JP4968649B2 - 分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ、分析試料の作製方法及び分析方法 - Google Patents
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Description
分析用の試料は、一般にフラックスで試料を融解して作製する。フラックスによる融解は、通常炭酸塩(アルカリ)融解、水酸化アルカリ融解、過酸化ナトリウム融解、硫酸水素ナトリウム融解などの融解法などが使用される。
この過酸化ナトリウム融解は、試料の性質によって混合の割合が異なるが、一般には試料量の5〜10倍量の過酸化ナトリウムが使用されている(非特許文献1参照)。また、加熱温度も試料によって、変える必要があり、全て経験によって決められる。
このような高純度材料に対応する分析手段の特許文献は少ないが、それらの中で参考となる資料を紹介すると、例えば試料を定性、定量分析するための試料の調整方法に関するもので、試料を金属箔に載せて金属箔とともに、加熱分解し、さらに溶液化するという技術がある(特許文献1参照)が、これは極めて特殊な手法であり、汎用できるものではない。
さらに、ニッケルるつぼ中で、ロジウム−ルテニウム合金めっき皮膜を過酸化ナトリウム又は過酸化カリウムで加熱融解し、皮膜中のロジウム量を分析する方法が開示されている(特許文献3参照)。しかし、この文献では、るつぼの純度については、一切開示はない。したがって、従来レベルの純度(2Nレベル)のるつぼであることが強く推定される。そのため、不純物混入により定量下限値が高く、精度の高い分析は得られていない問題がある。
「ぶんせき」入門講座、1979年10月発行、「溶解に用いられる試薬」頁648〜655
その1)として、分析試料の前処理に用いる融解用ジルコニウムるつぼであって、該ジルコニウムるつぼの純度が99.99wt%以上である分析試料の融解用ジルコニウムるつぼを提供する。
その2)として、Na2CO3,K2CO3,H3BO3,NaOH,KOH,Na2B2O7,Li2B2O7等から選択したアルカリ剤の一種若しくは複数種からなる塩基性融解剤及び/若しくはNa2O,Na2O2,K2O,K2O2,KNO3,KClO3等から選択した酸化剤の一種若しくは複数種を添加した塩基性融解剤若しくは酸化剤、又はNa2S2O7,K2S2O7,NaHSO4等から選択した一種若しくは複数種の酸性融解剤を用いて融解を行う1)記載の分析試料の融解用ジルコニウムるつぼを提供する。融解剤の一覧を表1に示す。特に、過酸化ナトリウムは好適な融解剤である。
なお、表1において、酸化剤をアルカリと併用する塩基性融解剤として表示しているが、上記の通り、この酸化剤は単独の融解剤として使用することもできる。
その4)として、試料を該るつぼに測りとり、さらにNa2CO3,K2CO3,H3BO3,NaOH,KOH,Na2B2O7,Li2B2O7等から選択したアルカリ剤の一種若しくは複数種からなる塩基性融解剤及び/若しくはNa2O,Na2O2,K2O,K2O2,KNO3,KClO3等から選択した酸化剤の一種若しくは複数種を添加した塩基性融解剤若しくは酸化剤、又はNa2S2O7,K2S2O7,NaHSO4等から選択した一種若しくは複数種の酸性融解剤を用いて(表1参照)融解し、分析試料とする3)の分析試料の作製方法を提供する。特に、過酸化ナトリウムは好適な融解剤である。
その5)として、純度が99.99wt%以上の融解用ジルコニウムるつぼを用いて試料を融解し、これを分析することにより、Mn、Al、Si、Mg、Co、Ti、Cu、Mo、Fe、Cr、W、Pb、Niのそれぞれの定量下限値が10wtppm以下となる分析結果を得ることを特徴とする分析方法を提供する。
分析の一般的な手順は、次の通りである。
(1)試料をジルコニウムるつぼに入れる。
(2)るつぼにアルカリ融剤等の融剤を加える。
(3)バーナーでるつぼを加熱し前記融剤及び試料を融解させる。
(4)試料をPTFE製等のビーカーに移す。
(5)酸等を添加する。
(6)ビーカーを加熱し、溶解する。
(7)メスフラスコに移す。
(8)水を加え、液量を所定の値にする。
(9)これをICP−AES等による測定を行う。
従来のジルコニウムるつぼは、Feを数百〜数千wtppm含有している。したがって、分析操作中にジルコニウムるつぼからのFeの汚染が激しいという欠点がある。また、従来のジルコニウムるつぼはCrの溶出の問題もある。
そのために、るつぼ中のFe及びCrなどが溶け出さないように、加熱時間等をコントロールする必要があり、また、そのときに融解状態を目視で確認しなければならないため、分析作業には高度な技術と経験が要求される。
しかし、本発明の高純度ジルコニウムるつぼを用いることにより、Fe、Crなどの含有量が少ないために、融解条件のコントロールがラフであってもFe、Crなどの溶出量が少ないため、経験の浅いものでも容易に分析ができるという利点がある。
本発明の実施例では、99.99wt%の純度の高純度ジルコニウムるつぼ(高純度品)を使用し、被定量物質であるZrO2中の不純分(Fe,Cr等)の定量を行った。分析条件及び分析結果は、次の通りである。
試料0.5gを取り、これを上記高純度ジルコニウムるつぼに入れ、5gの過酸化ナトリウムの融剤を使用し、これをバーナーで加熱し、この後、塩酸(HCl)を20ml、超純水50ml添加した。
次に、これを300mlのテフロンビーカーに移し、加熱・溶解した。溶融後、全量を250mlフラスコに入れ、さらに超純水を加えて液量規定を行った。そして、このようにして得た試料について、ICP−AESによる測定を行った。ブランクは6回試験の結果である。るつぼから溶出した主な不純物(Fe、Cr、Mn、Al、Ti、Cu)の測定結果を、それぞれ図1−図6に示す。
Mn、Al、Ti、Cu等不純物については、後述する比較例と比べて、それほど差がないが、そもそもZrるつぼからの汚染の絶対量が少ないので大きな差異が現れない。しかし、いずれの場合も、比較例に比べて、ジルコニウムるつぼからの汚染が少ないことが分かる。
Feについて、定量下限値(ブランク試料6個測定の標準偏差(σ)の10倍と定義した)を調べた結果、本実施例のFeの定量下限値は10wtppmであった。
このように、Feの定量下限が大きく下げることができたことにより、難分解性の不純物の分析にも適用できるという優れた効果を得ることが可能となった。
比較例1では、99wt%の純度のジルコニウムるつぼを使用した。実施例1と同様に被定量物質であるZrO2中の不純分(Fe,Cr等の)の定量を行った。融剤として実施例と同様に、過酸化ナトリウムを使用した。ブランクは6回試験の結果である。この分析結果を、実施例と対比して同様に、図1−図6に示す。分析条件及び分析結果は、次の通りである。
図1−図6に示すように、比較例1(従来技術)は、不純物の溶出が大きいことが分る。その量も、2〜3分後に著しく増加する。特にFe、Crの増加が大きく、Mn、Alの増加もある。このような不純物の増加は、精度の高い分析を行うことができないという問題を有している。
定量下限値は、ブランク試料6回測定の標準偏差(σ)の10倍と定義し、本発明の実施例1のジルコニウムるつぼと対比して、比較例のジルコニウムるつぼからのFeの溶出量の定量下限値を調べた。その結果、比較例のジルコニウムるつぼでは、定量下限が50wtppmと悪い結果となった。
上記の通り、実施例と比較例では、定量下限値の大きな差異があり、本願発明の定量下限値の大きな改善が可能であることが確認できた。
Claims (2)
- Na 2 O 2 の融解剤を用いて融解を行う分析試料の前処理に用いる融解用ジルコニウムるつぼであって、該ジルコニウムるつぼの純度が99.99wt%以上であることを特徴とする分析試料の融解用ジルコニウムるつぼ。
- 試料を予め99.99wt%以上の純度のジルコニウムるつぼに測りとり、さらにNa 2 O 2 の融解剤を用いて融解し、分析試料とすることを特徴とする高純度ジルコニウムるつぼを用いた分析試料の作製方法。
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