DE60115386T2 - Nickelpulver zur verwendung als elektroden in keramischen mehrschicht-grundmetallelktroden-kondensatoren - Google Patents

Nickelpulver zur verwendung als elektroden in keramischen mehrschicht-grundmetallelktroden-kondensatoren Download PDF

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Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung stellt neue und nützliche Nickelpulver zur Verfügung, insbesondere für die Verwendung als ein Elektrodenmaterial wie beispielsweise in keramischen Mehrschicht-Grundmetallelektroden-Kondensatoren (Base Metal Electrode Multilayered Ceramic Capacitors (BME-MLCC).
  • Bei der Herstellung von BME-MLCCs werden allgemein geeignete Pasten von Metallpulvern und Pasten dielektrischer keramischer Pulver alternierend unter Bildung einer vielschichtigen Struktur aus abwechselnd Metallpulverschichten und Keramikpulverschichten laminiert, wobei die Metallpulverschichten nach dem Sintern interne Elektroden mit einem Dielektrikum zwischen je zwei Elektroden bilden.
  • Derartige Kondensatorstrukturen sind an sich bekannt als vielschichtige Edelmetallelektrodenkondensatoren (Precious Metal Elektrode Multilayered Capacitors (PME-MLCC)) wenn Palladium- oder Palladium-Silber-Legierungs-Pulver als Metallpulver eingesetzt werden.
  • Nach neueren Entwicklungen wurden Anstrengungen unternommen, die Edelmetalle Palladium und Silber durch weniger wertvolle Metalle wie Kupfer und Nickel zu ersetzen.
  • Mit dem Einsatz dieser weniger wertvollen Metalle sind eine Reihe von Problemen verbunden, vor allem die unzureichende Oxidationsbeständigkeit während des Sinterns in Gegenwart von organischen Materialien, die in den Pasten vorhanden sind, um diese laminierbar zu machen, und die Schrumpfung der Metallpulver während des Sinterns wegen ihrer im Vergleich zu den vorgenannten Edelmetallen oder Edelmetalllegierungen niedrigeren Erweichungstemperatur. Insbesondere führt die Schrumpfung und Polykristallinität der Metallpulvermaterialien zu Delamination der Vielschichtstruktur während des Sinterns und zu Rissen in beiden, den dielektrischen und den Elektrodenschichten. Die unzureichende Oxidationsbeständigkeit der Metallpulver führt zu unkontrollierter Sauerstoffaufnahme unter Einschluss von Verunreinigungen wie Kohlenstoff außer das Sintern wird unter einer Schutzatmosphäre wie Argon, die ein reduzierendes Gas wie Wasserstoff enthält, durchgeführt.
  • Gegenwärtige Versuche, diese Nachteile zu überwinden oder abzuschwächen haben zum Ziel, die Verunreinigungspegel zu reduzieren und die Kristallinität von Ni und Cu Pulvern zu erhöhen, insbesondere die Kristallkorngröße der Pulver in die Nähe der Pulverteilchengröße zu vergrößern. Jedoch sind Sauerstoffaufnahme, Schrumpfung, und als Konsequenz Delamination und Rissbildung, trotz dieser Anstrengungen immer noch im Vergleich zu Edelmetallelektroden von minderer Qualität. Insbesondere ist die Schrumpfung von bekannten Nickelpulvern beim Sintern umgekehrt proportional mit der Teilchengröße der Pulver. Dementsprechend war es nicht möglich, Pulver mit einem Durchmesser von weniger als etwa 0,2 μm Durchmesser einzusetzen ohne einen großen Anteil an Kondensatoren mit Delaminations- und Rissbildungsdefekten zu produzieren. Dementsprechend stellen die derzeit bekannten Nickelpulver eine ernsthafte Beschränkung der Tendenz zu Miniaturisierung der BM-MLCC Technologie dar, wenn man berücksichtigt, dass die minimale Elektrodenschichtdicke etwa dem 2- bis 3-fachen des mittleren Pulverteilchendurchmessers entspricht.
  • WO 00/06326 offenbart ein Nickelpulver mit oxidierter Oberfläche.
  • Kurzdarstellung der Erfindung
  • Ein Ziel der Erfindung ist es, ein Nickelpulver mit verbessertem Oxidationswiderstand, insbesondere ein Nickelpulver, welches nach Erhitzen auf 420°C in Luft einen Gewichtszuwachs von weniger als 2 Gew.-% pro m2/g spezifische Oberfläche des Pulvers erfährt. Vorzugsweise erfährt das erfindungsgemäße Pulver einen Gewichtszuwachs von weniger als 1 Gew.-% pro m2/g spezifische Oberfläche, gemessen nach der BET-Methode.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Nickelpulver mit reduzierter Schrumpfung beim Sintern zur Verfügung zu stellen. Insbesondere ist es ein Ziel der Erfindung, ein Nickelpulver zur Verfügung zu stellen, welches, wenn es zu einem Grünkörper geformt wurde und auf 1000°C erhitzt wurde, in Abhängigkeit von dem mittleren Teilchendurchmesser d weniger als eine prozentuale Volumenschrumpfung („VS" in %) entsprechend der folgenden Formel erfährt: VS(%) < 24 – d(nm)/30.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Nickelpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,05 μm bis 1,5 μm zur Verfügung zu stellen, das beim Erhitzen auf 1000°C eine Schrumpfung von weniger als VS, wie oben dargestellt, erfährt.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Nickelpulver mit im wesentlichem kugelförmiger Form zur Verfügung zu stellen.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Nickelpulver mit enger Teilchengrößenverteilung zur Verfügung zu stellen.
  • Ein weiteres Ziel der Erfindung ist es, ein Nickelpulver mit geringem Verunreinigungsniveau und hoher Kristallinität und mit Kristallitgrößen nahe der Teilchengröße zur Verfügung zu stellen.
  • Diese und weitere Ziele der Erfindung werden durch Nickelpulver gemäß Anspruch 1 erreicht, die aus einer Nickelgasphase in einem reduzierenden/inerten Trägergas bei einer Temperatur oberhalb 1000°C und anschließender Oberflächenoxidation erhalten werden.
  • Das erfindungsgemäße Nickelpulver hat vorzugsweise im wesentlichen sphärische Gestalt, einen mittleren Teilchendurchmesser von 0,05 bis 1,5 μm, vorzugsweise 0,07 bis 1,0 μm (berechnet aus der spezifischen Oberfläche) und eine enge Teilchengrößenverteilung mit einer geometrischen Standardabweichung von < 2,5.
  • Ohne an irgendeine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass die Erweichungstemperatur der Pulveroberfläche durch die Oxidoberfläche des erfindungsgemäßen Nickelpulvers erhöht wird, wodurch die Deformation der sphärischen Teilchen an den Berührungspunkten während des Sinterns reduziert und entsprechend die Schrumpfung während des Sinterns reduziert wird. Der Effekt wird ausgeprägter wenn der Teilchendurchmesser des Pulvers kleiner wird.
  • Vorzugsweise beträgt der Oberflächensauerstoffgehalt des erfindungsgemäßen Nickelpulvers etwa zwischen 0,5 mg und 5 mg Sauerstoff pro m2 Oberfläche des Pulvers. Insbesondere bevorzugt ist ein Oberflächensauerstoffgehalt von mehr als 1 mg pro m2 Oberfläche, ebenfalls besonders bevorzugt ist Gehalt von weniger als 4 mg pro m2. Dabei wird die Oberfläche nach der BET-Methode bestimmt.
  • Vorzugsweise liegt der Oberflächensauerstoff des Nickelpulvers in Form von mikrokristallinem oder amorphem NiO vor. Der bevorzugte Gehalt an Oberflächensauerstoff entspricht etwa zwi schen 2 und 20 molekularen Oberflächenschichten von NiO, besonders bevorzugt 4 oder mehr molekularen Oberflächenschichten. Insbesondere bevorzugt sind weniger als 8 molekulare NiO-Oberflächenschichten.
  • Unter Nichtberücksichtigung des Oberflächensauerstoffs weisen die erfindungsgemäßen Nickelpulver einen Verunreinigungsgehalt von weniger als 1 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 0,33 Gew.-% auf.
  • Der Gesamtsauerstoffgehalt der erfindungsgemäßen Pulver hängt stark von der Teilchengröße und dementsprechend von der spezifischen Oberfläche ab. Für sehr kleine Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von 50 nm sollte der Gesamtsauerstoffgehalt mindestens 1,3 Gew.-% betragen und kann ohne Nachteil und im Gegensatz zum Ziel des Standes der Technik, Nickelpulver mit höchstmöglicher Reinheit herzustellen, bis zu 10 Gew.-% erreichen. Der Gesamtsauerstoffgehalt bei mittlerem Teilchendurchmesser von 0,1 μm ist minimal 0,5 Gew.-% und kann 5 Gew.-% erreichen. Pulver mit mittlerem Teilchendurchmesser von 0,3 μm können einen Gesamtsauerstoffgehalt von 0,2 bis 2 Gew.-% aufweisen.
  • Die Sauerstoff-Oberflächenschicht wird vorzugsweise auf den frisch aus Nickeldampf gebildeten Teilchen, wenn diese noch in dem Trägergas eingeschlossen sind, erzeugt. Es wird angenommen, dass die besondere Eignung der Pulver auch aus den besonderen Herstellungsbedingungen auf frisch kondensiertem Nickel, wahrscheinlich in Gegenwart von Nickeldampf, resultiert.
  • Das bevorzugte Herstellungsverfahren der erfindungsgemäßen Pulver erfolgt gemäß dem Verfahren, das in der anhängigen US-Patentanmeldung Serial No. 09/136,0343, angemeldet am 18. August 1998, oder der entsprechenden internationalen Patentanmeldung PCT/CA 99/00759 offenbart ist.
  • Gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren werden feine Nickelpulver mittels eines Plasmasystems mit übertragenem Lichtbogen hergestellt, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: (a) zu verdampfendes Nickel wird kontinuierlich in einem Plasmareaktor mit übertragenem Lichtbogen bereitgestellt; (b) ein Lichtbogen wird zwischen dem Nickel und einer nicht verzehrbaren Elektrode in einer Gleichstromkonfiguration gezündet, um ein Plasma mit einer ausreichend hohen Temperatur zur Verdampfung des Nickels und zur Bildung eines Dampfes daraus, zu erzeugen; (c) ein mindestens auf eine Temperatur von 1000 K erhitztes Verdünnungsgas wird in den Plasmareaktor injiziert; (d) der Dampf wird mittels des Plasmagases und des Verdünnungsgases (beide bezeichnet als Trägergas) in ein thermostatisiertes Rohr transportiert, in dem die Temperatur zwischen 1000 und 1500°C geregelt wird, um das Teilchenwachstum und die Kristallisation während der Passage des Trägergases durch das Rohr zu steuern; (e) das Trägergas mit den eingeschlossenen Nickelteilchen wird in ein Quenchrohr eingeleitet unter Injektion eines Kühlfluides direkt in das Trägergas, vorzugsweise in einer Reihe Kühlfluideinlässen entlang des Quenchrohres; (f) Sauerstoff in einer ausreichenden Menge zur Bewirkung der Oberflächenoxidation der eingeschlossenen Nickelteilchen wird zumindest bei dem ersten Kühlfluideinlass als Zusatz zu dem Kühlfluid eingeführt; und (g) die Pulverteilchen werden von dem Trägergas und dem Kühlfluid getrennt.
  • Vorzugweise werden als Plasmagas, Verdünnungsgas und Kühlfluid Argon, Stickstoff oder ein anderes inertes Gas oder eine inerte Gasmischung eingesetzt. Argon ist das bevorzugte Gas.
  • Vorzugsweise stellt das Plasmagas eine reduzierende Atmosphäre bereit indem es etwa 10 bis 40 Vol.-% Wasserstoff enthält.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Die Erfindung wird detaillierter anhand der folgenden Beispie le beschrieben:
    In einem Reaktor, der in der anhängigen US-Patentanmeldung Serial No. 09/136,043 mit dem Titel „Method and transferred arc plasma System for production of fine and ultrafine powders", angemeldet am 18. August 1998, und der entsprechenden internationalen Patentanmeldung PCT/CA 99/00759, wird Nickel verdampft, indem ein Plasmabogen auf einen Tiegel geschlagen wird, der ultrareines Nickelmetall enthält, um einen Nickeldampfdruck in dem Trägergas, wie in der folgenden Tabelle, Spalte I, angegeben, zu erzeugen, wobei als Plasmagas und als Verdünnungsgas 99,999%iges Argon eingesetzt wird,. Die Temperatur der Wand des thermostatisierten Rohres und die Verweilzeit des Trägergases in dem Rohr sind in Spalte II bzw. Spalte III angegeben. Spalte IV gibt das Volumenverhältnis des Kühlfluides (Argon, eingeleitet über 4 Stufen in das Quenchrohr) und des Trägergases an. Spalte V gibt den Sauerstoffgehalt des Kühlfluides an. Spalte VI gibt den mittleren Teilchendurchmesser des hinter dem Quenchrohr abgetrennten Nickelpulvers wieder und Spalte VII gibt den Gesamtsauerstoffgehalt des Pulvers wieder.
  • Der Nickeldampfgehalt wurde aus der Menge verdampften Nickels und zugeführtem Gas berechnet. Die Verweilzeit wurde aus dem inneren Volumen des thermostatisierten Rohres und dem Gasfluss bei Normalbedingungen berechnet. Der Druck im Reaktor lag leicht oberhalb Normaldruck. Tabelle 1
    Figure 00080001
  • Von einer Probe jeden Pulvers wird eine Paste mittels Zuckerlösung hergestellt. Der Zuckergehalt der Paste ist 2 Gew.-%. Die Paste wird in eine Form gefüllt und unter Ausbildung eines Grünkörpers getrocknet. Danach wird der Grünkörper langsam auf 400°C und danach auf 1000°C bei einer Rate von 5 K/min. erhitzt, und danach auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Schrumpfung wurde als Volumendifferenz des Grünkörpers und des gesinterten Körpers gemessen.
  • Die erfindungsgemäßen Pulver erfahren abhängig von der Teilchengröße eine Volumenabnahme von weniger als 10% nach Bildung eines Grünkörpers und Erhitzen mit 5 K/min. auf eine Temperatur oberhalb T10(°C) > 660 + 800 × d(μm),vorzugsweise T10(°C) > 680 + 800 × d(μm).
  • Eine weitere Probe jedes der Pulver wurde zur Bestimmung der Gewichtszunahme mit einer Rate von 5K/min. auf 420°C unter Luftzutritt erhitzt. Tabelle 2
    Figure 00090001

Claims (9)

  1. Nickelpulver mit an ihrer Oberfläche oxidierten Pulverteilchen, die mittels eines Plasmasystems mit übertragenem Lichtbogen erhalten wurden, wobei der das Verfahren folgende Schritte umfasst: (a) zu verdampfendes Nickel wird kontinuierlich in einem Plasmareaktor mit übertragenem Lichtbogen bereitgestellt; (b) ein Lichtbogen wird zwischen dem Nickel und einer nicht verzehrbaren Elektrode in einer Gleichstromkonfiguration gezündet, um ein Plasma mit einer ausreichend hohen Temperatur zur Verdampfung des Nickels und zur Bildung eines Dampfes daraus, zu erzeugen; (c) ein mindestens auf eine Temperatur von 1000 K erhitztes Verdünnungsgas wird in den Plasmareaktor injiziert; (d) der Dampf wird mittels des Plasmagases und des Verdünnungsgases (beide bezeichnet als Trägergas) in ein thermostatisiertes Rohr transportiert, in dem die Temperatur zwischen 1000 und 1500°C geregelt wird, um das Teilchenwachstum und die Kristallisation während der Passage des Trägergases durch das Rohr zu steuern; (e) das Trägergas mit den eingeschlossenen Nickelteilchen wird in ein Quenchrohr eingeleitet unter Injektion eines Kühlfluides direkt in das Trägergas, vorzugsweise in einer Reihe Kühlfluideinlässen entlang des Quenchrohres; (f) Sauerstoff in einer ausreichenden Menge zur Bewirkung der Oberflächenoxidation der eingeschlossenen Nickelteilchen wird zumindest bei dem ersten Kühlfluideinlass als Zusatz zu dem Kühlfluid eingeführt; und (g) die Pulverteilchen werden von dem Trägergas und dem Kühlfluid getrennt.
  2. Nickelpulver nach Anspruch 1 mit einem Oberflächensauerstoffgehalt von zwischen 0,5 und 5 mg Sauerstoff pro m2 Pulverteilchenoberfläche.
  3. Nickelpulver nach Anspruch 1 mit einer Oberflächenschicht von zwischen 2 und 20 Molekülschichten der ungefähren Zusammensetzung NiO.
  4. Nickelpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, mit im wesentlichen kugelförmiger Teilchenform und mittlerem Kugeldurchmesser von 0,05 bis 1,7 μm.
  5. Nickelpulver nach Anspruch 4, mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,07 bis 1 μm.
  6. Nickelpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3 bestehend ohne Berücksichtigung des Oberflächensauerstoffs zu mindestens 99 Gew.-% aus Ni.
  7. Nickelpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, welches nach Bildung eines Grünkörpers und Erhitzern auf 1000°C eine Volumenabnahme VS von weniger als (24-d/30) erfährt, wobei d der mittlere Teilchendurchmesser in nm ist.
  8. Nickelpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, welches eine Volumenabnahme von weniger als 10% erfährt nach Bildung eines Grünkörpers und Erhitzen auf eine Temperatur oberhalb von T10(°C) > 660 + 800 × d(μm).
  9. Nickelpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, welches beim Erhitzen in Luft auf eine Temperatur von 420°C einen Gewichtszuwachs von weniger als 2 Gew.-% pro m2/g spezifische Oberfläche erfährt.
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