzogenen Proben 4 bis 6 jeweils eine Packungsdichte im HIP-Behälter von nicht weniger als 60 % und eine Sinterdichte von fast 100 % aufweisen, wobei beide Ergebnisse eine erhebliche Steigerung gegenüber dem als Vergleichsbeispiel dienenden Ausgangspulver darstellen. Dies ist, wie in 3A und 3B gezeigt, darauf zurückzuführen, dass die Pulverteilchen aufgrund der thermischen Plasmabehandlung Kugelform angenommen haben.
  • Wie aus den Ergebnissen in Tabelle 4 ersichtlich, hat sich die Reinheit von Ru durch die thermische Plasmabehandlung von 3 N auf 4 N und 5 N erhöht. Aus den vorstehenden Ausführungen ergibt sich, dass ein Ru-Target, das aus einem der thermischen Plasmabehandlung unterzogenen Ru-Pulver durch Drucksintern hergestellt ist, zur Bildung einer Ru-Schicht durch Sputtern am besten geeignet ist. Tabelle 1
    Vergleichsbeispiel (Ausgangspulver) Probe 1 Probe 2 Probe 3
    Bedingungen der Plasmabehandlung Teilchengröße des Ausgangspulvers 250–325 Mesh 250–325 Mesh 325–425 Mesh 250–325 Mesh
    Plasmaenergie – 45 kW 28 kW 40 kW
    Zusammensetzung des Plasmagases – Ar Ar + 8 % H2 Ar + 30 % H2
    Durchfluss des Plasmagases (l/min) – 80 75 85
    Durchfluss des Trägergases (l/min) – 10 10 15
    Sinterung Packungsdichte im HIP-Behälter 46,8 62,5 63,1 82,7
    Sinterdichte 96,3 99,6 99,8 99,9
    Tabelle 2
    Vergleichsbeispiel (Ausgangspulver) Probe 1 Probe 2 Probe 3
    Na 0,785 0,681 0,008 < 0,001
    Mg 0,624 0,411 0,027 0,018
    Al 3,761 2,522 0,201 0,146
    Si 10,192 7,804 0,603 0,410
    P 0,220 0,321 0,227 0,255
    S 0,591 0,580 0,041 0,034
    Cl 2,572 0,726 0,010 0,005
    K 3,871 1,073 0,027 0,001
    Ca 1,442 0,516 0,013 0,007
    Ti 4,433 4,162 0,357 0,041
    V 0,020 0,021 < 0,007 < 0,004
    Cr 13,644 11,956 0,976 0,759
    Mn 0,932 1,033 0,352 0,366
    Fe 38,431 37,523 0,970 0,178
    Co 0,827 0,786 0,034 0,026
    Ni 4,700 3,384 0,803 0,715
    Cu 6,812 4,920 0,621 0,490
    Nb 0,559 0,587 0,512 0,523
    Mo 4,037 4,121 1,136 0,980
    Ru 0,152 0,171 0,144 0,130
    Pb 0,179 0,195 0,083 0,067
    In 0,251 0,264 0,141 0,102
    Ir 0,053 0,071 0,059 0,056
    Th 14,930 ppb 3,726 ppb 27,417 ppt 20,307 ppt
    U 19,465 ppb 16,357 ppb 53,060 ppt 41,150 ppt
    C 23,716 < 20 < 10 < 10
    N 1,504 1,316 0,882 0,627
    O 1.450 1.410* 96 38
    Reinheit von Ta 99,98 % > 99,99 % > 99,999 % > 99,999 %
    • Hinweis: Einheit der Konzentration von Verunreinigungselementen: ppm
    • Reinheit von Ta: Reinheit ohne Gasanteil (%)
    • * außerhalb des beanspruchten Patentumfangs
    Tabelle 3
    Vergleichsbeispiel (Ausgangspulver) Probe 4 Probe 5 Probe 6
    Bedingungen der Plasmabehandlung Teilchengröße des Ausgangspulvers 200–325 Mesh 100–250 Mesh 200–325 Mesh 200–325 Mesh
    Plasmaenergie – 45 kW 28 kW 40 kW
    Zusammensetzung des Plasmagases – Ar Ar + 8 % H2 Ar + 30 % H2
    Durchfluss des Plasmagases (l/min) – 80 75 85
    Durchfluss des Trägergases (l/min) – 10 10 15
    Sinterung Packungsdichte im HIP-Behälter 33,3 65,2 66,2 65,8
    Sinterdichte 96,7 99,7 99,9 99,9
    Tabelle 4
    Vergleichsbeispiel (Ausgangspulver) Probe 4 Probe 5 Probe 6
    Na 2,383 1,904 0,117 0,024
    Mg 2,300 1,832 0,213 0,078
    Al 5,837 4,983 0,640 0,182
    Si 3,409 2,114 0,175 0,100
    P 0,644 0,563 0,272 0,061
    S 0,121 0,101 0,041 0,080
    Cl 61,504 6,033 0,780 0,064
    K 4,370 1,754 0,061 0,004
    Ca 1,363 0,712 0,032 0,002
    Ti 1,156 0,982 0,084 0,040
    V 0,121 0,118 0,087 0,074
    Cr 0,504 0,511 0,027 0,018
    Mn 0,123 0,112 0,063 0,044
    Fe 6,548 5,861 0,143 0,110
    Co 1,278 1,004 0,254 0,107
    Ni 2,693 1,508 0,621 0,087
    Cu 2,771 1,019 0,276 0,061
    Nb 0,034 0,045 0,042 0,041
    Zr 0,787 0,658 0,094 0,035
    Mo 0,071 0,067 0,078 0,070
    Rh 0,304 0,401 0,417 0,409
    In 2,804 2,201 0,409 0,006
    Sn 3,565 1,870 0,186 0,207
    Sb 2,380 1,306 0,122 0,098
    Ta 0,227 0,229 0,374 0,391
    W 0,102 0,110 0,131 0,137
    Th 77,234 ppt 73,701 ppt < 0,010 ppt < 0,010 ppt
    U 385,720 ppt 250,144 ppt < 98,289 ppt < 71,143 ppt
    C < 2 < 2 < 2 < 2
    N < 0,2 < 0,2 < 0,2 < 0,2
    O 1.278 87 21 < 10
    Reinheit von Ru 99,95 % > 99,99 % > 99,999 % > 99,999 %
    • Hinweis: Einheit der Konzentration von Verunreinigungselementen: ppm
    • Reinheit von Ru: Reinheit ohne Gasanteil (%)
  • Wie vorstehend erwähnt, kann nach der Erfindung durch die thermische Plasmabehandlung unter Verwendung eines thermischen Plasmas, in das Wasserstoff eingeleitet wird, ein Anstieg der Reinheit, eine Senkung der Sauersffkonzentration und gleichzeitig die Kugelformung von hochschmelzenden Metallpulvern wie Ta, Ru usw. erreicht werden. Darüber hinaus kann durch das Drucksintern eines erhaltenen Pulvers ein Ta- oder Ru-Target hergestellt werden, das eine hohe Dichte und eine feinkörnige und gleichmäßige Mikrostruktur aufweist und das außerdem eine derart hohe Reinheit und niedrige Sauerstoffkonzentration aufweist, dass eine optimal gesputterte Dünnschicht erhalten wird.

Claims (4)

  1. Verfahren zur Herstellung eines Sputtertargets, wobei ein aus einem feuerfesten Metall und Verunreinigungen bestehendes Pulvermaterial in ein thermisches Plasma, in das Sauerstoffgas eingeleitet wurde, eingebracht wird, so dass eine Raffination auf eine Sauerstoffkonzentration von nicht mehr als 100 ppm und Kugelformung erfolgen, und das erhaltenen Pulver unter Druck gesintert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Drucksintern ein isostatisches Pressen ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Metallpulvermaterial auf eine Reinheit von nicht weniger als 99.999 % raffiniert wird.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Metall Ta und/oder Ru ist.
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