JPS63250401A - 球状金属粉末の製造方法 - Google Patents
球状金属粉末の製造方法Info
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- JPS63250401A JPS63250401A JP62084563A JP8456387A JPS63250401A JP S63250401 A JPS63250401 A JP S63250401A JP 62084563 A JP62084563 A JP 62084563A JP 8456387 A JP8456387 A JP 8456387A JP S63250401 A JPS63250401 A JP S63250401A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［発明の利用分野〕
本発明は溶射用粉末、金属フィルター用原料粉末として
好適な球状金属粉末を製造する方法に関するものである
。
好適な球状金属粉末を製造する方法に関するものである
。
Ｗ、 Ｔａ、 Ｍｏ等の高融点金属は、通常化合物の還
元により粉末状で得られている。このような金属粉末は
粒子が複雑な形状を呈し、そのままでは溶射用、金属フ
ィルター用には適しない。このため従来、これら高融点
金属粉末を溶融して圧縮ガスと共に噴射する溶融噴射法
、原料粉末から棒状焼結体を作り直流アークプラズマト
ーチを用いて溶射するプラズマフレーム溶射法、高周波
プラズマ中に原料粉末を落下させて溶融する方法など、
粒状化するだめの種々の試みが為されている。
元により粉末状で得られている。このような金属粉末は
粒子が複雑な形状を呈し、そのままでは溶射用、金属フ
ィルター用には適しない。このため従来、これら高融点
金属粉末を溶融して圧縮ガスと共に噴射する溶融噴射法
、原料粉末から棒状焼結体を作り直流アークプラズマト
ーチを用いて溶射するプラズマフレーム溶射法、高周波
プラズマ中に原料粉末を落下させて溶融する方法など、
粒状化するだめの種々の試みが為されている。
しかしながら、溶融噴射法では融体をノズルから噴出さ
せ球状化するため、高融点物質の製造においてはノズル
材質の摩耗による混入がさけられないこと及び融体の噴
出、噴霧により製造するため粉末の形状がいびつになり
やすく、プラズマフレーム溶射法ではプラズマで融体を
作りながら吹き飛ばして製造するためノズル材質の混入
の心配はないものの、上記と類似の製法であるため同じ
ように粉末形状がいびつになりやすいという欠点がある
。一方、高周波プラズマ法によれば高温領域を通過した
粒子は気相中で融滴化しきれいな球状粉となるが、プラ
ズマにはじかれプラズマ中の高温領域を通過しなかった
粒子は充分な熱を得られず融滴になり難いため未球状化
粉末として存在し、その結果生成物は球状粉と未球状粉
の混在した物となってしまうという欠点がある。
せ球状化するため、高融点物質の製造においてはノズル
材質の摩耗による混入がさけられないこと及び融体の噴
出、噴霧により製造するため粉末の形状がいびつになり
やすく、プラズマフレーム溶射法ではプラズマで融体を
作りながら吹き飛ばして製造するためノズル材質の混入
の心配はないものの、上記と類似の製法であるため同じ
ように粉末形状がいびつになりやすいという欠点がある
。一方、高周波プラズマ法によれば高温領域を通過した
粒子は気相中で融滴化しきれいな球状粉となるが、プラ
ズマにはじかれプラズマ中の高温領域を通過しなかった
粒子は充分な熱を得られず融滴になり難いため未球状化
粉末として存在し、その結果生成物は球状粉と未球状粉
の混在した物となってしまうという欠点がある。
本発明の目的は、１８００°Ｃ以上の融点を有する高融
点の金属又は合金の不規則な形状を有する粉末から、均
一に全ての粒子が球状を呈する微粒末を製造する方法を
提供するものである。
点の金属又は合金の不規則な形状を有する粉末から、均
一に全ての粒子が球状を呈する微粒末を製造する方法を
提供するものである。
この目的を達成するため本発明者等は鋭意研究の結果、
高融点の金属又は合金粉末を不活性ガスをキャリアーガ
スに用いて、直流アークプラズマと高周波プラズマの複
合型プラズマ中に導入することによって未球状粉を含ま
ない微粉末を製造することができることを見出して本発
明に到達した。
高融点の金属又は合金粉末を不活性ガスをキャリアーガ
スに用いて、直流アークプラズマと高周波プラズマの複
合型プラズマ中に導入することによって未球状粉を含ま
ない微粉末を製造することができることを見出して本発
明に到達した。
用いる直流アークプラズマ・高周波プラズマ複合型プラ
ズマ装置の概略を第１図に示す。最上部に粉末を投入す
るための導入口を備えた円筒状の直流アークガン１があ
る。これは通常プラズマ溶射に用いられる物と全く同型
である。その下に水冷石英二重管からなる円筒２があり
、直流アークガン１は上端より石英円筒２内部に挿入さ
れている。その石英円筒２の中心部外周には高周波プラ
ズマを発生させるために三重に水冷銅パイプ３が巻いで
ある。石英円筒２の下端はステンレス製の回収を兼ねた
反応容器４へ接続されている。原料粉末は粉末供給装置
５より直流アークガン１の内部へ導かれる。直流アーク
ガン１、石英円筒２及び反応容器４の接続は０リングシ
ールによって行なわれ、反応は密閉系内で通常アルゴン
を主にした雰囲気下で行なわれる。
ズマ装置の概略を第１図に示す。最上部に粉末を投入す
るための導入口を備えた円筒状の直流アークガン１があ
る。これは通常プラズマ溶射に用いられる物と全く同型
である。その下に水冷石英二重管からなる円筒２があり
、直流アークガン１は上端より石英円筒２内部に挿入さ
れている。その石英円筒２の中心部外周には高周波プラ
ズマを発生させるために三重に水冷銅パイプ３が巻いで
ある。石英円筒２の下端はステンレス製の回収を兼ねた
反応容器４へ接続されている。原料粉末は粉末供給装置
５より直流アークガン１の内部へ導かれる。直流アーク
ガン１、石英円筒２及び反応容器４の接続は０リングシ
ールによって行なわれ、反応は密閉系内で通常アルゴン
を主にした雰囲気下で行なわれる。
上記複合型プラズマ反応装置を用いた理由は、直流アー
クプラズマのみではプラズマ領域が狭（、ガス流速が速
いなどの欠点を有し、上記高融点金属粉末をプラズマ中
に均一に投入して加熱、溶融することが困難で、未溶融
、未球状化粒子が混入するからであり、高周波プラズマ
のみではプラズマ領域が広いものの無電極放電型のプラ
ズマであるため、プラズマを安定に維持することが原理
的にかつ技術的に困難であること及び均一に投入粉末を
高温帯に通過させる技術が確立しておらず、球状化して
いない粉末が混入するからである。
クプラズマのみではプラズマ領域が狭（、ガス流速が速
いなどの欠点を有し、上記高融点金属粉末をプラズマ中
に均一に投入して加熱、溶融することが困難で、未溶融
、未球状化粒子が混入するからであり、高周波プラズマ
のみではプラズマ領域が広いものの無電極放電型のプラ
ズマであるため、プラズマを安定に維持することが原理
的にかつ技術的に困難であること及び均一に投入粉末を
高温帯に通過させる技術が確立しておらず、球状化して
いない粉末が混入するからである。
そこで本発明においては、直流アークプラズマの安定性
と高周波プラズマの領域の広さというそれぞれの長所を
利用する。すなわち高周波プラズマ点火時に直流アーク
プラズマを点火用のだね火として用いるとともに、高周
波プラズマ点火後も維持、併用することにより非常に安
定で制御性の良い直流プラズマ安定化高周波プラズマと
なる。
と高周波プラズマの領域の広さというそれぞれの長所を
利用する。すなわち高周波プラズマ点火時に直流アーク
プラズマを点火用のだね火として用いるとともに、高周
波プラズマ点火後も維持、併用することにより非常に安
定で制御性の良い直流プラズマ安定化高周波プラズマと
なる。
さらに３０ｍ／ｓ以上という高速のアークプラズマガス
を用いることによって、アークプラズマ中に投入された
原料粉末は確実に高周波プラズマの高温領域を通過する
ために、通常必ず混入してしまう東球状化粉はこの方法
によれば全く混入せず、したがって未球状化粉と球状化
粉の分離といった煩わしい工程を必要とせず極めて効率
的に球状粉末のみを作ることができる。該装置を用い、
直流と高周波電源出力の調整及び投入粒子のプラズマ中
での滞留時間を調整することによって粒子の完全な溶融
及び粒子表面からの物質の蒸発量が制御され、目的とす
る粒径の球状粒子を効果的に製造することができる。な
お、蒸発した物質は凝集、堆積場所を設置することによ
り高融点金属超微粒子として回収することができるため
、原料として投入された物質は１００％回収することが
できる。
を用いることによって、アークプラズマ中に投入された
原料粉末は確実に高周波プラズマの高温領域を通過する
ために、通常必ず混入してしまう東球状化粉はこの方法
によれば全く混入せず、したがって未球状化粉と球状化
粉の分離といった煩わしい工程を必要とせず極めて効率
的に球状粉末のみを作ることができる。該装置を用い、
直流と高周波電源出力の調整及び投入粒子のプラズマ中
での滞留時間を調整することによって粒子の完全な溶融
及び粒子表面からの物質の蒸発量が制御され、目的とす
る粒径の球状粒子を効果的に製造することができる。な
お、蒸発した物質は凝集、堆積場所を設置することによ
り高融点金属超微粒子として回収することができるため
、原料として投入された物質は１００％回収することが
できる。
投入する原料粉末は０．Ｏ１〜５０ｇ／ｊ！の濃度で気
体を運搬媒体として分散させてプラズマ中に導入するの
が望ましい。これは、濃度が０．０１ｇ／ｌ以下では大
部分が蒸発してしまうからであり、また濃度が５０ｇ／
Ｉｔを超えると混合気流中での粉末の分散が悪くなり、
粉末の溶融時もしくは溶融後に粒子同士の融着や合体に
よって大きな粒子となったり、凝集した粒子となったり
して、効率良く一定粒径の球状粒子を得ることができな
いからである。
体を運搬媒体として分散させてプラズマ中に導入するの
が望ましい。これは、濃度が０．０１ｇ／ｌ以下では大
部分が蒸発してしまうからであり、また濃度が５０ｇ／
Ｉｔを超えると混合気流中での粉末の分散が悪くなり、
粉末の溶融時もしくは溶融後に粒子同士の融着や合体に
よって大きな粒子となったり、凝集した粒子となったり
して、効率良く一定粒径の球状粒子を得ることができな
いからである。
〔実施例１〕
用いた直流アークガンは、外径５５ｍｍ、長さ２００ａ
ｍの円筒形のプラズマ溶射用の市販のものである。水冷
石英二重管は、内径６０柵、外径８０ｍａ＋、長さ２０
０ｍｍである。反応容器はステンレス製で、中５００ａ
ｕｎ、奥行き４５０ｍｍ、高さ１４００ａｕｎの箱型の
密閉容器である。反応系内を１０−３ｔｏｒｒまで真空
引きした後、アルゴンガスで置換し１気圧の流通系とす
る。その後アルゴンガス１０ Ｅ ／ｍｉｎを作動ガス
（以下プラズマガスと称する）として直流アークプラズ
マを発生させる。
ｍの円筒形のプラズマ溶射用の市販のものである。水冷
石英二重管は、内径６０柵、外径８０ｍａ＋、長さ２０
０ｍｍである。反応容器はステンレス製で、中５００ａ
ｕｎ、奥行き４５０ｍｍ、高さ１４００ａｕｎの箱型の
密閉容器である。反応系内を１０−３ｔｏｒｒまで真空
引きした後、アルゴンガスで置換し１気圧の流通系とす
る。その後アルゴンガス１０ Ｅ ／ｍｉｎを作動ガス
（以下プラズマガスと称する）として直流アークプラズ
マを発生させる。
このとき直流電源入力は５に−である。さらに水冷石英
管の内壁に沿って、高周波プラズマ発生用及び石英管保
護用のガス（以下シースガスと称する）としてアルゴン
ガス５０ （１／ｍｉｎと水素ガス３１／ｍｉｎを流し
、高周波プラズマを発生させる。このときの高周波電源
入力は３０ＫＷである。こうして直流プラズマと高周波
プラズマの複合プラグ“７を発生させておき、直流アー
クプラズマ中に３１／ｍｉｎのアルゴンガスをキャリア
ーガスとして平均粒径５．５μｍのタングステン粉末を
５ｇ／ｍｉｎの割合で投入した。運転は、２０分間行な
った。
管の内壁に沿って、高周波プラズマ発生用及び石英管保
護用のガス（以下シースガスと称する）としてアルゴン
ガス５０ （１／ｍｉｎと水素ガス３１／ｍｉｎを流し
、高周波プラズマを発生させる。このときの高周波電源
入力は３０ＫＷである。こうして直流プラズマと高周波
プラズマの複合プラグ“７を発生させておき、直流アー
クプラズマ中に３１／ｍｉｎのアルゴンガスをキャリア
ーガスとして平均粒径５．５μｍのタングステン粉末を
５ｇ／ｍｉｎの割合で投入した。運転は、２０分間行な
った。
その結果、平均粒径５．４μｍの球状タングステン粉末
７５ｇを得た。この粉末の電子顕微鏡写真を第２図に示
す。なお、反応容器壁面に付着した黒いすす状の粉末を
はけで回収して見ると３．５ｇあり、Ｘ線回折及び電子
顕微鏡観察の結果、タングステンと少量のβ−タングス
テン（ＬＯ）の５０〜４００人（平均粒径３２０人）の
超微粒子であることがわかった。
７５ｇを得た。この粉末の電子顕微鏡写真を第２図に示
す。なお、反応容器壁面に付着した黒いすす状の粉末を
はけで回収して見ると３．５ｇあり、Ｘ線回折及び電子
顕微鏡観察の結果、タングステンと少量のβ−タングス
テン（ＬＯ）の５０〜４００人（平均粒径３２０人）の
超微粒子であることがわかった。
〔実施例２〜６〕
実施例２；プラズマガス流量を変え、プラズマ中での粒
子の滞留時間を変えた場合、実施例３；高周波電源入力
を変えた場合、実施例４；原料の投入速度を変えた場合
、実施例５；原料粉末をタンタルに変えた場合、実施例
６；原料粉末をモリブデンに変えた場合、の結果をそれ
ぞれ第−表にまとめて示す。
子の滞留時間を変えた場合、実施例３；高周波電源入力
を変えた場合、実施例４；原料の投入速度を変えた場合
、実施例５；原料粉末をタンタルに変えた場合、実施例
６；原料粉末をモリブデンに変えた場合、の結果をそれ
ぞれ第−表にまとめて示す。
実施例１と２より、プラズマガス流量を増し、プラズマ
中での粒子の滞留時間を短くすることにより、超微粒子
の生成量を抑制しうることがわかる。実施例１と３より
、高周波電源入力を増すと生成物の粒径は小さくなるが
、反面超微粒子の生成量は多くなることがわかる。実施
例３と４より、プラズマ中への原料粉末の投入量を多く
することにより超微粒子の生成率を抑制しうることがわ
かる。これらの結果より、プラズマガス流量、高周波電
源入力、原料投入量を変化させることにより、生成物の
粒径を制御しうることがわかる。さらに、直流電源入力
、キャリアーガス流量を変えることによっても生成物の
粒径を制御しうろことがわかっている。
中での粒子の滞留時間を短くすることにより、超微粒子
の生成量を抑制しうることがわかる。実施例１と３より
、高周波電源入力を増すと生成物の粒径は小さくなるが
、反面超微粒子の生成量は多くなることがわかる。実施
例３と４より、プラズマ中への原料粉末の投入量を多く
することにより超微粒子の生成率を抑制しうることがわ
かる。これらの結果より、プラズマガス流量、高周波電
源入力、原料投入量を変化させることにより、生成物の
粒径を制御しうることがわかる。さらに、直流電源入力
、キャリアーガス流量を変えることによっても生成物の
粒径を制御しうろことがわかっている。
以上詳細に説明したように、本発明法によれば１８００
°Ｃ以上の融点を有する高融点金属の球状粉末を効率的
に生産することが可能である。しかも副生成物として５
０〜４００人の粒径の高融点金属超微粒子を得ることが
できるという利点もある。とくに１〜２０１！／ＩＩ＋
の粒径の■；ｙ状高最高融点粉末び５０〜４００人の高
融点金属超微粒子は、実験室規模で一時間あたり数ｇ作
られている程度で、技術的な困難さから製造及び市販さ
れていなかったが、本発明により初めて量産技術の見通
しが得られた。
°Ｃ以上の融点を有する高融点金属の球状粉末を効率的
に生産することが可能である。しかも副生成物として５
０〜４００人の粒径の高融点金属超微粒子を得ることが
できるという利点もある。とくに１〜２０１！／ＩＩ＋
の粒径の■；ｙ状高最高融点粉末び５０〜４００人の高
融点金属超微粒子は、実験室規模で一時間あたり数ｇ作
られている程度で、技術的な困難さから製造及び市販さ
れていなかったが、本発明により初めて量産技術の見通
しが得られた。
第１図は本発明における反応装置の概略であり、第２図
は本発明法で得られたタングステン粉末の電子顕微鏡写
真である。 １・・・直流アークガン、２・・・水冷二重管、３・・
・高周波プラズマ発生用水冷銅パイプ、４・・・反応容
器特許出願人 住友金属鉱山株式会社 第１図 手続主ｉ１ｉ正書（方式） ％式％ 、事件の表示 昭和６２年特許願第８４５６３号 ２、発明の名称 球状金属粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区新橋５丁目１１番３号４、補正命令
の日付 ６、 補正の内容
は本発明法で得られたタングステン粉末の電子顕微鏡写
真である。 １・・・直流アークガン、２・・・水冷二重管、３・・
・高周波プラズマ発生用水冷銅パイプ、４・・・反応容
器特許出願人 住友金属鉱山株式会社 第１図 手続主ｉ１ｉ正書（方式） ％式％ 、事件の表示 昭和６２年特許願第８４５６３号 ２、発明の名称 球状金属粉末の製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 東京都港区新橋５丁目１１番３号４、補正命令
の日付 ６、 補正の内容
Claims (1)
- 高融点の金属又は合金の粉末を、不活性ガスをキャリア
ーガスに用いて、直流アークプラズマ・高周波プラズマ
複合型プラズマ中に導入することを特徴とする球状金属
微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62084563A JPS63250401A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 球状金属粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62084563A JPS63250401A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 球状金属粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63250401A true JPS63250401A (ja) | 1988-10-18 |
Family
ID=13834122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62084563A Pending JPS63250401A (ja) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | 球状金属粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63250401A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2009173461A (ja) * | 2008-01-21 | 2009-08-06 | Tosoh Corp | 表面が平滑なセラミックビーズの製造方法 |
| WO2010067782A1 (ja) | 2008-12-11 | 2010-06-17 | 東ソー株式会社 | 表面が平滑なセラミックビーズおよびその製造方法 |
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| JPS4918751A (ja) * | 1972-05-31 | 1974-02-19 | ||
| JPS5419459A (en) * | 1977-07-13 | 1979-02-14 | Castolin Sa | Method of making powder material for forming protective coating on substrate |
-
1987
- 1987-04-08 JP JP62084563A patent/JPS63250401A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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