JP3965696B2 - 粉末のプラズマ処理装置および粉末のプラズマ処理方法 - Google Patents

Description

本発明は、粉末を高効率且つ高い球状化率で球状化するプラズマ装置および粉末のプラズマ処理方法に関するものである。

従来、粉末冶金の分野では、粉末を原料として製品を成形するために型の中に粉末を充填して圧縮する圧縮成形や圧縮した圧粉体を高温の炉の中に入れて焼結する方法等が用いられてきた。近年では、製品の高純度化、高密度化の要求が高まってきた事から、薄い鉄板やガラスで作った缶に粉末を真空封入し、その缶をＡｒやＮ_２等のガスで満たした炉内に置き、高温、高圧力を加えることで圧縮焼結させる熱間静水圧成形法が用いられている。
しかしながら、熱間静水圧成形法により製品を成形する場合、原料となる粉末の充填密度が低いと成形時の収縮率が大きくなり製品が変形、もしくは缶が破裂する危険性もある。
そのため、熱間静水圧成形法に使用される原料粉末に対しては高い充填密度とすることが要求される。

このような充填密度を向上する手段として、原料粉末の球状化が知られている。
球状化された粉末は流動性が向上し均一に充填する事が可能となる。とくに凝集性の高い粉末であっても、所定粒径の球状化粉末に調整すると、充填密度が飛躍的に向上するため有効である。
また、原料となる粉末が高価なものであると、ニアネットシェイプ化の要求も高い事から充填密度が高くできる球状化粉末は有効である。
また、プラズマ溶射などの分野で粉末供給の流動性を向上させるために、球状粉末原料が必要である。さらに、触媒や化学工業用途でも、球状粉あるいは近球状の粉末が求められている。

このような球状化粉末を調整する方法としては、例えば、本出願人が提供する特許文献１（特開 ２００２−１８０１１２号公報）に開示した、プラズマを使用する方法がある。
特許文献１に開示される技術は、ＡｒとＨ_２の混合ガスによる高周波誘導熱プラズマを発生させて、粉末を３０００℃〜１００００℃にも達するプラズマ中へ通過させることによって粉末粒子が溶融、表面張力により球状化し、さらに還元性ガスを用いている事により、粉末中に含まれている酸素、または低融点の不純物物質は除去され、溶融した粉末はチャンバー内を冷却されながら落下し、そのまま凝固して高純度で球状化した粉末を得るというものである。

プラズマを使用して原料粉末を球状化する方法は上述した通り、不純物の除去といった点においても利点があり有効である。
しかし、高周波電力の電磁誘導で発生した熱プラズマは原理的に表皮効果があり、プラズマフレーム中の温度分布が均等ではない。実際には、プラズマフレームの外周部に高温領域と中心部に低温領域が形成される。特許文献１に記載の技術は中心低温領域を生かして、粉末供給ノズルをプラズマフレームの中心部に差し込み、供給した粉末を漏れなくフレームに通過させて処理できる利点がある。しかし、一方で本発明者らが検討した結果、プラズマ中への粉末の供給量を増加すると、球状化が十分に進まないという問題に直面した。
これは、高周波コイルの径方向中心付近から粉末原料を供給すると、この領域は低温領域となっているため粉末供給ノズルへのダメージは少ないが、粉末供給ノズルから直線的に噴出した原料粉末がプラズマの高温領域を通過することなく落下してしまい、プラズマのエネルギーを有効に活用出来ないためである。
この問題に対する一つのアプローチとして、ノズルの出口でガスアトマイズの如く外部ガスを作用させ、ドーナツ状に形成されるプラズマの高温域へ、原料粉末を拡散する手法が非特許文献１（Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｐｒａｙ． Ｐｒａｃｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｆｏｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｂｌｅｍｓ，Ｃ．Ｃ．Ｂｅｒｎｄｔ（Ｅｄ．），Ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ＡＳＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐａｒｋ，Ｏｈｉｏ−ＵＳＡ，１９９６ Ｐ６８３−６９０）に提案されている。

特開２００２−１８０１１２号公報 Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｐｒａｙ． Ｐｒａｃｔｉｃａｌ Ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ ｆｏｒ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｐｒｏｂｌｅｍｓ，Ｃ．Ｃ．Ｂｅｒｎｄｔ（Ｅｄ．），Ｐｕｂｌｉｓｈｅｄ ｂｙ ＡＳＭ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｐａｒｋ，Ｏｈｉｏ−ＵＳＡ，１９９６ Ｐ６８３−６９０

プラズマの高温域へ原料粉末を供給する手法は、プラズマの熱エネルギーを有効に利用できるため、球状化処理の効率が上がり、工業生産に有効である。しかし、上述した非特許文献１に記載される手法では、粉末の拡散のため第三のガスを駆動力として用いるため、制御因子が増えるという課題、かつ高温に曝される第三のガス供給する機構を制御できる状態で保持しなければならないという課題もあり、本発明者らにおいては工業生産には適用できていない。
また、本発明者らは、高周波コイルの中心、すなわちプラズマの低温域ではなく、ノズルから直接プラズマの高温域に供給する方法を検討した。しかし、粉末の供給量の増加で、粉末粒子同士が連結し、そのまま溶融してしまうため、粗大な粒子を含む粉末となってしまう傾向となり、これも工業生産に適用することは困難であった。

本発明の目的は、プラズマのエネルギーを有効利用でき、粉末の処理効率を高め工業生産に適した粉末のプラズマ処理装置及び粉末のプラズマ処理方法を提供することである。

本発明者らは、粉末供給ノズルを高周波コイルの径方向の略中心に配置させるとともに、粉末供給ノズル内で、キャリアガスと原料粉末とに旋回流を形成させて供給するという構成により、原料粉末をプラズマの低温域から高温域へ拡散させることができ、粉末の処理効率を著しく高めることができることを見いだし本発明に到達した。

すなわち、本発明は、高周波コイルの内側に発生させたプラズマ炎中に粉末原料を供給する粉末供給ノズルを具備する粉末のプラズマ処理装置であって、高周波コイルの径方向の略中心に配置させた前記粉末供給ノズルは、内部にキャリアガスと原料粉末とに前記高周波コイルの軸方向を軸とする旋回流を形成させる旋回流形成手段を具備し、ノズル端部出口より該旋回流を放出する粉末のプラズマ処理装置である。

本発明において、好ましくは旋回流形成手段としては、円筒状の粉末供給ノズル内に配置した螺旋状流路とする。
また、粉末供給ノズル端部出口の内径は、旋回流形成手段の配置部分より小径化すること、あるいは旋回流形成手段と粉末供給ノズル端部出口との間には、緩和空間が形成されていることが好ましい。

より具体的な態様としては、冷却壁で仕切られたプラズマ発生空間の外側に設けた高周波コイルと、高周波コイルの軸方向の一方から作動ガスを供給する作動ガス供給部と、高周波コイルの内側に発生させたプラズマ炎中にキャリアガスとともに粉末原料を供給する粉末供給ノズルと、プラズマ炎の下流側に設けたチャンバーと、チャンバーからの排気を行う排気装置を具備する粉末のプラズマ処理装置であって、高周波コイルの径方向の略中心に配置させた前記粉末供給ノズルは、内部にキャリアガスと原料用粉末とに前記高周波コイルの軸方向を軸とする旋回流を形成させる旋回流形成手段を具備し、該旋回流形成手段は、平板をねじった螺旋板を該螺旋板の軸が流路の長手方向となる位置に配置したものである粉末のプラズマ処理装置である。

また、本発明の方法は、高周波コイルの径方向の略中心に配置させた前記粉末供給ノズル内部で、キャリアガスと原料粉末とに前記高周波コイルの軸方向を軸とする旋回流を形成させ、次いでノズル端部出口より該旋回流を放出して、原料粉末を高周波コイルの径方向に拡散させ、プラズマ高温域と接触させる粉末のプラズマ処理方法である。

本発明によれば、プラズマの低温域から高温域に原料粉末を拡散するため、粗大な粉末の発生を抑制しつつ、粉末の処理効率を高めることが可能となる。したがって、金属粉末の球状化等の生産性を飛躍的に向上できるため、充填密度の向上が要求される熱間静水圧成形用の原料粉末等の製造に極めて有効である。

以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の装置は、プラズマフレームに導入する粉末を低温域から高温域へ分散させる手段として、ノズルの内部の設計、具体的には、粉末供給ノズル内部で旋回流を形成させる手段を採用したことにより、第三のガスの供給を必須とすることなく、目的を達成することが出来たものである。
まず、本発明の粉末のプラズマ処理装置の基本構成としては、高周波コイルの内側に発生させたプラズマ炎中に粉末原料を供給する粉末供給ノズルを具備する粉末のプラズマ処理装置としている。

この規定は、高周波コイルによって発生させた高周波誘導プラズマが有する温度分布を有効に活用して粉末の処理効率を高めるという課題を有する分野を明確にしたものである。
そして、本発明においては、高周波コイルの径方向の略中心に配置させた粉末供給ノズルを有する。これにより、粉末供給ノズルが、プラズマ炎の高温域に曝されるのを避けるものとしている。また、径方向の略中心とすることで、プラズマ炎に供給される粉末は、プラズマの低温域から高温域へ分散させることができ、直接高温域へ粉末を供給する場合で問題となる粗大粒の発生を抑えることができる。

そして、本発明の重要な特徴は、粉末供給ノズルの内部構成である。本発明の粉末供給ノズルにおいては、内部にキャリアガスと原料粉末とに前記高周波コイルの軸方向を軸とする旋回流を形成させる旋回流形成手段を具備している。これにより、ノズル端部出口より該旋回流を放出するものとしている。
つまり、単純に粉末を放出するのではなく、旋回流を放出するので、その遠心力の影響でノズル出口から高周波コイルの径方向側にあるプラズマの高温域に原料粉末が拡散され、粉末を効率良く処理できるものである。

なお、配置される粉末供給ノズルは、プラズマの低温域といっても３０００〜５０００℃程度に曝される。したがって、一般的には、プラズマの輻射を耐えるために、粉末供給ノズルは二重構造の高圧冷却水で強制冷却が行われている。このような過酷環境の中に、ノズル以外に機械的に付属部分を増設することが難しく、ノズルの内部の構造で原料粉末を高温域に拡散可能とすることは、装置の耐久性の面でも有効である。

以下、図を用いて説明する。図１は本発明のプラズマ処理装置全体の一例を示す図、図２は本発明の粉末のプラズマ処理装置の粉末供給ノズル一例を示す図、図３は本発明の粉末のプラズマ処理装置の粉末供給ノズルの先端部の一例を示す図、図４は本発明に適用する螺旋板の一例を示す斜視図である。図１に示す装置は、、冷却壁１０で仕切られたプラズマ発生空間１１の外側に設けた高周波コイル１２と、高周波コイル１２の軸方向の一方から作動ガスを供給する作動ガス供給部１３と、高周波コイルの内側に発生させたプラズマ炎１４中にキャリアガスとともに粉末原料を供給する粉末供給ノズル１５と、プラズマ炎の下流側に設けたチャンバー１６と、チャンバーからの排気を行う排気装置１７を具備する粉末のプラズマ処理装置である。

そして、高周波コイル１２の径方向の略中心に配置させた粉末供給ノズル１５は、図２に示すように、上下に貫通するキャリアガスと原料用粉末を通す原料供給流路２０と粉末供給ノズル１５を冷却する冷却水流路２１を有し、図３に示すようにその先端には、前記高周波コイルの軸方向を軸とする旋回流を形成させる旋回流形成手段として、図４に示す平板をねじった螺旋板１が先端部材２と組み合わされて挿入されて、螺旋板１の軸が流路の長手方向となる位置に配置されている。さらに、螺旋板と粉末供給ノズル出口４との間に緩和空間３を設け粉末供給ノズル出口４の内径が螺旋板１の配置部分よりも小径化されているものである。

本発明において、旋回流形成手段としては、粉末供給ノズル内部に、流路へ接線方向からガス圧送された粉末を投入する構造、流路の外周部に螺旋状に連続もしくは断続したフィンを配置する構造等が考えられるが、螺旋を配置して螺旋状流路を形成するのが、確実な旋回流を形成する上で有利である。特に図４に示す螺旋状板１（スパイラル板）を適用すると、流路の方向の障壁が少なく、圧力損失が少なくなるので好ましい。
また、図３に示すように、粉末供給ノズル端部出口の内径は、旋回流形成手段の配置部分より小径化されていること、つまり粉末供給ノズルの出口の先端に内径を絞ることにより、ノズル内部とプラズマ発生空間との圧力差を大きくでき、ノズル出口から噴出される粉末を高周波コイル方向により拡散させることができる。
また、図１に示すように、緩和空間３を設けることで、粉末とキャリアガスが形成した旋回流が広がりベクトルを持ちながら、より均一に噴出ができるようになる。

図１に示す熱プラズマ装置を用いて、図４に示す螺旋状板１の設置と、先端部材４の出口形状の変更を行い、粉体処理に対する影響を検証した。
図５に使用したノズル先端部の形状を示す。まず、図５（ａ）は、内径４．５ｍｍの通常のストレートノズルであり、旋回流形成手段が挿入されないものである。
そして、図５（ｂ）は、先端に螺旋状板１を付加するものである。螺旋状板としては厚さ０．３ｍｍのＪＩＳ ＳＵＳ３０４平板を３６０度ねじったものを用いた。
図５（ｃ）は、先端から１５ｍｍの緩和空間３を形成して、先端から離れた位置に螺旋状板１を設置するものである。図５（ｄ）は、図３と同じ構造であって、先端から１５ｍｍの緩和空間３を有し、先端内径を３ｍｍに小径化したものである。

本発明者らは、図５の各ノズルを使用し粉末供給量を変えて粉末をプラズマ中へ投入して粉末の球状化を試みた。
評価する処理粉末は、市販の平均粒径１５μｍ、純度３Ｎ５のＭｏ粉末を用いた。なお、この粉末の平均粒径は１５μｍであるが数μｍの一次粒子が凝集して粒子となる形態をしていた。
使用したプラズマ処理装置は、Φ１００ｍｍのプラズマ発生空間を有する装置であり、処理時のプラズマ動作条件は出力２００ｋＷ、圧力７０ｋＰａ、作動ガスとして、Ａｒガス２５０Ｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒ）、Ｈ_２ガス３０Ｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒ）、キャリアガスとしてＡｒガス１０Ｌ／ｍｉｎ（ｎｏｒ）の設定とした。
また、粉末供給ノズル１５のノズル出口位置は、高周波コイルの径方向中央であって、かつ高周波コイルの長さ方向中央に設定した。

図６に従来のストレートノズル図５（ａ）を用いて８ｋｇ／ｈの処理によって得られた粉末の粒子構造を示す写真を示す。また、図７に本発明である図５（ｄ）を用いて２０ｋｇ／ｈの処理によって得られた粉末の粒子構造を示す写真を示す。
図６と図７を比較すると明らかなように、図７に示図５（ｄ）ノズルを用いる本発明の装置によって得られた粉末が、処理量が多いにも係わらず、球状化が進んでいることがわかる。
なお、球状化の程度は、原料粒子の形態が凝集した形態であり、定量化しにくいものであったため、本発明者らはＪＩＳ Ｋ５１０１に基づいてタップ密度を測定し、プラズマ処理の効果を評価した。結果を図８に示す。これは粉末の球状化が進むことと、タップ密度の上昇が相関するという知見に基づくものである。

図８に示すように、ストレートノズルに対して、螺旋状板を設置した本発明例は処理量を増加させても、タップ密度を高いレベルで保つことができ、粉末の処理が進んでいることが分かる。特に図５（ｄ）に示す、緩和空間と先端の小径化を併用した本発明例では、処理量２０ｋｇ／ｈまでも、高いタップ密度が得られており、極めて有効であることがわかる。

本発明の装置の一例を示す図である。 本発明の装置に適用する粉末供給ノズルの一例を示す図である。 本発明の装置に適用する粉末供給ノズル先端の一例を示す図である。 本発明の旋回流形成手段となる螺旋状板の一例を示す斜視図である。 本発明の実施例にて評価した粉末供給ノズル先端を示す図である。 比較例の粉末供給ノズルの適用によって得られた粉末の粒子構造を示す写真である。 本発明例の粉末供給ノズルの適用によって得られた粉末の粒子構造を示す写真である。 本発明例および比較例の粉末処理量とタップ密度の関係を示す図である。

符号の説明

１．螺旋状板、２．先端部材、３．緩和空間、４．粉末供給ノズル出口、１０．冷却壁
１１．プラズマ発生空間、１２．高周波コイル、１３．作動ガス供給部、
１４．プラズマ炎、１５．粉末供給ノズル、１６．チャンバー、１７．排気装置
２０．原料供給流路、２１．冷却水流路

Claims (6)

1. 高周波コイルの内側に発生させたプラズマ炎中に粉末原料を供給する粉末供給ノズルを具備する粉末のプラズマ処理装置であって、高周波コイルの径方向の略中心に配置させた前記粉末供給ノズルは、内部にキャリアガスと原料粉末とに前記高周波コイルの軸方向を軸とする旋回流を形成させる旋回流形成手段を具備し、ノズル端部出口より該旋回流を放出することを特徴とする粉末のプラズマ処理装置。
2. 旋回流形成手段は、円筒状の粉末供給ノズル内に配置した螺旋状流路であることを特徴とする請求項１に記載の粉末のプラズマ処理装置。
3. 粉末供給ノズル端部出口の内径は、旋回流形成手段の配置部分より小径化されていることを特徴とする請求項１または２に記載の粉末のプラズマ処理装置。
4. 旋回流形成手段と粉末供給ノズル端部出口との間には、緩和空間が形成されていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の粉末のプラズマ処理装置。
5. 冷却壁で仕切られたプラズマ発生空間の外側に設けた高周波コイルと、高周波コイルの軸方向の一方から作動ガスを供給する作動ガス供給部と、高周波コイルの内側に発生させたプラズマ炎中にキャリアガスとともに粉末原料を供給する粉末供給ノズルと、プラズマ炎の下流側に設けたチャンバーと、チャンバーからの排気を行う排気装置を具備する粉末のプラズマ処理装置であって、高周波コイルの径方向の略中心に配置させた前記粉末供給ノズルは、内部にキャリアガスと原料粉末とに前記高周波コイルの軸方向を軸とする旋回流を形成させる旋回流形成手段を具備し、該旋回流形成手段は、平板をねじった螺旋板を該螺旋板の軸が流路の長手方向となる位置に配置したものであることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の粉末のプラズマ処理装置。
6. 高周波コイルの径方向の略中心に配置させた前記粉末供給ノズル内部で、キャリアガスと原料粉末とに前記高周波コイルの軸方向を軸とする旋回流を形成させ、次いでノズル端部出口より該旋回流を放出して、原料粉末を高周波コイルの径方向に拡散させ、プラズマ高温域と接触させることを特徴とする粉末のプラズマ処理方法。